CN113244780A - 一种耐结垢、抗黄化反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐结垢、抗黄化复合反渗透膜的制备方法及应用，本发明通过对反渗透膜涂层的稳定性和黄化问题进行改性，利用活性聚合在反渗透膜表面接枝两性单体2‑(甲基丙烯酰氧基)乙基二甲基‑(3‑磺丙基)氢氧化铵(MEDSAH)、乙二醇甲基丙烯酸酯(EGMA)和抗黄化粒子异丁氧基丙烯酰胺(IBMA)，形成三网络高性能PMEDSAH/PEGMA/PIBMA聚合涂层结垢，通过三体系对PA层的活性调控，PEMDSAH发挥高相容性，PEGMA提供稳定性、高亲水性和抗蛋白污染性，最后PIBMA包覆在膜表面实现抗黄化。测试结果表面，本发明制备的反渗透膜具有优异的稳定性，抗黄化性，并且通量和截留率也高于现有反渗透膜。

Description

一种耐结垢、抗黄化反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜技术领域，具体涉及一种耐结垢、抗黄化反渗透膜的制备方法及应用。
背景技术
工业的发展和人口的增长使得水资源短缺问题越来越严重，促进了水净化技术的创新。作为最节能的水处理技术，反渗透(RO)可以将海水和废水净化为生活在缺水地区的数百万人的淡水。
近30年来，聚酰胺(PA)膜一直是RO膜市场的主导。从家用、工业到海水淡化系统中反渗透膜的主要问题是膜污染，在RO膜制备和使用过程中，膜面结垢发黄导致水通量下降，抗污染能力降低，膜寿命缩短，严重影响了RO膜的使用。
CN201380000815.3申请了一种将两亲性离子化合物涂覆在反渗透膜表面从而改善反渗透膜的抗污染性，虽然两亲性离子的加入提高了膜的通量和防污性能，但是涂层的稳定性和长期结垢黄化问题也是有待解决的。
发明内容
本发明为了解决反渗透膜后处理涂层的稳定性和黄化问题，利用活性聚合在反渗透膜表面接枝两性单体2-(甲基丙烯酰氧基)乙基二甲基-(3-磺丙基)氢氧化铵(MEDSAH)、乙二醇甲基丙烯酸酯(EGMA)和抗黄化粒子异丁氧基丙烯酰胺(IBMA)，形成三网络高性能PMEDSAH/PEGMA/PIBMA聚合涂层结垢，通过三体系对PA层的活性调控，PEMDSAH发挥高相容性，PEGMA提供稳定性、高亲水性和抗蛋白污染性，最后PIBMA包覆在膜表面实现抗黄化。
一种耐结垢、抗黄化反渗透膜及其制备方法包括以下步骤：
(1)将EGMA加入到溶剂苯甲醚中，超声搅拌均匀后依次加入引发剂和链转移剂DMP，在25℃下密封真空搅拌反应5h，将产物沉淀到大量石油醚中过滤分离，在40℃下真空干燥24h后得到PEGMA粒子；
所述EGMA、引发剂和链转移剂(DMP)按物质的量比为：(1-3)：(0.005-0.008)：(0.002:0.004)；
所述引发剂为物质的量比为1:1的偶氮二异丁腈(AIBN)和过氧化二苯甲酰(BPO)的混合物。
(2)将商品化聚砜支撑底膜提前浸泡于纯水中清洗，用橡胶辊沥干去除多余水分后置于水相溶液15s-60s，油相溶液15s-60s，热处理后得到初态复合反渗透膜；
所述的水相溶液组成按照质量百分比包括；PEGMA粒子(0-1％)、单体(2.5％)、三乙胺(0.2％)。
所述水相溶液中单体为对苯二胺、间苯二胺和邻苯二胺中的一种。
所述油相溶液中各原料组分按质量百分比分别为；0.08％邻苯三甲酰氯的正己烷溶液组成。
所述热处理温度为80℃，时间为10min。
(3)将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基二甲基-(3-磺丙基)氢氧化铵(MEDSAH)和异丁氧基丙烯酰胺(IBMA)加入到四氢呋喃中混合均匀后加入引发剂AIBN，将(2)制备的初态复合反渗透膜置于上述溶液溶液中25℃下超声反应24h后得到耐结垢、抗黄化复合反渗透膜。
所述MEDSAH、IBMA和引发剂AIBN按物质的量比为：(1-4)：(1-3)：(0.003:0.005)。
采用本发明的技术方案具有如下的有益效果：
本发明制备的耐结垢、抗黄化复合反渗透膜解决了传统反渗透膜后处理涂层的稳定性和黄化问题。其次PMEDSAH/PEGMA/PIBMA形成三网络高性能复合涂层结垢，三体系对PA层活性调控，PEMDSAH发挥高相容性，PEG MA提供稳定性、高亲水性和抗蛋白污染性，最后PIBMA包覆在膜表面实现抗黄化。
具体实施方式
以下提供本发明一种耐结垢、抗黄化复合反渗透膜的具体实施方式。
实施例1
将EGMA加入到苯甲醚中超声搅拌均匀，加入物质的量比为1:1的引发剂AIBN和BPO，然后加入DMP，在25℃下密封真空搅拌反应5h，将产物沉淀到大量石油醚中过滤分离，在40℃下真空干燥24h后得到PEGMA粒子，其中EGMA：引发剂：DMP的物质的量比为1：0.005：0.002。
将商品化聚砜支撑底膜提前浸泡于纯水中清洗，用橡胶辊沥干去除多余水分后置于水相溶液15s，其中各组分质量百分比为0.5％的PEGMA、2.5％的间苯二胺、0.15％的三乙胺，取出后加入到0.08％邻苯三甲酰氯的正己烷油相溶液30s，80℃热处理10min后得到初态复合反渗透膜。
将MEDSAH和IBMA加入到四氢呋喃中混合均匀后加入引发剂AIBN，其中各组分的物质的量比为MEDSAH：IBMA：AIBN为1：2：0.003，将初态复合反渗透膜置于上述溶液中25℃下超声反应24h后得到耐结垢、抗黄化复合反渗透膜。
实施例2
除了将PEGMA粒子合成中EGMA：引发剂：DMP的物质的量比调整为3：0.008：0.004外，其他条件均同实施例1相同，得到耐结垢、抗黄化复合反渗透膜。
实施例3
除了将PEGMA粒子合成中EGMA：引发剂：DMP的物质的量比调整为2：0.006：0.003外，其他条件均同实施例1相同，得到耐结垢、抗黄化复合反渗透膜。
实施例4
PEGMA粒子和初态复合反渗透膜的制备过程同实施例1。
将MEDSAH和IBMA加入到四氢呋喃中混合均匀后加入引发剂AIBN，其中各组分的物质的量比为MEDSAH：IBMA：AIBN为3：2：0.004，将初态复合反渗透膜置于上述溶液中25℃下超声反应24h后得到耐结垢、抗黄化复合反渗透膜。
实施例5
PEGMA粒子和初态复合反渗透膜的制备过程同实施例1。
将MEDSAH和IBMA加入到四氢呋喃中混合均匀后加入引发剂AIBN，其中各组分的物质的量比为MEDSAH：IBMA：AIBN为4：3：0.005，将初态复合反渗透膜置于上述溶液中25℃下超声反应24h后得到耐结垢、抗黄化复合反渗透膜。
对比例1
将商品化聚砜支撑底膜提前浸泡于纯水中清洗，用橡胶辊沥干去除多余水分后置于水相溶液15s，其中各组分质量百分比为2.5％的间苯二胺、0.15％的三乙胺，取出后加入到0.08％邻苯三甲酰氯的正己烷油相溶液30s，80℃热处理10min后得到复合反渗透膜。
对比例2
将商品化聚砜支撑底膜提前浸泡于纯水中清洗，用橡胶辊沥干去除多余水分后置于水相溶液15s，其中各组分质量百分比为2.5％的间苯二胺、0.15％的三乙胺，取出后加入到0.08％邻苯三甲酰氯的正己烷油相溶液30s，80℃热处理10min后得到初态复合反渗透膜。
将MEDSAH和IBMA加入到四氢呋喃中混合均匀后加入引发剂AIBN，其中各组分的物质的量比为MEDSAH：IBMA：AIBN为1：2：0.003，将初态复合反渗透膜置于上述溶液中25℃下超声反应24h后得到复合反渗透膜。
实施例及对比例中进行膜性能测试采用的条件为pH值7～8、Nacl水溶液浓度2000ppm、压力1.55mpa、温度25℃，耐结垢程度通过接触角来测量。
表1.实施例和对比例反渗透膜的通量、脱盐率和耐结垢程度
Figure BDA0003068793290000051
通过表1可知：采用本发明方法制备的耐结垢、抗黄化复合反渗透膜具有较高的通量和亲水性能，耐结垢和抗黄化性能优异，PMEDSAH/PEGMA/PIBMA三网络高性能复合涂层结垢大大增强了膜的各项性能和稳定性。
上述所述仅为本发明的较优选实施例而已，应当指出，并不用于限制本发明，在本发明的构思和原则之内，所作的若干修改和润色，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种耐结垢、抗黄化复合反渗透膜的制备方法及应用，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将乙二醇甲基丙烯酸酯(EGMA)溶于苯甲醚中，超声搅拌均匀后依次加入引发剂和链转移剂十二烷基三硫代碳酸酯-2-甲基丙酸(DMP)，在25℃密封真空搅拌反应5h，将产物沉淀到大量石油醚中，过滤分离，并在40℃下真空干燥24h后得到PEGMA粒子；
(2)将商品化聚砜支撑底膜提前浸泡于纯水中清洗，用橡胶辊沥干去除多余水分后置于水相溶液15s-60s，油相溶液15s-60s，热处理后得到初态复合反渗透膜；
(3)将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基二甲基-(3-磺丙基)氢氧化铵(MEDSAH)和异丁氧基丙烯酰胺(IBMA)加入到四氢呋喃中混合均匀后加入引发剂AIBN，将(2)制备的初态复合反渗透膜置于上述溶液溶液中25℃下超声反应24h后得到耐结垢、抗黄化复合反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)所述EGMA、引发剂和链转移剂十二烷基三硫代碳酸酯-2-甲基丙酸(DMP)按物质的量比为：(1-3)：(0.005-0.008)：(0.002:0.004)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)所述引发剂为物质的量比为1:1的偶氮二异丁腈(AIBN)和过氧化二苯甲酰(BPO)的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)所述的水相溶液组成按照质量百分比包括；PEGMA粒子(0-1％)、单体(2.5％)、三乙胺(0.2％)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中所述水相溶液中单体为对苯二胺、间苯二胺和邻苯二胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中所述油相溶液中各原料组分按质量百分比分别为；0.08％邻苯三甲酰氯的正己烷溶液组成。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中所述热处理温度为80℃，时间为10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中所述MEDSAH、IBMA和引发剂AIBN按物质的量比为：(1-4)：(1-3)：(0.003:0.005)。
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