CN100435901C - 单壁碳纳米管石英毛细管柱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单壁碳纳米管石英毛细管柱及其制备方法，属色谱分析仪中色谱分离柱技术领域。本发明的单壁碳纳米管石英毛细管柱由石英毛细管、通过化学键合方法固定在石英毛细管内壁上的单壁碳纳米管组成。本发明的单壁碳纳米管石英毛细管柱的制备方法由石英毛细管柱的预处理、氨丙基键合臂的键合、及单壁碳纳米管石英毛细管的制备三工序组成。本发明的制备方法具有简单、易操作等优点，本发明的单壁碳纳米管石英毛细管柱除了用作新型的色谱分离柱外，还可大大增加气相色谱毛细管柱中固定液的分离性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种单壁碳纳米管石英毛细管柱及其制备方法，属色谱分析仪中色谱分离柱技术领域。
背景技术；
同领域技术人员均知，色谱分析仪中的色谱分离柱的质量，直接关系到复杂物质是否能被分离和测定。如今，气相色谱、液相色谱和高效毛细管电泳已经广泛地用于复杂物质的分析测量中。以上气相色谱、液相色谱和高效毛细管电泳基本能满足色谱分析测量的需要，但仍然存在一些混合物难于直接分离、一些毛细管柱的色谱分离性能欠佳等不足。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术之不足，而提供一种新型的色谱分离柱及其制备方法。
本发明的单壁碳纳米管石英毛细管柱由石英毛细管、及通过化学键合方法固定在石英毛细管内壁上的单壁碳纳米管组成。
本发明的单壁碳纳米管石英毛细管柱的制备方法，经由石英毛细管柱的预处理、氨丙基键合臂的键合、及单壁碳纳米管石英毛细管的制备三工序组成；具体步骤为：
1、取市场销售的石英毛细管柱，充入0.1mol/L的氢氧化钠溶液并在100℃加热2小时，分别用0.1mol/L的盐酸冲洗5分钟、去离子水冲洗50分钟、丙酮冲洗15分钟、通干燥的氮气30分钟后备用；
2、在上述处理好的毛细管中充入体积比为1∶2的3-氨丙基三乙氧基硅烷与N，N-二甲基甲酰胺的混合物，在120℃加热6小时，并用干N，N-二甲基甲酰胺冲洗2小时后备用；
3、在键合上氨丙基键合臂的毛细管中充入单壁碳纳米管酰氯的浓度为50mg/3.5mL的N，N-二甲基甲酰胺溶液，并在95℃加热96小时；再分别用N，N-二甲基甲酰胺冲洗2小时、甲醇冲洗1.5小时、二氯甲烷冲洗1.5小时、通干燥氮气15分钟；随后再重复该过程一次，即得到均匀褐色或者黑色的单壁碳纳米管石英毛细管柱。
本发明的优点在于：
1、由于单壁碳纳米管在石英毛细管内壁的键合，使单壁碳纳米管可以用作毛细管气固色谱中的固定相，该柱可以直接用于气体样品的气相色谱分析；
2、由于单壁碳纳米管在石英毛细管内壁的键合，其加强了气相色谱柱内固定液的色谱分离能力。
3、由于单壁碳纳米管在石英毛细管内壁的键合，使单壁碳纳米管石英毛细管柱可以直接用作开管柱液相色谱的分离柱。
4、由于单壁碳纳米管在石英毛细管内壁的键合，使单壁碳纳米管石英毛细管柱可以直接用作毛细管电色谱的分离柱。
附图说明：
图1为石英毛细管柱与单壁碳纳米管石英毛细管柱比较图。图中：左和右图形为单壁碳纳米管石英毛细管柱、中间图形为未处理的石英毛细管柱。
图2为单壁碳纳米管石英毛细管柱的内壁为多孔网状结构的扫描电镜照片。
图3为利用单壁碳纳米管石英毛细管柱在气相色谱中直接分离气体混合物的气相色谱分离图。
图4为利用单壁碳纳米管石英毛细管柱静态涂渍离子液体固定液，在气相色谱中分离易挥发化合物的色谱分离图。
具体实施方式：
实施例1：
取市场销售的0.25mm内径×7.5m长的毛细管柱，按照发明内容部分所述的单壁碳纳米管石英毛细管柱的制备工序制成单壁碳纳米管石英毛细管柱。利用单壁碳纳米管石英毛细管柱在气相色谱中直接分离气体混合物，混合气体为：1、甲烷；2、乙烯；3、乙炔，在30℃柱温、15.9cm/s载气线速度的条件下得到气相色谱分离图(图3)。
实施例2：
取市场销售的0.25mm内径×10m长的毛细管柱，按照发明内容部分所述的单壁碳纳米管石英毛细管柱的制备工序制成单壁碳纳米管石英毛细管柱。利用单壁碳纳米管石英毛细管柱静态涂渍离子液体固定液后，在气液色谱中分离易挥发混合物。该混合物为：1、癸烷；2、十一烷；3、正辛醇；4、癸酸甲酯；5、2，6-二甲基苯胺，在110℃柱温、19.2cm/s载气线速度的条件下得到气相色谱分离图(图4)。
Claims (2)
1、一种单壁碳纳米管石英毛细管柱，其特征在于该石英毛细管柱由石英毛细管、通过化学键合方法固定在石英毛细管内壁上的单壁碳纳米管组成。
2、权利要求1所说单壁碳纳米管石英毛细管柱的制备方法，其特征在于制备方法由石英毛细管柱的预处理、氨丙基键合臂的键合、及单壁碳纳米管石英毛细管的制备三工序组成；具体步骤为：
a.取市场销售的石英毛细管柱，充入0.1mol/L的氢氧化钠溶液并在100℃加热2小时，分别用0.1mol/L的盐酸冲洗5分钟、去离子水冲洗50分钟、丙酮冲洗15分钟、通干燥的氮气30分钟后备用；
b.在上述处理好的毛细管中充入体积比为1∶2的3-氨丙基三乙氧基硅烷与N，N-二甲基甲酰胺的混合物，在120℃加热6小时，并用干N，N-二甲基甲酰胺冲洗2小时后备用；
c.在键合上氨丙基键合臂的毛细管中充入单壁碳纳米管酰氯的浓度为50mg/3.5mL的N，N-二甲基甲酰胺溶液，并在95℃加热96小时；再分别用N，N-二甲基甲酰胺冲洗2小时、甲醇冲洗1.5小时、二氯甲烷冲洗1.5小时、通干燥氮气15分钟；随后再重复该过程一次，即得到均匀褐色或者黑色的单壁碳纳米管石英毛细管柱。
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