CN115448904A - 一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法及应用其的锂电池电解液 - Google Patents

一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法及应用其的锂电池电解液 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工合成技术领域，具体的涉及一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法及应用其的锂电池电解液，本发明包括混合脱氯、过滤分离、一次减压脱溶、二次减压蒸馏、结晶提纯步骤制得高纯碳酸亚乙烯酯，本发明的有益效果包括制备碳酸亚乙烯酯的方法所用设备简单，操作简单，反应条件温和；另一方面本发明在制备碳酸亚乙烯酯的提纯结晶步骤中，采用梯度降温的方式进行重结晶，有助于减少析出的碳酸亚乙烯酯中包裹的杂质。

Description

一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法及应用其的锂电池电解液
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体的涉及一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法及应用其的锂电池电解液。
背景技术
碳酸乙烯酯是生产化学品、药品、作物保护剂的重要中间体，特别是生产聚合物、涂料和电池电解质，碳酸亚乙烯酯(Vinylenecarbonate，简称VC)是目前锂离子电池中效果最为理想的有机成膜添加剂，VC在碳负极表面可以发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸酯类化合物，从而有效地抑制溶剂分子的共插反应，能有效地提高锂离子二次电池的充放电效率和循环特性，并提高电池的耐存贮性能等多方面的性能，是一种重要的锂离子电池电解添加剂成分。
目前报道的VC合成方法主要有二种，方法一：在保护性气体存在下采用氯代碳酸乙烯酯和三乙胺等碱性物质在酯、醚和烃有机溶剂中反应脱去氯化氢制备碳酸亚乙烯酯，通常反应温度在50℃～80℃；反应完过滤掉生成的盐酸盐，减压蒸馏分离溶剂后精馏结晶提纯。该方法流程较长，减压蒸馏阶段会损失部分碳酸亚乙烯酯。主要相关专利有CN1290840C、CN101407508B、CN106905288B等。其中CN113336736A也给出了一种氯代碳酸乙烯酯和过量的三乙胺在无溶剂条件下40℃左右反应，但该方法需要三乙胺大大过量，且后续和溶剂法相同反应液需要离心分离三乙胺盐酸盐后再减压蒸馏分离过量的三乙胺和碳酸亚乙烯酯；方法二：碳酸乙烯酯或氯代碳酸乙烯酯直接在催化剂作用下，＞200℃高温脱去氢气或氯化氢得到碳酸亚乙烯酯，主要专利有CN1789259，US3457279等，该方法设备要求高且高温条件会导致反应杂质多收率低。CN202111500851.9，一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法，旨在解决由于碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性，在温度较高时易发生聚合反应，生成焦油，影响收率的问题，但是此申请合成再提纯后的碳酸亚乙烯酯的纯度也就50％左右，纯度不够高。所以说现有的合成碳酸亚乙烯酯的方法，合成以后都要经过提纯才能够得到满足纯度要求的碳酸亚乙烯酯。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术所存在的技术缺陷，提供一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括如下步骤：
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.4～1.6):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
优选地，所述脱氯反应的温度为120℃～140℃，时间为10-20min。
优选地，所述脱氯剂为活性氧化铝微粉。
优选地，所述有机胺选自常压沸点≥190℃的有机胺类，所述有机胺选自三正丁胺、N，N-二甲基苯胺、三乙醇胺中的至少一种。
优选地，所述有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1～1.4：1。
优选地，减压控制反应器中的真空度控制在500～2000Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为200-1500Pa。
优选地，所述结晶提纯步骤中，辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(8～12):1。
优选地，所述结晶提纯步骤中，重复结晶提纯步骤为3-5次。
本发明还提供一种电解液溶剂，按照质量百分之百计，包括以下质量百分比的原料：碳酸亚乙烯酯1.8％～2.4％、苯甲醚0.5％～0.6％、电解液锂盐11.8％～13.6％、余量为电解液溶剂。
优选地，所述电解液溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯按照质量比(2.3～2.5)：(3.6～4.2):1组成的混合物。
通过本发明提供的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，有益效果是：
1、本发明制备碳酸亚乙烯酯的方法所用设备简单，操作简单，反应条件温和；
2、本申请在制备碳酸亚乙烯酯的提纯结晶步骤中，采用梯度降温的方式进行重结晶，有助于减少析出的碳酸亚乙烯酯中包裹的杂质。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括如下步骤：
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.4～1.6):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
进一步的，所述脱氯反应的温度为120℃～140℃，时间为10-20min。
进一步的，所述脱氯剂为活性氧化铝微粉。
进一步的，所述有机胺选自常压沸点≥190℃的有机胺类，所述有机胺选自三正丁胺、N，N-二甲基苯胺、三乙醇胺中的至少一种。
进一步的，所述有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1～1.4：1。
进一步的，减压控制反应器中的真空度控制在500～2000Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为200-1500Pa。
进一步的，所述结晶提纯步骤中，辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(8～12):1。
进一步的，所述结晶提纯步骤中，重复结晶提纯步骤为3-5次。
本发明还提供一种电解液溶剂，按照质量百分之百计，包括以下质量百分比的原料：碳酸亚乙烯酯1.8％～2.4％、苯甲醚0.5％～0.6％、电解液锂盐11.8％～13.6％、余量为电解液溶剂。
进一步的，所述电解液溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯按照质量比(2.3～2.5)：(3.6～4.2):1组成的混合物。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.4):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
其中，包含下列条件：脱氯反应的温度为120℃，时间为10min；脱氯剂为活性氧化铝微粉；有机胺选自三正丁胺、N，N-二甲基苯胺；有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1：1；减压控制反应器中的真空度控制在500Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为200Pa；辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(8):1；重复结晶提纯步骤为3次。
实施例2
本实施例用于说明本发明所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.6):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
其中，包含下列条件：脱氯反应的温度为140℃，时间为20min；脱氯剂为活性氧化铝微粉；有机胺选自三乙醇胺；有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1.4：1；减压控制反应器中的真空度控制在2000Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为1500Pa；辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(12):1；重复结晶提纯步骤为5次。
实施例3
本实施例用于说明本发明所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.5):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
其中，包含下列条件：脱氯反应的温度为130℃，时间为15min；脱氯剂为活性氧化铝微粉；有机胺选自三正丁胺、N，N-二甲基苯胺和三乙醇胺；有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1.2：1；减压控制反应器中的真空度控制在1500Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为1000Pa；辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(10):1；重复结晶提纯步骤为4次。
实施例4
本实施例用于说明本发明所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.4):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
其中，包含下列条件：脱氯反应的温度为140℃，时间为10-20min；脱氯剂为活性氧化铝微粉；有机胺选自三正丁胺、N，N-二甲基苯胺；有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1：1；减压控制反应器中的真空度控制在2000Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为1500Pa；辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(12):1；重复结晶提纯步骤为5次。
实施例5
本实施例用于说明本发明所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.6):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
其中，包含下列条件：脱氯反应的温度为120℃，时间为10min；脱氯剂为活性氧化铝微粉；有机胺选自三乙醇胺；有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1.3：1；减压控制反应器中的真空度控制在800Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为1200Pa；辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(9):1；重复结晶提纯步骤为5次。
实施例6
本实施例用于说明本发明所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.5):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
其中，包含下列条件：脱氯反应的温度为140℃，时间为10-20min；脱氯剂为活性氧化铝微粉；有机胺选自三乙醇胺；有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1：1；减压控制反应器中的真空度控制在1800Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为1400Pa；辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(9):1；重复结晶提纯步骤为3次。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
混合脱氯：向容器中加入氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂、有机溶剂和其他助剂，进行脱氯反应，得到第一混合物；
过滤分离：过滤分离第一混合物，除去不溶的杂质，得到第二混合物；
一次减压脱溶：对第二混合物进行减压处理，脱去有机溶剂和其他助剂，得到碳酸亚乙烯酯粗产物；
二次减压蒸馏：将碳酸亚乙烯酯粗产物再次减压控制反应器中的真空度，滴加有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯；
结晶提纯：将蒸馏后的碳酸亚乙烯酯溶于辅助溶剂中，并控制精馏后的碳酸亚乙烯酯和辅助溶剂的质量比为(1.4～1.6):1，然后先将体系降温至20℃保温18min，再降温至17℃保温18min，继续降温至14℃保温16min，得到结晶的碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述脱氯反应的温度为120℃～140℃，时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述脱氯剂为活性氧化铝微粉。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述有机胺选自常压沸点≥190℃的有机胺类，所述有机胺选自三正丁胺、N，N-二甲基苯胺、三乙醇胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述有机胺与碳酸乙烯酯的质量比为1～1.4：1。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，减压控制反应器中的真空度控制在500～2000Pa，边滴加有机氨边减压保持反应器的真空度为200-1500Pa。
7.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述结晶提纯步骤中，辅助溶剂为石油醚和甲基叔丁基醚的混合物，其中石油醚和甲基叔丁基醚的质量比为(8～12):1。
8.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述结晶提纯步骤中，重复结晶提纯步骤为3-5次。
9.一种应用碳酸亚乙烯酯的锂电池电解液，其特征在于：按照质量百分之百计，包括以下质量百分比的原料：碳酸亚乙烯酯1.8％～2.4％、苯甲醚0.5％～0.6％、电解液锂盐11.8％～13.6％、余量为电解液溶剂。
10.根据权利要求9所述的一种应用碳酸亚乙烯酯的锂电池电解液，其特征在于：所述电解液溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯按照质量比(2.3～2.5)：(3.6～4.2):1组成的混合物。
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