CN115504928A - 一种高纯度3-甲基吡啶分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度3‑甲基吡啶分离方法，属于精细化工技术领域，包括如下步骤：S1、4‑甲基吡啶的羟甲基化反应；S2、减压蒸馏回收3‑甲基吡啶；S3、纯度检测：通过气相色谱法测得3‑甲基吡啶纯度≥99.5％。为了解决现有的3‑甲基吡啶分离方法，其成本高，分离3‑甲基吡啶纯度低，不利于工业化生产的问题，本发明的高纯度3‑甲基吡啶分离方法，因具有分离流程简单、成本低、反应温和、原料易得、产物具有高纯度的优点，对于分离含4‑甲基吡啶较少的混合液，该高纯度3‑甲基吡啶分离方法具有绝对的优势，可进一步提升3‑甲基吡啶纯度≥99.5％，适合工业化生产，是一种绿色环保的分离工艺，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种高纯度3-甲基吡啶分离方法。
背景技术
3-甲基吡啶是用途最广的吡啶衍生物之一，是重要的化工原料和有机中间体，广泛用于农药、医药、香料、染料、日用化学品、饲料添加剂等精细化工行业。并且随着科学技术的进步，该产品的新用途将不断被开发应用。在合成法生产3-甲基吡啶时，几乎所有的生产工艺最后都要涉及到3-甲基吡啶和4-甲基吡啶混合液的分离纯化，但是，3-甲基吡啶和4-甲基吡啶是沸点十分相近(分别为144.14℃、145℃)的同分异构体，依靠传统的分离方法，如精馏、普通溶剂萃取均无法将其分离开来。并且针对现有精细生产，3-甲基吡啶分离纯度达99％后将很难继续提高，因此，开发高效的分离纯化方法，获取纯度高于99％的3-甲基吡啶不仅可以使现有产能得到充分利用，更可以缓解精细工业生产对高纯度3-甲基吡啶原料的巨大需求，具有非常可观的经济效益。现有3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的分离纯化方法如下所示：
一、化学转化法：
利用两者化学性质的差异，将一种或多种甲基吡啶转化成相应的中间体，而这些中间体更易用物理方法分离，然后再把中间体还原成相应的甲基吡啶；转化剂主要有邻苯二甲酸、草酸、铜盐、金属硫氰酸盐等，但其明显的缺点是多步转化污水量大，3-甲基吡啶损失大，产率不高。
二、酚共沸精馏法：
借助与酚形成共沸物来提高原组分中3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的沸点间隔，从而精馏分离，可达到一定的效果；一般塔板数30-40，回流比40，二次精馏后可得到工业纯产品，但共沸物中挟带剂的含量比较大，使得挾带剂的用量及气化、回收时所需的能量都大为增加，成本较高，不利于工业化生产。
三、反应蒸馏法：
将第三组分(即反应挟带剂)引入蒸馏塔中，使挟带剂和异构体中的某一组分有选择地发生快速可逆反应，生成难挥发物质，从而使轻组分很容易地从塔顶分离出来；重组分、反应挟带剂及其产物从塔底排出后进入另一个或几个塔中将之分离成纯重组分和纯挟带剂。但是目前可供选择的反应挟带剂价格太贵，三氟乙酸的市价为1.87元/mL，不利于工业化生产。
四、吸附分离法：
基于分子筛与各异构体之间的电化学吸引力的差异，通过选用合适的分子筛选择性吸附某一甲基吡啶，再通过解吸操作即可获得高纯度的吸附较强的组分，从而使混合物得到分离。目前对于吸附分离主要还处于甲基吡啶的分析，大型的工业化应用还需要系统研究。
五、解离萃取：
利用待分离物质在水相的解离平衡常数的差异而达到分离目的的化学交换过程，3-甲基吡啶和4-甲基吡啶分子上排列的差异使解离常数有明显的差异，碱性较强的4-甲基吡啶与萃取剂优先反应萃出；但是，高纯产物的获取往往需要采用多级逆流操作，且分离的后处理工序较繁杂，产率往往达不到生产要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，因具有分离流程简单、成本低、反应温和、原料易得、产物具有高纯度的优点，对于分离含4-甲基吡啶较少的混合液，该高纯度3-甲基吡啶分离方法具有绝对的优势，可进一步提升3-甲基吡啶纯度≥99.5％，适合工业化生产，是一种绿色环保的分离工艺，具有广阔的应用前景，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，包括如下步骤：
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g(5mol)含3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂1g，升温至60-70℃，保温1-2h；
然后依次加入水0.23g、醛基化合物0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85-95℃，保温反应1-2h；
继续升温至内温100-110℃，进行回流反应20-30h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100-150℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度≥99.5％。
进一步地，所述S1中的催化剂为碱性催化剂或酸性催化剂。
进一步地，所述碱性催化剂为三乙胺、二乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢二钠、碳酸钾中的任意一种。
进一步地，所述酸性催化剂为乙酸、草酸、苯甲酸、磷酸二氢钠中的任意一种。
进一步地，所述S1中的醛基化合物为多聚甲醛、液体甲醛、甲醛水溶液、乙醛中的任意一种。
进一步地，所述S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
进一步地，所述S2中采用精馏塔减压蒸馏回收3-甲基吡啶，所述精馏塔内设置有塔板，所述塔板平行分布，所述精馏塔的塔顶通过管路连接冷凝器，所述精馏塔的塔底通过管路连接再沸器，所述再沸器通过管路连接塔底产品冷却器。
进一步地，所述精馏塔的中端通过管路连接进料预热器，所述精馏塔的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的高纯度3-甲基吡啶分离方法，采用羟甲基化反应分离法，将3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的混合液在合适条件下与醛基化合物反应数小时，得到高沸点化合物4-(2-羟乙基)吡啶，然后根据组分沸点的差异进行溶剂回收和简单精馏操作，将高纯度3-甲基吡啶提出，重组分中的4-(2-羟乙基)吡啶可作为中间体，直接出售给下游厂家，因具有分离流程简单、成本低、反应温和、操作安全、原料易得、产物具有高纯度的优点，对于分离含4-甲基吡啶较少的混合液，该高纯度3-甲基吡啶分离方法具有绝对的优势，可进一步提升3-甲基吡啶纯度≥99.5％，且适合工业化生产，是一种绿色环保的分离工艺，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的制备化合物4-(2-羟乙基)吡啶的化学反应式；
图2为本发明的溶剂回收和精馏操作的结构图。
图中：1、再沸器；2、精馏塔；3、塔板；4、进料预热器；5、冷凝器；6、塔顶产品冷却器；7、塔底产品冷却器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了解决现有的3-甲基吡啶分离方法，其成本高，分离3-甲基吡啶纯度低，不利于工业化生产的技术问题，请参阅图1-图2，本实施例提供以下技术方案：
实施例一
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g(5mol)含3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至60℃，保温1h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应1h；
继续升温至内温100℃，进行回流反应20h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.50％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例二
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g(5mol)含3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温1h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应1h；
继续升温至内温100℃，进行回流反应20h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.51％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例三
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g(5mol)含3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应1h；
继续升温至内温100℃，进行回流反应20h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.53％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例四
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g含(5mol)3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应2h；
继续升温至内温100℃，进行回流反应20h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.57％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例五
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g含(5mol)3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至95°C，保温反应1h；
继续升温至内温100℃，进行回流反应20h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.57％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例六
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g含(5mol)3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应2h；
继续升温至内温100℃，进行回流反应20h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.61％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例七
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g含(5mol)3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应2h；
继续升温至内温100℃，进行回流反应30h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.61％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例八
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g含(5mol)3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应2h；
继续升温至内温110℃，进行回流反应20h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.70％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例九
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g(5mol)含3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应2h；
继续升温至内温110℃，进行回流反应30h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100℃，压力为0-0.01MPa下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.70％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
实施例十
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g(5mol)含3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂三乙胺1g，升温至70℃，保温2h；
然后依次加入水0.23g、多聚甲醛0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85°C，保温反应2h；
继续升温至内温110℃，进行回流反应30h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为150℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度为99.72％。
其中S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
需要说明的是，采用精馏塔2减压蒸馏回收3-甲基吡啶，精馏塔2内设置有塔板3，塔板3平行分布，精馏塔2的塔顶通过管路连接冷凝器5，精馏塔1的塔底通过管路连接再沸器1，再沸器1通过管路连接塔底产品冷却器7，精馏塔2的中端通过管路连接进料预热器4，精馏塔2的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器6。
物料通过进料预热器4预热后进入精馏塔2内进行减压蒸馏，从塔顶产品冷却器6内排出3-甲基吡啶，从塔底产品冷却器7内排出4-(2-羟乙基)吡啶。
需要说明的是，采用羟甲基化反应分离法，将3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的混合液在合适条件下与醛基化合物反应数小时，得到高沸点化合物4-(2-羟乙基)吡啶，其中制备化合物4-(2-羟乙基)吡啶的化学反应式中：(1)、(2)为4-甲基吡啶的共轭结构；(3)为4-甲基吡啶；(4)为多聚甲醛；(5)为4-(2-羟乙基)吡啶。
综上所述，本发明的高纯度3-甲基吡啶分离方法，采用羟甲基化反应分离法，将3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的混合液在合适条件下与醛基化合物反应数小时，得到高沸点化合物4-(2-羟乙基)吡啶，然后根据组分沸点的差异进行溶剂回收和简单精馏操作，将高纯度3-甲基吡啶提出，重组分中的4-(2-羟乙基)吡啶可作为中间体，直接出售给下游厂家，因具有分离流程简单、成本低、反应温和、操作安全、原料易得、产物具有高纯度的优点，对于分离含4-甲基吡啶较少的混合液，该高纯度3-甲基吡啶分离方法具有绝对的优势，可进一步提升3-甲基吡啶纯度≥99.5％，且适合工业化生产，是一种绿色环保的分离工艺，具有广阔的应用前景。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、4-甲基吡啶的羟甲基化反应：
向465g(5mol)含3-甲基吡啶99％和4-甲基吡啶1％的混合液中加入催化剂1g，升温至60-70℃，保温1-2h；
然后依次加入水0.23g、醛基化合物0.30g(0.01mol)，缓慢升温至85-95℃，保温反应1-2h；
继续升温至内温100-110℃，进行回流反应20-30h；
S2、减压蒸馏回收3-甲基吡啶：
回流反应结束后，将反应液在温度为100-150℃，压力为0-0.01MPa的情况下减压精馏；
S3、纯度检测：
通过气相色谱法测得3-甲基吡啶纯度≥99.5％。
2.如权利要求1所述的一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，所述S1中的催化剂为碱性催化剂或酸性催化剂。
3.如权利要求2所述的一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，所述碱性催化剂为三乙胺、二乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢二钠、碳酸钾中的任意一种。
4.如权利要求2所述的一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，所述酸性催化剂为乙酸、草酸、苯甲酸、磷酸二氢钠中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，所述S1中的醛基化合物为多聚甲醛、液体甲醛、甲醛水溶液、乙醛中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，所述S1中的4-甲基吡啶的甲基基团与醛基化合物的醛基基团的摩尔比为5:1-2:1。
7.如权利要求1所述的一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，所述S2中采用精馏塔(2)减压蒸馏回收3-甲基吡啶，所述精馏塔(2)内设置有塔板(3)，所述塔板(3)平行分布，所述精馏塔(2)的塔顶通过管路连接冷凝器(5)，所述精馏塔(1)的塔底通过管路连接再沸器(1)，所述再沸器(1)通过管路连接塔底产品冷却器(7)。
8.如权利要求7所述的一种高纯度3-甲基吡啶分离方法，其特征在于，所述精馏塔(2)的中端通过管路连接进料预热器(4)，所述精馏塔(2)的中上端通过管路连接塔顶产品冷却器(6)。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1772736A (zh) * | 2005-11-11 | 2006-05-17 | 东南大学 | 从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法 |
| CN104109114A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-10-22 | 东南大学 | 一种高效环保的2-羟乙基吡啶的制备方法 |
| CN206624811U (zh) * | 2017-03-27 | 2017-11-10 | 山东明化新材料有限公司 | 高纯度3‑甲基吡啶的填料精馏分离装置 |
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2022
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|---|
| 赵欢: "3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分离研究", 《东南大学硕士学位论文》, pages 1 - 63 * |
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