CN116639915B - 一种制备石墨烯装饰板材的方法、石墨烯装饰板材及其用途 - Google Patents

一种制备石墨烯装饰板材的方法、石墨烯装饰板材及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了制备石墨烯装饰板材的方法，包括依序进行以下步骤：(1)准备重量比100：(0.5‑2)石蜡和石墨烯；(2)取10％的石蜡并加热到70℃‑100℃，然后向其中加入全部石墨烯充分搅拌混合获得一级混合物；(3)取40％的石蜡并加热到70℃‑100℃，向其中加入一级混合物充分搅拌混合获得二级混合物；(4)取剩余石蜡并加热到70℃‑100℃，加入二级混合物充分搅拌混合获得石墨烯相变储能初级材料；(5)将石墨烯相变储能初级材料与基本材料混合获得石墨烯完成材料；(6)将石墨烯完成材料与水搅拌混合成砂浆状并填充至板材内部获得所述石墨烯装饰板材。该方法可使石墨烯分布均匀。

Description

一种制备石墨烯装饰板材的方法、石墨烯装饰板材及其用途
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，尤其涉及一种制备石墨烯装饰板材的方法、石墨烯装饰板材及其用途。
背景技术
截止到2016年，建筑领域的能源消耗已经占我国总能源消耗的27％以上，并且这个比例还在继续上升。因此，我国建筑行业维持可持续发展的一个重要问题就是如何降低能耗。在此情况下，新型节能型建筑材料的研发成为当前人们关注的一个研究热点。
相变储能材料是当前我国最为关注的室内温度调节材料之一,该材料通过相态间的转变(固-液相变、固-气相变或气-液相变)产生的吸热和放热现象来实现储能的效果，例如在固-液相变材料的熔化-凝固过程中，相变材料循环进行熔化吸收热量、凝固放出热量，但材料本身温度几乎保持不变；也是通过这样的重复循环相变过程，将环境中的热量储存起来或者向环境中释放热量，从而有效降低室内昼夜温差，保持室内温度恒定，不但极大提升了室内环境的舒适性，还可以在一定程度上代替供暖和制冷设备，有效减少房屋的能源消耗，也有利于保护环境。其中，应用于建筑设计领域的相变储能材料主要是在发生相变时的温度范围在15-90℃之间的中温相变储能材料，
石蜡又称晶形蜡，它是一种以直链烷烃为主(80％～95％)，并且含有少量支链烷烃和侧链单环环烷烃(合计含量20％以下)的烃类混合物，原子数大约在18到30之间。石蜡的熔点随碳链长度增加而升高，到达一定碳链长度后，它的熔点将不再增高并趋于稳定。因此，这类相变材料的相变温度是一个范围而不是一个确定的数值。石蜡作为相变储能材料具有储能密度大、相变焓高，相变温度适宜，相变体积变化小等优点，但是其导热系数较低，影响调温效果，一直是专家们急需要解决问题。目前，已经有利用毛细金属丝、金属粉、金属泡沫铁、微胶囊等技术作为导热增强材料的先例，并取得了一些成绩；但是，常规高导热材料的加入虽可改善相变蓄热材料的导热性能，但也不同程度地降低了其蓄热性能。
石墨烯是一种二维蜂窝网状规则六方晶体、高导热、轻密度的新型二维碳材料。单层的石墨烯杨氏模量达1100Gpa，断裂强度是钢铁的100倍，强度达130Gpa；石墨烯的传热主要是靠声子传热，导热系数达到5000W/(m·K)，比金属高10倍以上。
为了改善相变蓄热用石蜡的导热性能，郭美茹等(郭美茹，周文，周天等，石墨烯石蜡复合材料的热物理性能研究[J]，《工程热物理学报》，第35卷第6期，2014年6月)通过向石蜡基材中掺杂微量的石墨烯来制备石墨烯/石蜡复合材料，探讨了石墨烯质量分数对热导率、格点和相变潜热等参数的影响。但是该研究仅是在实验室进行的小规模实验，采取的掺杂方法为熔融共混和超声分散法，这样的制备方法并不适合工业生产使用，不利于产业应用。
石墨烯作为纳米材料，具有较大的比表面能，容易发生小尺寸效应、表面效应，使其在基体中易发生团聚现象，分散不均匀，降低了石墨烯的优势。通过大量研究，也有人发现对石墨烯进行官能团的接枝，增加其极性，即制备功能化石墨烯，可以有效地改善石墨烯在基体中的分散性能。
发明内容
本发明提供一种制备石墨烯装饰板材的方法、石墨烯装饰板材及其用途，该方法能够用于工业化生产中，可以使得石墨烯均匀分散而利于发挥其在储能释能材料中的作用，节约能源；由该方法制备的石墨烯装饰板材，用于建筑领域不但可以很好地利用太阳能储能释能而调节室内温差，甚至还可以具有自动发射远红外波、净化空气(添加电气石粉、光触媒等材料)、消除甲醛、释放负氧离子、抗菌消毒、调节室内湿度、隔音、隔热、保温、防辐射、防火等多种功能。
本发明的第一个方面在于提供一种制备石墨烯装饰板材的方法，包括依序进行以下步骤：(1)准备石蜡和石墨烯，其中，所述石蜡与所述石墨烯的重量比为100：(0.5-2)；(2)取基于石蜡总重量计的10％的石蜡，加热至70℃-100℃使所述石蜡形成液态，然后向其中加入全部的石墨烯进行搅拌混合，充分混合后即完成一级混合，获得一级混合物；石蜡在常温下是固体，不加热很难与石墨烯混合。在加热情况下进行搅拌混合能够促进混合效果更佳。(3)取基于石蜡总重量计的40％的石蜡，加热至70℃-100℃使所述石蜡形成液态，然后向其中加入所述一级混合物进行搅拌混合，充分混合后即完成二级混合，获得二级混合物。(4)取全部剩余的石蜡，加热至70℃-100℃使所述石蜡形成液态，然后向其中加入所述二级混合物进行搅拌混合，充分混合后即完成三级混合，获得石墨烯相变储能初级材料。(5)将所述石墨烯相变储能初级材料与基本材料混合，获得石墨烯完成材料。在本发明中，所述“基本材料”是“基础材料”与其他“功能性材料”按组份配制而成的材料。(6)将所述石墨烯完成材料与水搅拌混合成砂浆状并填充至外观装饰板壳、装饰板盒或装饰板框内部，获得所述石墨烯装饰板材。
在本发明方法的一个实施方案中，在步骤(5)中在与所述基本材料和所述水混合之前，还包括步骤(1’)将所述石墨烯相变储能初级材料在加热、加压条件下喷射成粉末，获得石墨烯相变储能初级材料粉末。在本发明的方法中，优选先把石墨烯与石蜡经过步骤(2)、(3)和(4)的三级混合后的材料喷射成粉末，从而有利于在下一步石墨烯与不同组分组合，且有利于在不同组合组分中都能保持分散均匀。
在本发明方法的进一步的实施方案中，在步骤(1’)中，加热的温度为100℃-200℃，加压的压力为1MPa-3MPa。在本发明的方法中，必须控制温度大约100℃-200℃并且压力大约1MPa-3MPa来进行喷射，从而使粉末颗粒可达到500-2000目，满足使用标准。使用细分的粉末颗粒能够有效地改善石墨烯相变储能材料在装饰板所含的其他基本材料中的分散性，也有利于石墨烯相变储能材料广泛应用于众多不同种类的复合材料中。
在本发明的方法中，制备装饰板材所使用的所述基本材料均为粉末状态，因此，需要对石墨烯与石蜡混合所得石墨烯相变储能初级材料进行粉末化处理，经粉末化处理过的石墨烯相变储能初级材料才能够与其它粉状材料更充分地混合。为保障混合的充分，必须要更细的粉末才能效果更好。
在本发明方法的再进一步的实施方案中，在步骤(5)中，所述石墨烯相变储能初级材料粉末比所述基本材料的重量比为10：100，所述混合还包括依序进行的以下步骤：(2’)一级混合：将基于基本材料总重量计的30％的基本材料投入搅拌机内，然后向其中投入全部的所述石墨烯相变储能初级材料粉末进行搅拌混合，获得一级混合材料；(3’)二级混合：在所述一级混合结束之后，再向搅拌机内投入基于基本材料总重量计的30％的基本材料进行搅拌混合，获得二级混合材料；(4’)三级混合：在所述二级混合之后，再向搅拌机内投入基于基本材料总重量计的40％的基本材料进行搅拌混合，获得石墨烯完成材料。在本发明的方法中，在步骤(5)中，混合方式也要按三级混合进行，只有这样才能使材料混合彻底，不会出现分散不均匀的团聚现象，而降低了石墨烯的优势。所述石墨烯完成材料为黑色粉末状。若不添加所述石墨烯完成材料(石墨烯相变储能初级材料粉末与基本材料的三级混合产物)，那么装饰板就没有相变储能的功能。
在本发明方法的进一步的实施方案中，在步骤(2)、(3)、(4)和步骤(2’)、(3’)、(4’)中，搅拌时间均不少于10分钟。这样可以有效地改善石墨烯在石蜡基体中的分散性。
在本发明方法的进一步的实施方案中，在步骤(6)中，所述外观装饰板壳、装饰板盒或装饰板框的具有网眼网状结构，所述石墨烯完成材料被填充到所述网眼网状结构之中，或者用所述网眼网状结构包裹所述石墨烯完成材料；所述网眼网状结构是由金属、合金或塑料材料织成或编成。
所述的金属可以是铜、铁或不锈钢等金属；所述的合金可以是铜合金、铝合金或铁合金等各种合金材料；所述的塑料可以是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或ABS等。
构成所述网眼网状结构的所述材料，其粗细、形状以及材料之间的间距等可以按照建筑或装潢上的要求进行相应的变化。设置网眼是方便空气流通，增强对流传导。网眼的尺寸根据工程设计而定，例如网眼尺寸为大约0.5mm。网眼的形状可以是多种多样的，例如，可以是方形状的、圆形状的、羽毛状、梳子状等任意一种形状。
网眼网状结构的装饰板可以是各种形状的装饰板，例如正方形、长方形、三角形如直角三角形等形状。
在本发明中，所述网眼网状结构的主要用途在于：1、网眼网状结构能够把石墨烯完成材料的功能，迅速专递到室内，发挥作用，净化空气、释放负氧离子、自动调节室内湿度等；能将外界的能量迅速传递到相变储能材料中或迅速的将能量从相变储能材料中导出，从而能够有效的调节室温。2、能够加强加固装饰板的强度，防止装饰板的断裂。
在本发明方法的进一步实施方案中，所述网眼网状结构是由金属、或合金材料织成或编成，从而进一步提高相变过程中的热传导效率。
在本发明方法的进一步的实施方案中，在步骤(6)中，所述水的用量占石墨烯完成材料与水的总重量的约1/3。在步骤(6)中，搅拌时间可以为，例如，20-60分钟。
本发明的第二个方面在于提供一种石墨烯装饰板材，所述装饰板材的内部填充有所述石墨烯完成材料，所述装饰板材的外周围设有金属、合金或塑料材质的边框，所述边框用于起加固作用；所述装饰板材的外部设有墙面固定组件，用于将装饰板固定于待装饰墙面表面；其中，所述石墨烯完成材料由石墨烯相变储能初级材料粉末与基本材料粉末组成，所述石墨烯相变储能初级材料粉末中含有石墨烯和石蜡成分，且所述石墨烯相变储能初级材料粉末的粒度为500-2000目，优选1500-2000目。目数越高，效果越好。在本发明的石墨烯装饰板材中，所述石墨烯相变储能初级材料粉末颗粒的粒度越小，与其它基本材料的混合效果就越好，发挥石墨烯的。
在本发明的石墨烯装饰板材的一个实施方案中，所述基本材料由基础材料和功能性材料组成，所述基础材料可以选自腻子，所述功能性材料选自电气石粉、光触媒材料、硅藻土、防辐射材料、防火材料、滑石粉、双飞粉、灰钙粉、羟丙基甲基纤维素、自制胶粘剂、硬脂酸钙组分中的一种或两种以上。在本发明中，所述石墨烯装饰板材的内部填充物可以是所述石墨烯相变储能初级材料粉末与不同种基本材料的混合物，具体是与哪种基本材料的混合物可以视居住需求而人为控制，从而填充有不同混合物的石墨烯装饰板材不但能够自动调节室内温度，还兼具，例如，发射远红外波、净化空气、消除甲醛、释放负氧离子、抗菌消毒、调节室内湿度、隔音隔热保温、防辐射和/或防火等多种功能。
在本发明的石墨烯装饰板材的进一步的实施方案中，基于所述基本材料的总重量计，所述基础材料占75重量％，所述功能性材料占25重量％。
本发明的第三个方面在于提供所述石墨烯装饰板材用于建筑内墙的用途。
所述用途包括用于室内的天棚、墙体、墙围、踢脚线、隔断墙(间壁墙)等位置，在室内发挥储能等多种作用。安装在室内顶部时，可以利用常规配件，如龙骨、副龙骨、铁线、塑料线、胶粘、螺丝、框架等固定，并用密封材料密封；安装在室内立面墙面时，可以使本发明的石墨烯装饰板材上预先固设有磁点、磁条、铁条、螺丝、挂钩、固定沟槽，相应地，在待装饰的立面墙体表面预先固设有与石墨烯装饰板材匹配的磁点、磁条、铁条、螺丝、挂钩、固定沟槽。为了充分发挥石墨烯装饰板材的作用，发挥利用温差能的功效，安装使用时还可以安置管道，预留通风道、通风口、通风口开关等，通过管道或通风道的作用，利用空气传递能量。例如：夏天夜晚打开通风口、门窗，冷能储存起来，天亮之后关闭门窗、通风口，这样基本不用开空调，可以保持室内温度很低。冬天利用太阳能加热通风道和室内的温度，确保夜晚不冷。
根据工程的需要，本发明的石墨烯装饰板材的形状可以是多种多样的，例如，如同建筑的瓷砖、天棚那样的正方形、矩形、三角形或者菱形等；并且可以具有任何颜色。由此，可以根据环境、季节、心情需要或者功能需要而变换形状、颜色、图案，让建筑充满生命活力。
本发明的有益效果如下所列：
1、本发明利用新材料石墨烯代替毛细金属丝、金属铁粉、金属铝粉、金属铜粉、金属泡沫铁、金属泡沫铝、金属泡沫铜、微胶囊等，将石墨烯与石蜡充分地混合，形成性能良好的复合相变储能材料，取得了很好的储能释能效果。
2、石墨烯是纳米级的材料，具有较大的比表面能，容易发生小尺寸效应、表面效应，从而在基体中易发生团聚现象，分散不均匀；此外，石墨烯比重特别轻(体积是石蜡的20倍以上)且加入量非常的少，会进一步加剧其与石蜡均匀混合的难度。这些因素导致在大规模产业生产期间均匀混合石墨烯与石蜡非常的困难，降低石墨烯的效能。
在本发明方法中，首先取少许石蜡加温到70℃～100℃使之形成为液态，然后加入石墨烯进行搅拌，3～5分钟后，混合效果已经优于常规混合方式的混合效果；继续搅拌大约5分钟(即总计搅拌时间大约为10分钟)，混合效果非常好。经这样混合后的全部材料都可被视为石墨烯原材料，相当于获得了很多石墨烯原材料，即为一级混合。在此基础上，重复进行二级、三级混合加工。通过三级混合，克服了石墨烯与石蜡的均匀混合问题，达到了工业生产应用中最理想的混合。
本发明的混合方法适合工业推广至不同应用领域中，具有良好的工业实用性。
3、本发明的石墨烯-石蜡均匀混合物为微细粉末颗粒状，从而方便进一步地分散至不同的基本材料中，促进石墨烯仍然分散均匀。
4、本发明的含有均匀分散的石墨烯-石蜡粉末颗粒的石墨烯装饰板材，其潜热能达到170J/g甚至更高，而普通建材在温度变化1℃时储存同等热量将需要190倍相变材料的质量。因此，石墨烯装饰板材复合相变建材具有普通建材无法比拟的热容，对于房间内的气温稳定及空调系统工况的平稳是非常有利的。
5、本发明的石墨烯装饰板材，不但能够更好利用太阳能、节约大量能源，还可以提高人们身体的免疫力，强壮身体，清洁室内空气，隔热、防火等，为建筑材料开辟了广泛的用途。
6、本发明的石墨烯装饰板材可以制作成各种各样内墙、外墙装饰板、装饰块、装饰条或间壁墙等，还可以快速装饰装修，快速更换调整翻新，缩短了工期，节约了时间和资金。
7、现代建筑向高层发展，要求所用围护结构为轻质材料。但普通轻质材料热容较小，导致室内温度波动较大，这不仅造成室内环境不舒适，而且还增加空调负荷，导致建筑能耗上升。石墨烯装饰板材的轻质材料为兼具隔热、保温、储能功能的材料，有利于满足现代高层建筑使用要求。
附图说明
图1是本发明“石墨烯装饰板材”的一个实施例的结构示意图。
附图标号说明：
1-装饰板材的外周；2-装饰板材的外部。
具体实施方案
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实验原料
石墨烯 购自深圳市中森领航科技有限公司
CAS：7782-42-5；晶系：六方晶系；石墨烯层数/厚度：1～3层；单层率：>80％；含碳量：98％；堆积密度0.01～0.02g/ml；片径(D50)7～12mm；径厚比：平均9500；比表面积：50～200m2；粉体压片电阻：9.2兆欧cm。
石蜡 购自北京燕山鑫天泽化工有限公司
正牌料密度：23g/cm3；拉伸强度：4kg/cm2；弯曲强度：23kg/cm2；缺口冲击强度：45kg.cm/cm；洛氏硬度：43HR；断裂伸长率：4％；熔融温度范围仍为43-60℃，潜热为184.4J/g。
测试设备
吸管 购自上海盐之味商贸有限公司的可乐吸管
吸管口径1.2cm，吸管长15cm
万能表 购自牛器网(北京)仪器仪表有限公司的MASTECH华仪仪表mastech万用表
搅拌机 购自深圳壹壹自动化设备有限公司的30L真空脱泡搅拌机AD-30LA
红外线测温枪 购自牛器网(北京)仪器仪表有限公司
智能型电热板 购自北京昶信科技发展有限公司
干燥箱 购自北京汇安铭科科技发展有限公司
温度传感器铠装热电偶 购自北京航科金星自动化仪表有限公司
温度巡检仪 购自北京中旺新业电子技术有限公司
MS6530C红外体温快速筛检仪购自牛器网(北京)仪器仪表有限公司
在线温度采集系统
温度传感器铠装热电偶、温度巡检仪和在线温度采集系统构成温度采集系统，其中，在线温度采集系统是采用电脑进行在线温度采集。
实施例1本发明的制备石墨烯装饰板材的方法
步骤(1)-(4)制备石墨烯相变储能初级材料(三级混合)
(1)准备100kg的石蜡和1kg的石墨烯。
(2)一级混合：先取10kg石蜡与1kg石墨烯混合。混合温度约90℃以便混合时所述石蜡处于液态。搅拌10分钟，充分混合即为一级混合完毕，获得一级混合物。
(3)二级混合：取40kg石蜡加热到约90℃使之成为液态，然后向其中加入所述一级混合物，然后搅拌10分钟，充分混合即二级混合完毕，此时材料重量已经达到51kg，获得二级混合物。
(4)三级混合：取剩下的50kg石蜡加热到约90℃使之成为液态，然后向其中加入二级混合物，然后搅拌20分钟，充分混合即三级混合完毕，此时重量为101kg，获得石墨烯相变储能初级材料。
步骤(5)制备石墨烯完成材料
(1’)：石墨烯与石蜡的混合液高温高压喷射成粉末
将所述石墨烯相变储能初级材料在100℃温度且1MPa压力条件下喷射成粉末，粉末颗粒粒度范围为500-2000目，达到使用的标准。
粉末颗粒粒度小可以有效地改善石墨烯相变储能材料在基体中的分散性，使石墨烯相变储能材料在复合材料中得到更加广泛的应用。
(2’)-(4’)：石墨烯相变储能初级材料粉末与基本材料的三级混合
将所获得的石墨烯相变储能初级材料粉末与基本材料也按照三级混合方式进行混合，以便使石墨烯分散更加均匀，不会出现分散不均匀的团聚现象而降低石墨烯的优势。
准备100kg基本材料和10kg石墨烯相变储能初级材料粉末；其中，基本材料由75kg的腻子(所述腻子为公开号CN101585982A，发明名称“一种生物工程腻子及其制备方法和应用”的专利文本中所述的腻子)和25kg的功能性材料组成，所述功能性材料由25重量份的滑石粉、35重量份的双飞粉、30重量份的灰钙粉、6重量份的羟丙基甲基纤维素、0.5重量份的胶粘剂(胶粘剂的组成：膨化玉米淀粉96重量％、钠质蒙脱石(或钠基膨润土)2重量％、水杨酸1重量％、双乙酸钠1重量％；其中膨化玉米淀粉购自于江苏溧阳市汇达机械有限公司)、1重量份的硬脂酸钙、2重量份的电气石粉和0.5重量份的硅藻土组成。
(2’)一级混合：先将30kg基本材料投入搅拌机内，然后向其中投入10kg石墨烯相变储能初级材料粉末，搅拌混合10分钟即得一级混合材料。
(3’)二级混合：在所述一级混合结束之后，再向搅拌机内投入30kg的基本材料，搅拌混合10分钟即得二级混合材料。
(4’)三级混合：在所述二级混合之后，再向搅拌机内投入40kg的基本材料，搅拌混合10分钟即得到石墨烯完成材料。
步骤(6)制备石墨烯装饰板材
所述石墨烯完成材料是黑色粉末状态，若要使用还必须加入适量的水，所述水的用量占石墨烯完成材料与水的总重量的1/3。
进行30分钟的搅拌，使其呈砂浆状态。然后将砂浆倒入预制好的铝合金模具中压制。所述铝合金模具都不是封闭的，而是敞开的，类似于盘子，便于生产加工。铝合金模具必须具有，细小的网眼网状结构的毛细孔，毛细孔可以是任何形状。所述网眼网状结构设置在盘子状的铝合金摸具的底部，在安装的时候可以再加装扣盖。待阴干固化后即得石墨烯装饰板材。
也可以用铜合金丝编织成平面或立体的网状结构，网状结构的网眼为方格状；将砂浆填充到网眼网状结构之中即得石墨烯装饰板材。
对比例1制备石墨烯相变储能初级材料(多级混合)
准备10kg石蜡和0.1kg石墨烯材料四份。
1、一级混合：10kg石蜡加热达到70℃-100℃时，加入0.1kg石墨烯混合，搅拌10分钟，充分混合即为一次混合完毕。待温度下降30℃以下时，取一小部分装入吸管，标明A1、A2、A3内。
2、二级混合：取4kg石蜡加热到70℃-100℃使之成为液态，然后加入0.1石墨烯材料，搅拌10分钟，然后加入6kg石蜡，搅拌10分钟充分混合即二级混合完毕。待温度下降30℃以下时，取一小部分装入吸管，标明B1、B2、B3内。
3、三级混合：取1kg石蜡加热到70℃-100℃以便混合时所述石蜡处于液态，加入0.1kg石墨烯，搅拌10分钟。然后再加入4kg石蜡，再搅拌10分钟充分混合。最后加入5kg石蜡，继续搅拌10分钟，即三级混合完毕。待温度下降30℃以下时，取一小部分装入吸管，标明C1、C2、C3内。
4、四级混合：取1kg石蜡加热到70℃-100℃以便混合时所述石蜡处于液态，加入0.1kg石墨烯，搅拌10分钟。然后再加入3kg石蜡，搅拌10分钟充分混合，再加入3kg石蜡继续搅拌10分钟。最后再加入3kg石蜡，继续搅拌10分钟，即四级混合完毕。待温度下降30℃以下时，取一小部分装入吸管，标明D1、D2、D3内。
待A1、A2、A3；B1、B2、B3；C1、C2、C3；D1、D2、D3等四组12个吸管温度下降至25℃时，利用万能表对这四组12根吸管进行电阻检测，检测结果如下表1所示：
表1石墨烯相变储能多级混合电阻检测结果
实验证明：一级混合不理想，二级混合的效果稍微欠缺；三级混合效果很好，已能充分证明搅拌均匀。三级以上混合的效果与三级混合是一样的，所获得的石墨烯相变储能初级材料的导电性、导热性没有区别。
测试实验1：本发明石墨烯装饰板材的室内温度调控测试
室内采用了本发明的石墨烯装饰板之后，室内温度基本是恒温的，一般情况下都可以控制在25℃左右。特别是冬天，室内温度不会大起大落的。
测试实验2：本发明石墨烯装饰板材的功能性测试
由于室内装饰板内添加了许多功能性材料，所以室内空气清新，抗菌消毒。
测试实验2-1负离子发生量测定实验
供试样品：取石墨烯装饰板材内材料500g；
检验依据：JC/T1016－2006《材料负离子发生量的测试方法》；
测试条件：温度T＝23℃相对湿度RH＝35％；
测量次数：8
测试设备：静态空气离子测试仪
测试方法：
首先，将未放样品的格栅式离子采集器放入0.4m3的密闭仓中，使用静态空气离子测试仪进行计算机连续测试离子浓度，记录8个数值并取平均值，作为本底负离子浓度平均值(并记录其温度和相对湿度)。
然后，称取70g供试样品，均匀涂抹在50cm×50cm的纤维板上，干燥2天后将样品板平放在格栅式离子采集器上，将采集器放入0.4m3的密闭仓中，用静态空气离子测试仪进行连续测试，记录8个数值并取平均值，作为样品负离子浓度平均值。
使用样品负离子浓度平均值减去本底负离子浓度平均值，得到样品产生负离子增量。
检验结论：供试样品负离子平均增加量为372个/s·cm2。
测试实验2-2去除游离甲醛实验
供试样品：取石墨烯装饰板内材料500g；
实验条件：
(1)两个降解舱，密封，控制温度23℃、湿度52.2％；
(2)1公斤供测试样品，涂抹于0.5×1.0m玻璃的双面，另一块同样类型型号的玻璃板为对照空白。
测试仪器：
(1)1m3降解舱
(2)空气采样器
(3)甲醛测定仪
检验依据：参照GB50325－2001；
检验项目：对游离甲醛的去除；
实验步骤：进行吸附实验，向两个降解舱(其中一个放入供试样品，另外一个作空白舱)中分别加入甲醛，使舱内甲醛浓度为0.8mg/m3，此值为GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中甲醛指标限量值的10倍。分别在3小时、6小时、15小时、1天、2天、3天、4天、5、6、7天的时候检测舱内甲醛浓度。
检验结论：综合分析供试样品对甲醛气体的吸附－时间关系图，得出供试样品对0.8mg/m3浓度的甲醛气体吸附作用，结果见表2。
表2本发明石墨烯装饰板材去除游离甲醛的实验结果
实验结果说明，本发明石墨烯装饰板材能够有效的消除空气中的游离甲醛。
对比例2金属铁粉/石蜡复合相变储能初级材料实验
按照石墨烯材料与石蜡材料的混合方法制备金属铁粉/石蜡复合相变储能材料。具体地，准备100kg的石蜡与1kg的金属铁粉，按三级混合的方法制备金属铁粉-石蜡三级混合产物，即金属铁粉/石蜡复合相变储能初级材料。
取在实施例1中制备的本发明的石墨烯/石蜡三级混合产物，即石墨烯相变储能初级材料，和取在对比例1中制备的金属铁粉/石蜡复合相变储能初级材料。
分别准备大小一样的两个实验用铁盒模具。铁盒长度100mm，宽度100mm，厚度10mm。将所述金属铁粉/石蜡复合相变储能初级材料和所述石墨烯相变储能初级材料分别填充到预备好的均为100mm×100mm×10mm的铁盒内。将铁盒分别固定在铁架上，在电热板200℃条件下，对两块铁盒内的材料样品进行加热至完全熔化，然后自然冷却至常温状态。
分别在金属铁粉/石蜡复合相变储能初级材料与石墨烯相变储能初级材料实验块上，用直径1mm的钻头钻1个孔，将温度传感器插入孔中。将相变储能初级材料快速放入温度为70.0℃的干燥箱中进行加热处理，通过在线温度采集系统，观察正在升温的试件内部的温度，温度的测量精度为小数点后一位。当中心层温度上升到60.0℃时。关闭干燥箱加热器，打开箱门，在风机的作用下使干燥箱内部温度冷却至25.0℃，开始降温。测定复合相变储能材料内部的温度，至试件中心层温度降至30.0℃以下，完成放热过程温度测量。
重复以上步骤，每组实验重复3次，取平均值。
观察发现，放热过程中，金属铁粉/石蜡复合相变储能初级材料和石墨烯相变储能初级材料实验块的内部的温度变化有差别。随着时间的增加，两者储能材料内部温度都持续下降，但含有石墨烯的速度更快一些。
金属铁粉/石蜡复合相变储能初级材料与石墨烯相变储能初级材料实验块的相变时间分别缩短了1/3和1/4，相变放热密度分别减小了1.60％和3.26％。
石墨烯的电导率是10^6S/m，单层石墨烯的电子迁移率高达大约15000cm2/(V·s)。搅拌均匀的石墨烯材料与普通金属材料一样，具有导电、导热的功能。如果搅拌不均匀，会导致石墨烯膜密度不均匀，测试得到的数据较差，达不到这个效果。
表明采用本发明方法制备的石墨烯相变储能初级材料有效缩短了储能材料的相变时间，能够有效发挥石墨烯改善石蜡导热系数的作用，说明石墨烯与石蜡的混合是非常均匀的，符合工业使用要求。
对比例3石蜡的相变实验
本发明还实验测试了石蜡和石墨烯相变储能初级材料的热量释放性能，同时制备好两个100mm×100mm×10mm的铁盒，在两个铁盒中分别加入同等重量的石蜡与所制作成的石墨烯相变储能初级材料。对比实验过程如下：
同时加热到60.0℃时，同时迅速放入25.0℃的室内观察测试放热效果。采用的是MS6530C红外体温快速筛检仪，每2分钟测试一次。测试结果，石蜡放热速度很慢，特别是中间部位更慢；相比较地，石墨烯相变储能初级材料的放热速度很快。在48分钟时，含有石墨烯的石蜡降到25.0℃，而石蜡这时是42℃。在158分钟之后，石蜡温度降到29℃。在178分钟之后才达到25.0℃温度。实验证明，与没有添加石墨烯材料相比，添加石墨烯材料之后，完成材料的储能和放热的时间加快了。
用途实施例2
用途实施例2-1本发明石墨烯装饰板材用于天棚吊顶
类似于普通的吊顶，通过现有的吊顶方式和配件进行吊顶，实施方法基本有三种：
①利用主龙骨、付龙骨及其配件吊顶，这也是安装本发明石墨烯装饰板材的主要方法。
②利用铁线、塑料线等把本发明石墨烯装饰板材安装好，然后再利用石膏、硅胶、密封胶等密封，使其成为一体。
③将本发明石墨烯装饰板材直接镶嵌在屋顶，镶嵌的方法有胶粘法、螺丝固定法、框架固定法、及多种组合固定法等。一般情况下天棚上要预留通风口和通风口开关门，根据需要随时可以打开或关闭。
用途实施例2-2本发明石墨烯装饰板材用于内墙装饰
石墨烯装饰板材用于内墙装饰主要是固定于墙体内立面，固定方式主要包括以下：
①按照设计在墙体固定磁点、磁条、铁点、螺丝、挂钩、固定沟槽，方便含有磁点、磁条、铁点、螺丝、挂钩、固定沟槽的装饰板材安装或更换。
②可以利用石墨烯装饰板材砌垒隔断、间壁墙。这与普通砌垒墙体是一样的，采用水泥作为加固，但要有通风管道、通风口和通风口开关门等。在楼房装潢时，墙体可以采用了5cm厚的本发明石墨烯装饰板材，室内夏天可以不开空调机，室内一直保持25℃-30℃；冬天不用采暖，室内的温度可以恒定在12-18℃。

Claims (9)

1.一种制备石墨烯装饰板材的方法，其特征在于，包括依序进行以下步骤：
(1)准备石蜡和石墨烯，其中，所述石蜡与所述石墨烯的重量比为100：(0.5-2)；
(2)取基于石蜡总重量计的10％的石蜡，加热至70℃-100℃使所述石蜡形成液态，然后向其中加入全部的石墨烯进行搅拌混合，充分混合后即完成一级混合，获得一级混合物；
(3)取基于石蜡总重量计的40％的石蜡，加热至70℃-100℃使所述石蜡形成液态，然后向其中加入所述一级混合物进行搅拌混合，充分混合后即完成二级混合，获得二级混合物；
(4)取全部剩余的石蜡，加热至70℃-100℃使所述石蜡形成液态，然后向其中加入所述二级混合物进行搅拌混合，充分混合后即完成三级混合，获得石墨烯相变储能初级材料；
(5)将所述石墨烯相变储能初级材料与基本材料混合，获得石墨烯完成材料；
(6)将所述石墨烯完成材料与水搅拌混合成砂浆状并填充至外观装饰板壳、装饰板盒或装饰板框内部，获得所述石墨烯装饰板材；
所述基本材料由基础材料和功能性材料组成，所述基础材料选自腻子，所述功能性材料选自电气石粉、光触媒材料、硅藻土、防辐射材料、防火材料、滑石粉、双飞粉、灰钙粉、羟丙基甲基纤维素、自制胶粘剂、硬脂酸钙组分中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中在与所述基本材料和所述水混合之前，还包括步骤(1’)将所述石墨烯相变储能初级材料在加热、加压条件下喷射成粉末，获得石墨烯相变储能初级材料粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1’)中，加热的温度为100℃-200℃，加压的压力为1MPa-3MPa。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述石墨烯相变储能初级材料粉末比所述基本材料的重量比为10：100，所述混合还包括依序进行的以下步骤：
(2’)一级混合：将基于基本材料总重量计的30％的基本材料投入搅拌机内，然后向其中投入全部的所述石墨烯相变储能初级材料粉末进行搅拌混合，获得一级混合材料；
(3’)二级混合：在所述一级混合结束之后，再向搅拌机内投入基于基本材料总重量计的30％的基本材料进行搅拌混合，获得二级混合材料；
(4’)三级混合：在所述二级混合之后，再向搅拌机内投入基于基本材料总重量计的40％的基本材料进行搅拌混合，获得石墨烯完成材料。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，在步骤(2)、(3)、(4)和步骤(2’)、(3’)、(4’)中，搅拌时间均不少于10分钟。
6.根据前述权利要求任一项的方法制备的石墨烯装饰板材，其特征在于，所述装饰板材的内部填充有所述石墨烯完成材料，所述装饰板材的外周设置有金属、合金或塑料材质的边框，所述装饰板材的外部设置有墙面固定组件；
其中，所述石墨烯完成材料由石墨烯相变储能初级材料粉末与基本材料组成，所述石墨烯相变储能初级材料粉末中含有石墨烯和石蜡，且所述石墨烯相变储能初级材料粉末的粒度为500-2000目。
7.根据权利要求6所述的石墨烯装饰板材，其特征在于，所述基本材料由基础材料和功能性材料组成，所述基础材料选自腻子，所述功能性材料选自电气石粉、光触媒材料、硅藻土、防辐射材料、防火材料、滑石粉、双飞粉、灰钙粉、羟丙基甲基纤维素、自制胶粘剂、硬脂酸钙组分中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法制备的如权利要求6或7所述石墨烯装饰板材用于建筑内墙的用途。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，所述用途包括用于室内的天棚、墙体、墙围、踢脚线、隔断墙位置。
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