CN115558468B - 一种高导热的液-固相变储能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于相变材料技术领域，具体涉及一种高导热的液‑固相变储能材料及其制备方法，该高导热的液‑固相变储能材料的特征在于各成分的质量比为：有机物相变储能材料79‑94.9％，活性分散剂0.1‑1％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉5‑20％，各组分之和满足100％；该相变储能材料具有较高的导热系数＞1W/(m.K)，使用活性分散剂通过化学键将导热材料与相变材料有机结合实现优秀的储存稳定性，不会发生分层现象、且不影响相变储能材料本身的相变点和焓值。
Description
技术领域
本发明属于相变材料技术领域，具体涉及一种高导热的液-固相变储能材料及其制备方法。
背景技术
相变储能是利用材料在相变时候吸热或放热来储能和释能的，因此，它的核心和基础是相变储能材料(PCM，即Phase Change Materials)。相变或称潜热储能与显热和化学反应储能相比，最大的优势是储能密度高、储放热过程近似等温。
相变储能材料包括无机物和有机物两类。无机物相变储能材料因具有腐蚀性、相变过程中具有过冷和相分离的缺点，影响了其应用。有机物相变储能材料主要包括石蜡、脂肪酸、脂肪醇、酯类等。但有机物相变储能材料导热系数低、固－液相变过程中体积变化较大且出现液态的泄漏问题，这些又制约了其在储能技术中的应用。为提高有机物相变储能材料的导热性能和解决泄露问题，目前主要有两条技术路线。第一种是利用膨胀石墨的吸附作用将有机物相变储能材料吸附到膨胀石墨的毛细孔中，形成固体相变材料。主要优点是将固液相变变成了固固相变且导热性较好，缺点是需要压制成型，当压实密度较小时，成型物强度较差，在使用过程中材料本身容易反弹膨胀；当压实密度较大时，成型物强度有所提高，但是依然不能满足一些高强度的应用要求，且在相变过程中容易发生有机物相变储能材料溢出漏液现象。
第二种是用铝合金或铜合金类导热材料加工成中空结构的金属储能板，将有机物相变储能材料直接填充到金属储能板的内部，然后密封储能板，有效的解决了强度问题，但是依然存在相变储能材料导热慢，储能时间需要较长时间的问题。通过在有机物相变储能材料中添加高导热系数的金属(铜、铝、石墨)填充物，可以提高相变储能材料的导热性，但是造成相变焓值的下降以及填充物存在沉降分层的问题，且传统分散剂多含有梳型结构，加入易造成类似降凝效果，造成焓值下降及相变温度变宽，不利于精密温控。所以，在应用上需求一种高导热、不易沉降的液-固相变储能材料填充到金属储能板中，解决上述问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高导热的液-固相变储能材料及其制备方法，所述相变储能材料具有较高的导热系数＞1W/(m.K)，使用特定分散剂通过化学键将导热材料与相变材料有机结合实现优秀的储存稳定性，不会发生分层现象、且不影响相变储能材料本身的焓值。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热的液-固相变储能材料，其组分按质量百分比计为：有机物相变储能材料79～94.9％，活性分散剂0.1～1％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉5～20％，各组分之和满足100％；
其中，所述的活性分散剂含有正构长链结构和环氧活性基团，其结构为：
m＝5～6；n＝11～27。
按上述方案，所述的有机物相变储能材料包括但不限于正构烷烃、工业级相变石蜡、商业化有机相变材料、长链脂肪醇、长链脂肪酸酯等中的一种或多种按任意比例的混合物，合适的例子包括但不限于正十八烷、正十六烷、正十八醇、正十六醇、硬脂酸甲酯、硬脂酸丁酯、工业级相变石蜡(如浙江皇星公司生产的FPC系列)、商业化有机相变材料(如杭州鲁尔公司生产的OP系列)等。优选地，所述有机物相变储能材料中的正构长碳链与分散剂中的正构长碳链的碳数相差不大于10，主要针对正十八烷、正十六烷、正十八醇、正十六醇、硬脂酸甲酯、硬脂酸丁酯等这些正构长碳链中碳数可以确定的有机物相变储能材料。
按上述方案，所述的活性分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S1:将正构长链脂肪醇和二异氰酸酯加入带搅拌的反应器中，加入本步骤物质总质量0.1～0.01％的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至40～60℃反应1～4小时；
S2:向上述反应器中加入环氧丙醇，加入环氧丙醇质量0.1～0.01％的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至70～90℃反应1～4小时，得到所述的分散剂；其中，正构长链脂肪醇、二异氰酸酯、环氧丙醇的摩尔比为1:1:1。
按上述方案，所述的正构长链脂肪醇是正构C12～C28醇等中的一种或多种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述的二异氰酸酯是六亚甲基二异氰酸酯或五亚甲基二异氰酸酯等中的一种或多种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述的氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉按质量份数计，包括10～15％的氨基化碳纳米管，10～15％的氨基化石墨烯，70～80％的导热石墨，各组分之和满足100％。
按上述方案，所述的氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉的制备方法过程如下：将氨基化碳纳米管、氨基化石墨烯、导热石墨三种导热材料加入带搅拌的反应器中，加入导热材料总质量0.5～2％的叔胺硅烷偶联剂，导热材料总质量50～100％的无水乙醇，混合均匀后78～80℃回流处理2～4小时，使用无水乙醇洗涤2次，抽滤并烘干后，使用粉碎机粉碎，过100目筛网，得到所述三元复合粉末。其中，所述的叔胺硅烷偶联剂是N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷等中的一种或多种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述的氨基化碳纳米管可以是单臂、复壁或多臂碳纳米管，其氨基含量为0.3～2.5wt％；所述的氨基化石墨烯的氨基可以是一级胺或二级胺，其中N元素含量为0.5～3wt％；所述的导热石墨是膨胀石墨和天然鳞片石墨按任意比例的混合物，经粉碎后过100目筛网使用。
本发明还提供一种上述高导热的液-固相变储能材料的制备方法，过程如下：
将有机物相变储能材料和分散剂加入带搅拌的反应器中，升温至70～85℃待活性分散剂完全溶解完毕；然后缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉，边加边搅拌，维持80～100℃恒温反应2～6小时，得到所述的高导热液-固相变储能材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述高导热的液-固相变储能材料采用线性双亲结构的活性分散剂，其正构长链基团与有机物相变储能材料具有结构相似的亲和性，环氧基团可以在叔胺基团的促进下与氨基化的石墨烯和氨基化的碳纳米管反应，通过化学键的将活性分散剂与三元复合导热粉链接起来，而分散剂之间通过氨基甲酸酯上的氢键力连接，形成立体保护层(如图1所示)，有效提高导热材料与有机物相变储能材料的分散性。
(2)本发明的三元导热粉包括管状碳纳米管、平面型石墨烯及片状导热石墨，相互配合使用可以快速构建立体导热，在较小的添加量下实现较高的热导率，提高有效相变储能材料的含量。本发明中添加该三元导热粉，可调体系的导热系数，降低热阻，提高热导率。
(3)本发明所述高导热液-固相变储能材料均一性好，不会上下分层，不影响相变材料的焓值，可以提高金属储能板温场的均匀性。
附图说明
图1为活性分散剂与有机物相变储能材料、三元复合导热粉(即导热材料)之间形成相互作用的示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，但并不作为对本发明的限定。
以下实施例使用的部分原材料如表1所示。
表1
下述实施例中，分散剂，具体制备方法如下：
1、分散剂F1具有以下结构：
制备方法包括如下步骤：
S1:将186.33g(1mol)正十二醇和168.19g(1mol)六亚甲基二异氰酸酯加入带搅拌的反应器中，加入0.15g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至55～60℃反应2小时；
S2:向上述反应器中加入74.08g(1mol)环氧丙醇，加入环氧丙醇质量0.05g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至70～75℃反应4小时，得到所述的分散剂F1。
2、分散剂F2具有以下结构：
制备方法包括如下步骤：
S1:将270.49g(1mol)正十八醇和168.19g(1mol)六亚甲基二异氰酸酯加入带搅拌的反应器中，加入0.2g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至50～55℃反应3小时；
S2:向上述反应器中加入74.08g(1mol)环氧丙醇，加入环氧丙醇质量0.05g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至75～80℃反应3小时，得到所述的分散剂F2。
3、三元复合导热粉S-1制备方法如下：
S1:将100g氨基化碳纳米管、100g氨基化石墨烯、800g导热石墨加入带搅拌的反应器中，加入15g叔胺硅烷偶联剂N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，800g的无水乙醇，混合均匀后79℃回流处理2小时，使用无水乙醇洗涤2次，抽滤得到复合粉末；
S2：将复合粉末烘干后使用粉碎机将复合粉末粉碎，过100目筛网，得到所述的氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1；
其中导热石墨中膨胀石墨和天然鳞片石墨的质量比为1:1，混合粉碎后过100目筛网。
4、三元复合导热粉S-2制备方法如下：
S1:将150g氨基化碳纳米管、150g氨基化石墨烯、700g导热石墨加入带搅拌的反应器中，加入20g叔胺硅烷偶联剂N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，700g的无水乙醇，混合均匀后80℃回流处理3小时，使用无水乙醇洗涤2次，抽滤得到复合粉末；
S2：将复合粉末烘干后使用粉碎机将复合粉末粉碎，过100目筛网，得到所述的氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-2；
其中导热石墨中膨胀石墨和天然鳞片石墨的质量比为1:1.5，混合粉碎后过100目筛网。
实施例1
一种高导热的液-固相变储能材料的制备方法，各成分的质量百分比为：正十八烷85.5％，分散剂F2 0.5％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-114％，各组分之和满足100％；其制备方法，包括以下步骤：
将有机物相变储能材料正十八烷和分散剂F2加入带搅拌的反应器中，升温至80℃待分散剂完全溶解完毕，缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1，边加边搅拌，维持85～90℃恒温反应4小时，得到所述的高导热液-固相变储能材料PCM-1。
实施例2
一种高导热的液-固相变储能材料的制备方法，各成分的质量百分比为：OP3886.4％，分散剂F1 0.5％，分散剂F2 0.3％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-212.8％，各组分之和满足100％；其制备方法，包括以下步骤：
将有机物相变储能材料OP38和分散剂F1、F2加入带搅拌的反应器中，升温至80℃待分散剂完全溶解完毕，缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-2，边加边搅拌，维持90～95℃恒温反应3小时，得到所述的高导热液-固相变储能材料PCM-2。
实施例3
一种高导热的液-固相变储能材料的制备方法，各成分的质量百分比为：OP5490.2％，分散剂F2 0.3％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-14.5％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-2 5％，各组分之和满足100％；其制备方法，包括以下步骤：
将有机物相变储能材料OP54和分散剂F2加入带搅拌的反应器中，升温至80℃待分散剂完全溶解完毕，缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1、S-2，边加边搅拌，维持95～100℃恒温反应2小时，得到所述的高导热液-固相变储能材料PCM-3。
对比例1
各成分的质量百分比为：正十八烷86％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1 14％，各组分之和满足100％；其制备方法，包括以下步骤：
将有机物相变储能材料正十八烷加入带搅拌的反应器中，缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1，边加边搅拌，维持85～90℃恒温反应4小时，得到液-固相变储能材料D-1。
对比例2
各成分的质量百分比为：OP38 87.2％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-2 12.8％，各组分之和满足100％；其制备方法，包括以下步骤：
将有机物相变储能材料OP38加入带搅拌的反应器中，缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-2，边加边搅拌，维持90～95℃恒温反应3小时，得到液-固相变储能材料D-2。
对比例3
各成分的质量百分比为：OP54 90.5％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1 4.5％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-25％，各组分之和满足100％；其制备方法，包括以下步骤：
将有机物相变储能材料OP54加入带搅拌的反应器中，缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1、S-2，边加边搅拌，维持95～100℃恒温反应2小时，得到所述的液-固相变储能材料D-3。
对比例4
各成分的质量百分比为：正十八烷85.5％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1 14％，路博润分散剂Solsperse 32000 0.5％，各组分之和满足100％；其制备方法，包括以下步骤：
将有机物相变储能材料正十八烷和路博润分散剂Solsperse 32000加入带搅拌的反应器中，缓慢加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉S-1，边加边搅拌，维持85～90℃恒温反应4小时，得到液-固相变储能材料D-4。
各实施例以及对比例的性能测试结果如表2所示。
表2实施例的性能测试
注①：相变点是指DSC测试中升温过程峰值对应的温度。
注②：相变焓保持率是的计算公式如下：
注③：储存稳定性的测试方法是将高导热液-固相变储能材料使用玻璃瓶密封，放入85℃烘烤加热7天，观察有无分层现象，若无分层现象判断为优，有严重分层现象判断为差，有轻微分层现象判断为中。
储存稳定性是评估高导热液-固相变储能材料应用性的最关键指标。通过测试可知，未使用本发明所述分散剂的对比例D-1/D-2/D-3导热系数与原生相变材料相比提高5.8-6.6倍，相变点也有所下降，且相变焓保持率较低，但是储存稳定性较差。使用市售路博润分散剂Solsperse 32000的对比例D-4较未添加分散剂的对比例D-1导热系数有细微提高，但是相变点下降了3℃，相变焓保持率也只有79.40％，且储存稳定性仅为中等，不能满足应用需求。本发明制备的高导热液-固相变储能材料PCM-1/PCM-2/PCM-3与对比例D-1/D-2/D-3/D-4对比可知，本发明PCM系列实施例配方的导热系数与原生相变材料相比提高8.2-9.2倍，相变点几乎没有变化，且相变焓保持率较高，储存稳定性好，可以满足金属储能板的应用需求，技术指标和应用性明显优于对比例。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，各组分按质量百分比计为：有机物相变储能材料79～94.9％，活性分散剂0.1～1％，氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉5～20％，各组分之和满足100％；
所述的活性分散剂的结构为：
其中m＝5～6；n＝11～27。
2.根据权利要求1所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述的有机物相变储能材料包括但不限于正构烷烃、工业级相变石蜡、商业化有机相变材料、长链脂肪醇、长链脂肪酸酯中的一种或多种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述的活性分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S1:将正构长链脂肪醇和二异氰酸酯加入带搅拌的反应器中，加入本步骤物质总质量0.01～0.1％的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至40～60℃反应1～4小时；
S2:向上述反应器中加入环氧丙醇，并加入环氧丙醇质量0.01～0.1％的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至70～90℃反应1～4小时，得到所述的活性分散剂。
4.根据权利要求3所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述正构长链脂肪醇、二异氰酸酯、环氧丙醇的摩尔比为1:1:1。
5.根据权利要求3所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述的正构长链脂肪醇是正构C12～C28醇中的一种或多种按任意比例的混合物。
6.根据权利要求3所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述的二异氰酸酯是六亚甲基二异氰酸酯或五亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种按任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉按质量份数计，包括10～15％的氨基化碳纳米管，10～15％的氨基化石墨烯，70～80％的导热石墨，各组分之和满足100％；所述氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉的粒径不超过100目。
8.根据权利要求1所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述的氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉的制备方法，过程如下：将氨基化碳纳米管、氨基化石墨烯、导热石墨加入带搅拌的反应器中，然后叔胺硅烷偶联剂和无水乙醇，混合均匀后78～80℃回流处理2～4小时，经洗涤和抽滤、烘干、过筛，得到所述的氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉；其中，叔胺硅烷偶联剂和无水乙醇的用量分别为氨基化碳纳米管、氨基化石墨烯、导热石墨三者总质量的0.5～2％、50～100％。
9.根据权利要求1或7或8所述一种高导热的液-固相变储能材料，其特征在于，所述的氨基化碳纳米管是单壁或复壁或多壁碳纳米管中的一种或多种，其中氨基含量为0.3～2.5wt％；所述的氨基化石墨烯的氨基是一级胺或二级胺，其中N元素含量为0.5～3wt％；所述的导热石墨是膨胀石墨和天然鳞片石墨按任意比例的混合物。
10.权利要求1所述一种高导热的液-固相变储能材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：将有机物相变储能材料和活性分散剂加入带搅拌的反应器中，升温至75～85℃待活性分散剂完全溶解完毕，然后加入氨基化碳纳米管/氨基化石墨烯/导热石墨三元复合导热粉，边加边搅拌，维持80～100℃恒温反应2～6小时，得到所述的高导热液-固相变储能材料。
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