CN115480001A - 仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，属于中药质量控制技术领域，包括基于多批次仙灵脾颗粒确定特征峰的研究，基于内标物质的特征峰化学成分相对定量研究。具体为：内标物溶液的制备、混合对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、高效液相色谱法和二维多息特征图谱的建立。多批次仙灵脾颗粒，取“平均数‑标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限。本方法可以弥补目前仙灵脾颗粒质量控制方法中只有单一的理化鉴定的不足。方法稳定性、重复性好，特征明显。
Description
技术领域
本发明属于中药质量控制技术领域，特别涉及仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法。
背景技术
中药配方颗粒是中药饮片一种现代应用形式，仙灵脾颗粒为淫羊藿单味药材所制的中成药，且多品种入药，其功能主治为补肾强心、壮阳通痹。用于阳痿遗精、筋骨痿软，胸闷头晕、气短乏力及风湿痹痛等(也用于性机能减退的阳痿遗精，也可用于冠心病，更年期高血压，胸闷气短及风湿症)，在临床上广泛应用，原标准收载于部颁标准中药成方制剂第十册，只有一项理化鉴别，无含量测定，质量可控性差。
高效液相色谱法具有高速、高效及高灵敏度的优点,可作为二维多息特征图谱的技术支撑。《中国药典》(2015年版)一部收载了24个品种的特征图谱。《中国药典》(2020年版)较《中国药典》(2015年版)增加了4个品种的特征图谱，可见在中药及其成方制剂的复杂体系中，特征图谱技术在中药质量控制领域的应用得以显著增长，未来仍旧有增长的趋势。
发明内容
本发明提供仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，为一种仙灵脾颗粒质量控制方法。本方法稳定性、重复性好，特征明显，能够表征仙灵脾颗粒的特征活性化学成分，并且简单、成本低，可全面的反映仙灵脾颗粒质量。
仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，包括以下步骤：
步骤1、基于多批次仙灵脾颗粒确定特征峰的研究。
步骤2、基于内标物质的特征峰化学成分相对定量研究。
步骤3、方法学考察。
进一步地，所述步骤1的具体步骤包括：
(1)内标物溶液的制备：精密称取柚皮苷对照品0.00591g，置25mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得到质量浓度为0.2364mg/mL的储备液(S)，置棕色容量瓶中，放冰箱4℃保存。
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取绿原酸、金丝桃苷、淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ和柚皮苷对照品适量，置于同一10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度摇匀，即得到质量浓度分别为0.0135mg/mL、0.0839mg/mL、0.0075mg/mL、0.0337mg/mL、0.0318mg/mL、0.0203mg/mL、0.0287mg/mL、0.0045mg/mL和0.0215mg/mL的混合对照品溶液。
(3)供试品溶液的制备：分别取10个批次的仙灵脾颗粒(研磨，过60目筛)各5g，精密称定，各自置具塞锥形瓶中，分别精密加入50mL的体积浓度为70％甲醇水溶液，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHZ)1h，放冷，称定重量，用体积浓度为70％甲醇水溶液补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，滤液蒸至浸膏，体积浓度为70％甲醇甲醇水溶液复溶并定容至到10mL容量瓶中得仙灵脾颗粒样品溶液，另取5mL容量瓶，准确加入1mL柚皮苷储备液，再加仙灵脾颗粒样品溶液至5mL容量瓶的刻度，混匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，即分别得到10个批次的供试品溶液(S1～S10)。
(4)色谱条件与系统适用性试验：Agilent-1290系列高效液相色谱仪(安捷伦)，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱：Poroshell 120EC-C18，4.6×150mm，2.7μm)；以体积浓度0.5％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱(0～8min，5％～7％B；8～10min，7％～9％B；10～14min，9％～14％B；14～18min，14％～15％B；18～26min，15％～22％B；26～30min，22％～24％B；30～35min，24％～30％B；35～40min，30％～37％B；40～45min，37％～52％B；流速0.8mL/min；柱温30℃；DAD(二极管阵列检测器)在波长270nm、327nm、353nm下进行分别检测；进样量5μL。
(5)二维多息特征图谱的建立：每份样品(供试品溶液S1～S10、混合对照品溶液)按色谱条件依次进样检测，将270nm、327nm和353nm波长下的图谱数据由Agilent 1290色谱工作站导出并进行多波长融合，融合后的图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)，中位数法设定批次为20211201(S1)的仙灵脾颗粒的高效液相图谱为对照图谱，时间窗宽度设为0.1min，得到10个批次的仙灵脾颗粒二维多息特征图谱与对照图谱共有模式图。
(6)相似度评价：确定28个分离度较好的共有峰，10个批次的仙灵脾颗粒二维多息特征图谱与对照图谱的相似度均为1，表明各批次化学成分稳定存在。
(7)特征峰化学成分解析：经对照品比对指认出8个峰，分别为10号峰绿原酸、16号峰金丝桃苷、18号峰淫羊藿属苷A、19号峰朝藿定A、20号峰朝藿定B、21号峰朝藿定C、22号峰淫羊藿苷和28号峰宝藿苷Ⅱ。
进一步地，所述步骤2的具体步骤包括：
加入廉价易得的内标物柚皮苷，开展基于内标物质的特征峰相对定量研究。10批次仙灵脾颗粒，取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限。
进一步地，所述步骤3的具体步骤包括：
(1)精密度实验：称取仙灵脾颗粒(批号20211201)，制备供试品溶液，精密吸取此供试品溶液，按前述的色谱条件重复进样6次，将色谱图数据从Agilent 1290色谱工作站导出并进行多波长融合。以(柚皮苷)为参照(设为1)，计算各特征峰相对保留时间、相对峰面积，计算相对标准偏差。各特征峰的相对保留时间的RSD(相对标准偏差,)均不大于1.31％、相对峰面积的RSD值均不大于2.41％，表明仪器精密度良好。
(2)稳定性试验：称取仙灵脾颗粒(批号20211201)，制备供试品溶液，精密吸取此供试品溶液，按色谱条件，分别在0、2、4、8、12、24h进样6次检测，将色谱图数据从Agilent1290色谱工作站导出并进行多波长融合。以S(柚皮苷)为参照(设为1)，计算各特征峰相对保留时间、相对峰面积，计算相对标准偏差。各特征峰相对保留时间的RSD均不大于1.59％、相对峰面积的RSD值均不大于2.74％，表明供试品溶液在24h内稳定。
(3)重复性实验：分别称取仙灵脾颗粒(批号20211201)6份，制备供试品溶液，按色谱条件，分别进样检测，将色谱图数据从Agilent 1290色谱工作站导出并进行多波长融合。以S(柚皮苷)为参照(设为1)，计算各特征峰相对保留时间、相对峰面积，计算相对标准偏差。各特征峰相对保留时间均不大于0.17％、相对峰面积RSD值均不大于2.87％，表明方法重复性良好。
采用HPLC(高效液相色谱法)技术建立10批次仙灵脾颗粒二维多息图谱，确定特征峰。基于内标物质对特征峰化学成分相对定量。
其优点在于：
(1)本发明首次公开仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，可以弥补目前仙灵脾颗粒质量控制方法中只有单一的理化鉴定的不足。
(2)本发明利用现代分析检测技术指认出的特征峰化学成分中，淫羊藿苷可降低心肌消耗、对合并有高血压的患者更有利，且能增加脑血流量，对脑缺血、脑缺氧有保护作用。淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C均能发挥一定的骨保护作用。金丝桃苷可保护心脑缺血、再灌注损伤，上述化学成分均为仙灵脾颗粒发挥其“补肾强心、壮阳通痹”功效，能全面科学地反映仙灵脾颗粒的内在质量。
(3)方法稳定性、重复性好，特征明显，能够表征仙灵脾颗粒的特征活性化学成分，并且简单、成本低，可全面的反映仙灵脾颗粒质量，有利于保证临床疗效。
(4)方法通过仙灵脾颗粒特征图谱中的特征峰作为仙灵脾颗粒的定性标准，通过建立特征峰相对含量的计算方法确定各特征峰相对含量和总特征峰相对含量的下限，能够确定仙灵脾颗粒的优劣。
附图说明
图1是270nm波长下高效液相特征图谱。
图2是327nm波长下高效液相特征图谱。
图3是353nm波长下高效液相特征图谱。
图4是10批仙灵脾颗粒二维多息特征图谱与对照图谱共有模式图。
图5是仙灵脾颗粒对照图谱与混合对照品共有模式图。
图6是仙灵脾颗粒对照图谱与内标物共有模式图。
具体实施方式
实施例1
仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，包括下列步骤：
仙灵脾颗粒(丹东药业集团有限公司，批号分别为20211201-20211210，对应S1-S10)。
1.基于10批次仙灵脾颗粒确定特征峰研究。
1.1内标物溶液的制备：
精密称取柚皮苷对照品0.00591g，置25mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得到质量浓度为0.2364mg/mL的储备液，置棕色容量瓶中，放冰箱4℃保存。
1.2混合对照品溶液的制备。
精密称取绿原酸、金丝桃苷、淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ和柚皮苷对照品适量，置于同一10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度摇匀，即得到质量浓度分别为0.0135mg/mL、0.0839mg/mL、0.0075mg/mL、0.0337mg/mL、0.0318mg/mL、0.0203mg/mL、0.0287mg/mL、0.0045mg/mL、0.0215mg/mL的混合对照品溶液。
1.3供试品溶液的制备。
分别取10个批次(S1-S10)的仙灵脾颗粒(研磨，过60目筛)各5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL的体积浓度为70％甲醇水溶液，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHZ)1h，放冷，称定重量，用体积浓度为70％甲醇水溶液补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，滤液蒸至浸膏，体积浓度为70％甲醇水溶液复溶并定容至到10mL容量瓶中，另取5mL容量瓶，准确加入1mL柚皮苷储备液，再加仙灵脾颗粒样品溶液至5mL容量瓶的刻度，混匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
1.4色谱条件与系统适用性试验
Agilent-1290系列高效液相色谱仪，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱：Poroshell 120EC-C18，4.6×150mm，2.7μm)。以0.5％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱(0～8min，5％～7％B。8～10min，7％～9％B。10～14min，9％～14％B。14～18min，14％～15％B。18～26min，15％～22％B。26～30min，22％～24％B。30～35min，24％～30％B。35～40min，30％～37％B。40～45min，37％～52％B。流速0.8mL/min。柱温30℃。DAD(二极管阵列检测器)在波长270nm、327nm、353nm下进行检测。进样量5μL。
1.5二维多息特征图谱的建立。
每份样品(供试品溶液S1～S10、混合对照品溶液)按色谱条件依次进样检测，将270nm、327nm、353nm波长下的图谱数据由Agilent 1290色谱工作站导出并进行多波长融合，融合后的图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)，中位数法设定供试品溶液S1为对照图谱，时间窗宽度设为0.1min，得到10个批次的仙灵脾颗粒二维多息特征图谱与对照图谱共有模式图。
1.6相似度评价。
确定28个分离度较好的共有峰，10个批次的仙灵脾颗粒二维多息特征图谱与对照图谱的相似度均为1。表明各化学成分均稳定存在。
1.7特征峰化学成分解析。
经对照品比对指认出8个峰，分别为10号峰绿原酸、16号峰金丝桃苷、18号峰淫羊藿属苷A、19号峰朝藿定A、20号峰朝藿定B、21号峰朝藿定C、22号峰淫羊藿苷和28号峰宝藿苷Ⅱ。
2.基于内标物质的特征峰化学成分相对定量研究。
加入廉价易得的内标物柚皮苷，开展基于内标物质的特征峰相对定量研究。10批次仙灵脾颗粒，取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，见表1。
步骤2的特征峰均为中药淫羊藿发挥其功效及药理作用的特征活性化学成分。
表1基于内标物质的特征峰相对定量结果(表中百分数为质量百分数)
结果表明，28个特征性指标相对柚皮苷的含量之和的平均值为0.396％，将10个批次含量的平均值-标准差作为含量的下限，得出仙灵脾颗粒28个特征性指标相对含量之和应不低于0.386％。其中，朝藿定B与淫羊藿苷相对含量起伏较大，在生产中可重点关注。
3.方法学考察(此为已知技术)。
3.1精密度试验。
取同一供试品溶液(批号：20211201)，按“1.3”项下方法制备供试品溶液，按“1.4”项下色谱条件重复进样6次，将色谱图数据从Agilent 1290色谱工作站导出并进行多波长融合。以S(柚皮苷)为参照(设为1)，计算各个共有峰的相对保留时间和相对峰面积。28个共有峰的相对保留时间的RSD均不大于1.31％，相对峰面积的RSD均不大于2.41％，结果表明仪器精密度良好。
3.2稳定性试验。
取同一供试品溶液(批号：20211201)，按“1.3”项下方法制备供试品溶液，按“1.4”项下色谱条件分别于0、2、4、8、12、24小时进样，将色谱图数据从Agilent 1290色谱工作站导出并进行多波长融合。以S(柚皮苷)为参照(设为1)，计算各个共有峰的相对保留时间和相对峰面积。28个共有峰的相对保留时间的RSD均不大于1.59％，相对峰面积的RSD均不大于2.74％，结果表明样品在24h以内稳定性良好。
3.3重复性实验。
分别称取仙灵脾颗粒(批号：20211201)6份，按“1.3”项下方法制备供试品溶液，按“1.4”项下色谱条件进样测定，将色谱图数据从Agilent 1290色谱工作站导出并进行多波长融合。以S(柚皮苷)为参照(设为1)，计算各个共有峰的相对保留时间和相对峰面积。28个共有峰的相对保留时间的RSD均不大于0.17％，相对峰面积的RSD均不大于2.87％，表明方法重复性良好。
本方法建立的仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法符合方法学考察要求，各批次仙灵脾颗粒图谱与对照图谱相似度都为1，表明各化学成分均稳定存在。规定了仙灵脾颗粒各特征化学成分相对含量以及总特征化学成分相对含量下限。
采用HPLC技术建立10批次仙灵脾颗粒高效液相图谱，确定特征峰，即“二维”。基于内标物质对各特征峰化学成分以及总特征峰进行相对定量，并规定两方面指标的含量下限，即“多息”。指出相对含量起伏较大的成分，可在生产中重点关注。此方法简单易于操作、重复性良好，且不依赖对照品，能够较为全面控制此颗粒。
Claims (4)
1.仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、基于多批次仙灵脾颗粒确定特征峰的研究。
2.根据权利要求1所述的仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
所述步骤1的具体步骤包括：
(1)内标物溶液的制备：取柚皮苷对照品，加甲醇制成浓度为0.2364mg/mL的储备液；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取绿原酸、金丝桃苷、淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ和柚皮苷对照品，置于同一10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度摇匀，即得到质量浓度分别为0.0135mg/mL、0.0839mg/mL、0.0075mg/mL、0.0337mg/mL、0.0318mg/mL、0.0203mg/mL、0.0287mg/mL、0.0045mg/mL、0.0215mg/mL的混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取多份研磨后的仙灵脾颗粒粉末各5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加入50mL的体积浓度的70％甲醇水溶液，密塞，称定重量，超声处理1h，放冷，称定重量，用体积浓度70％甲醇水溶液补足缺失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，滤液蒸至浸膏，体积浓度70％甲醇水溶液复溶并定容至到10mL容量瓶中得仙灵脾颗粒样品溶液，另取5mL容量瓶，准确加入1mL柚皮苷储备液，再加仙灵脾颗粒样品溶液至刻度，混匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液；
(4)色谱条件与系统适用性试验：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，色谱柱规格为4.6×150mm，2.7μm；以体积浓度0.5％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；梯度洗脱程序：0～8min，5％～7％B；8～10min，7％～9％B；10～14min，9％～14％B；14～18min，14％～15％B；18～26min，15％～22％B；26～30min，22％～24％B；30～35min，24％～30％B；35～40min，30％～37％B；40～45min，37％～52％B；流速0.8mL/min；柱温30℃；DAD检测器在波长270nm、327nm、353nm下进行检测；进样量5μL；
(5)特征图谱的建立：每份样品按色谱条件依次进样检测，将270nm、327nm、353nm波长下的图谱数据由色谱工作站导出并进行多波长融合，融合后的图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，中位数法设定一批次1的仙灵脾颗粒的高效液相图谱为对照图谱，时间窗宽度设为0.1min，得到多个批次的仙灵脾颗粒二维多息特征图谱与对照图谱共有模式图。
3.根据权利要求2所述的仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
超声处理功率200W，频率40kHZ。
4.根据权利要求1所述的仙灵脾颗粒二维多息参比内标质量控制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
还有步骤2包括：
多批次仙灵脾颗粒加柚皮苷，取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103760272A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-30 | 山东齐都药业有限公司 | 天川颗粒产品特征指纹图谱构建方法 |
| CN104634911A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-05-20 | 广州万正药业有限公司 | 一种喘可治注射液4种黄酮类有效成分检测方法 |
| CN104749306A (zh) * | 2013-12-30 | 2015-07-01 | 广州白云山陈李济药厂有限公司 | 一种构建淫羊藿提取物的指纹图谱的方法 |
| CN104820049A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-08-05 | 中山市中智药业集团有限公司 | 淫羊藿破壁饮片的指纹图谱共有模式构建及其质量检测方法 |
| CN105911186A (zh) * | 2016-04-20 | 2016-08-31 | 山东省中医药研究院 | 一种银黄颗粒指纹图谱的测定方法 |
| CN111175428A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 江苏省中医院 | 补肾助孕颗粒指纹图谱的检测方法 |
| CN113030316A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-25 | 吉林修正药业新药开发有限公司 | 一种治疗腰骶痛中成药hplc特征图谱的构建方法 |
| CN113884591A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-04 | 辽宁中医药大学 | 枳壳药材质-量双标控制方法 |
-
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- 2022-07-29 CN CN202210902340.8A patent/CN115480001A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104749306A (zh) * | 2013-12-30 | 2015-07-01 | 广州白云山陈李济药厂有限公司 | 一种构建淫羊藿提取物的指纹图谱的方法 |
| CN103760272A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-30 | 山东齐都药业有限公司 | 天川颗粒产品特征指纹图谱构建方法 |
| CN104634911A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-05-20 | 广州万正药业有限公司 | 一种喘可治注射液4种黄酮类有效成分检测方法 |
| CN104820049A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-08-05 | 中山市中智药业集团有限公司 | 淫羊藿破壁饮片的指纹图谱共有模式构建及其质量检测方法 |
| CN105911186A (zh) * | 2016-04-20 | 2016-08-31 | 山东省中医药研究院 | 一种银黄颗粒指纹图谱的测定方法 |
| CN111175428A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 江苏省中医院 | 补肾助孕颗粒指纹图谱的检测方法 |
| CN113030316A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-25 | 吉林修正药业新药开发有限公司 | 一种治疗腰骶痛中成药hplc特征图谱的构建方法 |
| CN113884591A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-04 | 辽宁中医药大学 | 枳壳药材质-量双标控制方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 李楠楠 等: "双莲方全时段多波长融合HPLC 指纹图谱", 中国实验方剂学杂志, vol. 22, no. 5, pages 71 - 74 * |
| 王帅 等: "中药质量评价关键问题与分析方法探讨", 分析测试学报, vol. 40, no. 1, pages 132 - 138 * |
| 陈彦;蔡垠;贾晓斌;丁安伟;: "高效液相色谱法测定仙灵脾配方颗粒中5种主要黄酮类成分的含量", 中国实验方剂学杂志, no. 11, pages 1 - 3 * |
| 高燕;吕凌;王亮;赵渤年;: "银黄颗粒HPLC指纹图谱与模式识别分析", 中华中医药杂志, no. 09, pages 4238 - 4242 * |
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