CN114349731A - 一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，该方法包括预处理、热处理和蒸馏提纯的过程，其中预处理是指往粗品碳酸亚乙烯酯中加入溶剂1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮，加热进行搅拌，加热温度范围为30℃~200℃；转移到蒸馏装置中进行蒸馏，蒸馏获得提纯后的碳酸亚乙烯酯。本发明所涉及的一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，是在蒸馏提纯之前通过采用溶剂1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮对粗品VC进行简单的热处理，从而溶解了铵离子和氯离子，再进行蒸馏后就能获得纯度高达99.99%以上的碳酸亚乙烯酯，纯化效果好、效率高适合工业化量产的需求。
Description
技术领域
本发明涉及涉及化工技术领域，尤其涉及碳酸亚乙烯酯的纯化和分离的工业方法。
【背景技术】
碳酸乙烯酯是生产化学品、药品、作物保护剂的重要中间体，特别是生产聚合物、涂料和电池电解质。
碳酸亚乙烯酯（Vinylene carbonate，简称VC）是目前锂离子电池中效果最为理想的有机成膜添加剂，VC在碳负极表面可以发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸酯类化合物，从而有效地抑制溶剂分子的共插反应，能有效地提高锂离子二次电池的充放电效率和循环特性，并提高电池的耐存贮性能等多方面的性能，是一种重要的锂离子电池电解添加剂成分。
目前常规的制备碳酸亚乙烯酯的方法和过程包括以下：
一、以碳酸乙烯酯为原料，与硫酰氯反应，进行取代反应，生成以单氯代的碳酸氯乙烯酯；
二、进行脱氯反应，将上一个步骤中的产物与三乙胺发生消去反应，脱去氯化氢，生成主产物碳酸亚乙烯酯；
三、将步骤二中得到的混合产物进行多次提纯得到目标产物碳酸亚乙烯酯。
通过该方法制得碳酸亚乙烯酯后并提纯的方式，存在的问题是：难以蒸馏出产物，提纯非常难、效率低、难以满足工业大产量需求。
在美国专利US07999122B2中提及在纯化蒸馏前加入酰胺型的氢-氢键化合物，对VC进行热处理，具有一定纯化的效果。但是，该方法纯化后的VC含量并不能达到99.99%以上，而且需要蒸馏的时间长。而且该方法也不能溶解胺离子及氯离子，还是会存在杂质未能去除的问题。
【发明内容】
本发明针对以上情况提出了一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，该方法能够提升纯化的效率，溶解胺离子和氯离子，清除绝大部分杂质，让提纯后的VC含量达到99.99%以上，且纯化效率高适合工业化量产需要。
一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，该方法包括预处理、热处理、蒸馏提纯的过程，其中预处理是指往粗品碳酸亚乙烯酯中加入溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮，加热进行搅拌，加热温度范围为30℃~200℃；转移到蒸馏装置中进行蒸馏，蒸馏获得提纯后的碳酸亚乙烯酯。
加入粗品碳酸亚乙烯酯中的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量与粗品碳酸亚乙烯酯的质量之比为0.1:100~30:100。
更进一步地，加入粗品碳酸亚乙烯酯中的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量与粗品碳酸亚乙烯酯的质量之比为1:100~20:100。
更佳的选择比例是6:100~10:100。
在该加热进行搅拌的过程中，搅拌时间为15分钟~40分钟。
在该加热进行搅拌的过程中，加热温度控制在60℃~150℃。
更进一步地，在该加热进行搅拌的过程中，加热温度控制在90℃~120℃。
所述蒸馏装置为真空减压蒸馏釜。
本发明所涉及的一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，是在蒸馏提纯之前通过采用溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮对粗品VC进行简单的热处理，从而溶解了铵离子和氯离子，再进行蒸馏后就能获得纯度高达99.99%以上的碳酸亚乙烯酯，纯化效果好、效率高适合工业化量产的需求。
【具体实施方式】
下面将结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细说明。具体实施例仅供说明该方案，并不用于限制本发明的核心技术方案。
一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，该方法包括预处理、热处理、蒸馏提纯的过程，其中预处理是指往粗品碳酸亚乙烯酯中加入溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮，加热进行搅拌，加热温度范围为30℃~200℃；转移到蒸馏装置中进行蒸馏，蒸馏获得提纯后的碳酸亚乙烯酯。在采用了溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮对VC进行了简单的热处理后，溶解了铵离子及氯离子，无论工业VC是通过液相消除还是通过气相相处，对于VC提纯质量的提升都有明显效果。而采用溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮，主要是该溶剂是一强极性非质子溶剂，不仅溶解有机化合物，而且溶解许多无机化合物，可以溶解铵离子及氯离子，在通常条件下对光和空气中的氧稳定性高等优点。
加入粗品碳酸亚乙烯酯中的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量与粗品碳酸亚乙烯酯的质量之比为0.1:100~30:100。
更进一步地，加入粗品碳酸亚乙烯酯中的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量与粗品碳酸亚乙烯酯的质量之比为1:100~20:100。
更佳的选择比例是6:100~10:100。
在该加热进行搅拌的过程中，搅拌时间为15分钟~40分钟。
在该加热进行搅拌的过程中，加热温度控制在60℃~150℃。
更进一步地，在该加热进行搅拌的过程中，加热温度控制在90℃~120℃。
所述蒸馏装置为真空减压蒸馏釜。
本发明所涉及的一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，是在蒸馏提纯之前通过采用溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮对粗品VC进行简单的热处理，从而溶解了铵离子和氯离子，再进行蒸馏后就能获得纯度高达99.99%以上的碳酸亚乙烯酯，纯化效果好、效率高适合工业化量产的需求。
实施例1：
将100g1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂加入1000g粗品VC中，在100℃搅拌20分钟。把液体转移到蒸馏装置中，在100℃、5mmHg的真空压力下回流，以5/1的回流比蒸馏出来。得到约852克的99.996%纯碳酸亚乙烯酯（VC）成品，其氯含量为0，铵离子含量为0，水含量为18ppm。
实施例2：
将80g 1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂加入1000g粗品VC中，在120℃搅拌30分钟。把液体转移到蒸馏装置中，在120℃、5mmHg的真空压力下回流，得到约852克的99.993%纯碳酸亚乙烯酯（VC）成品，其氯含量为10ppm，铵离子含量为10ppm，水含量为18ppm。
实施例3：
将95g 1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂加入1000g粗品VC中，在80℃搅拌40分钟。把液体转移到蒸馏装置中，在80℃、5mmHg的真空压力下回流，得到约852克的99.994%纯碳酸亚乙烯酯（VC）成品，其氯含量为8ppm，铵离子含量为8ppm，水含量为18ppm。
Claims (8)
1.一种对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，该方法包括预处理、热处理和蒸馏提纯的过程，其中预处理是指往粗品碳酸亚乙烯酯中加入溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮，加热进行搅拌，加热温度范围为30℃~200℃；转移到蒸馏装置中进行蒸馏，蒸馏获得提纯后的碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，加入粗品碳酸亚乙烯酯中的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量与粗品碳酸亚乙烯酯的质量之比为0.1:100~30:100。
3.根据权利要求1所述对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，加入粗品碳酸亚乙烯酯中的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量与粗品碳酸亚乙烯酯的质量之比为1:100~20:100。
4.根据权利要求1所述对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，加入粗品碳酸亚乙烯酯中的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量与粗品碳酸亚乙烯酯的质量之比为6:100~10:100。
5.根据权利要求1所述对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，在该加热进行搅拌的过程中，搅拌时间为15分钟~40分钟。
6.根据权利要求5所述对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，在该加热进行搅拌的过程中，加热温度控制在60℃~150℃。
7.根据权利要求5所述对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，在该加热进行搅拌的过程中，加热温度控制在90℃~120℃。
8.根据权利要求1所述对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，其特征在于，所述蒸馏装置为真空减压蒸馏釜。
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