CN115746741A - 耐老化tft型lcd偏光片用压敏胶及其制备方法 - Google Patents

耐老化tft型lcd偏光片用压敏胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115746741A
CN115746741A CN202211504148.XA CN202211504148A CN115746741A CN 115746741 A CN115746741 A CN 115746741A CN 202211504148 A CN202211504148 A CN 202211504148A CN 115746741 A CN115746741 A CN 115746741A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acrylate
weight
pressure
sensitive adhesive
aging
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211504148.XA
Other languages
English (en)
Inventor
叶爱磊
戴玮洁
王磊
许颖婷
韩仲友
谈纪金
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Tailun Electronic Material Co ltd
Original Assignee
Suzhou Tailun Electronic Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Tailun Electronic Material Co ltd filed Critical Suzhou Tailun Electronic Material Co ltd
Priority to CN202211504148.XA priority Critical patent/CN115746741A/zh
Publication of CN115746741A publication Critical patent/CN115746741A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明提供一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,包括基材层、丙烯酸酯胶层以及离型膜层;丙烯酸酯胶层包括:低重均分子量聚丙烯酸酯,低重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为5万‑20万之间;高重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为120万‑200万之间。本发明还涉及该耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶的制备方法,通过本发明制备的压敏胶经过长时间贴合后,易撕除;且在高温高湿下偏光片透光均匀。

Description

耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶领域,尤其涉及一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶及其制备方法。
背景技术
偏光片是液晶显示面板不可或缺的原材料,TFT-LCD厚度薄,除了对偏光片自身性能要求高,对偏光片用压敏胶的透光性、稳定性、耐久性、耐候性等也有一定的要求。现有技术中的压敏胶耐久性差,经过长时间贴合,撕除时剥离力爬升,玻璃表面有残胶;此外,经过高温高湿、冷热循环交替,胶层发白收缩,导致偏光片透光不均匀。
如此需要对现有的压敏胶进行改进,设计出一种高质量、不易残胶、透光均匀的压敏胶。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的第一个目的是提供一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,包括基材层、丙烯酸酯胶层以及离型膜层;所述丙烯酸酯胶层包括:
低重均分子量聚丙烯酸酯,所述低重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为5万-20万之间;
高重均分子量聚丙烯酸酯,所述高重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为120万-200万之间。
优选地,所述低重均分子量聚丙烯酸酯或所述高重均分子量聚丙烯酸酯包括:
丙烯酸酯单体81-115重量份;
引发剂0.1-0.5重量份;
溶剂120-150重量份。
优选地,所述丙烯酸酯单体包括:
硬单体70-90重量份;
软单体10-20重量份;
功能单体1-5重量份。
优选地,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯腈中的至少一种。
优选地,所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸正辛酯中的至少一种。
优选地,所述功能单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
优选地,所述丙烯酸酯胶层厚度为15-30um。
优选地,所述基材层厚度为100-150um。
优选地,所述离型膜层厚度为25-50um。
本发明的第二个目的是提供一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
将称好的原料按照一定比例混合均匀配制成丙烯酸酯胶层胶黏剂,涂布在离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:本发明提供一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,包括基材层、丙烯酸酯胶层以及离型膜层;丙烯酸酯胶层包括:低重均分子量聚丙烯酸酯,低重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为5万-20万之间;高重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为120万-200万之间。本发明还涉及该耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶的制备方法,通过本发明制备的压敏胶经过长时间贴合后,易撕除;且在高温高湿下偏光片透光均匀。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明涉及一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,包括基材层、丙烯酸酯胶层以及离型膜层;丙烯酸酯胶层包括:
低重均分子量聚丙烯酸酯,低重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为5万-20万之间;
高重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为120万-200万之间;由此形成的压敏胶相较于普通的压敏胶在长时间贴合后易撕除,不易残胶;且经过高温高湿、冷热循环交替情况下,保持偏光片透光均匀。
在一些实施例中,低重均分子量聚丙烯酸酯或所述高重均分子量聚丙烯酸酯包括:
丙烯酸酯单体81-115重量份;
引发剂0.1-0.5重量份;
溶剂120-150重量份;聚合温度60-80℃,向反应釜中加入所有溶剂,水浴加热并通入氮气排出空气,保持反应在无氧环境下进行;将丙烯酸酯单体和引发剂混合,滴加至釜底,用搅拌桨不断搅拌使其充分反应,2-3h滴完,保温反应4-6h,冷却至室温,收胶。
引发剂可为现有技术中的任意引发剂;在一些实施例中,为了保障最终产品的质量,引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰等常见的引发剂中的至少一种;溶剂可为现有技术中的任意溶剂,在一些实施例中,为了保障最终产品的质量,溶剂为乙酸乙酯、甲苯等常见的溶剂中的至少一种。
在一些实施例中,丙烯酸酯单体包括:
硬单体70-90重量份;
软单体10-20重量份;
功能单体1-5重量份。
硬单体可为现有技术中常见的丙烯酸硬单体;在一些实施例中,为了保证最终产品的质量,硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯腈中的至少一种。
软单体可为现有技术中常见的丙烯酸软单体;在一些实施例中,为了保证最终产品的质量,软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸正辛酯中的至少一种。
功能单体可为现有技术中常见的丙烯酸功能单体;在一些实施例中,为了保证最终产品的质量,功能单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
在一些实施例中,为了保证最终产品的综合性能,丙烯酸酯胶层厚度为15-30um。
在一些实施例中,为了保证最终产品的综合性能,基材层厚度为100-150um。
在一些实施例中,为了保证最终产品的综合性能,离型膜层厚度为25-50um。
本发明还涉及一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
将称好的原料按照一定比例混合均匀配制成丙烯酸酯胶层胶黏剂,涂布在离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化;以此制备的压敏胶相较于普通的压敏胶在长时间贴合后易撕除,不易残胶;且经过高温高湿、冷热循环交替情况下,保持偏光片透光均匀。
实施例一
丙烯酸酯胶层胶黏剂的制备:
低重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体甲基丙烯酸甲酯70重量份,软单体丙烯酸乙酯10重量份,功能单体丙烯酸-2-羟基乙酯1重量份;加入引发剂AIBN0.1重量份和溶剂乙酸乙酯120重量份,以形成低重均分子量聚丙烯酸酯,该低重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为5万。
高重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体丙烯腈90重量份,软单体甲基丙烯酸月桂酯20重量份,功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯5重量份;加入引发剂AIBN0.5重量份和溶剂乙酸乙酯150重量份,以形成高重均分子量聚丙烯酸酯,该高重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为120万。
将低重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯,固化剂,催化剂,硅烷偶联剂,溶剂乙酸乙酯按照一定比例混合均匀配制成胶粘剂,涂布在PET离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化。
应当理解,硅烷偶联剂用于增加压敏胶与玻璃的附着力。
实施例二
丙烯酸酯胶层胶黏剂的制备:
低重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体甲基丙烯酸甲酯90重量份,软单体丙烯酸乙酯20重量份,功能单体丙烯酸-2-羟基乙酯5重量份;加入引发剂AIBN0.5重量份和溶剂乙酸乙酯150重量份,以形成低重均分子量聚丙烯酸酯,该低重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为15万。
高重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体丙烯腈90重量份,软单体甲基丙烯酸月桂酯20重量份,功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯5重量份;加入引发剂AIBN0.5重量份和溶剂乙酸乙酯150重量份,以形成高重均分子量聚丙烯酸酯,该高重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为120万。
将低重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯,固化剂,催化剂,硅烷偶联剂,溶剂乙酸乙酯按照一定比例混合均匀配制成胶粘剂,涂布在PET离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化。
应当理解,硅烷偶联剂用于增加压敏胶与玻璃的附着力。
实施例三
丙烯酸酯胶层胶黏剂的制备:
低重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体甲基丙烯酸甲酯80重量份,软单体丙烯酸乙酯15重量份,功能单体丙烯酸-2-羟基乙酯2重量份;加入引发剂AIBN0.2重量份和溶剂乙酸乙酯130重量份,以形成低重均分子量聚丙烯酸酯,该低重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为8万。
高重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体丙烯腈85重量份,软单体甲基丙烯酸月桂酯18重量份,功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯4重量份;加入引发剂AIBN0.4重量份和溶剂乙酸乙酯145重量份,以形成高重均分子量聚丙烯酸酯,该高重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为135万。
将低重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯,固化剂,催化剂,硅烷偶联剂,溶剂乙酸乙酯按照一定比例混合均匀配制成胶粘剂,涂布在PET离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化。
应当理解,硅烷偶联剂用于增加压敏胶与玻璃的附着力。
对比例一
丙烯酸酯胶层胶黏剂的制备:
低重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体甲基丙烯酸甲酯60重量份,软单体丙烯酸乙酯8重量份,功能单体丙烯酸-2-羟基乙酯0.8重量份;加入引发剂AIBN0.08重量份和溶剂乙酸乙酯100重量份,以形成低重均分子量聚丙烯酸酯,该低重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为4万。
高重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体丙烯腈65重量份,软单体甲基丙烯酸月桂酯9重量份,功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯8重量份;加入引发剂AIBN0.05重量份和溶剂乙酸乙酯110重量份,以形成高重均分子量聚丙烯酸酯,该高重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为100万。
将低重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯,固化剂,催化剂,硅烷偶联剂,溶剂乙酸乙酯按照一定比例混合均匀配制成胶粘剂,涂布在PET离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化。
应当理解,硅烷偶联剂用于增加压敏胶与玻璃的附着力。
对比例二
丙烯酸酯胶层胶黏剂的制备:
低重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体甲基丙烯酸甲酯100重量份,软单体丙烯酸乙酯25重量份,功能单体丙烯酸-2-羟基乙酯8重量份;加入引发剂AIBN0.9重量份和溶剂乙酸乙酯160重量份,以形成低重均分子量聚丙烯酸酯,该低重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为25万。
高重均分子量聚丙烯酸酯制备:
称取硬单体丙烯腈120重量份,软单体甲基丙烯酸月桂酯40重量份,功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯8重量份;加入引发剂AIBN0.9重量份和溶剂乙酸乙酯185重量份,以形成高重均分子量聚丙烯酸酯,该高重均分子量聚丙烯酸酯的分子量为210万。
将低重均分子量聚丙烯酸酯,高重均分子量聚丙烯酸酯,固化剂,催化剂,硅烷偶联剂,溶剂乙酸乙酯按照一定比例混合均匀配制成胶粘剂,涂布在PET离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化。
应当理解,硅烷偶联剂用于增加压敏胶与玻璃的附着力。分别对实施例一至实施例三、对比例一至对比例二制备得到的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶进行测试,以获取如下表1所示的测试结果。
测试方法:
剥离力:对玻璃的粘贴强度;
再剥离性能:将偏光片裁切成50mm*75mm,贴于玻璃板上常温放置10天后,将偏光片从LCD玻璃上撕下,查看撕偏光片从LCD玻璃上撕下的难易程度,及偏光片变形情况,以偏光片易撕下且不发生变形为优。
耐候性测试:将偏光片裁切成50mm*75mm,贴于玻璃板上,分别经过以下条件:高温(80℃/500h)、高温高湿(60℃/90%RH/500h)、冷热循环(-40℃*30min-85℃*35min/100次循环),观察是否有气泡,边缘是否有剥离。
表1不同实施例测试结果表
样品名称 剥离力 再剥离性能 耐候性测试
实施例一 450gf/25mm 偏光片透光均匀,易撕下 无气泡,无剥离
实施例二 480gf/25mm 偏光片透光均匀,易撕下 无气泡,无剥离
实施例三 475gf/25mm 偏光片透光均匀,易撕下 无气泡,无剥离
对比例一 150gf/25mm 偏光片透光不均匀,难撕 有气泡,有剥离
对比例二 176gf/25mm 偏光片透光不均匀,难撕 有气泡,有剥离
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。

Claims (10)

1.一种耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,包括基材层、丙烯酸酯胶层以及离型膜层;其特征在于,所述丙烯酸酯胶层包括:
低重均分子量聚丙烯酸酯,所述低重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为5万-20万之间;
高重均分子量聚丙烯酸酯,所述高重均分子量聚丙烯酸酯的重均分子量为120万-200万之间。
2.如权利要求1所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述低重均分子量聚丙烯酸酯或所述高重均分子量聚丙烯酸酯包括:
丙烯酸酯单体81-115重量份;
引发剂0.1-0.5重量份;
溶剂120-150重量份。
3.如权利要求1或2所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述丙烯酸酯单体包括:
硬单体70-90重量份;
软单体10-20重量份;
功能单体1-5重量份。
4.如权利要求3所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯腈中的至少一种。
5.如权利要求3所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸正辛酯中的至少一种。
6.如权利要求3所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述功能单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述丙烯酸酯胶层厚度为15-30um。
8.如权利要求1所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述基材层厚度为100-150um。
9.如权利要求1所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶,其特征在于,所述离型膜层厚度为25-50um。
10.一种如权利要求1所述的耐老化TFT型LCD偏光片用压敏胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将称好的原料按照一定比例混合均匀配制成丙烯酸酯胶层胶黏剂,涂布在离型膜上,经过烘箱高温烘烤将溶剂烘干,转贴于偏光片上常温熟化。
CN202211504148.XA 2022-11-28 2022-11-28 耐老化tft型lcd偏光片用压敏胶及其制备方法 Pending CN115746741A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211504148.XA CN115746741A (zh) 2022-11-28 2022-11-28 耐老化tft型lcd偏光片用压敏胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211504148.XA CN115746741A (zh) 2022-11-28 2022-11-28 耐老化tft型lcd偏光片用压敏胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115746741A true CN115746741A (zh) 2023-03-07

Family

ID=85339552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211504148.XA Pending CN115746741A (zh) 2022-11-28 2022-11-28 耐老化tft型lcd偏光片用压敏胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115746741A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004002782A (ja) * 2002-04-05 2004-01-08 Nippon Carbide Ind Co Inc 偏光フィルム用感圧接着剤組成物及び偏光フィルム
CN101309991A (zh) * 2005-11-18 2008-11-19 Lg化学株式会社 用于偏振膜的丙烯酸压敏粘合剂组合物
CN101693820A (zh) * 2009-10-30 2010-04-14 北京化工大学 Lcd偏光片用丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004002782A (ja) * 2002-04-05 2004-01-08 Nippon Carbide Ind Co Inc 偏光フィルム用感圧接着剤組成物及び偏光フィルム
CN101309991A (zh) * 2005-11-18 2008-11-19 Lg化学株式会社 用于偏振膜的丙烯酸压敏粘合剂组合物
CN101693820A (zh) * 2009-10-30 2010-04-14 北京化工大学 Lcd偏光片用丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4134350B2 (ja) 光学部材用粘着剤及び該粘着剤を用いた光学部材
JP4753196B2 (ja) 光学部材用粘着剤組成物及び該粘着剤組成物を用いた光学部材用粘着シート
CN102015950B (zh) 压敏粘合剂组合物,以及包括该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器
TWI404782B (zh) 黏著劑組合物及使用其之黏著製品、顯示器
JP4521520B2 (ja) 低極性フィルム用粘着剤
JP5015648B2 (ja) 光学用粘着剤組成物および光学機能性フィルム
CN112375518B (zh) 超低粘丙烯酸酯压敏胶、保护膜胶带及其制备方法和应用
JP2012052086A (ja) アクリル系粘着剤組成物及びこれを含む偏光フィルム
JP2003034781A (ja) 光学部材用粘着剤及び該粘着剤を設けた光学部材
CN104293249A (zh) 压敏胶的制备方法、压敏胶及其应用
CN107868639A (zh) 一种丙烯酸酯压敏胶、压敏胶带及丙烯酸酯压敏胶的制备方法
CN103459535B (zh) 用于光学膜的压敏粘合剂组合物
CN103031092A (zh) 粘合剂组合物和粘合带
CN113817416A (zh) 一种高返工性丙烯酸酯压敏胶带及其制备方法
CN112851852B (zh) 一种偏光片保护膜用丙烯酸酯聚合物及其应用
JP2012067315A (ja) 粘着剤組成物、両面粘着テープおよび接着方法
CN115746741A (zh) 耐老化tft型lcd偏光片用压敏胶及其制备方法
KR100940707B1 (ko) 무유화제 유화중합을 이용한 전분-아크릴계 공중합체의제조방법
CN116285760A (zh) 一种触摸屏双面光学胶带及其制备方法
CN115322705A (zh) 一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
JPH07238267A (ja) アクリル系粘着剤組成物
CN113698882B (zh) 一种双面遮光胶带及其制备方法和应用
TW202024274A (zh) 耐彎折之光學膜用膠
JP2010100857A (ja) ガラス基板貼り付け用光学機能粘着フィルム
CN110669447B (zh) 一种丙烯酸酯压敏胶pvc装饰膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination