CN115572877A - 一种钼铌或钼钽合金的制备方法 - Google Patents

一种钼铌或钼钽合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼铌或钼钽合金的制备方法。称取钼粉和铌粉或者钼粉和钽粉装入球磨罐中，并加入纳米炭黑或含碳有机物，在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到混合粉末原料；所得混合粉末原料在压力为100～300MPa条件下进行模压或冷等静压成型，得到生坯；所得生坯在真空条件下进行分段烧结，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金或钼钽合金。本发明技术方案采用普通粉末冶金技术制备钼铌合金或钼钽合金，比熔炼法制备合金的晶粒小，比热压或热等静压技术采用的设备简单，生产成本低，所制备钼铌合金或钼钽合金的热成形性能好。

Description

一种钼铌或钼钽合金的制备方法
一、技术领域：
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种具有良好热成形性能的钼铌或钼钽合金的制备方法。
二、背景技术：
难熔金属钼由于熔点高、导电导热性能好、热膨胀系数低等优点被广泛用于平板显示等领域的扩散阻挡层材料。但纯钼扩散阻挡层在湿刻过程易于和铜导电层发生电偶腐蚀，从而影响后续图形化膜层的接触电阻和表面质量，目前已无法满足高端产品的要求。
向钼中添加5％以上的铌、钽等元素形成钼合金，可以有效改善纯钼扩散阻挡层存在的上述问题。钼铌/钼钽合金的制备主要有两种方法：熔炼法和粉末冶金法。熔炼法制备钼铌/钼钽合金具有良好的热成形性能，但晶粒粗大。采用粉末冶金法制备的钼铌/钼钽合金晶粒细小，成本比较低，但合金氧含量高、致密度低，热成形性能差，不利于后续轧制加工；通过热等静压技术，可以提高钼铌/钼钽合金的致密度，但仍然存在热成形性能差的问题，同时热等静压设备复杂、制备成本高。因此，获得具有良好的热成形性能的钼铌/钼钽合金是目前本领域技术人员研究的重要问题。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：针对钼铌或钼钽合金粉末冶金法现有制备方法中存在的热成形性能差等技术问题，本发明提供一种具有良好热成形性能的钼铌或钼钽合金的制备方法。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种钼铌或钼钽合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、称取钼粉和铌粉或者钼粉和钽粉，装入球磨罐中，并加入占两种原料总质量0.02～0.5％的纳米炭黑或含碳有机物，然后在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为100～300MPa条件下进行模压或冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在真空条件下进行分段烧结，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金或钼钽合金。
根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤a中所述钼粉所占的质量百分含量为80～95％，铌粉或钽粉所占的质量百分含量为5～20％。
根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤a中所述含碳有机物为醇类有机物或烷类有机物，且在室温条件下为液态。
根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，所述醇类有机物为正丁醇、异辛醇、乙二醇、丙三醇和四甘醇中的至少一种；所述烷类有机物为庚烷、壬烷、十二烷和十六烷中的至少一种。
根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤a中所述球磨处理时，控制转速为100～300rpm、球磨时间为2～60h。
根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤c中所述真空条件为10-2～10-4Pa；分段烧结由室温以5～20℃/min速率升温至900～1400℃保温2～6h，然后以1～10℃/min速率升温至1600～2100℃条件下保温2～10h。
本发明的积极有益效果：
1、本发明技术方案采用普通粉末冶金技术制备钼铌合金或钼钽合金，比熔炼法制备合金的晶粒小，比热压或热等静压技术采用的设备简单，生产成本低。
2、本发明技术方案在合金原料粉末中添加了纳米尺寸炭黑或者液态含碳有机物，有利于炭黑或者含碳有机物与合金原料均匀混合，可以充分发挥其降氧作用，且不会明显增碳，改善合金的热成形性能。
3、本发明技术方案采用球磨技术制备粉末原料，可以细化原料尺寸，提高合金致密度，改善合金的热成形性能。
4、本发明技术方案采用分段烧结技术制备合金烧结坯，可以充分发挥炭黑或者含碳有机物的降氧作用，且有利于烧结过程气体排出，改善合金的热成形性能。
5、本发明技术方案采用真空条件下烧结，有利于烧结过程气体排出，改善合金的热成形性能。
6、本发明技术方案烧结全过程不用在氢气气氛进行，安全性高，制备成本低。
四、附图说明：
图1本发明对比实施例1、实施例1和实施例2制备所得钼铌合金的热压缩性能示意图；
由图1可见，实施例1热压缩过程在23～27％应变条件下首次现应力突变，实施例1热压缩过程在30～35％应变条件下首次现应力突变，而实施例2在60％应变条件下未出现应力突变点。
图2本发明对比实施例2、实施例3制备所得钼钽合金的热压缩性能示意图；
由图2可见，对比实施例2在40～45％应变条件下首次现应力突变，而实施例3在60％应变条件下未出现应力突变。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
对比实施例1：
一种钼铌合金的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、称取钼粉和铌粉装入球磨罐中，钼粉和铌粉分别所占质量百分含量为90％和10％，在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理2h，得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为250MPa条件下进行冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-3Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至1000℃保温1h和1300℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1700℃保温2h和1900℃保温5h，烧结后得到钼铌合金，其氧含量和碳含量分别为2025ppm和62ppm。
对比实施例2：
一种钼钽合金的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、称取钼粉和钽粉装入球磨罐中，钼粉和钽粉分别所占质量百分含量为90％和10％，在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理2h，处理后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为250MPa条件下进行冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-3Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至1000℃保温1h和1300℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1700℃保温2h和1900℃保温5h，烧结后得到钼钽合金，其氧含量和碳含量分别为2179ppm和68ppm。
实施例1：
本发明具有良好热成形性能的钼铌合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、称取钼粉和铌粉装入球磨罐中，钼粉和铌粉分别所占质量百分含量为90％和10％，并加入占钼粉和铌粉两种原料总质量0.09％的纳米炭黑，然后在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理2h，处理后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为250MPa条件下进行冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-3Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至1000℃保温1h和1300℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1700℃保温2h和1900℃保温5h，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金，其氧含量和碳含量分别为579ppm和164ppm。
实施例2：
本发明具有良好热成形性能的钼铌合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、称取钼粉和铌粉装入球磨罐中，钼粉和铌粉分别所占质量百分含量为90％和10％，并加入占钼粉和铌粉两种原料总质量0.09％的纳米炭黑，然后在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理40h，处理后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为250MPa条件下进行冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-3Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至1000℃保温1h和1300℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1700℃保温2h和1900℃保温5h，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金，其氧含量和碳含量分别为373ppm和98ppm。
实施例3：
本发明具有良好热成形性能的钼钽合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、称取钼粉和钽粉装入球磨罐中，钼粉和钽粉分别所占质量百分含量为90％和10％，并加入占钼粉和钽粉两种原料总质量0.09％的纳米炭黑，然后在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理2h，处理后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为250MPa条件下进行冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-3Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至1000℃保温1h和1300℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1700℃保温2h和1900℃保温5h，烧结后得到具有良好热成形性能的钼钽合金，其氧含量和碳含量分别为328ppm和117ppm。
实施例4：
本发明钼铌合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、称取钼粉和铌粉装入球磨罐中，钼粉和铌粉分别所占质量百分含量为90％和10％，并加入占钼粉和铌粉两种原料总质量0.24％的丙三醇，然后在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理40h，处理后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为250MPa条件下进行冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-3Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至1000℃保温1h和1300℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1700℃保温2h和1900℃保温5h，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金。
实施例5：
本发明钼钽合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、称取钼粉和钽粉装入球磨罐中，钼粉和钽粉分别所占质量百分含量为90％和10％，并加入占钼粉和钽粉两种原料总质量0.11％的十六烷，然后在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理2h，处理后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为300MPa条件下进行冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-3Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至1000℃保温1h和1300℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1700℃保温2h和2000℃保温4h，烧结后得到具有良好热成形性能的钼钽合金。
实施例6：
本发明钼钽合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、称取钼粉和钽粉装入球磨罐中，钼粉和钽粉分别所占质量百分含量为90％和10％，并加入占钼粉和钽粉两种原料总质量0.11％的十六烷，然后在氩气气氛、转速为250rpm条件下进行球磨处理6h，处理后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为100MPa条件下进行模压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在10-4Pa真空条件下分段烧结，分段烧结从室温以6℃/min速率升温至900℃保温2h和1400℃保温2h，然后以1℃/min速率升温至1600℃保温5h和2100℃保温2h，烧结后得到具有良好热成形性能的钼钽合金。

Claims (6)

1.一种钼铌或钼钽合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、称取钼粉和铌粉或者钼粉和钽粉，装入球磨罐中，并加入占两种原料总质量0.02～0.5％的纳米炭黑或含碳有机物，然后在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到混合粉末原料；
b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为100～300MPa条件下进行模压或冷等静压成型，得到生坯；
c、将步骤b所得生坯在真空条件下进行分段烧结，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金或钼钽合金。
2.根据权利要求1所述的钼铌或钼钽合金的制备方法，其特征在于：步骤a中所述钼粉所占的质量百分含量为80～95％，铌粉或钽粉所占的质量百分含量为5～20％。
3.根据权利要求1所述的钼铌或钼钽合金的制备方法，其特征在于：步骤a中所述含碳有机物为醇类有机物或烷类有机物，且在室温条件下为液态。
4.根据权利要求3所述的钼铌或钼钽合金的制备方法，其特征在于：所述醇类有机物为正丁醇、异辛醇、乙二醇、丙三醇和四甘醇中的至少一种；所述烷类有机物为庚烷、壬烷、十二烷和十六烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的钼铌或钼钽合金的制备方法，其特征在于：步骤a中所述球磨处理时，控制转速为100～300rpm、球磨时间为2～60h。
6.根据权利要求1所述的钼铌或钼钽合金的制备方法，其特征在于：步骤c中所述真空条件为10-2～10-4Pa；分段烧结由室温以5～20℃/min速率升温至900～1400℃保温2～6h，然后以1～10℃/min速率升温至1600～2100℃条件下保温2～10h。
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