CN115518415A - 一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法,涉及一种药物的手性分离方法,该方法以β‑环糊精@COF为手性选择剂,将其键合到未涂敷毛细管内壁上,制备开管毛细管电色谱柱。通过毛细管电色谱仪使泮托拉唑对映体实现分离。毛细管电色谱分离条件:背景电解质为50 mM Tris‑H3PO4,pH为7.0,分离电压为15 kV,检测波长为290 nm。本发明可用于泮托拉唑手性药物的光学纯度检测,为此类手性药品的研究开发提供技术保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物分离方法,特别是涉及一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法。
背景技术
泮托拉唑是一种抗溃疡药物,主要用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、反流性食管炎等与胃酸分泌相关的疾病。泮托拉唑分子结构中硫原子为手性中心,存在R,S两个对映异构体,且S-异构体的活性强于R构型,泮托拉唑单一对映体的研究开发已成为热点。毛细管电色谱是近十几年来发展起来的一种高效的微分离色谱技术,是一种基于色谱保留及电动力学原理而实现分离的毛细管电泳模式,兼具毛细管电泳的高效性和液相色谱的高选择性,在手性化合物的分离分析中有十分广泛的应用前景。
毛细管固定相是毛细管电色谱技术的核心。按照固定相的存在形式,毛细管电色谱柱可分为填充柱、整体柱和开管柱。开管柱是将固定相键合或者涂覆在毛细管内壁上用于毛细管电色谱分离分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法,该方法采用手性开管毛细管电色谱法分离分析泮托拉唑消旋体,为泮托拉唑单一对映体药物研究开发提供技术支持,制备的手性开管毛细管电色谱柱用于分离泮托拉唑消旋体。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法,该方法以β-环糊精@COF为手性选择剂,通过化学键合法将其键合到未涂敷的毛细管内壁上,制备手性开管毛细管电色谱柱。通过毛细管电色谱仪使泮托拉唑对映体实现分离。
具体分离步骤如下:
a.制柱方式:
(1)截取未涂覆的石英毛细管(内径50μm),长度为53 cm有效长度为45 cm。将其分别依次用纯甲醇、蒸馏水、1M NaOH、蒸馏水、无水乙醇、甲醇和APTMS依次冲洗,封柱,置于100 ℃烘箱12 h。
(2)烘干后的毛细管用甲醇和蒸馏水依次冲洗,然后用0.5mg/mL的PGMA的硼酸盐溶液冲洗5h。
(3)将β-CD@ COF溶解在10mM Tris-HCL溶液中,灌注到具有PGMA涂层的毛细管柱中,涂覆时间为2 h。封柱,置于40℃烘箱12h。
b.电色谱分离条件:
背景电解质为50 mM Tris-H3PO4,pH为7.0,分离电压为15kV,紫外检测波长为290nm。
所述的一种分离泮托拉唑消旋体的手性毛细管电色谱方法,毛细管电色谱分离条件:背景电解质为50 mmol/L Tris-H3PO4,pH为7.0,分离电压为15 kV,检测波长为290 nm。
本发明的优点与效果是:
本发明提供了分离泮托拉唑消旋体分离的开管毛细管电色谱法,以β-环糊精@COF为手性选择剂将其键合到未涂敷毛细管内壁上,通过毛细管电色谱仪实现泮托拉唑消旋体分离。本发明制备的开管毛细管电色谱柱制备方法简单、分离效率高。
附图说明
图1为本发明泮托拉唑消旋体分离的毛细管电色谱图。
具体实施方式
下面参照附图对本发明进行详细说明。
附图1为分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱图,分离分析时间在10分钟内,分离度大于8。
实施例一:
(1)截取未涂覆的石英毛细管(内径50μm),长度为53 cm,有效长度为45 cm。将其分别依次用纯甲醇、蒸馏水、1M NaOH、蒸馏水、无水乙醇、APTMS溶液依次冲洗,封柱,置于100 ℃烘箱12h。
(2)烘干后的毛细管用甲醇和蒸馏水依次冲洗,再用0.5mg/mL PGMA硼酸盐溶液涂敷5h,用溶解在10mM Tris-HCL溶液的β-环糊精@COF溶液涂敷2h,封柱,置于40℃烘箱12h。
(3)电色谱分离条件:背景电解质为50mM Tris-H3PO4,pH为7.0,分离电压为15kV,检测波长为290 nm。
(4)取浓度为1 mg/mL泮托拉唑消旋体样品,进样时间10 s,记录毛细管电色谱图。泮托拉唑消旋体分离电色谱图如附图1所示。
Claims (2)
1.一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法,其特征在于,所述方法以β-环糊精@COF为手性选择剂,将其键合到毛细管内壁上,制备手性毛细管电色谱柱,通过毛细管电色谱仪使泮托拉唑对映体实现分离;
分离步骤如下:
a . 制柱方式:
(1)截取未涂覆的石英毛细管(内径50μm),长度为53 cm,有效长度为45 cm;将其分别依次用纯甲醇、蒸馏水、1M NaOH、蒸馏水、无水乙醇、APTMS溶液依次冲洗,封柱,置于100 ℃烘箱12 h;
(2)烘干后的毛细管用甲醇和蒸馏水依次冲洗,再用0.5mg/mL PGMA硼酸盐溶液涂敷5h,用β-环糊精@COF溶液涂敷2h,封柱,置于40℃烘箱12小时;
b.电色谱分离条件:
背景电解质为50 mM Tris-H3PO4,pH为7.0,分离电压为15kV,检测波长为290 nm。
2.根据权利要求1所述的一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法,其特征在于,所述毛细管电色谱分离条件:背景电解质为50 Mm Tris-H3PO4,pH 为7.0,分离电压为15kV,检测波长为290 nm。
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