CN106810527A - 一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其步骤如下：(1)反应：将氯代碳酸乙烯酯投入耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至50‑100℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢和氮气，保温反应6‑10h后制得粗品一，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成；(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸1‑3h，然后转入含有干燥剂的反应釜中去除部分水分得到粗品二，将粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯。本发明制备出的高纯度氟代碳酸乙烯酯中的水分和总氯均较低，产品的纯度和提纯的转化率均较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，特别是涉及一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯作为锂离子电池电解液的添加剂，能抑制电解液的分解，降低电池的阻抗，改善其耐低温性能，明显提高电池比容量和循环稳定性；以其作为电解液溶剂，可改善二次电池及电容器等电化学器件的充放电循环特性和电流效率。氟代碳酸乙烯的制备方法通常是以氯代碳酸乙烯酯和氟化氢为原料进行反应制得粗品，然后将粗品进行提纯得到产品，现有技术所存在的主要问题是产品的纯度和从粗品提纯为产品的转化率不能同时保证，而且也没有控制产品中所存在的总氯。
CN105801554A公开了“高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法”，此方法采用减压蒸馏和真空干燥的提纯工艺对氟代碳酸乙烯酯粗品进行提纯，其提纯过程中需要进一步结晶，虽然产品的纯度很高，但是提纯的转化率较低。CN101519398A公开了“4-氟-1,3-二氧戊环-2-酮的制造方法”，CN102060838A公开了“一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法”，这两个发明中的氟代碳酸乙烯酯是经过简单的处理后通过普通的精馏制得，产品中的水分、总氯仍较高，产品的纯度和提纯的转化率均不够理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，制备出的高纯度氟代碳酸乙烯酯中的水分和总氯均较低，产品的纯度和提纯的转化率均较高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其步骤如下：
(1)反应：将氯代碳酸乙烯酯投入耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至50-100℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢和氮气，保温反应6-10h后制得粗品一，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成；
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸1-3h，然后转入含有干燥剂的反应釜中去除部分水分得到粗品二，将粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氯代碳酸乙烯酯与氟化氢的摩尔比为1:(1-10)。
优选地，本发明所述步骤(2)中，吸附剂为水滑石类化合物。
更优选地，所述水滑石类化合物为锌铝水滑石、镁铝水滑石或镍铝水滑石。
优选地，本发明所述步骤(2)中，干燥剂为分子筛、活性炭、蒙脱石或活性氧化铝。
优选地，本发明所述步骤(2)中，分子蒸馏的压力为10-20mmHg，温度为70-140℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的反应步骤在耐腐蚀的不锈钢反应釜中进行，且反应所使用的其他设备均由耐腐蚀的石墨制成，能有效降低设备所受到的腐蚀损耗，保证反应过程中的气密性，与外界空气隔绝，防止水分进入反应釜，从而更好地控制产品中的水分，有利于提高产品的纯度，而且耐腐蚀的设备能有效避免在反应釜中产生杂质，有利于提高产品的质量和纯度。
(2)本发明在提纯步骤中分别使用吸附剂和干燥剂对粗品进行前处理，吸附剂能够吸附氯离子和氢氟酸，从而有效减少产品中的总氯，干燥剂则能有效去除产品中的水分。
(3)本发明在最后步骤中使用内循环式薄膜分子蒸馏设备进行分子蒸馏，能高效安全地提取纯品，减少产品能耗，不需要进一步结晶，因此在产品纯度较高的同时能保证较高的转化率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)反应：将500kg(纯度为86％)氯代碳酸乙烯酯投入1000L耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至65℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢100kg和氮气，反应保温反应8h后得到367kg粗品一(纯度94.1％，水分30ppm，总氯100ppm)，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成。
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有40kg锌铝水滑石吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸2h，吸附率达85％，总氯降至15ppm，然后取364kg转入含有分子筛的反应釜中除去部分水分得到水分含量为5ppm(≤10ppm)的粗品二，将360kg粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，该分子蒸馏设备使用了轴流泵，使粗品二能反复循环并被蒸馏，轴流泵将粗品二从底部吸入，经循环管上升至真空室，在分散元件和液体分布器的作用下粗品二形成液膜并沿蒸发面自然流下，轻组分由液膜表面逸出并飞向冷凝面，被冷凝成液体后由馏出液出口流出，而残液下降至底部后，又被轴流泵重新输送至真空室，如此反复循环，蒸出高纯度氟代碳酸乙烯酯，分子蒸馏的压力为15mmHg，温度为100℃，蒸出的高纯度氟代碳酸乙烯酯331.40kg，纯度为99.96％，水分0.2ppm，总氯8ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸0.3ppm，转化率97.8％。
实施例2
(1)反应：将600kg(纯度为86％)氯代碳酸乙烯酯投入1000L耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至65℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢144kg和氮气，反应保温反应8h后得到441kg粗品一(纯度94.5％，水分32ppm，总氯110ppm)，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成。
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有50kg锌铝水滑石吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸2.5h，吸附率达85.3％，总氯降至15ppm，然后取438kg转入含有分子筛的反应釜中除去部分水分得到水分含量为5ppm(≤10ppm)的粗品二，将434kg粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，该分子蒸馏设备使用了轴流泵，使粗品二能反复循环并被蒸馏，轴流泵将粗品二从底部吸入，经循环管上升至真空室，在分散元件和液体分布器的作用下粗品二形成液膜并沿蒸发面自然流下，轻组分由液膜表面逸出并飞向冷凝面，被冷凝成液体后由馏出液出口流出，而残液下降至底部后，又被轴流泵重新输送至真空室，如此反复循环，蒸出高纯度氟代碳酸乙烯酯，分子蒸馏的压力为16mmHg，温度为102℃，蒸出的高纯度氟代碳酸乙烯酯399.50kg，纯度为99.96％，水分0.1ppm，总氯7ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸0.2ppm，转化率97.4％。
实施例3
(1)反应：将400kg(纯度为86％)氯代碳酸乙烯酯投入1000L耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至60℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢102kg和氮气，反应保温反应7h后得到296.94kg粗品一(纯度94.2％，水分31ppm，总氯105ppm)，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成。
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有30kg锌铝水滑石吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸1.8h，吸附率达85.2％，总氯降至14ppm，然后取295.12kg转入含有分子筛的反应釜中除去部分水分得到水分含量为4.5ppm(≤10ppm)的粗品二，将292.31kg粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，该分子蒸馏设备使用了轴流泵，使粗品二能反复循环并被蒸馏，轴流泵将粗品二从底部吸入，经循环管上升至真空室，在分散元件和液体分布器的作用下粗品二形成液膜并沿蒸发面自然流下，轻组分由液膜表面逸出并飞向冷凝面，被冷凝成液体后由馏出液出口流出，而残液下降至底部后，又被轴流泵重新输送至真空室，如此反复循环，蒸出高纯度氟代碳酸乙烯酯，分子蒸馏的压力为15.5mmHg，温度为105℃，蒸出的高纯度氟代碳酸乙烯酯270.30kg，纯度为99.97％，水分0.1ppm，总氯7.6ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸0.1ppm，转化率98.1％。
实施例4
(1)反应：将500kg(纯度为86％)氯代碳酸乙烯酯投入1000L耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至50℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢81.7kg和氮气，反应保温反应7h后得到334.56kg粗品一(纯度94.3％，水分32ppm，总氯104ppm)，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成。
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有40kg镁铝水滑石吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸3h，吸附率达85.1％，总氯降至14ppm，然后取331.50kg转入含有活性炭的反应釜中除去部分水分得到水分含量为5ppm(≤10ppm)的粗品二，将327.32kg粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，该分子蒸馏设备使用了轴流泵，使粗品二能反复循环并被蒸馏，轴流泵将粗品二从底部吸入，经循环管上升至真空室，在分散元件和液体分布器的作用下粗品二形成液膜并沿蒸发面自然流下，轻组分由液膜表面逸出并飞向冷凝面，被冷凝成液体后由馏出液出口流出，而残液下降至底部后，又被轴流泵重新输送至真空室，如此反复循环，蒸出高纯度氟代碳酸乙烯酯，分子蒸馏的压力为10mmHg，温度为140℃，蒸出的高纯度氟代碳酸乙烯酯301.10g，纯度为99.97％，水分0.1ppm，总氯7.4ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸0.2ppm，转化率97.5％。
实施例5
(1)反应：将500kg(纯度为86％)氯代碳酸乙烯酯投入1000L耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至100℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢350.20kg和氮气，反应保温反应6h后得到341.50kg粗品一(纯度94.2％，水分33ppm，总氯108ppm)，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成。
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有40kg镍铝水滑石吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸1h，吸附率达85.3％，总氯降至15ppm，然后取338.32kg转入含有蒙脱石的反应釜中除去部分水分得到水分含量为5ppm(≤10ppm)的粗品二，将334.14kg粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，该分子蒸馏设备使用了轴流泵，使粗品二能反复循环并被蒸馏，轴流泵将粗品二从底部吸入，经循环管上升至真空室，在分散元件和液体分布器的作用下粗品二形成液膜并沿蒸发面自然流下，轻组分由液膜表面逸出并飞向冷凝面，被冷凝成液体后由馏出液出口流出，而残液下降至底部后，又被轴流泵重新输送至真空室，如此反复循环，蒸出高纯度氟代碳酸乙烯酯，分子蒸馏的压力为20mmHg，温度为70℃，蒸出的高纯度氟代碳酸乙烯酯307.40kg，纯度为99.95％，水分0.2ppm，总氯8ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸0.3ppm，转化率97.6％。
实施例6
(1)反应：将600kg(纯度为86％)氯代碳酸乙烯酯投入1000L耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至80℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢196kg和氮气，反应保温反应7.5h后得到407.90kg粗品一(纯度94.4％，水分33ppm，总氯112ppm)，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成。
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有50kg镁铝水滑石吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸1.5h，吸附率达85.5％，总氯降至16ppm，然后取403.54kg转入含有分子筛的反应釜中除去部分水分得到水分含量为5.5ppm(≤10ppm)的粗品二，将398.65kg粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，该分子蒸馏设备使用了轴流泵，使粗品二能反复循环并被蒸馏，轴流泵将粗品二从底部吸入，经循环管上升至真空室，在分散元件和液体分布器的作用下粗品二形成液膜并沿蒸发面自然流下，轻组分由液膜表面逸出并飞向冷凝面，被冷凝成液体后由馏出液出口流出，而残液下降至底部后，又被轴流泵重新输送至真空室，如此反复循环，蒸出高纯度氟代碳酸乙烯酯，分子蒸馏的压力为12.5mmHg，温度为90℃，蒸出的高纯度氟代碳酸乙烯酯367.85kg，纯度为99.95％，水分0.2ppm，总氯7.4ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸0.2ppm，转化率97.7％。
对比实施例
将600kg(纯度为86％)氯代碳酸乙烯酯投入1000L耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至65℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢和氮气，反应保温反应8h后得到441kg粗品一(纯度94.5％，水分32ppm，总氯110ppm)，将粗品投入至耐腐蚀的精馏塔真空压力为15mmHg，蒸馏温度为100℃，蒸出的氟代碳酸乙烯酯410.1kg，纯度为98.6％，水分11ppm，总氯60ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸12ppm，转化率94.5％；再将蒸出的氟代碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯溶剂混溶，并在12℃析晶，得产品364.3kg，纯度99.91％，水分10ppm，总氯57ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸8ppm；产品继续脱水干燥，得最终产品335.1kg，纯度99.91％，水分2ppm，总氯20ppm，金属离子含量0.1ppm，游离酸3ppm，从粗品转换成最终产品的转化率为80.3％。
由此可见，实施例1-6制得产品的水分、总氯、游离酸均明显低于对比实施例，实施例1-6制得产品的纯度以及提纯的转化率均明显高于对比实施例。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)反应：将氯代碳酸乙烯酯投入耐腐蚀的不锈钢反应釜中，边搅拌边升温至50-100℃使氯代碳酸乙烯酯完全溶解，通入氟化氢和氮气，保温反应6-10h后制得粗品一，该步骤中所使用的设备除了耐腐蚀的不锈钢反应釜之外均由石墨制成；
(2)提纯：将步骤(1)制得的粗品一投入含有吸附剂的反应釜中，搅拌吸附氯离子和氢氟酸1-3h，然后转入含有干燥剂的反应釜中去除部分水分得到粗品二，将粗品二投入内循环式薄膜分子蒸馏设备中进行分子蒸馏，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氯代碳酸乙烯酯与氟化氢的摩尔比为1:(1-10)。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，吸附剂为水滑石类化合物。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述水滑石类化合物为锌铝水滑石、镁铝水滑石或镍铝水滑石。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，干燥剂为分子筛、活性炭、蒙脱石或活性氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，分子蒸馏的压力为10-20mmHg，温度为70-140℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170609 |
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