CN115490775A - 一种桄榔多糖铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3~5:1混合溶于水中，加热升温至70~90℃；S2.在搅拌条件下加入FeCl3溶液和NaOH溶液，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~9.0，加入完成后络合反应1.5~3h，得到桄榔多糖铁合成液。本发明可将桄榔多糖制备成为桄榔多糖铁，为食品和补铁剂的进一步开发提供了更广的思路。
Description
技术领域
本发明涉及多糖制备技术领域，尤其是一种桄榔多糖铁的制备方法。
背景技术
铁是维持人体主要代谢功能所必需的生命元素，缺铁会引起缺铁性贫血及其他疾病。口服补铁剂是治疗缺铁性贫血的最有效的方法。传统补铁剂如硫酸亚铁，存在刺激月肠道和稳定性差的缺点。新型多糖铁补铁剂，不仅稳定性良好，且在体内释放铁后，多糖还具有多种生物活性。
桄榔树是棕榈科桄榔属乔木状植物，种植于中国海南、广西及云南西部至东南部。桄榔树的食用部位为桄榔茎干髓部的淀粉和幼嫩茎尖，春季采摘幼嫩茎尖，用沸水浸烫一下，换冷水浸泡漂洗，可炒食、煮食、蒸食，夏季采伐茎干取出髓部，舂烂磨粉，置缸中用清水搅和，滤去粗渣，并放入布袋里，在清水缸中反复搓洗，使淀粉自布眼渗出，经过3次沉淀，得到湿淀粉，晒干即成桄榔粉。桄榔粉目前的用途主要是以食用为主，其进一步的深度开发有待挖掘，由于桄榔粉其中富含多种营养元素，包括蛋白质、多种维生素、矿物质、多糖以及氨基酸等，而其中的多糖成分进一步利用，开发制备成桄榔多糖铁，将为桄榔的深度开发提供更广的思路。
发明内容
本发明公开了一种桄榔多糖铁的制备方法，可将桄榔多糖制备成为桄榔多糖铁，为食品和补铁剂的进一步开发提供了更广的思路。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3~5:1混合溶于水中，加热升温至70~90℃；
S2.在搅拌条件下加入FeCl3溶液和NaOH溶液，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~9.0，加入完成后络合反应1.5~3h，得到桄榔多糖铁合成液。
进一步的，还包括步骤S3：S3. 桄榔多糖铁合成液，分离出深红褐色固体，剩余液体加入无水乙醇至乙醇体积分数为70~85%，出现红棕色沉淀物，分离出红棕色沉淀物，干燥后得红褐色粉末；再经过复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
进一步的，步骤S1中，使用的桄榔多糖为小分子桄榔多糖，后再用于制备桄榔多糖铁，具体包括：
A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液，降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比1~5:5~10:60~80混合而成，在-30~-20℃下冷冻，然后常温下融化，重复上述步骤2~3次；
A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水，过滤和/或离心，取上清液，浓缩至原体积的1/3~1/2，加入柠檬酸和降解酶，调节pH至6.2~6.6，降解0.2~0.6h，然后加入无水乙醇沉淀，使乙醇的体积分数达到75~85%，在4℃下静置待到溶液澄清，使沉淀完全，分离出沉淀，依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次，干燥的小分子桄榔多糖。
更进一步的，所述降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的混合物，纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的重量比为10:1~2:1~2，降解酶的加入量为液体总重量的0.05~0.1%。
更进一步的，步骤A2中，加入无水乙醇沉淀，使乙醇的体积分数达到80%。
进一步的，步骤S2中，FeCl3溶液的浓度为1.8~2.2mol/L，NaOH溶液的质量浓度为15~22%，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8~2.2。
进一步的，步骤S2中，FeCl3溶液和NaOH溶液加入至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止。
进一步的，步骤S1中，桄榔多糖和柠檬酸三钠的重量比4:1，加热升温至80℃。
进一步的，步骤S2中，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0。
更进一步的，步骤S3中，加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%。
以上所述的桄榔多糖铁的制备方法，具有以下优点：
（1）本发明充分利用桄榔中的多糖成分，在常规条件下实现了桄榔多糖铁的制备，且制得的桄榔多糖铁中铁含量高，在制备治疗缺铁性贫血的药物方面具有较好的应用前景，且还能提高桄榔的附加值，拓宽桄榔的应用领域，推动桄榔产业的发展。
（2）多糖的活性还与其相对分子量有关，相对分子量越大，体积越大，对于多糖在生物体内发挥生物学活性越不利，而本发明通过改变渗透压、反复融冻、酸催化、酶降解，切断部分糖苷键，将其降解为小分子多糖，当桄榔多糖铁中的铁在体内释放铁后，小分子多糖还能更好的发挥其生物活性，提高桄榔多糖铁的药用价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比4:1混合溶于32倍重量的水中，加热升温至80℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2mol/L的FeCl3溶液和20wt%的NaOH溶液，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2，反应过程中监测溶液pH值，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5，滴加至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液，让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后，得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液，趁热以3500r/min转速离心10min，取上层深红褐色溶液抽滤两次，抽滤后的液体，加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%，出现红棕色沉淀物，静置过夜使沉淀完全，抽滤得红褐色固体，干燥后得红褐色粉末；再经过水复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例2
一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比5:1混合溶于35倍重量的水中，加热升温至90℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加1.8mol/L的FeCl3溶液和15wt%的NaOH溶液，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2.2，反应过程中监测溶液pH值，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.5~9.0，滴加至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液，让其在90℃恒温水浴条件下继续反应2h后，得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液，趁热以3500r/min转速离心10min，取上层深红褐色溶液抽滤两次，抽滤后的液体，加入无水乙醇至乙醇体积分数为75%，出现红棕色沉淀物，静置过夜使沉淀完全，抽滤得红褐色固体，干燥后得红褐色粉末；再经过水复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例3
一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3:1混合溶于30倍重量的水中，加热升温至70℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2.2mol/L的FeCl3溶液和22wt%的NaOH溶液，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8，反应过程中监测溶液pH值，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5，滴加至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液，让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后，得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液，趁热以3500r/min转速离心12min，取上层深红褐色溶液抽滤两次，抽滤后的液体，加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%，出现红棕色沉淀物，静置过夜使沉淀完全，抽滤得红褐色固体，干燥后得红褐色粉末；再经过水复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例4
一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：
先预先制备小分子桄榔多糖：A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液，降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比2:8:70混合而成，将桄榔粗多糖在-25℃下冷冻，然后常温下融化，重复上述步骤3次；A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水，抽滤，滤液在4000r/min转速下离心5min，取上清液浓缩体积至1/2，加入柠檬酸和降解酶，降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶按照重量比10:1:1混合，加入量为液体总重量的0.08%，柠檬酸调节pH至6.2~6.6，降解0.5h，然后加入无水乙醇沉淀，使乙醇的体积分数达到80%，在4℃下静置待到溶液澄清，使沉淀完全，抽滤分离出沉淀，依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次，干燥的小分子桄榔多糖。
再将小分子桄榔多糖用于制备桄榔多糖铁：
S1.将小分子桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比4:1混合溶于32倍重量的水中，加热升温至80℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2mol/L的FeCl3溶液和20wt%的NaOH溶液，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2，反应过程中监测溶液pH值，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5，滴加至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液，让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后，得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液，趁热以3500r/min转速离心10min，取上层深红褐色溶液抽滤两次，抽滤后的液体，加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%，出现红棕色沉淀物，静置过夜使沉淀完全，抽滤得红褐色固体，干燥后得红褐色粉末；再经过水复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例5
一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：
先预先制备小分子桄榔多糖：A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液，降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比1:9:70混合而成，将桄榔粗多糖在-20℃下冷冻，然后常温下融化，重复上述步骤3次；A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水，抽滤，滤液在3500r/min转速下离心6min，取上清液浓缩体积至1/2，加入柠檬酸和降解酶，降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶按照重量比10:2:2混合，加入量为液体总重量的0.1%，柠檬酸调节pH至6.2~6.6，降解0.4h，然后加入无水乙醇沉淀，使乙醇的体积分数达到85%，在4℃下静置待到溶液澄清，使沉淀完全，抽滤分离出沉淀，依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次，干燥的小分子桄榔多糖。
再将小分子桄榔多糖用于制备桄榔多糖铁：
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比5:1混合溶于35倍重量的水中，加热升温至90℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加1.8mol/L的FeCl3溶液和15wt%的NaOH溶液，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2.2，反应过程中监测溶液pH值，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5，滴加至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液，让其在90℃恒温水浴条件下继续反应2h后，得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液，趁热以3500r/min转速离心10min，取上层深红褐色溶液抽滤两次，抽滤后的液体，加入无水乙醇至乙醇体积分数为75%，出现红棕色沉淀物，静置过夜使沉淀完全，抽滤得红褐色固体，干燥后得红褐色粉末；再经过水复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例6
一种桄榔多糖铁的制备方法，包括以下步骤：
先预先制备小分子桄榔多糖：A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液，降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比4:6:80混合而成，将桄榔粗多糖在-30℃下冷冻，然后常温下融化，重复上述步骤3次；A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水，抽滤，滤液在3500r/min转速下离心6min，取上清液浓缩体积至1/2，加入柠檬酸和降解酶，降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶按照重量比10:1:2混合，加入量为液体总重量的0.05%，柠檬酸调节pH至6.2~6.6，降解0.6h，然后加入无水乙醇沉淀，使乙醇的体积分数达到80%，在4℃下静置待到溶液澄清，使沉淀完全，抽滤分离出沉淀，依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次，干燥的小分子桄榔多糖。
再将小分子桄榔多糖用于制备桄榔多糖铁：
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3:1混合溶于30倍重量的水中，加热升温至70℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2.2mol/L的FeCl3溶液和22wt%的NaOH溶液，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8，反应过程中监测溶液pH值，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5，滴加至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液，让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后，得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液，趁热以3500r/min转速离心12min，取上层深红褐色溶液抽滤两次，抽滤后的液体，加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%，出现红棕色沉淀物，静置过夜使沉淀完全，抽滤得红褐色固体，干燥后得红褐色粉末；再经过水复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
对比例1
对比例1与实施例4基本相同，但降解酶降解时间为1.5h。
对比例2
对比例2与实施例4基本相同，但未加入柠檬酸调节pH。
对比例3
对比例3与实施例4基本相同，但降解酶仅为纤维素酶。
对比例4
对比例4与实施例4基本相同，但未喷洒降解液。
实施例1~3的桄榔多糖及实施例4~6的桄榔粗多糖均由桄榔粉制备获得，桄榔粗多糖是由桄榔粉经水提、醇沉、干燥制成，桄榔多糖由桄榔粗多糖水溶、抽滤、离心、上清液沉淀、洗涤制成。以实施例1~3桄榔多糖和实施例4~6小分子桄榔多糖用量为2g为例，制得的桄榔多糖铁的重量及铁的重量含量分别如表1所示：
表1 桄榔多糖铁重量及铁的重量含量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 桄榔多糖铁重量（g） | 2.65 | 2.68 | 2.51 | 2.89 | 2.90 | 2.79 | 2.90 | 2.71 | 2.69 | 2.67 |
| 铁的重量含量（%） | 20.6 | 19.5 | 21.2 | 23.9 | 22.1 | 22.6 | 24.1 | 21.5 | 21.9 | 21.0 |
| 制备2g小分子桄榔多糖桄榔时粗多糖的用量(g) | / | / | / | 3.89 | 3.96 | 3.80 | 4.72 | 3.68 | 3.77 | 3.60 |
分析：虽然对比例1获得的桄榔多糖更多，且铁重量含量与实施例4相当，但其需要耗费较多的桄榔粗多糖，其原因可能是降解时间过长，多糖过多的水解为单糖。对比例2、对比例3、对比例4未能达到较好的水解效果，因此铁重量及铁含量均低于实施例1。
Claims (10)
1.一种桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3~5:1混合溶于水中，加热升温至70~90℃；
S2.在搅拌条件下加入FeCl3溶液和NaOH溶液，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~9.0，加入完成后络合反应1.5~3h，得到桄榔多糖铁合成液。
2.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
还包括步骤S3：S3. 桄榔多糖铁合成液，分离出深红褐色固体，剩余液体加入无水乙醇至乙醇体积分数为70~85%，出现红棕色沉淀物，分离出红棕色沉淀物，干燥后得红褐色粉末；再经过复溶、醇沉、分离，干燥后得到桄榔多糖铁。
3.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，使用的桄榔多糖为小分子桄榔多糖，后再用于制备桄榔多糖铁，具体包括：
A1.在桄榔粗多糖中喷洒降解液，降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比1~5:5~10:60~80混合而成，在-30~-20℃下冷冻，然后常温下融化，重复上述步骤2~3次；
A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水，过滤和/或离心，取上清液，浓缩至原体积的1/3~1/2，加入柠檬酸和降解酶，调节pH至6.2~6.6，降解0.2~0.6h，然后加入无水乙醇沉淀，使乙醇的体积分数达到75~85%，在4℃下静置待到溶液澄清，使沉淀完全，分离出沉淀，依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次，干燥的小分子桄榔多糖。
4.根据权利要求3所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
所述降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的混合物，纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的重量比为10:1~2:1~2，降解酶的加入量为液体总重量的0.05~0.1%。
5.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，FeCl3溶液的浓度为1.8~2.2mol/L，NaOH溶液的质量浓度为15~22%，FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8~2.2。
6.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，FeCl3溶液和NaOH溶液加入至溶液出现红褐色沉淀时，立即停止。
7.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，桄榔多糖和柠檬酸三钠的重量比4:1，加热升温至80℃。
8.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0。
9.根据权利要求2所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，加入无水乙醇至乙醇体积分数为80%。
10.根据权利要求3所述的桄榔多糖铁的制备方法，其特征在于：
步骤A2中，加入无水乙醇沉淀，使乙醇的体积分数达到70%。
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