CN115561367A - 痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医药检测技术领域，具体涉及痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法。所述痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长220nm，柱温40℃，以20mM磷酸氢二钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱。本发明的高效液相色谱检测方法，方便简洁，灵敏度高，能有效检测痛风药物中的多种杂质，且能根据其响应值准确检测各杂质含量，提高药品的安全性，有效的控制痛风药物的产品质量，为制定痛风药物的质量标准提供依据。

Description

痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法
技术领域
本发明属于医药检测技术领域，具体涉及痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法。
背景技术
痛风是一种由于嘌呤生物合成代谢增加，尿酸产生过多或因尿酸排泄不良而致血中尿酸升高，尿酸盐结晶沉积在关节滑膜、滑囊、软骨及其他组织中引起的反复发作性炎性疾病。随着人们生活水平的提高，高蛋白、高脂肪、高热量食品在饮食结构中的比重逐渐增加，血尿酸升高的人越来越多，其直接后果就是痛风已经开始向更广泛更年轻的人群进军。因此，开发疗效好、安全高的治疗高尿酸血症药物为临床亟需。
针对治疗痛风的药物，研发人员在雷西那德的基础上进一步进行结构筛选和优化，通过探索和发现更好的二芳基甲烷主链的结构-活性关系，采用基于配体的骨架跃迁的药物设计，用类嘌呤片段及不同长度的取代基对硫代侧链进行修饰，并通过改变芳香取代基的类型，增加结构的多样性，得到新一代的URAT1抑制剂，即HY-0902。HY-0902是一种安全性更好，毒副作用更低，有效性明确的抗痛风类新型化合物，其具有更好的构效关系和对尿酸转运蛋白1（URAT1）的抑制作用。其中，痛风药物HY-0902结构式如下：
Figure 708142DEST_PATH_IMAGE001
。
为了进一步保证药品质量，防范用药安全，需要对痛风药物HY-0902的相关杂质进行研究，开发一种快速、简单且准确检测痛风药物HY-0902相关杂质的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，方便简洁，灵敏度高，能有效检测痛风药物中的多种杂质，且能根据其响应值准确检测各杂质含量，提高药品的安全性，有效的控制痛风药物的产品质量，为制定痛风药物的质量标准提供依据。
本发明所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长220nm，柱温40℃，以20mM磷酸氢二钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱；
所述痛风药物记为HY-0902，结构式如下：
Figure 687599DEST_PATH_IMAGE002
。
所述痛风药物有关物质包括杂质HY-02、杂质HY-01、杂质HY-07、杂质HY-18；
其中，杂质HY-02结构式为：
Figure 14806DEST_PATH_IMAGE003
；
杂质HY-01结构式为：
Figure 206753DEST_PATH_IMAGE004
；
杂质HY-07结构式为：
Figure 817863DEST_PATH_IMAGE005
；
杂质HY-18结构式为：
Figure 187796DEST_PATH_IMAGE006
。
优选的，梯度洗脱条件为：
第一梯度洗脱时间0min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第二梯度洗脱时间3min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第三梯度洗脱时间25min，流动相A占比55%，流动相B占比45%；
第四梯度洗脱时间40min，流动相A占比55%，流动相B占比45%；
第五梯度洗脱时间50min，流动相A占比25%，流动相B占比75%；
第六梯度洗脱时间50.1min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第七梯度洗脱时间60min，流动相A占比70%，流动相B占比30%。
本发明中，色谱柱为Waters XBridge C18，规格4.6mm×150mm，3.5µm。
本发明中，流动相流速为1.0ml/min。
本发明中，进样量为5μl。
优选的，所述检测方法包括如下步骤：
1）供试品溶液制备：
取痛风药物HY-0902供试品，精密称定，加稀释剂超声溶解并定量稀释制成每1ml含0.5mg痛风药物HY-0902供试品的溶液，作为供试品溶液；
2）对照品溶液制备：
精密移取供试品溶液，加稀释剂稀释1000倍，作为对照品溶液；
3）分离度溶液制备：
称取12.5mg的HY-02对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-02储备溶液；
称取12.5mg的HY-01对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-01储备溶液；
称取12.5mg的HY-07对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-07储备溶液；
称取12.5mg的HY-18对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-18储备溶液；
分别精密移取HY-01储备溶液、HY-07储备溶液、HY-02储备溶液、HY-18储备溶液各1.0ml置于10ml容量瓶中，加稀释剂至刻度，摇匀，作为杂质混合溶液；
称取25mg痛风药物HY-0902供试品，置50ml量瓶中，加入适量稀释剂超声溶解后，精密加入杂质混合溶液0.3ml，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为分离度溶液；
4）检测：
分别精密量取供试品溶液、对照溶液、分离度溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，并分离痛风药物HY-0902及其有关物质（杂质HY-02、杂质HY-01、杂质HY-07、杂质HY-18）；
供试品溶液色谱图中，确定所得供试品溶液中如有与有关物质保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，杂质HY-02、杂质HY-01、杂质HY-07、杂质HY-18，分别按校正后的峰面积计算，杂质HY-02不得过0.15%，杂质HY-01不得过0.15%，杂质HY-07不得过0.15%，杂质HY-18不得过0.15%，其他单个杂质不得过0.10%，总杂不得过1.0%。
优选的，稀释剂为体积比8:2的乙腈和水的混合液。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明建立了一种用于测定痛风药物HY-0-0902有关物质的高效液相色谱检测方法，方便简洁，灵敏度高，能有效检测痛风药物HY-0902中的多种杂质，且能根据其响应值准确检测各杂质含量，提高药品的安全性，有效的控制痛风药物HY-0902的产品质量，为制定痛风药物HY-0902的质量标准提供依据。
附图说明
图1为对照溶液的HPLC图；
图2为检测痛风药物HY-0902中杂质含量的HPLC图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例中所使用的原料，如无特别说明，均为市售常规原料；实施例中所使用的工艺方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
在以下实施例中，高效液相色谱条件如下：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（Waters XBridge C18，150×4.6mm，3.5μm）；
检测波长：220nm；
柱温：40℃；
流速：1.0ml/min；
进样量：5μl；
流动相：流动相A为20mM磷酸氢二钾水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱；
梯度洗脱条件：
第一梯度洗脱时间0min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第二梯度洗脱时间3min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第三梯度洗脱时间25min，流动相A占比55%，流动相B占比45%；
第四梯度洗脱时间40min，流动相A占比55%，流动相B占比45%；
第五梯度洗脱时间50min，流动相A占比25%，流动相B占比75%；
第六梯度洗脱时间50.1min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第七梯度洗脱时间60min，流动相A占比70%，流动相B占比30%。
溶液的配制方法如下：
（1）HY-02储备溶液的配制：
精密称取12.5mg的HY-02，置10ml容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
（2）HY-01储备溶液的配制：
精密称取12.5mg的HY-01，置10ml容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
（3）HY-07储备溶液的配制：
精密称取12.5mg的HY-07，置10ml容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
（4）HY-18储备溶液的配制：
精密称取12.5mg的HY-18，置10ml容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
（5）分离度溶液的配制：
精密称取痛风药物25mg的HY-0902，置50ml容量瓶中，加入适量稀释剂超声溶解后，分别精密加入各杂质储备溶液0.03ml，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得；
（6）供试品溶液的配制：
精密称取痛风药物HY-090225mg，置50ml容量瓶中，加入稀释剂超声溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
（7）对照品溶液的配制：
精密移取供试品溶液0.1ml，置100ml容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。
溶液配制时所用稀释剂为体积比8:2的乙腈和水的混合液。
检测方法如下：
（1）取空白溶液（即稀释剂）5μl注入液相色谱仪，记录图谱；
（2）取对照品溶液5μl注入液相色谱仪，重复6次，记录图谱，要求6次测定峰面积的RSD≤5.0%，各峰保留时间的RSD≤1.0%；
（3）取分离度溶液、供试品溶液各5μl注入液相色谱仪，记录图谱，记录峰面积。
实施例1
系统适用性实验：
（1）供试品溶液的配制：
精密称取痛风药物25mg的HY-0902，置50ml容量瓶中，加入稀释剂超声溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）对照溶液的配制：
精密移取供试品溶液0.1ml，置100ml容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。
（3）将对照溶液按照本发明检测方法进行检测，图1为对照溶液的HPLC图，系统适用性实验测定结果见表1。
表1系统适用性测试结果
Figure 251566DEST_PATH_IMAGE007
实施例2
准确度实验：
准确度是通过在供试品中加入各杂质限度浓度的50%、100%、150%三个不同浓度杂质测得的回收率所得。通过加入已知量的杂质，测定加样样品中杂质的含量，再扣除样品中原有杂质含量，所得测定结果和实际加入量之间的比值（回收率），以百分率（%）表达，要求回收率在80%～120%之间，以证实该方法具有良好的准确度。
测试结果见表2-5。
表2 HY-02回收率测试结果
Figure 866DEST_PATH_IMAGE009
表3 HY-18回收率测试结果
Figure 466483DEST_PATH_IMAGE011
表4 HY-07回收率测试结果
Figure 256584DEST_PATH_IMAGE013
表5 HY-01回收率测试结果
Figure 558384DEST_PATH_IMAGE015
结论：3个浓度下，HY-02回收率在95.18%～100.80%之间，HY-18回收率在97.72%～108.86%之间，HY-07回收率在94.96%～101.54%之间，HY-01回收率在100.08%～108.77%之间，均符合验证方案要求（80%～120%），证实了该方法准确度良好。
实施例3
以主成分自身对照法检测HY-0902（批号：HY-0902-20210301）中杂质含量：
（1）供试品溶液的配制：
精密称取25mg的HY-0902，置50ml容量瓶中，加入稀释剂超声溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）对照品溶液的配制：
精密移取供试品溶液0.1ml，置100ml容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。
（3）按照本发明的检测方法进行检测，结果见表6，图谱见图2。
表6 异构体样品检测结果
Figure 92133DEST_PATH_IMAGE017

Claims (9)

1.一种痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长220nm，柱温40℃，以20mM磷酸氢二钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱；
所述痛风药物记为HY-0902，结构式如下：
Figure 918194DEST_PATH_IMAGE001
。
2.根据权利要求1所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：痛风药物有关物质包括杂质HY-02、杂质HY-01、杂质HY-07、杂质HY-18；
其中，杂质HY-02结构式为：
Figure 22285DEST_PATH_IMAGE002
；
杂质HY-01结构式为：
Figure 5285DEST_PATH_IMAGE003
；
杂质HY-07结构式为：
Figure 354489DEST_PATH_IMAGE004
；
杂质HY-18结构式为：
Figure 106544DEST_PATH_IMAGE005
。
3.根据权利要求2所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：梯度洗脱条件为：
第一梯度洗脱时间0min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第二梯度洗脱时间3min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第三梯度洗脱时间25min，流动相A占比55%，流动相B占比45%；
第四梯度洗脱时间40min，流动相A占比55%，流动相B占比45%；
第五梯度洗脱时间50min，流动相A占比25%，流动相B占比75%；
第六梯度洗脱时间50.1min，流动相A占比70%，流动相B占比30%；
第七梯度洗脱时间60min，流动相A占比70%，流动相B占比30%。
4.根据权利要求2所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：色谱柱为Waters XBridge C18，规格4.6mm×150mm，3.5µm。
5.根据权利要求2所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：流动相流速为1.0ml/min。
6.根据权利要求2所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：进样量为5μl。
7.根据权利要求2-3任一项所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）供试品溶液制备：
取痛风药物HY-0902供试品，精密称定，加稀释剂超声溶解并定量稀释制成每1ml含0.5mg痛风药物HY-0902供试品的溶液，作为供试品溶液；
2）对照品溶液制备：
精密移取供试品溶液，加稀释剂稀释1000倍，作为对照品溶液；
3）分离度溶液制备：
称取12.5mg的HY-02对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-02储备溶液；
称取12.5mg的HY-01对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-01储备溶液；
称取12.5mg的HY-07对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-07储备溶液；
称取12.5mg的HY-18对照品，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为HY-18储备溶液；
分别精密移取HY-01储备溶液、HY-07储备溶液、HY-02储备溶液、HY-18储备溶液各1.0ml置于10ml容量瓶中，加稀释剂至刻度，摇匀，作为杂质混合溶液；
称取25mg痛风药物HY-0902供试品，置50ml量瓶中，加入适量稀释剂超声溶解后，精密加入杂质混合溶液0.3ml，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为分离度溶液；
4）检测：
分别精密量取供试品溶液、对照溶液、分离度溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，并分离痛风药物HY-0902及其有关物质。
8.根据权利要求7所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：供试品溶液色谱图中，确定所得供试品溶液中如有与有关物质保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，杂质HY-02、杂质HY-01、杂质HY-07、杂质HY-18，分别按校正后的峰面积计算，杂质HY-02不得过0.15%，杂质HY-01不得过0.15%，杂质HY-07不得过0.15%，杂质HY-18不得过0.15%，其他单个杂质不得过0.10%，总杂不得过1.0%。
9.根据权利要求7所述的痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：稀释剂为体积比8:2的乙腈和水的混合液。
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