CN112713012A - 一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料的制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器技术领域，且公开了一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，具有较大的比电容和较好的循环稳定性，这得益于复合材料独特的结构特征，Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料保持了三维MoS2的花球状结构，具有更高的比表面积，为Co9S8纳米花颗粒在花球状微米MoS2内部沉积生长，提供了骨架结构，并阻止了Co9S8纳米花颗粒在充放电过程中的结构的变化，而且纳米花状结构提高了Co9S8颗粒的比表面积，有利于电解质离子和电子的运移和扩散，提供赝电容，增大比电容，而且防止了充放电过程中花状MoS2的变形，使电极材料具有良好的结构稳定性，从而减少了电容量损耗，提高了超级电容器的电化学循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体为一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料的制法和应用。
背景技术
随着经济的发展和生活水平的提高，无论是在工业生产还是日常生活越来越需要高性能的电源，近些年锂电池的研究火热，并且应用范围极广，比能量密度能够达到180Wh/kg，然而在一些应用领域，需要快速充放电、比功率密度大的能量储存装置，锂电池显然不能满足需求，超级电容器虽然比能量密度低于电池，但是能在几秒内输出高额的功率，作为备用电源应对电力中断，以及在大负载机械等领域，扮演着重要角色，超级电容器具有比功率高，充电速度快，循环寿命长，保质时间长，使用温度范围宽，循环效率高，漏电电流小，环保安全，维护成本低等优点。
低能量密度和不稳定结构阻碍了超级电容器储能装置的实际应用，因此需要开发电化学性能优越的超级电容器电极材料，Co9S8由于其独特的结构，催化和电化学性能，在能量储存和转换装置中具有巨大的应用潜力，但是，纯相Co9S8材料比表面积小，在碱性电解液中很容易被氧化，从而导致其电导率和长期稳定性降低，MoS2是一种层状材料，具有优异的机械，热，光学，电和催化性能，MoS2的内在离子电导率高于金属氧化物，另外，由于其特殊的层状结构，MoS2非常有利于离子在电解质中的转移与扩散，而且，MoS2具有良好的电容特性，然而单一MoS2的比表面积小，作为负载体，其结构不稳定，将MoS2与其它材料结合起来制成复合材料，通过优势互补获得更好的性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料的制法和应用，具有更高的实际比电容和优异的循环稳定性。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，所述Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料的制法包括以下步骤：
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至8-9，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在40-80℃下干燥8-12h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在40-80℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
优选的，所述步骤(1)中钼酸钠、硫脲、十六烷基三甲基溴化铵之间的质量比为100:180-200:12-30。
优选的，所述步骤(1)的水热反应的反应温度为230-250℃，反应时间为45-55h。
优选的，所述步骤(2)中乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌、花球状微米MoS2的质量比为100:30-45:1-2:80-150。
优选的，所述步骤(2)的热溶剂反应的反应温度为200-230℃，反应时间为15-25h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，将钼酸钠作为钼源，硫脲作为硫源，十六烷基三甲基溴化铵作为结构导向剂，进行水热反应，获得高比表面积的花球状微米MoS2，乙酸锌作为锌源掺杂剂，乙酸钴和硫代乙酰胺进行热溶剂反应，使生成Zn掺杂Co9S8均匀生长在花球状微米MoS2的花球基体中，得到了Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，复合材料具有更高的比表面积和孔状结构，提升了电极材料的电化学性能，锌的引入提高了Co的电化学性能，锌在硫化物晶体结构中的占据位置，改变了电荷状态，产生了更多的活性中心，调节了带隙，掺杂第二种金属可以激活以前的惰性中心，增加新的活性中心，提高电荷载流子均匀性，增强催化电极上电子和电荷转移的可逆性，增大了超级电容器的实际比容量。
该一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，具有较大的比电容和较好的循环稳定性，这得益于复合材料独特的结构特征，Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料保持了三维MoS2的花球状结构，具有更高的比表面积，为Co9S8纳米花颗粒在花球状微米MoS2内部沉积生长，提供了骨架结构，并阻止了Co9S8纳米花颗粒在充放电过程中的结构的变化，受到MoS2花状形貌的影响，Co9S8纳米花颗粒呈絮状，单个颗粒粒度减小，而且纳米花状结构提高了Co9S8颗粒的比表面积，大量且Co9S8纳米花颗粒不仅会增大材料的比表面积和孔径大小，有利于电解质离子和电子的运移和扩散，提供赝电容，增大电子的储存，使得材料同时具备双电层电容和法拉第电容，导致比电容的增加，而且防止了充放电过程中花状MoS2的变形，使电极材料具有良好的结构稳定性，从而减少了电容量损耗，提高了超级电容器的电化学循环稳定性。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为100:180-200:12-30依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至8-9，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，反应温度为230-250℃，时间为45-55h，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在40-80℃下干燥8-12h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2按照质量比为100:30-45:1-2:80-150加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，反应温度为200-230℃，时间为15-25h，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在40-80℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，应用于超级电容器技术领域。
实施例1
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为100:180:12依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至8，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，反应温度为230℃，时间为45h，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在40℃下干燥8h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2按照质量比为100:30:1:80加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，反应温度为200℃，时间为15h，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在40℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
实施例2
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为100:185:15依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至8，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，反应温度为240℃，时间为48h，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在60℃下干燥10h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2按照质量比为100:35:1.2:100加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，反应温度为220℃，时间为18h，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在60℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
实施例3
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为100:190:25依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至8，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，反应温度为240℃，时间为50h，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在60℃下干燥10h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2按照质量比为100:40:1.5:120加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，反应温度为2w0℃，时间为20h，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在60℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
实施例4
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为100:200:30依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至9，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，反应温度为250℃，时间为55h，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在80℃下干燥12h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2按照质量比为100:45:2:150加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，反应温度为230℃，时间为25h，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在80℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
对比例1
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为100:120:8依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至7，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，反应温度为160℃，时间为30h，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在32℃下干燥6h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2按照质量比为100:20:0.7:55加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，反应温度为150℃，时间为10h，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在32℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
对比例2
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为100:250:38依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至10，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，反应温度为320℃，时间为70h，最后将样品在室温下冷却离心，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心除去杂质，将得到在100℃下干燥15h，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2按照质量比为100:56:2.4:190加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，反应温度为300℃，时间为30h，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，将产物在100℃真空干燥箱中烘干，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
将Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料、乙炔黑和聚四氟乙烯按质量比8:1:1添加到乙醇中制备混合涂料后，涂覆到泡沫镍集流体上，真空干燥制得电极片，然后在三相电极系统中进行了超级电容器的性能测试，测试过程中，以铂片为对电极、Ag/AgCl电极为参比电极，以1mol·L-1KOH溶液为电解液，在0.1Hz至100kHz的频率范围内以0.45V的幅度进行EIS测量，计算电极材料的比电容。
Claims (6)
1.一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，其特征在于：所述Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料的制法包括以下步骤：
(1)将钼酸钠和硫脲，十六烷基三甲基溴化铵依次加入到蒸馏水中，室温下搅拌，用氢氧化钠溶液调节pH至8-9，将溶液转入至反应釜中，进行水热反应，最后将样品在室温下冷却离心，获得花球状微米MoS2；
(2)将乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌和花球状微米MoS2加入1,2-丙二醇中，通过超声分散均匀，然后将该混合溶液转移到反应釜中，进行热溶剂反应，待反应结束后，将产物用乙醇清洗除去杂质，就可以得到Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，其特征在于：所述步骤(1)中钼酸钠、硫脲、十六烷基三甲基溴化铵之间的质量比为100:180-200:12-30。
3.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，其特征在于：所述步骤(1)的水热反应的反应温度为230-250℃，反应时间为45-55h。
4.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中乙酸钴、硫代乙酰胺、乙酸锌、花球状微米MoS2的质量比为100:30-45:1-2:80-150。
5.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，其特征在于：所述步骤(2)的热溶剂反应的反应温度为200-230℃，反应时间为15-25h。
6.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料，其特征在于：所述Zn掺杂Co9S8负载MoS2复合材料应用于超级电容器技术领域。
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