CN115536013A - 用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法及应用，包括以下步骤：配置一定浓度的GO水溶液，搅拌均匀；在均匀的GO溶液中加入乙二胺，继续搅拌均匀，经水热反应后得到石墨烯水凝胶；反应产物用去离子和乙醇反复清洗；将清洗后的样品进行预冷冻，然后转移至冷冻干燥机中干燥得到石墨烯气凝胶；然后对墨烯气凝胶进行高温退火处理。本发明基于石墨烯气凝胶的宽范围可变热阻，兼具热开关和热调节器的功能，能实现在高温和低温环境中调控LIBs温度。石墨烯气凝胶可通过改变厚度来调节热阻，低温时使石墨烯气凝胶回弹，增加热阻，对LIBs起到保温作用，高温时压缩石墨烯气凝胶，降低热阻，对LIBs进行散热降温。

Description

用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及电池热管理领域，尤其涉及用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法及应用。
背景技术
对碳中和和绿色出行的要求，使电能站在能源舞台的中心。当燃料被电力取代提供驱动力时，一方面可以减少我们对不可再生能源的依赖，另一方面也可以减少污染物的排放。充电电池，尤其是锂离子电池(LIBs)，作为电力驱动设备的核心部件，在许多方面的需求量越来越大，如电信、监控、工业自动化、交通、机器人、军事、医疗、仪器仪表等。然而，LIBs的性能和寿命只有在一定的工作温度范围内才能得到保证。
随着新能源汽车普及应用，动力电池管理系统成为电池系统的核心、守护电池安全的关键，企业对电池管理的研发热度不断升温。动力电池管理功能可分为电管理、状态管理和热管理。电管理使动力电池发挥优异的输出性能，同时不会发生过充和过放，电池单体之间容量均衡。电池状态管理功能是电管理的基础，准确估计电池荷电状态、健康状态、功率状态等参数，为电池电管理提供依据；电池热管理能够保证电池工作在适合的温度范围内，使低温下电池输出特性不发生衰减，也能够避免低温时出现枝晶导致的内短路和高温时电池过热导致的热失控，维护了动力电池安全。
电池温度是指电池在使用时由于内部结构发生化学、电化学变化、电子迁移及物质传输等原因而产生的电池表面发热的现象，是一种正常现象。如果这些产生的热量不能完全散失到环境中就会引起电池内部热量的积累。一旦热量的积累造成电池内部产生高温点，有可能引发电池的热失控。LIBs的最佳工作温度范围是20℃～40℃，在高温环境下，由阿伦尼乌斯方程可知，LIBs中所有组件的降解速率随着工作温度的升高而升高，LIBs在40℃以上工作时会加快老化，据经验法则，电池的温度增加10℃会使其寿命降低一半，这就大大增加了更换电池成本，电池工作温度持续过高还会导致电解液分解并造成电池着火。当温度低于最佳工作值时，LIB的可用容量、工作效率降低，电池内阻增大，会造成电动汽车的里程减少和智能手机自动关机的问题。LIBs低温性能差的原因是电荷转移动力学缓慢、电解质导电性低和固态锂扩散率低。在多种解决方案中，在电池使用前进行预热这种方法因相对简单而被广泛研究，但是预热很耗时。由于LIBs在极端环境中的性能不断恶化，使得其应用范围缩小，阻碍了其广泛应用。
随着储能需求的不断高涨，对电池在极端环境条件下运行的要求越来越高。虽然LIBs技术处于领先地位，但长期以来，LIBs一直被限制在室温下使用，因为在运行过程中，极低温度会使电池的性能下降，而高温会减少电池的寿命甚至会出现爆炸等危险。LIBs在低(<-20℃)和高(>60℃)温度下的性能和安全性本质上与它们各自的成分有关，如电极和电解质材料以及所谓的固体电解质中间相。也可以通过热管理来解决这些问题。
电池的实际应用场景条件往往很苛刻。例如，中国的一些省份冬天的温度低于-40℃，而在夏天有时超过35℃。无论环境条件如何，保持电池温度在最佳范围内对于任何基于LIBs的储能系统的性能都至关重要。热管理可以有效缓解电池在极低温或高温下性能的恶化。然而，要同时满足在低温和高温下运行的LIBs的相反需求是极具挑战性的。当LIBs在高温下工作时，需要通过散热路径来降低其固有温度。然而，在低的工作温度下需要绝热材料来防止LIBs的热量散失到周围环境中。因此，需要具有可控制的热导率或热阻的材料根据环境变化来调节热流量。热开关的两端元件的热导率可以调节，从而能改变热通量。各种不同原理的热开关也被广泛研究过，但其共同的缺点是它们只有“开”和“关”两种状态，不能连续地调节热导率。与热开关相比，固态热调节器可以根据器件的工作条件被动地调节其热导率。然而，操作温度窗口窄、开关比较低阻碍了其广泛应用。
基于以上对于电池动态热管理的问题和需求的讨论，探索一种新的方法或材料对电池在极端环境下的热管理是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法及应用，工艺简单、成本低、无毒；采用氧化石墨烯(GO)、乙二胺制备一种可压缩回弹的石墨烯气凝胶，利用其热阻可随压应变连续调节的特性实现对锂离子电池进行动态热管理，可用于电池在极高极低环境中的动态热管理。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明包括以下步骤：
1)配置一定浓度的GO水溶液，搅拌均匀；
在步骤1)中，GO溶液的浓度可为0.5～4mg/mL，优选3mg/mL。
2)在均匀的GO溶液中加入乙二胺，继续搅拌均匀；
在步骤2)中，所述乙二胺与去离子水的配比可为10～30μL︰10mL，优选20μL︰10mL；
3)将步骤2)中混合溶液转移至反应釜内衬中，密封后放入不锈钢外壳，在鼓风干燥箱中反应；
在步骤3)中，所述反应温度可为120～180℃，反应时间可为2～20h，优选180℃，6h。
4)将步骤3)中反应产物从反应釜内衬中转移其他容器中，用去离子和乙醇反复清洗在步骤4)中，所述容器可采用离心管、烧杯等；所述清洗包括淋洗和浸泡过程。
5)将步骤4)中清洗的样品冷冻，然后转移至冷冻干燥机中干燥。
在步骤5)中，所述冷冻可于-15℃～-196℃条件内冷冻0.2～24h，优选-60℃冷冻3h。所述干燥的时间可为24～72h，优选48h。
6)对5)中得到的石墨烯气凝胶进行高温退火处理，温度范围为2200～3000℃，退火过程中采用氩气气氛保护。
在步骤6)中，所述退火时间可为0.5～2h，优选1h。
7)将6)中退火处理后的石墨烯气凝胶作为热界面材料包裹锂离子电池，在电池表面粘贴热电偶用以检测锂离子电池的温度变化情况。石墨烯气凝胶外面用散热器固定，在低温环境下，石墨烯气凝胶为原始状态使用；在高温环境下，用压缩的石墨烯气凝胶作为热界面材料使用。
在步骤7)中，所述低温环境，可为-35～0℃，优选-20℃；所述高温环境，可为15～60℃，优选40℃。
8)将步骤7)中安装的整体作为一个模块，将不同模块放在低温和高温环境下，测试电池的温度变化和放电电容。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
本发明基于石墨烯气凝胶的宽范围可变热阻，兼具热开关和热调节器的功能，能同时实现在高温和低温环境中改善LIBs温度。石墨烯气凝胶可通过改变厚度来调节热阻，低温时使石墨烯气凝胶回弹，增加热阻，对LIBs起到保温作用，高温时压缩石墨烯气凝胶，降低热阻，对LIBs进行散热降温。将电池放置在石墨烯气凝胶和散热器之间，通过石墨烯气凝胶的压缩应变量来调节热阻。当石墨烯气凝胶被充分压缩时，石墨烯气凝胶成为热导体，就像热开关的“开”状态一样，将热量从LIBs传导到周围环境。而当LIBs在低温环境下工作时，未压缩的石墨烯气凝胶成为热绝缘体，类似于开关的“关”状态，防止LIBs产生的热量传到环境中，提高了LIBs在极端环境中工作时的性能。
本发明所述石墨烯气凝胶是通过水热法制备得到，孔径可调，力学性能好，能压缩回弹，可重复利用。
附图说明
图1为石墨烯气凝胶在高低温环境下对LIBs动态热调控的实验装置示意图a)和实物图b)。
图2为石墨烯气凝胶用于LIBs在低温和高温下的热管理的原理图；a)GA热阻随压应变变化示意图，GA的热阻随厚度减小(压应变增大)而降低，箭头方向表示热阻降低；b)不同环境温度下LIBs热管理原理示意图。
图3为石墨烯气凝胶的压应变应力图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例中采用溶剂热法制备石墨烯气凝胶用于低温环境下锂离子电池的保温，其制备和测试方法如下：
(1)称取GO溶液，加入去离子水，配置浓度为3mg/mL的GO溶液。
(2)将装有GO溶液的烧杯放置于磁力搅拌器上，同时，用移液枪向离心管中加入乙二胺。搅拌时间为30min，以确保GO水溶液与乙二胺混合均匀。
(3)将步骤(2)中均匀混合的溶液转移至反应釜中，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃反应6h。
(4)将步骤(3)中得到的反应产物转移至离心管中，用去离子水和乙醇分别淋洗3次。
(5)将步骤(4)中清洗好的样品放置在-60℃的温度下冷冻6h。
(6)将步骤(5)中完全冷冻的样品放在冷冻干燥机中干燥48h。
(7)将步骤(6)中得到的石墨烯气凝胶在氩气氛围中，3000℃的温度下退火处理1h。
(8)将步骤(7)中得到的石墨烯气凝胶(GA)作为热界面材料包裹锂离子电池(LIBs)，石墨烯气凝胶外面用散热器(HS)固定，如附图1。
(9)将步骤(8)中安装的整体作为一个模块，与裸电池、电池和散热器直接连接的模块将其放在-20℃环境测试舱中，测试电池的温度变化和放电电容。测得受石墨烯气凝胶保护的电池的温度和裸电池的温度分别为5℃和-5℃，放电电容增加了26％。
实施例2：
本实施例中采用溶剂热法制备石墨烯气凝胶用于高温环境下锂离子电池的散热，其制备和测试方法如下：
(1)称取GO溶液，加入去离子水，配置浓度为3mg/mL的GO溶液。
(2)将装有GO溶液的烧杯放置于磁力搅拌器上，同时，用移液枪向离心管中加入乙二胺。搅拌时间为30min，以确保GO水溶液与乙二胺混合均匀。
(3)将步骤(2)中均匀混合的盐溶液转移至反应釜中，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃反应6h。
(4)将步骤(3)中得到的反应产物转移至离心管中，用去离子水和乙醇分别淋洗3次。
(5)将步骤(4)中清洗好的样品放置在-60℃的温度下冷冻6h。
(6)将步骤(5)中完全冷冻的样品放在冷冻干燥机中干燥48h。
(7)将步骤(6)中得到的石墨烯气凝胶在氩气氛围中，3000℃的温度下退火处理1h。
(8)将步骤(7)中得到的石墨烯气凝胶压缩后(CGA)作为热界面材料包裹锂离子电池，石墨烯气凝胶外面用散热器固定。
(9)将(8)中安装的整体作为一个模块，与裸电池、电池和散热器直接连接的模块将其放在40℃环境测试舱中，测试电池的温度变化和放电电容。CGA包裹的电池的温度为46℃，而裸电池的温度升至63℃，放电电容一致。
本发明中石墨烯气凝胶的孔径大小可通过改变参数实现孔径大小的调节，大小从几微米到几十微米，比石墨烯泡沫的孔径小，意味着石墨烯气凝胶内部有更多的导热通路，更利于Libs在高温环境下进行散热。
参见图3为实施例1制备的石墨烯气凝胶的压应变应力图，证明石墨烯气凝胶优异的可压缩回弹性能，一方面保证了石墨烯气凝胶以不同状态用于不同温度环境下的Libs的热管理，另一方面也使石墨烯气凝胶可以重复循环利用。
本发明所用的石墨烯气凝胶能在不同压应变下实现锂离子电池对热管理的相反要求，相比参考文献(Journal of Power Sources 371(2017)35–40)，只能通过加热的方式改善锂离子电池在低温下的性能，参考文献(Nano Energy(2016)22,301–309)中只能通过散热使锂离子电池的性能提高，而本发明中通过一种材料可以同时满足锂离子电池在高低温环境中工作时对热管理提出的相反要求。
本发明采用溶剂热法制备具有弹性的石墨烯气凝胶，通过改变GA的厚度调节其热阻(图2)，从而实现对热流量的动态调控。与传统的热管理策略相比，GA可以连续调节热流量，且调节范围大。GA在压缩应变为80％时的开关比约为3.3。原始状态的GA的热阻为229cm2K/W，当压应变为80％时的GA的热阻下降到70cm2K/W。在极端环境下用不同状态的GA对LIBs进行热管理。结果表明，在低温环境(Tambient＝-20℃)中，GA的热阻较大，能够阻碍LIBs热量散失，比没有采取热管理措施的LIBs的温度高。而压缩后热阻较低的GA则有助于LIBs向环境散热，使LIBs在高温环境下工作时的温度保持在较低水平，防止LIBs由于过热而导致寿命和性能下降。在高温环境(Tambient＝40℃)中，GA可以将LIBs温度限制在较低水平，确保LIBs寿命和安全性。本研究内容有望解决电池热管理应用的迫切需求，为满足极端环境下工作的电池对热管理的复杂要求奠定了基础，拓宽了电池的应用范围。

Claims (9)

1.用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配置一定浓度的GO水溶液，搅拌均匀；
2)在均匀的GO溶液中加入乙二胺，继续搅拌均匀；
3)将步骤2)中混合溶液转移进行水热反应；
4)将步骤3)中反应产物用去离子和乙醇反复清洗；
5)将4)中清洗的样品冷冻，然后转移至冷冻干燥机中干燥；
6)将5)中得到的石墨烯气凝胶进行高温退火处理。
2.如权利要求1所述的用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，GO溶液的浓度为0.5～4mg/mL。
3.如权利要求1所述的用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述乙二胺与GO溶液比为10～30μL︰10mL。
4.如权利要求1所述的用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，水热反应温度为120～180℃，反应时间为2～20h。
5.如权利要求1所述的用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤5)中，冷冻可于-15～-196℃条件内冷冻0.2～24h，干燥的时间为24～72h。
6.如权利要求1所述的用于锂离子电池动态热管理的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤6)中，高温退火的温度为2200～3000℃，时间为0.5～2h；退火过程中采用氩气气氛保护。
7.权利要求1～6任一项制备方法所制备的石墨烯气凝胶的应用，其特征在于：用于锂离子电池动态热管理。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：将石墨凝胶作为热界面材料包裹锂离子电池，石墨烯气凝胶外面用散热器固定；在低温环境下，石墨烯气凝胶为原始状态使用；在高温环境下，用压缩的石墨烯气凝胶作为热界面材料使用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述低温环境，可为-35～0℃；所述高温环境，可为15～60℃。
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