CN115565733A - 一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，属于烧结箔制备技术领域，按质量比，将铝粉、聚三苯胺、粘结剂在有机溶剂中研磨搅拌均匀成胶状浆料；将铝箔基体于氢氧化钠溶液中静置后洗净，备用；将制备的胶状浆料均匀铝箔基体上；得到的铝箔真空干燥后冷却得到涂覆箔；涂覆箔为阳极，钛板或石墨板为阴极，在介质N‑丙基‑N‑甲基吡咯烷二（三氟甲磺酰基）酰胺中进行电复合；得到前处理烧结箔；通过电化学复合方式，应用液体介质与聚三苯胺/铝之间的电化学反应提升铝粉与基体的粘结度，减少掉粉现象，提升孔隙率。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，属于烧结箔制备技术领域。
背景技术
目前，现有的电极箔制备工艺，大多使用酸性溶液加电腐蚀工艺，对环境污染较为严重。为了环保需求，烧结箔工艺逐渐被开发。现有烧结箔工艺常使用粉末固体粘结剂（例如：聚偏二氟乙烯等、羧甲基纤维素盐等）与铝粉混合形成浆料涂覆在铝箔基体上，而后在一定温度下热轧形成人造的腐蚀结构，具有不俗的工业价值。全过程中无废气废水排放，环境友好。
然而，目前烧结箔工艺仍存在如下问题：1. 单纯使用固体粘结剂粘附于铝箔之上，容易在烧结或干燥过程中产生掉粉现象，降低孔隙率。2. 局部过烧结使得铝粉烧结在了一起，亦会降低了孔隙度，造成产品的容量下降。
例如授权公告号为CN 111508712 B的中国发明专利公开了一种粉末烧结阳极箔的制作方法及阳极箔，采用将铝粉和铝合金粉中至少一种及粘结剂投入到溶剂中混合均匀，得到铝粉浆料；将混合均匀的浆料在基片上制成膜并固化，此方法直接将铝粉与粘接剂混合形成浆料附于基体上，浆料与基体之间的粘结度低，容易在烧结或干燥过程中产生掉粉现象，从而降低孔隙率，影响烧结箔性能。
因此，需要一种能够提升铝粉与基体之间的粘结度，减少掉粉现象的烧结箔的铝粉与基体粘结方法。
发明内容
本发明的目的在于提供种一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，通过电化学复合方式，应用液体介质与聚三苯胺/铝之间的电化学反应提升铝粉与负载基体的粘结度，减少掉粉现象，提升孔隙率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，所述方法如下：
步骤S1：按质量比，将铝粉、聚三苯胺、粘结剂在有机溶剂中研磨搅拌均匀成胶状浆料；
步骤S2：将铝箔基体于氢氧化钠溶液中静置后洗净，备用；
步骤S3：将步骤S1中制备的胶状浆料均匀涂覆在步骤S2中得到的铝箔基体上；
步骤S4：将步骤S3中得到的铝箔真空干燥后冷却得到涂覆箔；
步骤S5：将步骤S4中得到的涂覆箔为阳极，钛板或石墨板为阴极，在介质N-丙基-N-甲基吡咯烷二（三氟甲磺酰基）酰胺中进行电复合；得到前处理烧结箔；
其中，聚三苯胺不溶或微溶于有机溶剂。
优选的，所述步骤S1中，按质量比，铝粉6.5-8份、聚三苯胺1.5-3份、粘结剂0.5-2份。
优选的，所述步骤S1中粘结剂为聚偏二氟乙烯或树脂。
优选的，所述步骤S1中有机溶剂为N-甲基吡络烷酮。
优选的，所述步骤S2中，将铝箔基体于0.5-1mol/L氢氧化钠溶液中静置5分钟后洗净，备用。
优选的，所述步骤S4中得到的铝箔在120℃下真空干燥后冷却得到涂覆箔。
优选的，所述步骤S2中铝箔基体的厚度为30-50μm。
优选的，所述步骤S3中涂覆箔的厚度为60-80μm。
优选的，所述步骤S5中在介质N-丙基-N-甲基吡咯烷二（三氟甲磺酰基）酰胺中以0.01-0.16A/cm2的电流密度进行电复合。
利用铝粉与基体粘结方法来制备烧结箔的方法，取所述步骤S5中得到的前处理烧结箔，按照如下过程进行烧结：开始10min时段内，快速升温到150-200℃保温30min；而后的2h时段内，均速升温到400-420℃，保温1-2h；接着的30min时段内，均速升温到525.5℃-600℃，保温3h以上，后降低到室温，得到后处理烧结箔；将得到的后处理烧结箔进行化成处理得到成品烧结箔。
本发明具有如下的有益效果：1、本发明设计一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，旨在通过电化学复合方式，应用液体介质与聚三苯胺/铝之间的电化学反应提升铝粉与基体的粘结度，减少掉粉现象，提升孔隙率。
2、本发明利用聚三苯胺增加铝粉与基体之间的粘结度，在离子液体槽液通电过程中，涂覆于基体表面的聚三苯胺得到电子带负电荷，与离子液体中的阳离子结合；铝箔基体与铝粉则带正电荷，与离子液体中的阴离子相结合。离子液体之间通过电荷相吸进行桥联，提升铝粉与基体的粘结度，减少掉粉现象，提升孔隙率；同时，聚三苯胺在烧结时分解过程中的吸热效应，一定程度避免了烧结箔表面被过烧结的现象，提升烧结箔性能。
附图说明
图1为样品1-2基体上均匀涂覆浆料的微观图。
图2为样品1-2前处理烧结箔的微观图。
图3为样品1-2前处理烧结箔的XRD图像。
图4为样品1-2聚三苯胺的XRD图像。
图5为后处理烧结箔样品1-1的微观图。
图6为后处理烧结箔样品1-2的微观图。
图7为后处理烧结箔样品1-3的微观图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，所述方法如下：
步骤S1：按质量比，铝粉：聚三苯胺：粘结剂=7:2:1，将铝粉、聚三苯胺、粘结剂在有机溶剂中研磨搅拌均匀成胶状浆料；粘结剂采用聚偏二氟乙烯，有机溶剂采用N-甲基吡络烷酮（NMP）
步骤S2：将铝箔基体于0.5-1mol/L氢氧化钠溶液中静置5分钟后洗净，备用；本实验采用0.5mol/L氢氧化钠溶液，铝箔基体的厚度为30-50μm；
步骤S3：将步骤S1中制备的胶状浆料使用涂覆机，将浆料均匀涂覆在步骤S2中得到的铝箔基体上（微观如图1所示）；涂覆箔的厚度为60-80μm；
步骤S4：将步骤S3中得到的铝箔在120℃真空干燥后冷却得到涂覆箔；
步骤S5：将步骤S4中得到的涂覆箔为阳极，石墨板为阴极，在介质N-丙基-N-甲基吡咯烷二（三氟甲磺酰基）酰胺中以0.01A/cm2电流密度进行电复合；得到前处理烧结箔（微观如图2所示，X射线晶体衍射谱图如图3、4所示，在图3中，铝箔表面在20°左右存在明显衍射峰）；
步骤S6：步骤S5中得到的前处理烧结箔按照如下过程进行烧结：开始10min时段内，快速升温到150-200℃保温30min；而后的2h时段内，均速升温到400-420℃，保温1-2h；接着的30min时段内，均速升温到525.5℃-600℃，保温3h以上，后降低到室温，得到后处理烧结箔（按照以上步骤分别分到样品1-1、1-2、1-3的微观如图5-7所示）；
步骤S7：将得到的后处理烧结箔进行化成处理得到成品烧结箔。
根据现有的步骤制备现有工艺与实施例中得到的做对比。现有工艺的制备步骤：
步骤1：将1.5 g铝粉、3 ml NMP溶剂、0.4 g环氧树脂在2ml 乙醇溶液搅拌均匀后在高速球磨下形成均匀浆料；
步骤2：将制得的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，铝箔基体的厚度为30-50 μm；
步骤3： 将步骤2中的涂浆铝箔在2.5 h内升温到450 ℃以除去表面的溶剂和粘合剂，之后在 540 ℃下烧结4 h，烧结过程中使用N2保护；
步骤4.：烧结后的铝箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成。
实例数据：
由实例数据分析，通过采用本发明中的烧结箔的制备方法得到的成品烧结箔的性能相对于现有工艺的到的成品烧结箔，性能优异，尤其是提升孔隙率，同时产品的容量提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (10)
1.一种用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：所述方法如下：
步骤S1：按质量比，将铝粉、聚三苯胺、粘结剂在有机溶剂中研磨搅拌均匀成胶状浆料；
步骤S2：将铝箔基体于氢氧化钠溶液中静置后洗净，备用；
步骤S3：将步骤S1中制备的胶状浆料均匀涂覆在步骤S2中得到的铝箔基体上；
步骤S4：将步骤S3中得到的铝箔真空干燥后冷却得到涂覆箔；
步骤S5：将步骤S4中得到的涂覆箔为阳极，钛板或石墨板为阴极，在介质N-丙基-N-甲基吡咯烷二（三氟甲磺酰基）酰胺中进行电复合；得到前处理烧结箔；
其中，聚三苯胺不溶或微溶于有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：所述步骤S1中，按质量比，铝粉6.5-8份、聚三苯胺1.5-3份、粘结剂0.5-2份。
3.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：步骤S1中，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯或树脂。
4.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂为N-甲基吡络烷酮。
5.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：所述步骤S2中，将铝箔基体于0.5-1mol/L氢氧化钠溶液中静置5分钟后洗净，备用。
6.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：所述步骤S4中得到的铝箔在120℃下真空干燥后冷却得到涂覆箔。
7.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：所述步骤S2中铝箔基体的厚度为30-50μm。
8.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：所述步骤S3中涂覆箔的厚度为60-80μm。
9.根据权利要求1所述的用于烧结箔的铝粉与基体粘结方法，其特征在于：所述步骤S5中在介质N-丙基-N-甲基吡咯烷二（三氟甲磺酰基）酰胺中以0.01-0.16A/cm2的电流密度进行电复合。
10.利用权利要求1-9任一项所述铝粉与基体粘结方法来制备烧结箔的方法，其特征在于：取所述步骤S5中得到的前处理烧结箔，按照如下过程进行烧结：开始10min时段内，快速升温到150-200℃保温30min；而后的2h时段内，均速升温到400-420℃，保温1-2h；接着的30min时段内，均速升温到525.5℃-600℃，保温3h以上，后降低到室温，得到后处理烧结箔；将得到的后处理烧结箔进行化成处理得到成品烧结箔。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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