CN1155508C - 氮化铝粉体的反应合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化铝粉体的反应合成方法属于氮化铝粉体合成技术领域，其特征为采用Al合金体系作原料，其步骤为：将Al和一种或多种合金元素熔炼制成母合金，其中合金元素为：Li、Y、碱土金属元素、镧系金属元素；把母合金置于反应炉内，反应温度650～1500℃，反应时间0.5～25小时，反应后得到疏松的氮化产物，经研磨制备出含有烧结助剂的复合氮化铝粉。该氮化铝粉体成本低、烧结活性好，由该粉体制成的氮化铝陶瓷具有高性能、高导热性与强度。
Description
一种氮化铝粉体的反应合成方法属于氮化铝粉体合成技术领域。
由于氮化铝陶瓷具有高热导率、高电绝缘性、低介电常数、高强度、高硬度、与硅相匹配的热膨胀系数、无毒等良好的物理化学性能，它作为功能材料和结构材料均有十分广阔的应用前景。但是，氮化铝陶瓷成本过高限制了它的实际运用，其原因主要归结为两个方面：1)氮化铝粉体原料价格高；2)氮化铝陶瓷烧结成本高。要获得成本低、高性能的氮化铝陶瓷，关键技术问题在于如何合成低成本、烧结活性好的氮化铝粉体原料，同时严格控制粉体中的氧含量。
目前，氮化铝粉体主要由Al2O3碳热还原法制得，其反应方程式为：
这种方法控制产物的氧含量较为困难，因为该过程属于固-固反应类型，很难充分进行。如果配碳量少，则Al2O3还原不完全，成为产物的杂质氧源；如果配碳量多，则残存的C必须要由后续的烧碳工艺去除，即在600～800℃的氧化气氛中烧掉多余的C，这个过程又使粉体的氧含量增加，造成氮化铝粉体质量下降。另外，合成温度高(在1700～1800℃下进行)，反应时间长，合成氮化铝粉体的成本高，粒度较粗。
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种成本低、烧结活性好的氮化铝粉体的反应合成方法。
本发明提供的氮化铝粉体的反应合成方法，其特征在于：采用Al合金体系作原料，包括以下步骤：
①合金熔炼：
用合金熔炼方法，将Al和一种或多种合金元素熔炼配制成母合金，其中，合金元素为：、Li、碱土金属元素、Y、镧系金属元素，以重量百分比计，Li、碱土金属元素每种元素的含量为0.05～20％，Y、镧系金属元素每种元素的含量为0～20％，合金元素的总含量为0.05～25％，其余为Al；
②合成氮化铝过程：
把配置好的母合金置于密闭的反应室内，分别采用N2、N2/NH3、N2/H2、N2/CH4、N2/惰性气体作为反应气氛，反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，反应温度650～1500℃，反应时间0.5～25小时；
③粉体制备、处理：
用真空球磨粉碎或湿磨粉碎法对产物进行0.5～7小时的粉碎处理，制得复合氮化铝粉。
上述步骤①所述的碱土金属元素为Be、Mg、Ca、Sr。
上述步骤①所述的镧系金属元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd。
在上述步骤①的母合金中还含有Na、K、Zn、Cr中的一种或多种，每种元素的含量为0.05～10％。
在本发明的Al合金体系中，Li、碱土金属元素具有促使产物疏松化及催化氮化反应的作用，是母合金中必须添加的元素；而Y、镧系金属元素在反应过程中可形成氧化物烧结助剂与氮化铝复合。
本发明是一种新的粉体合成方法，同传统的碳热还原法相比，该方法具备四方面的优点：1)采用合金原料，避开了杂质氧源，因而合成粉体的含氧量会大大降低。2)氮化铝的生成与烧结助剂的复合同时完成，因而烧结助剂与氮化铝粉的混合均匀性增加。众所周知，在氮化铝粉中加入如Y2O3和La2O3等稀土金属氧化物作为烧结助剂能提高氮化铝陶瓷的烧结性。通常的加入方法是在氮化铝粉体合成中或后混入这些烧结助剂，然后球磨均匀。这一过程存在两个弊端：一是球磨过程中会带入氧，二是不易达到充分混合的目的。而采用本发明的反应合成方法，在合成氮化铝反应开始之前，配制好含有Y和La等稀土金属元素的母合金，由于这些烧结助剂元素同氧的亲和力极强，因此，在合成反应过程中或在后续的粉化、成型、烧结(特别是流延法无压烧结)过程中将被氧化，自然形成了氧化物烧结助剂。这样，反应开始后，随着母合金的消耗，反应生成的氮化铝同烧结助剂复合，从而达到氮化铝粉体与烧结助剂混合均匀的目的。另外，由于省去了后续的烧结助剂混料过程，因此避免了氧元素的进入，有利于烧结工艺和产品性能的提高；3)整个合成反应通常在低于1200℃的温度下进行，同碳热还原法的1800℃相比降低了600℃，而且整个合成反应省去了后续的烧碳工艺和添加烧结助剂的过程，因而简化了工艺，降低了氮化铝的合成成本；4)反应合成的氮化铝晶体呈纤维状平行排布(见附图1)，粉化后得到短柱状且外观结构较为完整的粉体颗粒，由该粉体制成的氮化铝陶瓷将具有更高的导热性与强度。
在本发明的步骤①所述的母合金中还可加入Na、K、Zn、Cr，能起到使氮化产物进一步疏松化的作用。
图1：反应合成氮化铝晶体的扫描电镜图。
实施例：
例1、将Al、Li按配比在中频感应炉中熔炼配制成90％Al-10％Li母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1260℃，在N2/H2气的反应气氛中，恒温反应4小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行湿磨粉碎(以乙醇作为湿磨介质)，球磨后的氮化铝粉在真空烘干箱中低热烘干，除去湿磨介质乙醇。制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.78μm。
例2、将Al、Mg按配比在中频感应炉中熔炼配制成88％Al-12％Mg的母合金。把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1180℃，在N2/NH3的反应气氛中，恒温反应4小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行真空球磨粉碎，制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.37μm。
例3、将Al、Ca按配比在中频感应炉中熔炼配制成85％Al-15％Ca的母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa。随后，升温至980℃，在N2/Ar的反应气氛中，恒温反应11小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行真空球磨粉碎，制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.73μm。
例4、将Al、Ca、Y按配比在中频感应炉中熔炼配制成85％Al-11％Ca-4％Y母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至980℃，在N2/He气的反应气氛中，恒温反应20小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行真空球磨粉碎。制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝7.64μm。
例5、将Al、Mg、Ca、La按配比在中频感应炉中熔炼配制成87％Al-7％Mg-3％Ca-3％La母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1180℃，在N2/NH3气的反应气氛中，恒温反应8小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行湿磨粉碎(以乙醇作为湿磨介质)，球磨后的氮化铝粉在真空烘干箱中低热烘干，除去湿磨介质乙醇。制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝7.32μm。
例6、将Al、Mg、Y、Pr、Sm按配比在中频感应炉中熔炼配制成82％Al-9％Mg-4％Y-3％Pr-2％Sm的母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1130℃，在N2气的反应气氛中，恒温反应10小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行真空球磨粉碎，制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.93μm。
例7、将Al、Li、Zn、Nd按配比在中频感应炉中熔炼配制成87％Al-7％Li-4％Zn-2％Nd的母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1060℃，在N2/NH3的反应气氛中，恒温反应10.5小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行湿磨粉碎(以乙醇作为湿磨介质)，球磨后的氮化铝粉在真空烘干箱中低热烘干，除去湿磨介质乙醇。制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.13μm。
例8、将Al、Sr、Zn按配比在中频感应炉中熔炼配制成91％Al-7％Sr-2％Zn母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1300℃，在N2/NH3气的反应气氛中，恒温反应8.5小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行真空球磨粉碎，制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝5.83μm。
例9、将Al、Ca、Cr、Gd按配比在中频感应炉中熔炼配制成80％Al-10％Ca-6％Cr-4％Gd的母合金。把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1260℃，在N2/H2的反应气氛中，恒温反应7.5小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行湿磨粉碎(以乙醇作为湿磨介质)。球磨后的氮化铝粉在真空烘干箱中低热烘干，除去湿磨介质乙醇，制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.28μm。
例10、将Al、Be、Na、Pr按配比在中频感应炉中熔炼配制成83％Al-7％Be-6％Na-4％Gd的母合金，把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa。随后，升温至1300℃，在N2/CH4的反应气氛中，恒温反应8.5小时，然后自然冷却至常温。把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行真空球磨粉碎，制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.02μm。
例11、将Al、Mg、K、Ce按配比在中频感应炉中熔炼配制成89％Al-7％Mg-3％K-1％Ce母合金。把母合金置于密封的反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1180℃，在N2/CH4气的反应气氛中，恒温反应8小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行湿磨粉碎(以乙醇作为湿磨介质)，球磨后的氮化铝粉在真空烘干箱中低热烘干，除去湿磨介质乙醇。制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.46μm。
例12、将Al、Sr、Cr、Sm按配比在中频感应炉中熔炼配制成83％Al-10％Sr-5％Cr-2％Sm的母合金，把母合金置于密封反应炉内，对反应炉和整个气路进行抽真空、充入N2气，使反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，随后，升温至1110℃，在N2/H2的反应气氛中，恒温反应10.5小时，然后自然冷却至常温，把反应生成的氮化产物经初步粉碎后，进行湿磨粉碎(以乙醇作为湿磨介质)。球磨后的氮化铝粉在真空烘干箱中低热烘干，除去湿磨介质乙醇，制得的氮化铝粉的平均粒径为d＝6.18μm。
Claims (4)
1、一种氮化铝粉体的反应合成方法，其特征在于：采用Al合金体系作原料，包括以下步骤：
①合金熔炼：
用合金熔炼方法，将Al和一种或多种合金元素熔炼配制成母合金，其中，合金元素为：、Li、碱土金属元素、Y、镧系金属元素，以重量百分比计，Li、碱土金属元素每种元素的含量为0.05～20％，Y、镧系金属元素每种元素的含量为0～20％，合金元素的总含量为0.05～25％，其余为Al；
②合成氮化铝过程：
把配置好的母合金置于密闭的反应室内，分别采用N2、N2/NH3、N2/H2、N2/CH4、N2/惰性气体任意一种作为反应气氛，反应体系中最高氧分压小于10-3Pa，反应温度650～1500℃，反应时间0.5～25小时；
③粉体制备、处理：
用真空球磨粉碎或湿磨粉碎法对产物进行0.5～7小时的粉碎处理，制得氮化铝粉体。
2、根据权利要求1所述的氮化铝粉体的反应合成方法，其特征在于：步骤①所述的碱土金属元素为Be、Mg、Ca、Sr。
3、根据权利要求1所述的氮化铝粉体的反应合成方法，其特征在于：步骤①所述的镧系金属元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd。
4、根据权利要求1所述的氮化铝粉体的反应合成方法，其特征在于：在步骤①的母合金中还含有Na、K、Zn、Cr中的一种或多种，每种元素的含量为0.05～10％。
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