CN115490775A - 一种桄榔多糖铁的制备方法 - Google Patents

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周鹏程
黄建龙
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Abstract

本发明公开了一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3~5:1混合溶于水中,加热升温至70~90℃;S2.在搅拌条件下加入FeCl3溶液和NaOH溶液,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~9.0,加入完成后络合反应1.5~3h,得到桄榔多糖铁合成液。本发明可将桄榔多糖制备成为桄榔多糖铁,为食品和补铁剂的进一步开发提供了更广的思路。

Description

一种桄榔多糖铁的制备方法
技术领域
本发明涉及多糖制备技术领域,尤其是一种桄榔多糖铁的制备方法。
背景技术
铁是维持人体主要代谢功能所必需的生命元素,缺铁会引起缺铁性贫血及其他疾病。口服补铁剂是治疗缺铁性贫血的最有效的方法。传统补铁剂如硫酸亚铁,存在刺激月肠道和稳定性差的缺点。新型多糖铁补铁剂,不仅稳定性良好,且在体内释放铁后,多糖还具有多种生物活性。
桄榔树是棕榈科桄榔属乔木状植物,种植于中国海南、广西及云南西部至东南部。桄榔树的食用部位为桄榔茎干髓部的淀粉和幼嫩茎尖,春季采摘幼嫩茎尖,用沸水浸烫一下,换冷水浸泡漂洗,可炒食、煮食、蒸食,夏季采伐茎干取出髓部,舂烂磨粉,置缸中用清水搅和,滤去粗渣,并放入布袋里,在清水缸中反复搓洗,使淀粉自布眼渗出,经过3次沉淀,得到湿淀粉,晒干即成桄榔粉。桄榔粉目前的用途主要是以食用为主,其进一步的深度开发有待挖掘,由于桄榔粉其中富含多种营养元素,包括蛋白质、多种维生素、矿物质、多糖以及氨基酸等,而其中的多糖成分进一步利用,开发制备成桄榔多糖铁,将为桄榔的深度开发提供更广的思路。
发明内容
本发明公开了一种桄榔多糖铁的制备方法,可将桄榔多糖制备成为桄榔多糖铁,为食品和补铁剂的进一步开发提供了更广的思路。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3~5:1混合溶于水中,加热升温至70~90℃;
S2.在搅拌条件下加入FeCl3溶液和NaOH溶液,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~9.0,加入完成后络合反应1.5~3h,得到桄榔多糖铁合成液。
进一步的,还包括步骤S3:S3. 桄榔多糖铁合成液,分离出深红褐色固体,剩余液体加入无水乙醇至乙醇体积分数为70~85%,出现红棕色沉淀物,分离出红棕色沉淀物,干燥后得红褐色粉末;再经过复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
进一步的,步骤S1中,使用的桄榔多糖为小分子桄榔多糖,后再用于制备桄榔多糖铁,具体包括:
A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液,降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比1~5:5~10:60~80混合而成,在-30~-20℃下冷冻,然后常温下融化,重复上述步骤2~3次;
A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水,过滤和/或离心,取上清液,浓缩至原体积的1/3~1/2,加入柠檬酸和降解酶,调节pH至6.2~6.6,降解0.2~0.6h,然后加入无水乙醇沉淀,使乙醇的体积分数达到75~85%,在4℃下静置待到溶液澄清,使沉淀完全,分离出沉淀,依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次,干燥的小分子桄榔多糖。
更进一步的,所述降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的混合物,纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的重量比为10:1~2:1~2,降解酶的加入量为液体总重量的0.05~0.1%。
更进一步的,步骤A2中,加入无水乙醇沉淀,使乙醇的体积分数达到80%。
进一步的,步骤S2中,FeCl3溶液的浓度为1.8~2.2mol/L,NaOH溶液的质量浓度为15~22%,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8~2.2。
进一步的,步骤S2中,FeCl3溶液和NaOH溶液加入至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止。
进一步的,步骤S1中,桄榔多糖和柠檬酸三钠的重量比4:1,加热升温至80℃。
进一步的,步骤S2中,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0。
更进一步的,步骤S3中,加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%。
以上所述的桄榔多糖铁的制备方法,具有以下优点:
(1)本发明充分利用桄榔中的多糖成分,在常规条件下实现了桄榔多糖铁的制备,且制得的桄榔多糖铁中铁含量高,在制备治疗缺铁性贫血的药物方面具有较好的应用前景,且还能提高桄榔的附加值,拓宽桄榔的应用领域,推动桄榔产业的发展。
(2)多糖的活性还与其相对分子量有关,相对分子量越大,体积越大,对于多糖在生物体内发挥生物学活性越不利,而本发明通过改变渗透压、反复融冻、酸催化、酶降解,切断部分糖苷键,将其降解为小分子多糖,当桄榔多糖铁中的铁在体内释放铁后,小分子多糖还能更好的发挥其生物活性,提高桄榔多糖铁的药用价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比4:1混合溶于32倍重量的水中,加热升温至80℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2mol/L的FeCl3溶液和20wt%的NaOH溶液,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2,反应过程中监测溶液pH值,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5,滴加至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液,让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后,得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液,趁热以3500r/min转速离心10min,取上层深红褐色溶液抽滤两次,抽滤后的液体,加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%,出现红棕色沉淀物,静置过夜使沉淀完全,抽滤得红褐色固体,干燥后得红褐色粉末;再经过水复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例2
一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比5:1混合溶于35倍重量的水中,加热升温至90℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加1.8mol/L的FeCl3溶液和15wt%的NaOH溶液,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2.2,反应过程中监测溶液pH值,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.5~9.0,滴加至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液,让其在90℃恒温水浴条件下继续反应2h后,得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液,趁热以3500r/min转速离心10min,取上层深红褐色溶液抽滤两次,抽滤后的液体,加入无水乙醇至乙醇体积分数为75%,出现红棕色沉淀物,静置过夜使沉淀完全,抽滤得红褐色固体,干燥后得红褐色粉末;再经过水复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例3
一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3:1混合溶于30倍重量的水中,加热升温至70℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2.2mol/L的FeCl3溶液和22wt%的NaOH溶液,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8,反应过程中监测溶液pH值,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5,滴加至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液,让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后,得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液,趁热以3500r/min转速离心12min,取上层深红褐色溶液抽滤两次,抽滤后的液体,加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%,出现红棕色沉淀物,静置过夜使沉淀完全,抽滤得红褐色固体,干燥后得红褐色粉末;再经过水复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例4
一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:
先预先制备小分子桄榔多糖:A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液,降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比2:8:70混合而成,将桄榔粗多糖在-25℃下冷冻,然后常温下融化,重复上述步骤3次;A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水,抽滤,滤液在4000r/min转速下离心5min,取上清液浓缩体积至1/2,加入柠檬酸和降解酶,降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶按照重量比10:1:1混合,加入量为液体总重量的0.08%,柠檬酸调节pH至6.2~6.6,降解0.5h,然后加入无水乙醇沉淀,使乙醇的体积分数达到80%,在4℃下静置待到溶液澄清,使沉淀完全,抽滤分离出沉淀,依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次,干燥的小分子桄榔多糖。
再将小分子桄榔多糖用于制备桄榔多糖铁:
S1.将小分子桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比4:1混合溶于32倍重量的水中,加热升温至80℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2mol/L的FeCl3溶液和20wt%的NaOH溶液,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2,反应过程中监测溶液pH值,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5,滴加至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液,让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后,得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液,趁热以3500r/min转速离心10min,取上层深红褐色溶液抽滤两次,抽滤后的液体,加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%,出现红棕色沉淀物,静置过夜使沉淀完全,抽滤得红褐色固体,干燥后得红褐色粉末;再经过水复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例5
一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:
先预先制备小分子桄榔多糖:A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液,降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比1:9:70混合而成,将桄榔粗多糖在-20℃下冷冻,然后常温下融化,重复上述步骤3次;A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水,抽滤,滤液在3500r/min转速下离心6min,取上清液浓缩体积至1/2,加入柠檬酸和降解酶,降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶按照重量比10:2:2混合,加入量为液体总重量的0.1%,柠檬酸调节pH至6.2~6.6,降解0.4h,然后加入无水乙醇沉淀,使乙醇的体积分数达到85%,在4℃下静置待到溶液澄清,使沉淀完全,抽滤分离出沉淀,依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次,干燥的小分子桄榔多糖。
再将小分子桄榔多糖用于制备桄榔多糖铁:
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比5:1混合溶于35倍重量的水中,加热升温至90℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加1.8mol/L的FeCl3溶液和15wt%的NaOH溶液,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:2.2,反应过程中监测溶液pH值,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5,滴加至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液,让其在90℃恒温水浴条件下继续反应2h后,得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液,趁热以3500r/min转速离心10min,取上层深红褐色溶液抽滤两次,抽滤后的液体,加入无水乙醇至乙醇体积分数为75%,出现红棕色沉淀物,静置过夜使沉淀完全,抽滤得红褐色固体,干燥后得红褐色粉末;再经过水复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
实施例6
一种桄榔多糖铁的制备方法,包括以下步骤:
先预先制备小分子桄榔多糖:A1. 在桄榔粗多糖中喷洒降解液,降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比4:6:80混合而成,将桄榔粗多糖在-30℃下冷冻,然后常温下融化,重复上述步骤3次;A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水,抽滤,滤液在3500r/min转速下离心6min,取上清液浓缩体积至1/2,加入柠檬酸和降解酶,降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶按照重量比10:1:2混合,加入量为液体总重量的0.05%,柠檬酸调节pH至6.2~6.6,降解0.6h,然后加入无水乙醇沉淀,使乙醇的体积分数达到80%,在4℃下静置待到溶液澄清,使沉淀完全,抽滤分离出沉淀,依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次,干燥的小分子桄榔多糖。
再将小分子桄榔多糖用于制备桄榔多糖铁:
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3:1混合溶于30倍重量的水中,加热升温至70℃。S2.磁力在搅拌条件下滴加2.2mol/L的FeCl3溶液和22wt%的NaOH溶液,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8,反应过程中监测溶液pH值,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~8.5,滴加至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止滴加FeCl3溶液和NaOH溶液,让其在80℃恒温水浴条件下继续反应1.5h后,得到桄榔多糖铁合成液。S3. 桄榔多糖铁合成液,趁热以3500r/min转速离心12min,取上层深红褐色溶液抽滤两次,抽滤后的液体,加入无水乙醇至乙醇体积分数为70%,出现红棕色沉淀物,静置过夜使沉淀完全,抽滤得红褐色固体,干燥后得红褐色粉末;再经过水复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
对比例1
对比例1与实施例4基本相同,但降解酶降解时间为1.5h。
对比例2
对比例2与实施例4基本相同,但未加入柠檬酸调节pH。
对比例3
对比例3与实施例4基本相同,但降解酶仅为纤维素酶。
对比例4
对比例4与实施例4基本相同,但未喷洒降解液。
实施例1~3的桄榔多糖及实施例4~6的桄榔粗多糖均由桄榔粉制备获得,桄榔粗多糖是由桄榔粉经水提、醇沉、干燥制成,桄榔多糖由桄榔粗多糖水溶、抽滤、离心、上清液沉淀、洗涤制成。以实施例1~3桄榔多糖和实施例4~6小分子桄榔多糖用量为2g为例,制得的桄榔多糖铁的重量及铁的重量含量分别如表1所示:
表1 桄榔多糖铁重量及铁的重量含量
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
桄榔多糖铁重量(g) 2.65 2.68 2.51 2.89 2.90 2.79 2.90 2.71 2.69 2.67
铁的重量含量(%) 20.6 19.5 21.2 23.9 22.1 22.6 24.1 21.5 21.9 21.0
制备2g小分子桄榔多糖桄榔时粗多糖的用量(g) / / / 3.89 3.96 3.80 4.72 3.68 3.77 3.60
分析:虽然对比例1获得的桄榔多糖更多,且铁重量含量与实施例4相当,但其需要耗费较多的桄榔粗多糖,其原因可能是降解时间过长,多糖过多的水解为单糖。对比例2、对比例3、对比例4未能达到较好的水解效果,因此铁重量及铁含量均低于实施例1。

Claims (10)

1.一种桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.将桄榔多糖和柠檬酸三钠按照重量比3~5:1混合溶于水中,加热升温至70~90℃;
S2.在搅拌条件下加入FeCl3溶液和NaOH溶液,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0~9.0,加入完成后络合反应1.5~3h,得到桄榔多糖铁合成液。
2.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
还包括步骤S3:S3. 桄榔多糖铁合成液,分离出深红褐色固体,剩余液体加入无水乙醇至乙醇体积分数为70~85%,出现红棕色沉淀物,分离出红棕色沉淀物,干燥后得红褐色粉末;再经过复溶、醇沉、分离,干燥后得到桄榔多糖铁。
3.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
步骤S1中,使用的桄榔多糖为小分子桄榔多糖,后再用于制备桄榔多糖铁,具体包括:
A1.在桄榔粗多糖中喷洒降解液,降解液由甘油、甜菜碱和水按重量比1~5:5~10:60~80混合而成,在-30~-20℃下冷冻,然后常温下融化,重复上述步骤2~3次;
A2.将步骤A1处理后的桄榔粗多糖溶于水,过滤和/或离心,取上清液,浓缩至原体积的1/3~1/2,加入柠檬酸和降解酶,调节pH至6.2~6.6,降解0.2~0.6h,然后加入无水乙醇沉淀,使乙醇的体积分数达到75~85%,在4℃下静置待到溶液澄清,使沉淀完全,分离出沉淀,依次用无水乙醇、乙醚、丙酮分别洗涤一次,干燥的小分子桄榔多糖。
4.根据权利要求3所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
所述降解酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的混合物,纤维素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的重量比为10:1~2:1~2,降解酶的加入量为液体总重量的0.05~0.1%。
5.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
步骤S2中,FeCl3溶液的浓度为1.8~2.2mol/L,NaOH溶液的质量浓度为15~22%,FeCl3溶液和NaOH溶液的滴加速度比为1:1.8~2.2。
6.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
步骤S2中,FeCl3溶液和NaOH溶液加入至溶液出现红褐色沉淀时,立即停止。
7.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
步骤S1中,桄榔多糖和柠檬酸三钠的重量比4:1,加热升温至80℃。
8.根据权利要求1所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
步骤S2中,控制加入过程中溶液的pH值稳定在pH8.0。
9.根据权利要求2所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
步骤S3中,加入无水乙醇至乙醇体积分数为80%。
10.根据权利要求3所述的桄榔多糖铁的制备方法,其特征在于:
步骤A2中,加入无水乙醇沉淀,使乙醇的体积分数达到70%。
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杜玲等: ""酶法降解浒苔多糖 及其抗氧化活性研究"", 《科学试验与研究》 *
陈文等: ""燕麦多糖的纤维素酶降解及理化性质分析"", 《中国食品添加剂》 *

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