CN115517401B - 一种色素香精微丸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种色素香精微丸，由香精微胶囊、色素、明胶甘油、液体石蜡冷凝液按照滴丸剂制备工艺制备得到。本发明的色素香精微丸不仅将色素与香精有效融合，而且适用于新型透明卷烟滤嘴中，可使消费者在抽吸过程中达到可闻可见可触的效果。
Description
技术领域
本发明属于药物制剂技术领域，具体涉及一种色素香精微丸的制备方法。
背景技术
随着卷烟市场的需求逐渐扩大，卷烟的开发也呈现多样化，朝着更新颖更多元化的方向在发展，对于卷烟行业来说，目前更致力于沿用滤嘴的开发，为了吸引消费者的目的，滤嘴已开发成可视窗的形式，在仅有的可视窗范围内，要达到可视可闻的效果，需要借助其他交叉学科来突破创新。
在药物制剂方面，目前已有色素制备的微丸，且应用受限，由于色素着色力弱，使用剂量大，稳定性不好，对pH、光、金属离子等十分敏感，容易引起褪色或变色，大大限制了它的使用价值。通过微胶囊化，将其封闭在囊膜内与外界环境进行隔离，可避免环境因素引起的色素的变化，也能提高油溶性色素在水中的溶解性和分散性，可以提高它在功能性产品中的可用性。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种色素香精微丸的制备方法。该方法可将色素和香精有效融合，并达到随着温度变化，释香变色的目的。本发明将香精或者挥发油类的物质首先制备成微胶囊的形式，然后选择有pH敏感性的可食用色素与之结合，采用乳化法制备微胶囊过程中所得的未经干燥的香精乳液，将香精乳液以一定比例与pH敏感性的可食用色素混合之后，制备成大小在0.5-4.5mm的色素香精微丸，置于新型卷烟滤棒中，应用在烟草领域，达到在香烟抽吸过程变色释香的目的。除此之外，还可以应用在药剂靶向制剂的开发中。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种色素香精微丸的制备方法：它是由香精微胶囊、色素、明胶甘油、液体石蜡冷凝液按照滴丸剂制备工艺制备得到。
所述色素香精微丸的制备方法，具体包括以下步骤：(1)香精的微胶囊化：将香精(薄荷油)、Tween-80和蒸馏水按照5g：1g：10mL的比例混合，以5000r/min转速均质乳化；溶解与香精(薄荷油)1：2重量比的粘度为2％的海藻酸钠于蒸馏水中，60℃搅拌至完全溶解，得到0.04g/mL的海藻酸钠溶液，静置，加入上述乳化液，混合均匀得到海藻酸钠香精乳液；(2)香精色素微丸制备：将明胶按1g：5mL加入蒸馏水中浸泡，待溶胀完全加入与明胶1：1.2重量比的甘油混合，置于50℃水浴锅中加热溶解完全，得到基质；将色素与蒸馏水按照0.08g:1mL的比例混合得到色素水溶液，再将海藻酸钠香精乳液和色素水溶液按照体积比1：1的比例混合，得到香精色素水溶液，将香精色素水溶液与基质按照体积比为1：5-8加入基质中，在50-80℃水浴下保温半小时；利用总长为45cm的硅胶柱作为冷却成型系统，下部加入20cm的-4℃液体石蜡，上部加入20cm室温下的液体石蜡，将上述混合液以4-8cm的滴距，滴制温度为50-80℃，滴入装满液体石蜡冷凝液的硅胶柱中，并在冷凝液中收缩成微小胶丸；取出微丸，将表面黏附的液状石蜡洗净，用滤纸吸干水分，自然晾干，得到香精色素微丸。
优选的，所述香精为天然植物精油如薄荷油、合成香精产品中的一种或两种混合物。
优选的，所述色素为pH敏感型的可食用色素，例如为茜草素。
本发明更优选的技术方案是：它是由薄荷油微胶囊、色素、明胶甘油、液体石蜡冷凝液按照滴丸剂制备工艺制备得到。所述色素香精微丸是由海藻酸钠香精乳液和色素水溶液按照体积比1：1的比例混合，得到香精色素水溶液，将香精色素水溶液与基质按照体积比为1：5加入基质中，在50℃下保温半小时；利用总长为45cm的硅胶柱作为冷却成型系统，将上述混合液以6cm的滴距，滴制温度为50℃，滴入装满液体石蜡冷凝液的硅胶柱中，并在冷凝液中收缩成微小胶丸；取出微丸，将表面黏附的液状石蜡洗净，用滤纸吸干水分，自然晾干，得到香精色素微丸。
本发明的另一个目的是色素香精微丸在酸性或者碱性环境中变色，达到升温释香变色。将所述的色素香精微丸置于高温碱性环境中使其释香变色。
本发明的色素香精微丸采用一些新的技术提高pH敏感型的可食用色素的稳定性，促进其功能的发挥，尤其是采用高分子材料将其包合，在贮存期间隔绝外界因素的影响是增加色素稳定性的主要手段。本试验采用明胶作为包合材料，加入甘油增加其韧性制备色素微丸，并通过正交试验筛选出最优工艺条件。另外，由于香精微胶囊具有一定的稳定性，与普通香精相比具有一定的耐热性，可以使香烟在吸食的时候才充分的散发香气。本发明将二者结合起来制备成大小在0.5-4.5mm的微丸，置于新型卷烟滤棒中，应用在烟草领域，达到在香烟抽吸过程变色释香的目的。微丸在实验温度下外观无变化，建议产品储存温度在实验温度以下。
附图说明
图1为实施例3中香精色素水溶液与基质的体积比为1：4制得微丸效果图。
图2为实施例3中香精色素水溶液与基质的体积比为1：5制得微丸效果图。
图3为实施例3中香精色素水溶液与基质的体积比为1：6制得微丸效果图。
图4为实施例3中香精色素水溶液与基质的体积比为1：7制得微丸效果图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明：
实施例1：乳化法制备薄荷油微胶囊
称取2.0g薄荷油和0.4gTween-80，加入4.0ml蒸馏水，以5000r/min转速均质乳化；溶解4.0g粘度为2％的海藻酸钠于100ml蒸馏水中得到0.04g/ml的海藻酸钠溶液，60℃搅拌至完全溶解，静置，加入乳化后的薄荷油，混合均匀得到海藻酸钠香精乳液；取20ml海藻酸钠香精乳液，加入碳酸钙悬浮液，搅拌混合均匀，将上乳液加入到250r/min含有50mLspan-80的大豆油中，反应15min，缓慢加入2％的醋酸大豆油20ml，反应10min；降低搅拌速度至100r/min,逐步滴加150ml0.05mol/l氯化钙，连续反应15min；静置分层，抽滤，得到微胶囊湿囊，35℃烘干干燥，得微胶囊产物质量为1.1028g，呈淡黄色粉末状或块状。
实施例2：香精色素微丸的制备
称取2.0g薄荷油和0.4gTween-80，加入4.0ml蒸馏水,以5000r/min转速均质乳化；溶解4.0g粘度为2％的海藻酸钠于100ml蒸馏水中得到0.04g/ml的海藻酸钠溶液，60℃搅拌至完全溶解，静置，加入乳化后的薄荷油，混合均匀得到海藻酸钠香精乳液；
称取2g明胶，加10ml蒸馏水浸泡，待溶胀完全加入2.4g甘油混合(明胶∶甘油质量比为1∶1.2)，置水浴锅中(50℃)加热溶解完全，得到明胶甘油溶液(基质)；
将0.4g色素与5ml蒸馏水混合均匀得到色素水溶液；
将色素水溶液与海藻酸钠香精乳液按照体积比1:1进行混合得到香精色素水溶液，最后将其与基质按照体积比1：5加入到明胶甘油溶液中，在50℃的水浴中进行保温30分钟。
利用总长为45cm的硅胶柱作为冷却成型系统，下部加入20cm的-4℃液体石蜡，上部加入20cm室温下的液体石蜡，将上述混合液以8cm的滴距，滴制温度为50℃，滴入装满液体石蜡冷凝液的硅胶柱中，并在冷凝液中收缩成微小胶丸。取出微丸，将表面黏附的液状石蜡洗净，用滤纸吸干水分，自然晾干，得到香精色素微丸，所得微丸粒径2.5mm±0.1mm，大小均匀，圆整度较好，无黏连。
实施例3：香精色素微丸的优化实验
以实施例2作为对照，改变滴制温度为60℃、70℃、80℃，对色素香精微丸成型效果的影响如表1所示。
表1
以实施例2作为对照，改变香精色素水溶液与基质的体积比为1：4、1：6、1：7，对色素香精微丸成型效果的影响如表2所示。
表2
以实施例2作为对照，改变滴距为4cm、8cm，对色素香精微丸成型效果的影响如表3所示。
表3
| 滴距/cm | 微丸成型效果 |
| 6 | 圆整度较好，无拖尾 |
| 4 | 成型不好 |
| 8 | 圆整度较好，有拖尾 |
滴距太小或太大都对成型不好，较适宜滴距大于5cm小于8cm，最适合滴距6cm。
Claims (4)
1.一种色素香精微丸的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）香精的微胶囊化：将香精、Tween-80和蒸馏水按照5g：1g：10mL的比例混合，以5000r/min转速均质乳化；溶解与香精1：2重量比的粘度为2%的海藻酸钠于蒸馏水中，60℃搅拌至完全溶解，得到0.04g/mL的海藻酸钠溶液，静置，加入上述乳化液，混合均匀得到海藻酸钠香精乳液；（2）香精色素微丸制备：将明胶按1g：5mL加入蒸馏水中浸泡，待溶胀完全加入与明胶1：1.2重量比的甘油混合，置于50℃水浴锅中加热溶解完全，得到基质；将色素与蒸馏水按照0.08g:1mL的比例混合得到色素水溶液，再将海藻酸钠香精乳液和色素水溶液按照体积比1：1的比例混合，得到香精色素水溶液，将香精色素水溶液与基质按照体积比为1：5-8加入基质中，在50-80℃水浴下保温半小时；利用总长为45cm的硅胶柱作为冷却成型系统，下部加入20cm的-4℃液体石蜡，上部加入20cm室温下的液体石蜡，将上述混合液以4-8cm的滴距，滴制温度为50-80℃，滴入装满液体石蜡冷凝液的硅胶柱中，并在冷凝液中收缩成微小胶丸；取出微丸，将表面黏附的液状石蜡洗净，用滤纸吸干水分，自然晾干，得到香精色素微丸。
2.根据权利要求1所述的色素香精微丸的制备方法，其特征在于，将香精色素水溶液与基质按照体积比为1：5加入基质中，在50℃下保温半小时；利用硅胶柱作为冷却成型系统，将上述混合液以6cm的滴距，滴制温度为50℃，滴入装满液体石蜡冷凝液的硅胶柱中，并在冷凝液中收缩成微小胶丸。
3.根据权利要求1或2所述的色素香精微丸的制备方法，其特征在于：所述色素为pH敏感型的可食用色素。
4.根据权利要求1或2所述的色素香精微丸的制备方法，其特征在于：所述香精为天然植物精油、合成香精产品中的一种或两种混合物。
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