CN115483036A - MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料、制备方法、电极、超级电容器 - Google Patents

MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料、制备方法、电极、超级电容器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料及其制备方法，以及应用其的电极和超级电容器；MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料以Mn2O3作为壳层MgCo2O4作为芯层构成同轴双管结构。其制备方法包括（1）Mn2O3与MgCo2O4前驱液的制备：（2）静电纺丝加工：将MgCo2O4作为芯层、Mn2O3作为壳层分别置入静电纺丝设备上，进行同轴电纺制得复合材料；（3）干燥处理：将复合材料置于干燥箱内并在50~90℃下连续干燥12小时；（4）热处理：将干燥处理后的复合材料瓷舟中，再转移到管式炉中烧制，自然冷却至室温，取出研磨即可得到MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料；该电极材料质量比电容和长效循环测试性能显著优于MgCo2O4和Mn2O3单体电极材料。

Description

MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料、制备方法、电极、超级电 容器
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料、制备方法、电极、超级电容器。
背景技术
超级电容器具有高功率密度，长寿命和较低生产成本的优点，因此被认为是储能系统最有希望的候选者之一，MgCo2O4作为超级电容器电极材料，具有成本低，自然丰富度高，易合成，环境安全、毒性低等突出优点。然而，目前超级电容器中MgCo2O4电极材料的实际比电容远低于理论值，单纯的MgCo2O4与Mn2O3电极材料在10A/g的电流密度下循环1500圈后仅有150 F/g和250 F/g，这是由于材料本身的比表面积较小，活性位点较少而导致电极材料与电解液之间没有充分反应，并且没有材料之间的协同作用。因此，通过一种新方法制备出MgCo2O4@Mn2O3复合电极材料，用以改善单体材料的比电容和循环稳定性不足问题，更具探索和实用意义。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料，基于该特殊结构提升材料的比电容性能；该电极材料在结构上以MgCo2O4作为内管层，Mn2O3作为外管层并套设在MgCo2O4构成的内管层外侧，整体构成双套管结构，该结构区别于常规的芯壳结构材料，该结构的芯为管结构，双套管结构电极材料能够提高比表面积，提供更多的活性位点。
本发明的第二目的是提供一种制备MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料的方法；该方法通过如下步骤实现：
（1）Mn2O3与MgCo2O4前驱液的制备；
Mn2O3前驱液的制备过程是：按照摩尔质量比3:53:38称量Mn(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺；将Mn(NO3)2·6H2O溶液溶于无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液中；在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成Mn2O3前驱体溶液；
MgCo2O4前驱液的制备过程是：按照摩尔质量比1：2：53：38称量Mg(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺；将Mg(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液中，在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成MgCo2O4前驱体溶液；
（2）静电纺丝加工：将MgCo2O4作为芯层、Mn2O3作为壳层分别置入静电纺丝设备上，进行同轴电纺制得复合材料；在静电纺丝加工时使金属针头与负极铝箔板之间的距离保持在10~15 cm，高压电源设置在15~18KV，芯层助推器速率设置为1.0~1.4mL/h，壳层助推器速率设置为1.5 ~2.0mL/h；
（3）干燥处理：将复合材料置于干燥箱内并在50~90℃下连续干燥12小时；
（4）热处理：将干燥处理后的复合材料放在瓷舟中，再转移到管式炉中烧制，管式炉子在室温下以1.0~1.5℃的升温速率升温到300℃，保温3.5~5小时，再以1.5~2.5℃/min的升温速率升温到400℃，继续保温3.5~5小时，自然冷却至室温，取出研磨即可得到MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料。
该方法基于现有静电纺丝技术结合特定的干燥和热处理过程，制得性能优异的电极材料。
本发明的第三个目的是提供一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构材料电极，该电极应用MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料加工制得；使该电极性能得到提升。
本发明的第四个目的是提供一种超级电容器，该电容器应用MgCo2O4@Mn2O3双套管结构材料电极加工制得；使超级电容器得性能得到提升。
附图说明
图1为MgCo2O4@Mn2O3同轴芯壳双管结构的SEM图；
图2为MgCo2O4@Mn2O3同轴芯壳双管结构的TEM图；
图3为MgCo2O4@Mn2O3，MgCo2O4和Mn2O3电极材料在不同电流密度下的容量对比图；
图4为电流密度密度在10 A/g下MgCo2O4@Mn2O3，MgCo2O4和Mn2O3电极的长循环对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明优选实施例进行说明。
一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料，MgCo2O4作为内管层，Mn2O3作为外管层并套设在MgCo2O4构成的内管层外侧，整体构成双套管结构；其结构如图1和图2所示。该种结构的电极材料显著增加了比表面积。
MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料的制备方法包括如下步骤：
（1）Mn2O3与MgCo2O4前驱液的制备
Mn2O3前驱液的制备过程是：按照摩尔质量比3:53:38称量Mn(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺；将Mn(NO3)2·6H2O溶液溶于无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液中；在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成Mn2O3前驱体溶液；
MgCo2O4前驱液的制备过程是：按照摩尔质量比1：2：53：38称量Mg(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺；将Mg(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液中，在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成MgCo2O4前驱体溶液；
（2）静电纺丝加工：将Mn2O3与MgCo2O4的前驱液分别装入2支10 ml注射器中，MgCo2O4作为芯层，Mn2O3作为壳层，将注射器分别放在2个助推器上，由双软管连接的一个同轴针头引出。调节金属针头与负极收集板铝箔之间的距离，打开高压电源，观察是否可以顺利纺出丝。具体的，使金属针头与负极铝箔板之间的距离保持在10~15 cm左右，高压电源设置在约15~18KV，芯层助推器速率设置为1.0~1.4mL/h，壳层助推器速率设置为1.5~2.0 mL/h，壳层推速要略大于芯层，是为了保证溶液刚好顺利流出不会滴落，形成稳定的泰勒锥；静电纺丝后形成复合材料；
（3）干燥处理：静电纺丝后用镊子将铝箔板上的复合材料收集到干净的容器内，然后置于干燥箱内并在50~90℃下连续干燥12小时；
（4）热处理：将干燥处理后的复合材料放在瓷舟中，再转移到管式炉中烧制，管式炉子在室温下以1.0~1.5℃的升温速率升温到300℃，保温3.5~5小时，便于保持MgCo2O4@Mn2O3双套管结构材料的连续性以及结构稳定性；再以1.5~2.5℃/min的升温速率升温到400℃，继续保温3.5~5小时，用于保证PVP（K30）的完全分解以及便于氧化物形成良好结晶，自然冷却至室温，取出研磨即可得到MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料。升温速率、保温时间及保温温度对形成同轴芯壳结构有重要影响。
下面集合具体实施例对本发明进行进一步阐述
实施例一
MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料制备方法：
（1）Mn2O3前驱液的制备过程是：称量3mmolMn(NO3)2·6H2O溶液溶于3mL无水乙醇和3mL N-N二甲基甲酰胺溶液中（Mn(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺的摩尔比为3:53:38），在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成Mn2O3前驱体溶液；
MgCo2O4前驱液的制备过程是：称量1mmolMg(NO3)2·6H2O和2mmolCo(NO3)2·6H2O溶于3mL无水乙醇和3mL N-N二甲基甲酰胺溶液中(Mg(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液摩尔比为1：2：53：38)，在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成MgCo2O4前驱体溶液。
（2）静电纺丝加工：将Mn2O3与MgCo2O4的前驱液分别装入2支10 ml注射器中，MgCo2O4作为芯层，Mn2O3作为壳层，将注射器分别放在2个助推器上，由双软管连接的一个同轴针头引出。调节金属针头与负极收集板铝箔之间的距离，打开高压电源，观察是否可以顺利纺出丝。具体的，使金属针头与负极铝箔板之间的距离保持15 cm，高压电源设置在约16KV，芯层助推器速率设置为1.2mL/h，壳层助推器速率设置为1.5 mL/h，壳层推速要略大于芯层，是为了保证溶液刚好顺利流出不会滴落，形成稳定的泰勒锥；静电纺丝后形成复合材料。
（3）干燥处理：静电纺丝后用镊子将铝箔板上的复合材料收集到干净的容器内，然后置于干燥箱内并在60℃下连续干燥12小时。
（4）热处理：将干燥处理后的复合材料放在瓷舟中，再转移到管式炉中烧制，管式炉子在室温下以1.0℃的升温速率升温到300℃，保温4小时；再以2℃/min的升温速率升温到400℃，继续保温4小时后，自然冷却至室温，取出研磨即可得到MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料。
实施例二
MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料制备方法：
（1）Mn2O3前驱液的制备过程是：称量3mmolMn(NO3)2·6H2O溶液溶于3mL无水乙醇和3mL N-N二甲基甲酰胺溶液中（Mn(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺的摩尔比为3:53:38），在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成Mn2O3前驱体溶液；
MgCo2O4前驱液的制备过程是：称量1mmolMg(NO3)2·6H2O和2mmolCo(NO3)2·6H2O溶于3mL无水乙醇和3mL N-N二甲基甲酰胺溶液中(Mg(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液摩尔比为1：2：53：38)，在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成MgCo2O4前驱体溶液。
（2）静电纺丝加工：将Mn2O3与MgCo2O4的前驱液分别装入2支10 ml注射器中，MgCo2O4作为芯层，Mn2O3作为壳层，将注射器分别放在2个助推器上，由双软管连接的一个同轴针头引出。调节金属针头与负极收集板铝箔之间的距离，打开高压电源，观察是否可以顺利纺出丝。具体的，使金属针头与负极铝箔板之间的距离保持15 cm，高压电源设置在约16KV，芯层助推器速率设置为1.2mL/h，壳层助推器速率设置为1.5 mL/h，壳层推速要略大于芯层，是为了保证溶液刚好顺利流出不会滴落，形成稳定的泰勒锥；静电纺丝后形成复合材料。
（3）干燥处理：静电纺丝后用镊子将铝箔板上的复合材料收集到干净的容器内，然后置于干燥箱内并在60℃下连续干燥12小时。
（4）热处理：将干燥处理后的复合材料放在瓷舟中，再转移到管式炉中烧制，管式炉子在室温下以1.2℃的升温速率升温到300℃，保温5小时；再以1.5℃/min的升温速率升温到400℃，继续保温3.5小时后，自然冷却至室温，取出研磨即可得到MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料。
实施例三
MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料制备方法：
（1）Mn2O3前驱液的制备过程是：称量3mmolMn(NO3)2·6H2O溶液溶于3mL无水乙醇和3mL N-N二甲基甲酰胺溶液中（Mn(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺的摩尔比为3:53:38），在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成Mn2O3前驱体溶液；
MgCo2O4前驱液的制备过程是：称量1mmolMg(NO3)2·6H2O和2mmolCo(NO3)2·6H2O溶于3mL无水乙醇和3mL N-N二甲基甲酰胺溶液中(Mg(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液摩尔比为1：2：53：38)，在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成MgCo2O4前驱体溶液。
（2）静电纺丝加工：将Mn2O3与MgCo2O4的前驱液分别装入2支10 ml注射器中，MgCo2O4作为芯层，Mn2O3作为壳层，将注射器分别放在2个助推器上，由双软管连接的一个同轴针头引出。调节金属针头与负极收集板铝箔之间的距离，打开高压电源，观察是否可以顺利纺出丝。具体的，使金属针头与负极铝箔板之间的距离保持15 cm，高压电源设置在约16KV，芯层助推器速率设置为1.2mL/h，壳层助推器速率设置为1.5 mL/h，壳层推速要略大于芯层，是为了保证溶液刚好顺利流出不会滴落，形成稳定的泰勒锥；静电纺丝后形成复合材料。
（3）干燥处理：静电纺丝后用镊子将铝箔板上的复合材料收集到干净的容器内，然后置于干燥箱内并在60℃下连续干燥12小时。
（4）热处理：将干燥处理后的复合材料瓷舟中，再转移到管式炉中烧制，管式炉子在室温下以1.5℃的升温速率升温到300℃，保温3.5小时；再以2.5℃/min的升温速率升温到400℃，继续保温5小时后，自然冷却至室温，取出研磨即可得到MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料。
一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构材料电极，应用MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料加工制得；为验证电极性能，将实施例一制得的MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料，按如下方式制得试验用电极：将MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料、PVDF(粘接剂)、乙炔炭黑(导电剂)按照8:1:1的质量比混合均匀涂到1 cm×1 cm的泡沫镍片上，10 MPa压片，然后60 ℃真空干燥24 h。电化学测试采用三电极体系，对电极为铂片电极，参比电极为甘汞电极。测得该电极在1A/g的情况下，其质量比电容为1500 F/g；测量Mn2O3、MgCo2O4以及MgCo2O4@Mn2O3制备的电极在不同电流密度（A/g）情况下的质量比电容（F/g），并形成图3中的比对数据，由图3可知 MgCo2O4@Mn2O3制备的电极在不同电流密度（A/g）情况下质量比电容（F/g）明显优于Mn2O3和MgCo2O4单体制备的电极。电流密度在10 A/g下进行长循环测试，其测试结构如图4所示，单纯的MgCo2O4与Mn2O3电极在10A/g的电流密度下循环1500圈后仅有150 F/g和250F/g，而MgCo2O4@Mn2O3制备的电极则具有400 F/g，MgCo2O4@Mn2O3电极的比电容约为MgCo2O4电极的2.6倍，是Mn2O3电极的1.6倍。
基于上述MgCo2O4@Mn2O3电极可以制备超级电容器，并使超级电容器的性能得到同步提升。
本发明的有益效果是：
本发明将MgCo2O4和Mn2O3复合，形成MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料，其具备芯壳结构，且为双管结构，比表面积显著增加，制备电极后质量比电容优于单体MgCo2O4和Mn2O3电极，在长效循环下性能也优于单体电极。

Claims (6)

1.一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料，其特征在于，MgCo2O4作为内管层，Mn2O3作为外管层并套设在MgCo2O4构成的内管层外侧，整体构成双套管结构。
2.一种制备权利要求1所述MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）Mn2O3与MgCo2O4前驱液的制备；
（2）静电纺丝加工：将MgCo2O4作为芯层、Mn2O3作为壳层分别置入静电纺丝设备上，进行同轴电纺制得复合材料；
（3）干燥处理：将复合材料置于干燥箱内并在50~90℃下连续干燥12小时；
（4）热处理：将干燥处理后的复合材料放在瓷舟中，再转移到管式炉中烧制，管式炉子在室温下以1.0~1.5℃的升温速率升温到300℃，保温3.5~5小时，再以1.5~2.5℃/min的升温速率升温到400℃，继续保温3.5~5小时，自然冷却至室温，取出研磨即可得到MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料。
3.如权利要求2所述的一种制备MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料的方法，其特征在于，在步骤（2）中，静电纺丝加工时使金属针头与负极铝箔板之间的距离保持在10~15 cm，高压电源设置在15~18KV，芯层助推器速率设置为1.0~1.4mL/h，壳层助推器速率设置为1.5~2.0mL/h。
4.如权利要求2或3所述的一种制备MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，
Mn2O3前驱液的制备过程是：按照摩尔质量比3:53:38称量Mn(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺；将Mn(NO3)2·6H2O溶液溶于无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液中；在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成Mn2O3前驱体溶液；
MgCo2O4前驱液的制备过程是：按照摩尔质量比1：2：53：38称量Mg(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺；将Mg(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺溶液中，在室温下搅拌1小时，再加入2.5g PVP（K30），超声5分钟，用磁力搅拌器在室温下搅拌12h以充分搅拌均匀形成MgCo2O4前驱体溶液。
5.一种MgCo2O4@Mn2O3双套管结构材料电极，其特征在于，应用权利要求1或2所述MgCo2O4@Mn2O3双套管结构电极材料加工制得。
6.一种超级电容器，其特征在于，应用权利要求4所述MgCo2O4@Mn2O3双套管结构材料电极加工制得。
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