CN101334376B - 四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法 - Google Patents

四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法 Download PDF

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Abstract

四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，涉及一种化学分析方法，包括设置电泳分离条件、样品操作、洗柱和进样四个步骤，电泳分离条件为：泮托拉唑，兰索拉唑、雷贝拉唑对映和泰妥拉唑对映体分离背景电解质、分离电压、紫外检测波长；样品操作：背景电解质和样品溶液过滤，并超声脱气；洗柱方式：毛细管柱依次用0.1M NaOH冲洗，二次蒸馏水冲洗，背景电解质冲洗后走基线，待基线平稳后进样；进样方式：采用虹吸进样，正极进样负极检测。本发明用于此类抗溃疡手性药物的体内分析和产品光学纯度检测，为此类手性药品的研究开发提供技术保障。

Description

四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法，特别是涉及一种抗溃疡药物的手性分离分析方法。
背景技术
毛细管电泳技术为上世纪80年代兴起的一种分离分析技术，具备以下特点：(1)毛细管柱一般不需要填充或复杂的处理，价格相对较低；(2)运行环境是在水介质缓冲溶液中，不造成二次污染；(3)样品消耗量很少，每次进样量仅为纳升级；(4)在电场的驱动下运行，缓冲溶液的消耗约为液相色谱中溶剂消耗的百万分之一；(5)分离柱效高；(6)应用范围广，而且对样品的预处理要求较低。四个抗溃疡药物为质子泵抑制剂(PPIs)包括泰妥拉唑，泮托拉唑，兰索拉唑和雷贝拉唑。PPIs主要用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、反流性食管炎等与胃酸分泌相关的疾病。PPIs具有相似的分子结构，分子中具有一个手性硫原子中心，存在R，S两个对映异构体，临床以外消旋体的形式使用。目前，此类药物中第一代PPI奥美拉唑左旋体-S-奥美拉唑(商品名：耐信)在美国上市，成为世界上销量最大的抗溃疡药。对此类抗溃疡药物单一对映体的研究开发已成为热点。由于两个对映体具有相似的理化性质，常规的方法很难分离，目前对此类药物手性分离分析方法主要采用手性固定相高效液相色谱法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用毛细管电泳法(CE)，以环糊精衍生物为手性选择剂，分离分析四个抗溃疡药物对映体。用于此类抗溃疡手性药物的体内分析和产品光学纯度检测，为此类手性药品的研究开发提供技术保障。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，包括设置电泳分离条件、样品操作、洗柱和进样四个步骤：
a.电泳分离条件为：泮托拉唑，兰索拉唑、雷贝拉唑对映和泰妥拉唑对映体分离背景电解质、分离电压、紫外检测波长；
b.样品操作：背景电解质和样品溶液过滤，并超声脱气；
c.洗柱方式：毛细管柱依次用0.1M NaOH冲洗，二次蒸馏水冲洗，背景电解质冲洗后走基线，待基线平稳后进样；
d.进样方式：采用虹吸进样，正极进样负极检测。
所述的四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，其所述的电泳分离条件泮托拉唑，兰索拉唑和雷贝拉唑对映。
背景电解质：50mM硼砂含30g/L的磺丁基-β-CD用NaH2PO4调pH至7.0；分离电压：15kv；紫外检测波长：290nm。
其所述的电泳分离条件泰妥拉唑对映体：
背景电解质：50mM硼砂含50g/L磺丁基-β-CD用NaH2PO4调pH至6.6；分离电压：10kv；检测波长：306nm。
所述的四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，其所述的样品操作：背景电解质和样品溶液均经0.45μm微孔滤膜过滤，并超声脱气，样品用0.1M NaOH溶解，4℃冰箱保存备用。
所述的四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，其所述的洗柱方式：毛细管总长55cm，有效长度38cm，内径50μm；毛细管柱依次用0.1M NaOH冲洗5min，二次蒸馏水冲洗5min，背景电解质冲洗3min后走基线，待基线平稳后约2min左右进样。
所述的四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，其所述的进样方式：采用虹吸进样，进样高度差10cm，进样时间10s，正极进样负极检测。
本发明的优点与效果是：
本发明采用毛细管电泳法(CE)简单、环保、成本低，可以用于此类抗溃疡手性药物的体内分析和产品光学纯度检测，为此类手性药品的研究开发提供技术保障。
附图说明
图1是本发明CE分离泮托拉唑对映体色谱图；
图2是本发明CE分离兰索拉唑对映体色谱图；
图3是本发明CE分离雷贝拉唑对映体色谱图；
图4是本发明CE分离泰妥拉唑对映体色谱图。
具体实施方式
下面参照附图对本发明进行详细说明。
CE在手性药物分离中已得到广泛应用。
图1为CE分离泮托拉唑对映体色谱图，两对映体分析时间在23分钟内，分离度为1.7。
图2为CE分离兰索拉唑对映体色谱图，两对映体分析时间在17分钟内，分离度为3.3。
图3为CE分离雷贝拉唑对映体色谱图，两对映体分析时间在14分钟内，分离度为1.6。
图4为CE分离泰妥拉唑对映体色谱图，两对映体分析时间在14分钟内，分离度为1.6。
实施例一
1.精密称取泮托拉唑，兰索拉唑和雷贝拉唑消旋体各10mg，分别置10ml容量瓶中，用0.1M NaOH定容至刻度，制备成1mg/mL的样品储备液，4℃冰箱保存。从储备液中精密量取1ml至10ml容量瓶中，用0.1M NaOH定容至刻度，配置成三个浓度为100μg/mL供试液，经0.45μm微孔滤膜过滤备用。
2.配制50mM硼砂含30g/L的磺丁基-β-环糊精，用NaH2PO4调pH至7.0经0.45μm微孔滤膜过滤，并超声脱气备用。毛细管柱依次用0.1M NaOH冲洗5min，二次蒸馏水冲洗5min，背景电解质冲洗3min后走基线，待基线平稳后(大约2min左右)采用虹吸进样，进样高度差10cm，进样时间10s，记录电泳图。进样间用背景缓冲液冲洗3min及走基线2min后进行下一个样品进样。分离电压：15kv，紫外检测波长：290nm。分离电泳图见图1—图3，泮托拉唑，兰索拉唑和雷贝拉唑对映体得到分离度大于1.5的基线分离。
实施例二
1.精密称取10mg泰妥拉唑消旋体，置10ml容量瓶中，用0.1M NaOH定容至刻度，制备成1mg/mL的储备液，4℃冰箱保存。从储备液中精密量取1ml至10ml容量瓶中，用0.1M NaOH定容至刻度，配置成浓度为100g/mL供试液，经0.45μm微孔滤膜过滤备用。
2.配制50mM硼砂含50g/L磺丁基-β-环糊精用NaH2PO4调pH至6.6；经0.45μm微孔滤膜过滤，并超声脱气备用。毛细管柱依次用0.1M NaOH冲洗5min，二次蒸馏水冲洗5min，背景电解质冲洗3min后走基线，待基线平稳后(大约2min左右)进样。采用虹吸进样，进样高度差10cm，进样时间10s，记录电泳图。分离电压：10kv，紫外检测波长：306nm。分离电泳图见图4，泰妥拉唑对映体得到分离度大于1.5的基线分离。

Claims (4)

1.四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，包括设置电泳分离条件、样品操作、洗柱和进样四个步骤，其特征在于：
a.电泳分离条件为：
泮托拉唑，兰索拉唑和雷贝拉唑对映体：
背景电解质：50mM硼砂含30 g/L的磺丁基-β-环糊精用NaH2PO4调pH至7.0；分离电压：15kv；紫外检测波长：290 nm；
泰妥拉唑对映体：
背景电解质：50mM 硼砂含50 g/L磺丁基-β-环糊精用NaH2PO4调pH至6.6；分离电压：10kv；检测波长：306 nm；
b.样品操作：背景电解质和样品溶液过滤，并超声脱气；
c.洗柱方式：毛细管柱依次用0.1M NaOH冲洗，二次蒸馏水冲洗，背景电解质冲洗后走基线，待基线平稳后进样；
d.进样方式：采用虹吸进样，正极进样负极检测。
2.根据权利要求1所述的四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，其特征在于所述的样品操作：背景电解质和样品溶液均经0.45 μm微孔滤膜过滤，并超声脱气，样品用0.1M NaOH溶解，4 ℃冰箱保存备用。
3.根据权利要求1所述的四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，其特征在于所述的洗柱方式：毛细管总长55cm，有效长度38 cm，内径50 μm；毛细管柱依次用0.1M NaOH冲洗5 min，二次蒸馏水冲洗5 min，背景电解质冲洗3 min后走基线，待基线平稳后2min进样。
4.根据权利要求1所述的四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法，其特征在于所述的进样方式：采用虹吸进样，进样高度差10cm，进样时间10s，正极进样负极检测。
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