CN115558443A - 一种偏光片用uv光固化压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏光片用UV光固化压敏胶及其制备方法，其各原料按质量百分比的构成为：第一光引发剂0.05％～0.5％；第二光引发剂0.1％～3％；交联剂0.1％～3％；改性剂0.5％～25％；余量为丙烯酸酯单体；其中，丙烯酸酯单体由软单体、硬单体和功能单体按质量比80～96:2～10:2～10构成。本发明的压敏胶在耐久性、抗老化性、耐候性、剥离力、透光性等各方面均有优异表现，且具有工艺流程简便、能耗低、污染小、成本低等特点，有利于推动偏光片产业发展。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种偏光片用UV光固化压敏胶的制备方法。
背景技术
当前显示面板领域，LCD面板与OLED面板占据主流，主要用于显示器、电视、笔记本，面板较大用于室内，亦用于手机、车载终端、智能手表，面板较小用于室外。最近几年，更有车载大屏、巨屏电视等高端面板面世，这对显示面板提出了更高的要求，作为面板重要组成部分的偏光片更是重中之重，偏光片的透过率与偏光度均需再次提升。
偏光片主要由聚乙烯醇(PVA)薄膜上下各自贴附一层三醋酸纤维素(TAC)薄膜组成，贴附使用的粘接剂在制备以及使用的过程均会产生轻微的颜色变化，导致偏光片的透过率降低。为了使生产过程简化，偏光片通常是在偏光片生产厂家附着压敏胶并与离型膜复合，制成成品后供给面板制造厂家使用。在传统的压敏胶附着过程中，一般是将未固化的压敏胶涂布在离型膜上，经过多节烘箱脱水固化后再与半成品偏光片贴合。采用的压敏胶一般是进口的热交联型丙烯酸酯压敏胶，成本高昂，且制作及使用过程十分复杂。使用这种压敏胶存在以下几个问题：(1)交联反应的充分发生是需要很长时间的，而且受温度湿度影响较大，所以经常会出现反应不完全；(2)交联反应是在加入交联剂之后开始的，随着时间的推移，压敏胶的粘结性能会不断增强，使涂布质量难以控制；(3)溶剂挥发程度不易控制，时间太短挥发不完全，时间太长容易使压敏胶产生颜色和透明度变化，都会影响最终的偏光片质量；(4)所使用的交联剂大多毒性较大，而且使用的溶剂乙酸乙酯易燃易爆，均对安全生产要求较高。
发明内容
基于现有压敏胶所存在的不足之处，本发明提供了一种可以大规模工业化生产的用于偏光片制造的UV光固化丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。本发明的压敏胶对使用条件的要求不高，可以在常温状态下用于一般涂布机，因为是非溶剂型压敏胶，所以在涂布后也不需要高温烘干，只需在UV光源下接受高能辐射发生交联固化反应即可，简化生产流程，节约能源。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特点在于，各原料按质量百分比的构成为：第一光引发剂0.05％～0.5％；第二光引发剂0.1％～3％；交联剂0.1～3％；改性剂0.5％～25％；余量为丙烯酸酯单体；其中，所述丙烯酸酯单体由软单体、硬单体和功能单体按质量比80～96:2～10:2～10构成。
优选的，各原料按质量百分比的构成为：第一光引发剂0.1％～0.4％；第二光引发剂1％～2％；交联剂0.5％～2％；改性剂1％～20％；余量为丙烯酸酯单体。
进一步地，所述软单体是含有4-20个碳原子的烷基醇丙烯酸酯，聚合物中的柔性链段由其构成，其存在有利于压敏胶对被粘表面浸润。所述软单体优选为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸十八酯中的至少一种。
进一步地，所述硬单体具有玻璃化温度较高的特点，由其构成的压敏胶会有足够的内聚强度。所述硬单体优选为甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸乙酯(EMA)、甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、乙酸乙烯酯(VAc)、苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)中的至少一种。
进一步地，所述功能单体的引入可以改善压敏胶的剥离强度和持粘性能。所述功能单体优选为丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、马来酸或马来酸酐、(甲基)丙烯酸环氧丙酯、衣康酸和二乙烯基苯中的至少一种。
进一步地，所述第一光引发剂和所述第二光引发剂各自独立的选自安息香单甲醚、安息香单乙醚、安息香正丁醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,2-二甲氧基-苯基乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、二苯甲酮和D-1173(Ciba)中的至少一种。
进一步地，所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和异氰脲酸三烯丙酯中的任意一到三种。
进一步地，所述改性剂为有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯(甲基)丙烯酸酯和聚酯(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
本发明所述偏光片用UV光固化压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、在反应器中加入丙烯酸酯单体与第一光引发剂，向反应器中充入氮气去除氧气，在光强为6～8mW/cm2的UVCLED光源辐照下进行本体聚合反应0.5h～1h，获得聚丙烯酸酯预聚体；
步骤2、将所述聚丙烯酸酯预聚体冷却至室温，加入第二光引发剂、交联剂和改性剂，混合均匀后进行消泡处理，所得胶体涂布在离型膜上，UV固化，即获得压敏胶膜。
进一步地，步骤2中，所述UV固化是在光强为6～8mW/cm2的UVCLED光源辐照下固化3～10min。
本发明的有益效果体现在：
本发明的压敏胶在耐久性、抗老化性、耐候性、剥离力、透光性等各方面均有优异表现，且相较于传统压敏胶制造方法具有工艺流程简便、能耗低、污染小、成本低等特点，有利于推动偏光片产业发展。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，阐明本发明的特征和优点，下列实施例并不是对本发明的限定，本领域专业技术人员根据本发明的思路和原料配比整理出的配方也属于本发明的保护范围。
实施例1
如表1所示，本实施例压敏胶的各原料按质量百分比的构成为：丙烯酸正丁酯(83％)、丙烯酸乙酯(4％)、丙烯酸异冰片酯(4％)、丙烯酸(4％)、安息香正丁醚(0.4％)，聚乙二醇二丙烯酸酯(0.4％)、季戊四醇三丙烯酸酯(0.6％)、有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯(2％)和二苯甲酮(1.6％)。
本实施例压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、在配有搅拌器和UVCLED光源的反应器中，在全程搅拌的条件下，先加入丙烯酸正丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯和安息香正丁醚，向反应器中充入氮气去除氧气，在波长为260nm、光强为6mW/cm2的UVCLED光源辐照下进行本体聚合反应0.5h～1h，体系粘度达到3600厘泊时停止辐照，获得聚丙烯酸酯预聚体。
步骤2、将聚丙烯酸酯预聚体冷却至室温，加入聚乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯和二苯甲酮，混合均匀后进行消泡处理，所得胶体涂布在离型膜上，在光强为6mW/cm2的UVCLED光源辐照下固化5min，即获得压敏胶膜。
实施例2
如表1所示，本实施例压敏胶的各原料按质量百分比的构成为：丙烯酸正丁酯(84％)、丙烯酸乙酯(3％)、丙烯酸异冰片酯(4％)、丙烯酸(4％)、安息香正丁醚(0.4％)，聚乙二醇二丙烯酸酯(0.4％)、季戊四醇三丙烯酸酯(0.6％)、聚醚(甲基)丙烯酸酯(2％)和二苯甲酮(1.6％)。
本实施例压敏胶的制备方法与实施例1相同，仅将步骤2中的有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯改为聚醚(甲基)丙烯酸酯。
实施例3
如表1所示，本实施例压敏胶的各原料按质量百分比的构成为：丙烯酸正丁酯(85％)、丙烯酸乙酯(2％)、丙烯酸异冰片酯(4％)、丙烯酸(4％)、安息香正丁醚(0.4％)，聚乙二醇二丙烯酸酯(0.4％)、季戊四醇三丙烯酸酯(0.6％)、有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯(2％)和二苯甲酮(1.6％)。
本实施例压敏胶的制备方法与实施例1相同。
实施例4
如表1所示，本实施例压敏胶的各原料按质量百分比的构成为：丙烯酸正丁酯(86％)、丙烯酸乙酯(1％)、丙烯酸异冰片酯(4％)、丙烯酸(4％)、安息香正丁醚(0.4％)，聚乙二醇二丙烯酸酯(0.4％)、季戊四醇三丙烯酸酯(0.6％)、聚醚(甲基)丙烯酸酯(2％)和二苯甲酮(1.6％)。
本实施例压敏胶的制备方法与实施例1相同，仅将步骤2中的有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯改为聚醚(甲基)丙烯酸酯。
表1实施例1-4的压敏胶配方
| 组分名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 丙烯酸正丁酯 | 83％ | 84％ | 85％ | 86％ |
| 丙烯酸乙酯 | 4％ | 3％ | 2％ | 1％ |
| 丙烯酸异冰片酯 | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ |
| 丙烯酸 | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ |
| 安息香正丁醚 | 0.4％ | 0.4％ | 0.4％ | 0.4％ |
| 聚乙二醇二丙烯酸酯 | 0.4％ | 0.4％ | 0.4％ | 0.4％ |
| 季戊四醇三丙烯酸酯 | 0.6％ | 0.6％ | 0.6％ | 0.6％ |
| 聚醚(甲基)丙烯酸酯 | 0 | 2％ | 0 | 2％ |
| 有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯 | 2％ | 0 | 2％ | 0 |
| 二苯甲酮 | 1.6％ | 1.6％ | 1.6％ | 1.6％ |
测试实施例1-4所制压敏胶的如下性能：
(1)初粘力：滚球初粘力，根据GB/T4852；
(2)持粘力：根据GB4861-48，搭接面积为25*12.5mm；
(3)高温持粘力：根据GB4861-48，搭接面积为25*12.5mm，测试时温度为70℃；
(4)低温持粘力：根据GB4861-48，搭接面积为25*12.5mm，测试时温度为-15℃；
(5)剥离强度：根据GB2792-81。
测试结果如表2所示。
表2实施例1-4的压敏胶性能
由以上测试可知，本发明对比传统压敏胶在各项基础性能均有较强优势。
将实施例1-4所制得的带有压敏胶的离型膜与半成品偏光片贴合，再撕去离型膜与玻璃基板贴合，然后进行薄片老化性和耐久性测试，具体测试方法如下：
薄片老化性：将上述样品在60℃湿度95％的环境下放置1000小时。试验完成之后，直接目测观察偏光片是否有发泡、上翘、剥离的情况，来对偏光薄片老化性进行评价。无气泡、翘曲、剥离等现象，则产品性能优异，满足偏光片使用要求。
耐久性：将上述样品分别在85℃干燥条件下放置500小时和在60℃湿度95％条件下放置500小时。试验完成之后，直接目测观察实施例是否产生发泡、上翘、剥离的情况，来对偏光薄片耐久性进行评价。无气泡、翘曲、剥离等现象，则产品性能优异，满足偏光片使用要求。
测试结果如表3所示。
表3实施例1-4的压敏胶性能
上述测试结果表明，本发明制成的压敏胶完全满足偏光片使用要求，且在老化性和耐久性方面表现优异。
本发明是一种用于偏光片生产的压敏胶，其性能优异，且工艺简化安全环保，必将加速偏光片行业发展。
上述各种实施例并不用以限制本发明，凡在本发明基础上加以修改延伸的内容均应包含在本发明保护范围内并附加权利要求书的保护范围。
Claims (10)
1.一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于，各原料按质量百分比的构成为：第一光引发剂0.05％～0.5％；第二光引发剂0.1％～3％；交联剂0.1％～3％；改性剂0.5％～25％；余量为丙烯酸酯单体；其中，所述丙烯酸酯单体由软单体、硬单体和功能单体按质量比80～96:2～10:2～10构成。
2.根据权利要求1所述的一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于：所述软单体是含有4-20个碳原子的烷基醇丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于：所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸十八酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于：所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯和丙烯腈中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于：所述功能单体为丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、马来酸或马来酸酐、(甲基)丙烯酸环氧丙酯、衣康酸和二乙烯基苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于：所述第一光引发剂和所述第二光引发剂各自独立的选自安息香单甲醚、安息香单乙醚、安息香正丁醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,2-二甲氧基-苯基乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、二苯甲酮和D-1173(Ciba)中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于：所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和异氰脲酸三烯丙酯中的任意一到三种。
8.根据权利要求1所述的一种偏光片用UV光固化压敏胶，其特征在于：所述改性剂为有机硅改性聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯(甲基)丙烯酸酯和聚酯(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
9.一种权利要求1～8中任意一项所述偏光片用UV光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在反应器中加入丙烯酸酯单体与第一光引发剂，向反应器中充入氮气去除氧气，在光强为6～8mW/cm2的UVCLED光源辐照下进行本体聚合反应0.5h～1h，获得聚丙烯酸酯预聚体；
步骤2、将所述聚丙烯酸酯预聚体冷却至室温，加入第二光引发剂、交联剂和改性剂，混合均匀后进行消泡处理，所得胶体涂布在离型膜上，UV固化，即获得压敏胶膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述UV固化是在光强为6～8mW/cm2的UVCLED光源辐照下固化3～10min。
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