CN1772736A - 从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法 - Google Patents
从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1772736A CN1772736A CN 200510095386 CN200510095386A CN1772736A CN 1772736 A CN1772736 A CN 1772736A CN 200510095386 CN200510095386 CN 200510095386 CN 200510095386 A CN200510095386 A CN 200510095386A CN 1772736 A CN1772736 A CN 1772736A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- picoline
- high purity
- methyl pyridine
- pyridine mixture
- separation method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法是一种吡啶类异构体的分离方法，该方法将含有3－甲基吡啶与4－甲基吡啶的甲基吡啶混合物与含有醛基的化合物进行混合反应，同时加入固体催化剂，使混合物中的4－甲基吡啶与3－甲基吡啶的沸点差距变大至40℃以上，用蒸馏法分离得到99％以上的3－甲基吡啶。本发明所用初始原料来源广泛，反应条件温和，操作简单，生产成本低，是一种很有工业应用前景的获得高纯度3－甲基吡啶的方法。
Description
技术领域
本发明是一种吡啶类异构体的分离方法，属于化学材料分离的技术领域。
背景技术
3-甲基吡啶是用途最广的吡啶衍生物之一，主要用在饲料工业上生产烟酸和烟酰胺，在医药工业中是合成尼可拉明、强心剂以及抗糙皮病的维生素B3的重要原料，亦可作为溶剂、酒精变性剂、合成染料和树脂的中间体，用来生产橡胶硫化促进剂，防水剂及胶片感光剂添加物等，另外也是合成吡啶类香料的重要中间体。在农药工业中，3-甲基吡啶可用于合成数十种重要的新型农药，如全球除草剂主导品种吡氟禾草灵、全球高效新型杀虫剂吡虫啉、杀菌剂啶斑肟、杀鼠剂灭鼠安等，目前3-甲基吡啶下游农药产品已形成系列化，如含吡啶拟除虫菊酯、含吡啶二芳醚类除草剂、含吡啶磺酰脲类除草剂、含吡啶苯甲酰脲类杀虫剂、含吡啶的烟碱硝基烯类杀虫剂等。此外，3-甲基吡啶还可以合成多种系列化的衍生产品，这些产品多为高附加值、专用型的精细化工中间体，如2-氯-5-吡啶甲胺、2-氯-5-氯甲基吡啶等。
在合成法生产甲基吡啶时，几乎所有的生产工艺最后都要涉及到甲基吡啶混合物的分离。但3-甲基吡啶与4-甲基吡啶沸点十分相近、性质相似，因此，开发高效的分离纯化方法，获取高纯度的3-甲基吡啶或4-甲基吡啶不仅可以使现有产能得到充分利用，更可以缓解精细工业生产对甲基吡啶原料的巨大需求，具有非常可观的经济效益。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种分离高纯度3-甲基吡啶的方法。
技术方案：本发明是将含有醛基的化合物加入含3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的混合物中，使4-甲基吡啶转化成较高沸点物质，蒸馏分出99％以上高纯度3-甲基吡啶。
具体的分离方法为：将3-甲基吡啶与4-甲基吡啶混合物与含有醛基的化合物进行混合反应，同时加入固体催化剂，使混合物中的4-甲基吡啶与3-甲基吡啶的沸点差距变大至40℃以上，用蒸馏法分离得到95％以上的3-甲基吡啶。所述含有醛基的化合物为多聚甲醛，同时加入固体酸催化剂。或所述的固体酸催化剂为苯甲酸，草酸，对甲基苯磺酸。或所用的含有醛基的化合物为甲醛水溶液，同时加入固体碱催化剂。或所用的含有醛基的化合物为乙醛水溶液，同时加入固体碱催化剂。所述的固体碱催化剂为氢氧化钠，氢氧化钾。
4-甲基吡啶中的甲基基团与含有醛基的化合物中的醛基基团的摩尔数之比为1∶2～1∶5。
有益效果：本发明是将4-甲基吡啶转化成较高沸点物质，从而通过简单的蒸馏分离出高纯度3-甲基吡啶。所以，本发明的方法是有工业实用价值的分离3-甲基吡啶的方法。
具体实施方式
下面将通过实例对本发明作进一步的说明：
实例1
向73ml的含3-甲基吡啶67.82％与4-甲基吡啶32.18％混合物中加入多聚甲醛27g，苯甲酸0.3g作为催化剂，水0.9g在106～108℃下进行反应。45h后常压下蒸馏出48ml沸点150℃以下组分，通过气相色谱法测得3-甲基吡啶为99.14％。
实例2
向73ml的含3-甲基吡啶69.87％与4-甲基吡啶30.13％混合物中加入多聚甲醛27g，苯甲酸0.3g作为催化剂，水0.9g在106～108℃下进行反应。23h后常压下蒸馏出48ml沸点150℃以下组分，通过气相色谱法测得3-甲基吡啶为99.50％。
实例3
向73ml的含3-甲基吡啶69.87％与4-甲基吡啶30.13％混合物中加入61ml的40％甲醛水溶液，10％的氢氧化钠水溶液5ml在95～100℃下进行反应。28h后常压下蒸馏出53ml甲基吡啶混合物，通过气相色谱法测得3-甲基吡啶为92.57％。
实例4
向73ml的含3-甲基吡啶69.87％与4-甲基吡啶30.13％混合物中加入90ml的40％乙醛水溶液，10％的氢氧化钠水溶液5ml在95～100℃下进行反应。32h后常压下蒸馏出55ml甲基吡啶混合物，通过气相色谱法测得3-甲基吡啶为91.34％。
前面的实施方案应理解为仅是举例说明，而非以任何方式限制本发明的应用范围。
Claims (7)
1.一种从甲基吡啶混合物中提取高纯度3-甲基吡啶的分离方法，其特征在于将含有3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的甲基吡啶混合物与含有醛基的化合物进行混合反应，同时加入固体催化剂，使混合物中的4-甲基吡啶与3-甲基吡啶的沸点差距变大至40℃以上，用蒸馏法分离得到99％以上的3-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的从甲基吡啶混合物中提取高纯度3-甲基吡啶的分离方法，其特征在于所述含有醛基的化合物为多聚甲醛，同时加入固体酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的从甲基吡啶混合物中提取高纯度3-甲基吡啶的分离方法，其特征在于所述的固体酸催化剂为苯甲酸，草酸，对甲基苯磺酸。
4.根据权利要求1所述的从甲基吡啶混合物中提取高纯度3-甲基吡啶的分离方法，其特征在于所用的含有醛基的化合物为甲醛水溶液，同时加入固体碱催化剂。
5.根据权利要求1所述的从甲基吡啶混合物中提取高纯度3-甲基吡啶的分离方法，其特征在于所用的含有醛基的化合物为乙醛水溶液，同时加入固体碱催化剂。
6.根据权利要求4或5所述的从甲基吡啶混合物中提取高纯度3-甲基吡啶的分离方法，其特征在于所述的固体碱催化剂为氢氧化钠，氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的从甲基吡啶混合物中提取高纯度3-甲基吡啶的分离方法，其特征在于4-甲基吡啶中的甲基基团与含有醛基的化合物中的醛基基团的摩尔数之比为1∶2～1∶5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510095386 CN1772736A (zh) | 2005-11-11 | 2005-11-11 | 从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510095386 CN1772736A (zh) | 2005-11-11 | 2005-11-11 | 从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1772736A true CN1772736A (zh) | 2006-05-17 |
Family
ID=36759897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510095386 Pending CN1772736A (zh) | 2005-11-11 | 2005-11-11 | 从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1772736A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102471268A (zh) * | 2009-07-29 | 2012-05-23 | 隆萨有限公司 | 由丙烯醛和溶于水的一种或多种铵盐选择性制备3-甲基吡啶的方法 |
| CN115504928A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-12-23 | 安徽瑞邦生物科技有限公司 | 一种高纯度3-甲基吡啶分离方法 |
| CN116332835A (zh) * | 2022-06-25 | 2023-06-27 | 四川熔增环保科技有限公司 | 一种含3-甲基吡啶的废液纯化方法 |
-
2005
- 2005-11-11 CN CN 200510095386 patent/CN1772736A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102471268A (zh) * | 2009-07-29 | 2012-05-23 | 隆萨有限公司 | 由丙烯醛和溶于水的一种或多种铵盐选择性制备3-甲基吡啶的方法 |
| CN116332835A (zh) * | 2022-06-25 | 2023-06-27 | 四川熔增环保科技有限公司 | 一种含3-甲基吡啶的废液纯化方法 |
| CN116332835B (zh) * | 2022-06-25 | 2024-03-12 | 四川熔增环保科技有限公司 | 一种含3-甲基吡啶的废液纯化方法 |
| CN115504928A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-12-23 | 安徽瑞邦生物科技有限公司 | 一种高纯度3-甲基吡啶分离方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2590123A1 (en) | Conversion of 2,5-(hydroxymethyl) furaldehyde to industrial derivatives, purification of the derivatives, and industrial uses therefor | |
| CN106631701B (zh) | 负载酸催化剂催化1、4-桉叶素合成4-松油醇的方法 | |
| CN102939322A (zh) | 使木质纤维素生物质解聚的方法 | |
| CN102424645B (zh) | 一种合成芳香酰胺和芳香甲醇的方法 | |
| CN104355955B (zh) | 一种合成氨基甲酸酯的方法 | |
| CN1772736A (zh) | 从甲基吡啶混合物中提取高纯度3－甲基吡啶的分离方法 | |
| Katla et al. | Recyclable [Ce (l-Pro) 2] 2 (oxa) used as heterogeneous catalyst: one-pot synthesis of 2, 3-dihydroquinazolin-4 (1H)-ones in ethanol | |
| CN105461624B (zh) | 一种磺基苯甲酸协同二氯二茂钛水相高效制备喹啉衍生物的方法 | |
| CN102344424A (zh) | 一种由糠醛制备亚糠基丙酮和二亚糠基丙酮的方法 | |
| US20150018580A1 (en) | Separation method of acetophenone and a-methylbenzly alcohol | |
| Majumdar et al. | Catalytic asymmetric and stereoselective synthesis of vinylcyclopropanes | |
| CN102531978B (zh) | 硫酚的制备方法 | |
| CN103804234B (zh) | α-甲基-(3,4-二甲氧基苯基)-α-氨基丙腈的合成方法 | |
| CN115784974A (zh) | 一种3-甲基吡啶的分离纯化方法 | |
| CN1566093A (zh) | 吡啶和3－甲基吡啶的制备方法 | |
| Jablonski et al. | Trifluoroacetic acid derivatives as nucleophilic trifluoromethylating reagents | |
| CN103145552A (zh) | 一种聚甘油乳酸酯的制备方法 | |
| Dunås et al. | Selective Iron-mediated C-and O-addition of phenolic nucleophiles to a cyclohexadiene scaffold using renewable precursors | |
| CN1254461C (zh) | 4－(1,5－二甲基－1－乙烯基－4－己烯基)苯酚的合成方法 | |
| CN106366031A (zh) | 一种(s)‑4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺的制备方法 | |
| CN219721935U (zh) | 一种变压精馏分离2-甲基吡啶-水的装置 | |
| Dandekar et al. | Separation of 4-hydroxy-3-methoxybenzoic acid with 2-ethyl hexanol, isobutyl acetate and 1-butanol | |
| TWI706942B (zh) | γ-丁內酯組成物及其製造方法 | |
| CN104341294B (zh) | 一种由γ-戊内酯制备4-甲氧基戊酸甲酯的方法 | |
| CN105906514A (zh) | 一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |