CN106380495B - 从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法 - Google Patents

从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法，其中，包含以下步骤：步骤1、将柿子皮干燥，粉碎，过筛，得到原料粉；步骤2、采用甲醇、丙酮以及氯仿对原料粉依次进行提取、离心得到残渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和上清液Ⅰ，上清液Ⅰ经过浓缩、复水得到单宁稀释液，在单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，高压均质，离心获得沉淀，然后用质量浓度为70～85％的乙醇溶液对沉淀洗脱后，浓缩，得到单宁；步骤3、残渣Ⅲ经过石油醚脱脂得到残渣Ⅳ；步骤4、采用脉动压差法连续提取残渣Ⅳ中的果胶。通过该连续提取的方法，可以获得三种不同平均分子量和性质的果胶，可以作为增稠剂、稳定剂应用在不同类型的果汁或饮料生产中。

Description

从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法
技术领域
本发明属于植物提取物技术领域，尤其涉及一种连续提取柿子皮中单宁和果胶的方法。
背景技术
柿子(Diospyros kaki Thunb.)为柿科(Ebenaceae)柿属(Diospyros L.)植物，在国内各地普遍种植。柿子营养价值很高，是一种水溶性的膳食纤维，有良好的润肠通便作用，对于纠正便秘，保持肠道正常菌群生长等有很好的作用。中医认为其甘寒微涩，归肺脾胃大肠经。具有润肺化痰、清热生津、涩肠止痢、健脾益胃，生津润肠、凉血止血等多种功效。
在国内，柿子除了鲜食外主要用于加工柿饼，在加工过程产生大量的废弃物柿子皮，造成极大的资源浪费。柿子皮不但含有大量的维生素和胡萝卜素，还富含粗蛋白和膳食纤维、果胶。柿子中含有大量的植物多酚，柿子多酚主要以缩合单宁的形式存在，研究表明柿子皮中的含量比柿子肉中的含量要高。
果胶物质是植物细胞壁成分之一，存在于相邻细胞壁间的胞间层中，起着将细胞粘在一起的作用。果胶具有天然、绿色、营养、健康等特征，是经联合国粮食及农业组织和世界卫生组织(FAO/WHO)联合专家委员会共同确认的无毒、无ADI(每日允许摄入量)限制的食品配料。目前果胶作为凝胶剂、增稠剂、稳定剂和增效剂等已被广泛应用于食品工业。此外，果胶还可用于保健食品和药品。果胶具有降低血糖预防糖尿病、降低胆固醇水平、防止结肠癌和前列腺癌、防止肥胖以及抑制肠内致病菌繁殖等功效，因此可用于制作防止糖尿病、肥胖症、高血脂等症的保健食品。在医药行业，果胶还具有抗菌、止血、解毒、降血脂以及抗辐射等作用，可单独或与其它制剂合用配制软膏、栓剂和微囊等药物制剂，被称为“人体健康的平衡素”。柿子单宁是一类从柿子中提取的化合物，研究证实其具有较强的抗氧化、抑菌、保水、收敛等功能，可用于食品或化妆品的生产。交联聚乙烯吡咯烷酮(交联聚乙烯吡咯烷酮)，又称交联聚维酮。因为分子具有酰胺键及吸附多酚分子上的氢氧基从而形成氢键，可以吸附多酚，研究表明交联聚乙烯吡咯烷酮对于单宁具有高效的吸附作用。
目前，从柿子中提取的活性物质主要是针对多酚、单宁、果胶等活性物质的提取，例如：中国专利CN105193899A涉及到从柿子中提取多酚的方法，中国专利CN105218834A涉及到从柿子中提取高分子量单宁的方法，中国专利CN103641929A涉及到一种从柿子皮中提取果胶的方法，但是这些提取的方法只是针对柿子或柿子皮中的单一物质进行提取，仅就单一物质的提取工艺对于包含多种活性成分的柿子皮而言是不足的，通过此连续的提取柿子皮中的单宁和果胶，一方面在工艺设计上保证了不同提取组分的活性，另一方面提高了不同提取组分的提取。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少下述将说明的优点。
本发明的另一个目的是，提供一种连续提取柿子皮中单宁和果胶的方法，在保证单宁和果胶活性的条件下，最大程度提高柿子皮单宁和果胶的提取率。
本发明的另一个目的是，提供一种更有效的连续提取柿子皮中水溶性果胶、螯合性果胶和碱溶性果胶的方法。
本发明的另一个目的是，提供一种将脉动压差技术应用于提取柿子皮中果胶的方法。
本发明的另一个目的是，提供一种提取、纯化柿子单宁的方法。
为实现上述目的和一些其他的目的，本发明采用如下技术方案：
一种从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，包含以下步骤：
步骤1、将柿子皮干燥，粉碎，过筛，得到原料粉；
步骤2、采用甲醇、丙酮以及氯仿对所述原料粉依次进行提取得到残渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和上清液Ⅰ，对所述上清液Ⅰ浓缩、复水得到单宁稀释液，在所述单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，高压均质，离心获得沉淀，然后用质量浓度为70～85％的乙醇溶液对所述沉淀洗脱后，浓缩，得到单宁；
步骤3、所述残渣Ⅲ经过石油醚脱脂得到残渣Ⅳ；
步骤4、采用脉动压差法提取所述残渣Ⅳ中的果胶，即将脉动压力室温度设定为21～25℃，高压设定为450～600kPa，低压设定为0kPa以下，高低压时间比设定为6～8min：1～3min提取水溶性果胶，高低压时间比设定为5～7min：1～3min提取螯合型果胶，高低压时间比设定为8～9min：2～4min提取碱溶性果胶。
优选的是，所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤2中，在每升甲醇中加入80～100克所述原料粉，离心、过滤得到残渣Ⅰ；在每升丙酮中加入80～100克所述残渣Ⅰ，离心、过滤得到残渣Ⅱ；在每升氯仿中加入80～100克所述残渣Ⅱ，离心、过滤得到残渣Ⅲ以及上清液Ⅰ，40℃真空旋蒸除去所述上清液Ⅰ中残余的有机溶剂，所述复吸指的是用蒸馏水稀释浓缩的上清液Ⅰ，稀释后的体积浓度为8～10％。
优选的是，所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤2中，在所述单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮配制的质量浓度为10～15％，50～60℃高压均质20～30min，压力为100～150Mpa，然后以15000rpm的转速离心10～15分钟，取沉淀，用等体积的质量浓度为70～85％的乙醇溶液对所述沉淀洗脱2～3次，然后40℃真空旋蒸除去质量浓度为70～85％的乙醇溶液，得到单宁。
优选的是，所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤3中，所述石油醚脱脂的方法，在每升60～90℃的石油醚中加入80～100克所述残渣Ⅲ，离心、过滤得到残渣Ⅳ，即脱酯完成。
优选的是，所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤4中，具体包括以下步骤：
5.1、每升醋酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅳ、0.1～0.3克叠氮化钠，混合后得到提取液ⅰ，将提取液ⅰ的pH值调到5.1～5.3，利用脉动压差法对提取液ⅰ提取、过滤得到水溶性果胶和残渣Ⅴ；
5.2、每升醋酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅴ、0.1～0.3克叠氮化钠、12～16克EDTA以及4～8克草酸铵，混合后得到提取液ⅱ，将提取液ⅱ的pH值调到5.1～5.3，利用脉动压差法对提取液ⅱ提取、过滤得到螯合性果胶和残渣；
5.3、每升碳酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅵ、0.6～1克硼氢化钠，混合后得到提取液ⅲ，利用脉动压差法对提取液ⅲ提取、过滤得到上清液Ⅱ和残渣Ⅶ；将所述上清液ⅡpH值调到6～8得到碱溶性果胶。
本发明至少包括以下有益效果：本发明通过连续提取柿子皮中的单宁和果胶并且提取果胶时采用脉动压差法，降低了生产成本，提高了提取效率，增加柿子皮的综合利用附加值，柿子皮中有效成分的提取率达到38～40％。通过脉动压差法提取的果胶具有很高的相对分子质量可达到20000～700000，分子链较长呈现伸展状态，从而有利于其作为一种天然来源的增稠剂、稳定剂或品质改良剂。通过该连续法提取的不同分子量和性质的柿子皮果胶可应用于不同的食品体系，改善和增强食品的粘稠度，提高食品的营养价值。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做详细说明，以令本领域普通技术人员参阅本说明书后能够据以实施。
如图1所示，一种连续从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法，主要包含以下步骤：步骤1、将柿子皮干燥，粉碎，过筛，得到原料粉；步骤2、采用甲醇、丙酮以及氯仿对所述原料粉依次进行提取得到残渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和上清液Ⅰ，对所述上清液Ⅰ浓缩、复水得到单宁稀释液，在所述单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，高压均质，离心获得沉淀，然后用质量浓度为70～85％的乙醇溶液对所述沉淀洗脱后，浓缩，得到单宁；步骤3、所述残渣Ⅲ经过石油醚脱脂得到残渣Ⅳ；步骤4、采用脉动压差法提取所述残渣Ⅳ中的果胶，即将脉动压力室温度设定为21～25℃，高压设定为450～600kPa，低压设定为0kPa以下，高低压时间比设定为6～8min：1～3min提取水溶性果胶，高低压时间比设定为5～7min：1～3min提取螯合型果胶，高低压时间比设定为8～9min：2～4min提取碱溶性果胶。通过该连续提取法，降低了生产成本，提高了提取效率，增加柿子皮的综合利用附加值，柿子皮中有效成分的提取率达到38～40％。通过脉动压差法提取的果胶具有很高的相对分子质量可达到20000～700000，分子链较长呈现伸展状态，从而有利于其作为一种天然来源的增稠剂、稳定剂或品质改良剂。通过该连续法提取的不同分子量和性质的柿子皮果胶可应用于不同的食品体系，改善和增强食品的粘稠度，提高食品的营养价值。
所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤2中，在每升甲醇中加入80～100克所述原料粉，离心、过滤得到残渣Ⅰ；在每升丙酮中加入80～100克所述残渣Ⅰ，离心、过滤得到残渣Ⅱ；在每升氯仿中加入80～100克所述残渣Ⅱ，离心、过滤得到残渣Ⅲ以及上清液，40℃真空旋蒸除去所述上清液中残余的有机溶剂，所述复吸指的是用蒸馏水稀释浓缩的上清溶液，稀释后的体积浓度为8～10％。
所述甲醇为化学纯甲醇溶液，质量浓度为95％以上。
所述丙酮为化学纯丙酮溶液，质量浓度为95％以上。
所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤2中，在所述单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮配制的质量浓度为10～15％，50～60℃高压均质20～30min，压力为100～150Mpa，然后以15000rpm的转速离心10～15分钟，取沉淀，用等体积的质量浓度为70～85％的乙醇溶液对所述沉淀洗脱2～3次，然后40℃真空旋蒸除去质量浓度为70～85％的乙醇溶液，得到单宁。
所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤3中，所述石油醚脱脂的方法，在每升60～90℃的石油醚中加入80～100克所述残渣Ⅲ，离心、过滤得到残渣Ⅳ，即脱酯完成。
所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法中，步骤4中，具体包括以下步骤：
5.1、每升醋酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅳ、0.1～0.3克叠氮化钠，混合后得到提取液ⅰ，将提取液ⅰ的pH值调到5.1～5.3，利用脉动压差法对提取液ⅰ提取、过滤得到水溶性果胶和残渣Ⅴ；
5.2、每升醋酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅴ、0.1～0.3克叠氮化钠、12～16克EDTA以及4～8克草酸铵，混合后得到提取液ⅱ，将提取液ⅱ的pH值调到5.1～5.3，利用脉动压差法对提取液ⅱ提取、过滤得到螯合性果胶和残渣；
5.3、每升碳酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅵ、0.6～1克硼氢化钠，混合后得到提取液ⅲ，利用脉动压差法对提取液ⅲ提取、过滤得到上清液Ⅱ和残渣Ⅶ；将所述上清液ⅡpH值调到6～8得到碱溶性果胶。
实施例1
1、取100克柿子皮，然后将其干燥，粉碎，过筛，得到95克原料粉。
2、在1升甲醇中加入90克所述原料粉，离心、过滤得到残渣Ⅰ；在0.8升丙酮中加入70克所述残渣Ⅰ，离心、过滤得到残渣Ⅱ；在0.7升氯仿中加入60克所述残渣Ⅱ，离心、过滤得到残渣Ⅲ以及上清液Ⅰ。
3、对上清液Ⅰ浓缩，然后用蒸馏水稀释浓缩的上清溶液，稀释的体积浓度为9％，在单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，配制的质量浓度为
13％，55℃下高压均质25min，压力为125Mpa，然后以15000rpm的转速离心13分钟，取沉淀，用等体积的质量浓度为70～85％的乙醇溶液对沉淀洗脱2次，然后在40℃真空旋蒸除去质量浓度为70～85％的乙醇溶液，得到单宁。
4、在0.7升75℃的石油醚中加入58克残渣Ⅲ，离心、过滤得到残渣Ⅳ。
5、0.5升醋酸钠缓冲液中加入45克的所述残渣Ⅳ、0.1克叠氮化钠，混合后得到提取液ⅰ，将提取液ⅰ的pH值调到5.2，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为24℃，高压设定为500kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比依次为7：2、提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到水溶性果胶和40克残渣Ⅴ。
6、0.3升醋酸钠缓冲液中加入30克的所述残渣Ⅴ、0.07克叠氮化钠、4.7克EDTA以及2克草酸铵，混合后得到提取液ⅱ，将提取液ⅱ的pH值调到5.2，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为24℃，高压设定为500kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比依次为5：1提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到螯合性果胶和残渣Ⅵ。
7、0.2升碳酸钠缓冲液中加入20克的所述残渣Ⅵ、0.16克硼氢化钠，混合后得到提取液ⅲ，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为23℃，高压设定为500kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比为9：4提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到上清液Ⅱ和残渣Ⅶ，将所述上清液ⅡpH值调到7得到碱溶性果胶。
柿子果胶基本指标
实施例2
1、取100克柿子皮，然后将其干燥，粉碎，过筛，得到94克原料粉。
2、在1升质量浓度为98％的甲醇溶液中加入100克原料粉，过滤得到残渣Ⅰ；在0.8升质量浓度为97％的丙酮溶液中加入80克残渣Ⅰ，过滤得到残渣Ⅱ；在0.7升氯仿中加入70克残渣Ⅱ，过滤得到68g残渣Ⅲ以及上清液Ⅰ。
3、对上清液Ⅰ浓缩，然后用蒸馏水稀释浓缩的上清溶液，稀释的体积浓度为10％，在单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，配制的质量浓度为15％，60℃下高压均质30min，压力为150Mpa，然后以15000rpm的转速离心15分钟，取沉淀，用等体积的质量浓度为70～85％的乙醇溶液对沉淀洗脱3次，然后在40℃真空旋蒸除去质量浓度为70～85％的乙醇溶液，得到单宁。
4、在0.7升60℃的石油醚中加入65克残渣Ⅲ，离心、过滤得到残渣Ⅳ。
5、0.5升醋酸钠缓冲液中加入50克的残渣Ⅳ、0.15克叠氮化钠，混合后得到提取液ⅰ，将提取液ⅰ的pH值调到5.3，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为25℃，高压设定为600kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比依次为8：3、提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到水溶性果胶和残渣Ⅴ。
5、0.3醋酸钠缓冲液中加入30克的残渣Ⅴ、0.1克叠氮化钠、5.3克EDTA以及2.7克草酸铵，混合后得到提取液ⅱ，将提取液ⅱ的pH值调到5.3，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为25℃，高压设定为600kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比依次为7：3提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到螯合性果胶和残渣Ⅵ。
6、0.2升碳酸钠缓冲液中加入20克的残渣Ⅵ、0.2克硼氢化钠，混合后得到提取液ⅲ，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为25℃，高压设定为600kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比为9：4提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到上清液Ⅱ和残渣Ⅶ，将上清液ⅡpH值调到8得到碱溶性果胶。
柿子果胶基本指标
实施例3
1、取100克柿子皮，然后将其干燥，粉碎，过筛，得到96克原料粉；
2、在1升甲醇中加入80克原料粉，过滤得到残渣Ⅰ；在0.8升丙酮中加入64克残渣Ⅰ，过滤得到残渣Ⅱ；在0.7升氯仿中加入56克残渣Ⅱ，过滤得到56g残渣Ⅲ以及上清液Ⅰ。
3、对上清液Ⅰ浓缩，然后用蒸馏水稀释浓缩的上清溶液，稀释的体积浓度为8％，在单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，配制的质量浓度为10％，60℃下高压均质20min，压力为100Mpa，然后以15000rpm的转速离心10分钟，取沉淀，用等体积的质量浓度为70～85％的乙醇溶液对沉淀洗脱2次，然后在40℃真空旋蒸除去质量浓度为70～85％的乙醇溶液，得到单宁。
4、在0.7升90℃的石油醚中加入53克残渣Ⅲ，离心、过滤得到残渣Ⅳ。
5、0.5升醋酸钠缓冲液中加入30克的残渣Ⅳ、0.05克叠氮化钠，混合后得到提取液ⅰ，将提取液ⅰ的pH值调到5.1，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为21℃，高压设定为450kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比依次为6：1、提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到水溶性果胶和残渣Ⅴ。
6、0.3醋酸钠缓冲液中加入24克的所述残渣Ⅴ、0.03克叠氮化钠、4克EDTA以及1.3克草酸铵，混合后得到提取液ⅱ，将提取液ⅱ的pH值调到5.1，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为21℃，高压设定为450kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比依次为5：1提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到螯合性果胶和残渣Ⅵ。
7、0.2升碳酸钠缓冲液中加入16克的残渣Ⅵ、0.12克硼氢化钠，混合后得到提取液ⅲ，然后放入到脉动压差装置中将脉动压力室温度设定为21℃，高压设定为450kPa，低压设定为0kPa，高低压时间比为4：1提取30min然后过滤接着对滤液透析、冷冻、干燥得到上清液Ⅱ和残渣Ⅶ，将上清液ⅡpH值调到6得到碱溶性果胶。
柿子果胶基本指标
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法，其中，包含以下步骤：
步骤1、将柿子皮干燥，粉碎，过筛，得到原料粉；
步骤2、采用甲醇对所述原料粉进行提取得到残渣Ⅰ，采用丙酮对所述残渣Ⅰ进行提取得到残渣Ⅱ，采用氯仿对所述残渣Ⅱ进行提取得到残渣Ⅲ和上清液Ⅰ，对所述上清液Ⅰ浓缩、复水得到单宁稀释液，在所述单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，高压均质，离心获得沉淀，用质量浓度为70～85％的乙醇溶液对所述沉淀洗脱，然后浓缩，得到单宁；
步骤3、所述残渣Ⅲ经过石油醚脱脂得到残渣Ⅳ；
步骤4、采用脉动压差法提取所述残渣Ⅳ中的果胶，即将脉动压力室温度设定为21～25℃，高压设定为450～600kPa，低压设定为0kPa以下，高低压时间比设定为6～8min：1～3min对残渣Ⅳ、叠氮化钠和醋酸钠缓冲液的混合液提取、过滤得到水溶性果胶和残渣Ⅴ，高低压时间比设定为5～7min：1～3min对残渣V、叠氮化钠、EDTA、草酸铵和醋酸钠缓冲液的混合液提取、过滤得到螯合型果胶和残渣Ⅵ，高低压时间比设定为8～9min：2～4min对残渣Ⅵ、硼氢化钠和碳酸钠缓冲液的混合液提取、过滤得到碱溶性果胶和残渣Ⅶ。
2.如权利要求1所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法，其中，步骤2中，在每升甲醇中加入80～100克所述原料粉，离心、过滤得到残渣Ⅰ；在每升丙酮中加入80～100克所述残渣Ⅰ，离心、过滤得到残渣Ⅱ；在每升氯仿中加入80～100克所述残渣Ⅱ，离心、过滤得到残渣Ⅲ以及上清液Ⅰ，40℃真空旋蒸除去所述上清液Ⅰ中残余的有机溶剂，所述复水指的是用蒸馏水稀释浓缩的上清液Ⅰ，稀释后的体积浓度为8～10％。
3.如权利要求1所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法，其中，步骤2中，在所述单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮，配制的质量浓度为10～15％，50～60℃高压均质20～30min，压力为100～150Mpa，然后以15000rpm的转速离心10～15分钟，取沉淀，用等体积的质量浓度为70～85％的乙醇溶液对所述沉淀洗脱2～3次，然后40℃真空旋蒸除去质量浓度为70～85％的乙醇溶液，得到单宁。
4.如权利要求1所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法，其中，步骤3中，所述石油醚脱脂的方法为在每升60～90℃的石油醚中加入80～100克所述残渣Ⅲ，离心、过滤得到残渣Ⅳ，即脱酯完成。
5.如权利要求1所述的从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法，其中，步骤4中，具体包括以下步骤：
5.1、每升醋酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅳ、0.1～0.3克叠氮化钠，混合后得到提取液ⅰ，将提取液ⅰ的pH值调到5.1～5.3，利用脉动压差法对提取液ⅰ提取、过滤得到水溶性果胶和残渣Ⅴ；
5.2、每升醋酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅴ、0.1～0.3克叠氮化钠、12～16克EDTA以及4～8克草酸铵，混合后得到提取液ⅱ，将提取液ⅱ的pH值调到5.1～5.3，利用脉动压差法对提取液ⅱ提取、过滤得到螯合性果胶和残渣Ⅵ；
5.3、每升碳酸钠缓冲液中加入80～100克的所述残渣Ⅵ、0.6～1克硼氢化钠，混合后得到提取液ⅲ，利用脉动压差法对提取液ⅲ提取、过滤得到上清液Ⅱ和残渣Ⅶ；将所述上清液ⅡpH值调到6～8得到碱溶性果胶。
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