CN111001187B - 新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法 - Google Patents

新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及色谱柱的技术领域，具体涉及一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法，包括以下步骤：(1)冲洗石英毛细管，吹干，得到预处理的毛细管；(2)在室温避光条件下，向步骤(1)预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液，将毛细管两端封闭，静置，再用纯水冲洗，吹干，然后干燥，得到所述新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。本发明的制备过程操作简单，易于制备，成本低廉，无环境污染。本发明制备的新型环糊精金属有机骨架材料开管柱对手性丹酰化氨基酸对映体实现了高效、高分离度的分离分析。

Description

新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制 备方法
技术领域
本发明涉及色谱柱的技术领域，具体涉及一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法。
背景技术
毛细管电色谱(CEC)是一种结合了毛细管电泳(CE)的高效性与高效液相色谱(HPLC)的高选择性的新型微柱分离技术，其具有分析速度快、分离效率高、样品用量少等特点。开管毛细管电色谱(OT-CEC)是在毛细管内壁涂覆或键合薄层固定相，以提供色谱分离机制，具有易于制备、重复性和稳定性好等特点。选择具有特征分离选择性的材料用于毛细管电色谱开管柱固定相，是推动毛细管电色谱发展的关键环节。
环糊精金属有机骨架材料(CD-MOFs)是一类由过渡金属离子与天然环糊精(α、β、γ)通过配位驱动组装而成的配位聚合物，其具有特殊的空穴结构、适宜的孔径、比表面积大、结构稳定不易破坏等特性。因此，CD-MOFs在色谱分离领域具有广阔的应用前景。近年来，越来越多的研究者聚焦于新型固定相的研发，将具有特征分离选择性的材料用作色谱固定相，成为了推动毛细管电色谱的重要驱动力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法，制备方法操作简单，制备的毛细管柱色谱性能好，对手性丹酰化氨基酸对映体实现了高效、高分离度的分离分析。
本发明实现目的所采用的方案是：一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)冲洗石英毛细管，吹干，得到预处理的毛细管；
(2)在室温避光条件下，向步骤(1)预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液一定时间，将毛细管两端封闭，静置，再用纯水冲洗，吹干，然后置于一定温度下干燥，得到所述新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。
优选地，所述步骤(1)中，石英毛细管先用1.0M NaOH溶液冲洗1h，然后依次用H2O冲洗0.5h，1.0M HCl溶液冲洗1h、H2O冲洗0.5h，甲醇冲洗0.5h，氮气吹干，得到预处理的毛细管。
优选地，所述步骤(2)中，含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液中，盐酸多巴胺的浓度为2～5mg·mL-1，环糊精金属有机骨架材料的浓度为5～7mg·mL-1，采用的Tris溶液的浓度为50mM，pH为8.5。
优选地，所述步骤(2)中，向步骤(1)预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液30min；静置时间为4～8h，用纯水冲洗1h，氮气吹干，再在60℃下干燥6h。
优选地，所述步骤(2)中，环糊精金属有机骨架材料为CD-MOF-1、CD-MOF-2、CD-MOF-3、Cu-SD中的任意一种。
本发明具有以下优点和有益效果：本发明向预处理的毛细管内通入盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的混合溶液，通过环糊精金属有机骨架材料中的金属离子与多巴胺之间的共价键合与非共价吸附，从而实现将环糊精金属有机骨架材料固定于毛细管内壁。
本发明的制备过程操作简单，易于制备，成本低廉，无环境污染。
本发明制备的新型环糊精金属有机骨架材料开管柱对手性丹酰化氨基酸对映体实现了高效、高分离度的分离分析。
附图说明
图1为本发明固定环糊精金属有机骨架材料于开管毛细管的操作步骤示意图；
图2为本发明实施例1所制备的环糊精金属有机骨架材料开管柱的扫描电镜图，放大倍数是：1×104倍；
图3为本发明实施例1所制备开管柱对丹酰化苯丙氨酸对映体的电色谱分离图；
图4为本发明实施例1所制备开管柱对丹酰化亮氨酸对映体的电色谱分离图；
图5为本发明实施例1所制备开管柱对丹酰化缬氨酸对映体的电色谱分离图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
量取60cm长的石英毛细管(50μm i.d.×365μm o.d.)依次用1.0M NaOH冲洗1h，H2O冲洗0.5h，1.0M HCl冲洗1h，H2O冲洗0.5h，甲醇冲洗0.5h，氮气吹干。在室温避光下用注射器将含5mg·mL-1盐酸多巴胺和7mg·mL-1环糊精金属有机骨架材料(Cu-SD)的Tris溶液持续通入石英毛细管中30min，然后将毛细管两端封闭，静置4h，用纯水冲洗1h，氮气吹干，置于60℃烘箱中干燥6h，得到均一稳定涂覆有环糊精金属有机骨架材料薄层的开管毛细管，即新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。
实施例2：
量取60cm长的石英毛细管(50μm i.d.×365μm o.d.)依次用1.0M NaOH冲洗1h，H2O冲洗0.5h，1.0M HCl冲洗1h，H2O冲洗0.5h，甲醇冲洗0.5h，氮气吹干。在室温避光下用注射器将含2mg·mL-1盐酸多巴胺和7mg·mL-1环糊精金属有机骨架材料(CD-MOF-1)的Tris溶液持续通入石英毛细管中30min，然后将毛细管两端封闭，静置8h，用纯水冲洗1h，氮气吹干，置于60℃烘箱中干燥6h，得到均一稳定涂覆有环糊精金属有机骨架材料薄层的开管毛细管，即新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。
实施例3
量取60cm长的石英毛细管(50μm i.d.×365μm o.d.)依次用1.0M NaOH冲洗1h，H2O冲洗0.5h，1.0M HCl冲洗1h，H2O冲洗0.5h，甲醇冲洗0.5h，氮气吹干。在室温避光下用注射器将含2mg·mL-1盐酸多巴胺和5mg·mL-1环糊精金属有机骨架材料(CD-MOF-2)的Tris溶液持续通入石英毛细管中30min，然后将毛细管两端封闭，静置6h，用纯水冲洗1h，氮气吹干，置于60℃烘箱中干燥6h，得到均一稳定涂覆有环糊精金属有机骨架材料薄层的开管毛细管，即新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。
实施例4
量取60cm长的石英毛细管(50μm i.d.×365μm o.d.)依次用1.0M NaOH冲洗1h，H2O冲洗0.5h，1.0M HCl冲洗1h，H2O冲洗0.5h，甲醇冲洗0.5h，氮气吹干。在室温避光下用注射器将含5mg·mL-1盐酸多巴胺和5mg·mL-1环糊精金属有机骨架材料(CD-MOF-3)的Tris溶液持续通入石英毛细管中30min，然后将毛细管两端封闭，静置4h，用纯水冲洗1h，氮气吹干，置于60℃烘箱中干燥6h，得到均一稳定涂覆有环糊精金属有机骨架材料薄层的开管毛细管，即新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。
性能测试
(1)将实施例1所制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱用于丹酰化苯丙氨酸对映体的毛细管电色谱分离，分离检测操作步骤如下：
1.样品配制：3mg/mL丹酰化苯丙氨酸对映体取200μL混合，并稀释至1800μL，4℃冷藏待用。
2.缓冲液配制：40mM Tris溶液用磷酸pH调至8.5，再用一次性水相针头过滤器过滤，4℃保存待用。
3.分离检测：60cm制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱，8.5cm处烧检测窗口，装入卡壳中，使用安捷伦CE 7100实现分离检测。进样量20mbar×5s，检测波长为214nm，电压为20kV。
结果如图3所示，实施例1所制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱可实现对丹酰化苯丙氨酸对映体的基线分离。
(2)将实施例1所制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱用于丹酰化亮氨酸对映体的毛细管电色谱分离，分离检测操作步骤如下：
4.样品配制：3mg/mL丹酰化亮氨酸对映体取200μL混合，并稀释至1800μL，4℃冷藏待用。
5.缓冲液配制：40mM Tris溶液用磷酸pH调至8.5，再用一次性水相针头过滤器过滤，4℃保存待用。
6.分离检测：60cm制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱，8.5cm处烧检测窗口，装入卡壳中，使用安捷伦CE 7100实现分离检测。进样量20mbar×5s，检测波长为214nm，电压为20kV。
结果如图4所示，实施例1所制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱可实现对丹酰化亮氨酸对映体的基线分离。
(3)将实施例1所制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱用于丹酰化缬氨酸对映体的毛细管电色谱分离，分离检测操作步骤如下：
7.样品配制：3mg/mL丹酰化缬氨酸对映体取200μL混合，并稀释至1800μL，4℃冷藏待用。
8.缓冲液配制：40mM Tris溶液用磷酸pH调至8.5，再用一次性水相针头过滤器过滤，4℃保存待用。
9.分离检测：60cm制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱，8.5cm处烧检测窗口，装入卡壳中，使用安捷伦CE 7100实现分离检测。进样量20mbar×5s，检测波长为214nm，电压为20kV。
结果如图5所示，实施例1所制备的新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱可实现对丹酰化缬氨酸对映体的基线分离。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）冲洗石英毛细管，吹干，得到预处理的毛细管；
（2）在室温避光条件下，向步骤（1）预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液一定时间，将毛细管两端封闭，静置，再用纯水冲洗，吹干，然后置于一定温度下干燥，得到所述新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱；
所述步骤（2）中，环糊精金属有机骨架材料为Cu-SD，含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液中，盐酸多巴胺的浓度为2~5 mg⋅mL−1，环糊精金属有机骨架材料的浓度为5~7 mg⋅mL−1；
所述新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱对手性丹酰化氨基酸对映体实现了高效、高分离度的分离分析。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，石英毛细管先用1.0M NaOH溶液冲洗1h，然后依次用H2O冲洗0.5 h，1.0 M HCl溶液冲洗1 h、H2O冲洗0.5 h，甲醇冲洗0.5 h，氮气吹干，得到预处理的毛细管。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，采用的Tris溶液的浓度为50 mM，pH为8.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，向步骤（1）预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液30min；静置时间为4~8h，用纯水冲洗1h，氮气吹干，再在60℃下干燥6h。
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