CN113248376B - 电子级丙酸酯的制备方法及其所得产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出电子级丙酸酯的制备方法及其所得产品和应用，属于有机溶剂提纯技术领域。本发明制备得到的电子级丙酸酯的纯度大于99.99%、醇含量小于20ppm、酸含量小于20ppm、水分含量小于10ppm，能够应用于锂电池电解液中。
Description
技术领域
本发明属于有机溶剂提纯技术领域，尤其涉及电子级丙酸酯的制备方法及其所得产品和应用。
背景技术
丙酸酯可以提高锂硫电池电解液的低温电导率，能显著改善电池的低温性能。目前工业上对丙酸酯进行提纯或精制的方法主要有蒸馏、吸附或精馏。但这些方法普遍存在能耗大、收率低，产品质量不稳定以及杂质残留等问题。现有技术中丙酸酯的普遍纯度在99.5%左右。而丙酸酯产品的水含量、总醇含量和其他杂质成分的含量对电解液的性能直接产生影响，进而影响电池的指标。因此必须提高丙酸酯的纯度指标，降低各种杂质的含量。
专利CN102976939A采用丙酸和一元醇为原料，在凝胶型强酸性离子交换树脂催化剂的作用下发生酯化反应生成丙酸酯。该类型离子型交换树脂催化剂虽然可以有效吸附杂质提高产物纯度，但价格昂贵且反应温度过高容易失去活性，制备的丙酸酯不适合用于锂电池电解液溶剂。专利CN110563580A公开了一种以酸性阳离子树脂为催化剂采用固定床反应精馏合成高纯度丙酸丙酯的方法，但该专利并未提及产品水分及醇含量问题。
发明内容
本发明提供了电子级丙酸酯的制备方法及其所得产品和应用，该电子级丙酸酯纯度大于99.99%，且醇含量、酸含量和水分含量均较低。
为了达到上述目的，本发明提供了电子级丙酸酯的制备方法，通过如下步骤制备得到：
将工业级丙酸酯送入第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，得到脱醇后的丙酸酯；所述第一级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为疏水性渗透汽化膜；
将所述脱醇后的丙酸酯送入第二级渗透汽化膜组件进行脱水处理，得到脱水后的丙酸酯；所述第二级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为亲水性渗透汽化膜；
将脱水后的丙酸酯进行精馏，得到电子级丙酸酯。
优选的，所述疏水性渗透汽化膜为聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯复合膜、聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化钛复合膜或聚二甲基硅氧烷-氧化硅-氧化锆支撑层复合膜。
优选的，所述亲水性渗透汽化膜为NaA分子筛膜、T型分子筛膜、MOR分子筛膜、ZSM-5分子筛膜或DDR分子筛膜。
优选的，所述第一级渗透汽化膜组件的原料侧压力0.3~0.5 Mpa，进料膜面流速为0.5~10m/s。
优选的，所述第二级渗透汽化膜组件的原料侧压力0.3~0.5 Mpa，进料膜面流速为0.5~10m/s。
优选的，采用精制塔进行精馏，在塔顶采用冷凝回流的方式进行脱轻；在塔釜采用再沸循环的方式进行脱重。
优选的，所述塔顶温度为80~110℃，塔顶真空度为1~5Kpa；所述塔釜温度为135~160℃，塔釜压力为5~20Kpa。
优选的，按质量百分比计，所述工业级丙酸酯的纯度为99.9~99.95%。
本发明还提供了电子级丙酸酯，由上述方案所述的方法制备得到，所述电子级丙酸酯的纯度大于99.99%、醇含量小于20ppm、酸含量小于20ppm、水分含量小于10ppm。
本发明还提供了上述所述的电子级丙酸酯在锂电池电解液中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的电子级丙酸酯的制备方法，采用精馏耦合渗透汽化膜进行纯化，缩短了工艺流程，降低了提纯过程的能耗，具有操作简单、能耗低及产品品质稳定的优点。且无需引入第三组分（如分子筛等脱醇/水剂）进行吸附脱醇、脱水，对环境友好。
同时，采用该方法得到的电子级丙酸酯的纯度大于99.99%、醇含量小于20ppm、酸含量小于20ppm、水分含量小于10ppm，该电子级丙酸酯的纯度高，且品质稳定。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了电子级丙酸酯的制备方法，通过如下步骤制备得到：
将工业级丙酸酯送入第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，得到脱醇后的丙酸酯；所述第一级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为疏水性渗透汽化膜；
将所述脱醇后的丙酸酯送入第二级渗透汽化膜组件进行脱水处理，得到脱水后的丙酸酯；所述第二级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为亲水性渗透汽化膜；
将脱水后的丙酸酯进行精馏，得到电子级丙酸酯。
本发明将工业级丙酸酯送入第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，得到脱醇后的丙酸酯；所述第一级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为疏水性渗透汽化膜。在本发明中，所述疏水性渗透汽化膜优选为聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯复合膜、聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化钛复合膜或聚二甲基硅氧烷-氧化硅-氧化锆支撑层复合膜。在本发明中，所述第一级渗透汽化膜组件的原料侧压力优选0.3~0.5 Mpa，进料膜面流速优选为0.5~10m/s。在本发明中，按质量百分比计，所述工业级丙酸酯的纯度优选为99.9~99.95%。
得到脱醇后的丙酸酯后，本发明将脱醇后的丙酸酯送入第二级渗透汽化膜组件进行脱水处理，得到脱水后的丙酸酯；所述第二级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为亲水性渗透汽化膜。在本发明中，所述亲水性渗透汽化膜优选为NaA分子筛膜、T型分子筛膜、MOR分子筛膜、ZSM-5分子筛膜或DDR分子筛膜。在本发明中，所述第二级渗透汽化膜组件的原料侧压力0.3~0.5 Mpa，进料膜面流速优选为0.5~10m/s。
得到脱水后的丙酸酯后，本发明将脱水后的丙酸酯进行精馏，得到电子级丙酸酯。在本发明中，优选采用精制塔进行精馏，在塔顶采用冷凝回流的方式进行脱轻；在塔釜采用再沸循环的方式进行脱重。在本发明中，所述塔顶温度优选为80~110℃，塔顶真空度优选为1~5Kpa；所述塔釜温度优选为135~160℃，塔釜压力优选为5~20Kpa。
当丙酸酯的纯度达到99.9~99.95%时，由于产品纯度较高，产品中的杂质与丙酸酯的沸点越来越接近，因此进一步提纯比较困难，且能耗高。本发明先采用第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，除去大部分杂质中含量相对较多的醇，再采用第二级渗透汽化膜组件进行脱水处理，去除杂质中的水，再进一步进行精馏纯化。本发明采用精馏耦合渗透汽化膜进行纯化，缩短了工艺流程，降低了提纯过程的能耗，具有操作简单、能耗低及产品品质稳定的优点。且无需引入第三组分（如分子筛等脱醇/水剂）进行吸附脱醇、脱水，对环境友好。
本发明还提供了电子级丙酸酯，由上述方案所述的方法制备得到，所述电子级丙酸酯的纯度大于99.99%、醇含量小于20ppm、酸含量小于20ppm、水分含量小于10ppm。
本发明还提供了上述所述的电子级丙酸酯在锂电池电解液中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）将质量含量为99.9%~99.95%的气态丙酸酯送入第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，在分子筛膜渗透侧抽真空（表压为0.3Mpa，膜面流速2m/s），渗透的醇蒸汽冷凝后得到液态进行收集，送至反应塔循环利用，分子筛膜原料侧获得醇含量小于3000ppm、酸含量小于2000ppm的丙酸酯。
(2)步骤(1)中分子筛膜原料侧获得的脱醇后的气态丙酸酯送入第二级渗透汽化膜组件进行脱水处理，在渗透汽化膜渗透侧抽真空（表压为0.3Mpa，膜面流速2m/s），渗透的水蒸汽冷凝后得到水进行收集，送至水处理系统处理达标后循环利用或排放，渗透汽化膜原料侧的气态丙酸酯冷凝为液态后送至精制塔。
(3)控制塔顶温度90℃，真空度5Kpa，塔釜温度130℃，回流比控制在10，塔顶未反应的醇等轻组分杂质经冷凝器冷凝后一部分回流，一部分返回反应塔循环使用；塔釜脱除丙酸等重组分杂质送至重组分罐；精制塔的侧线采出质量分数大于99.99%，醇含量小于20ppm、酸含量小于20ppm、水分含量小于10ppm的电池级丙酸酯。
实施例2
(1)将质量含量为99.9%~99.95%的气态丙酸酯送入第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，在分子筛膜渗透侧抽真空（表压为0.35Mpa，膜面流速4m/s），渗透的醇蒸汽冷凝后得到液态进行收集，送至反应塔循环利用，分子筛膜原料侧获得醇含量小于3000ppm、酸含量小于2000ppm的丙酸酯。
(2)将步骤(1)中分子筛膜原料侧获得的脱醇后的气态丙酸酯送入第二级渗透汽化膜组件进行脱水处理，在渗透汽化膜渗透侧抽真空（表压为0.35Mpa，膜面流速4m/s），渗透的水蒸汽冷凝后得到水进行收集，送至水处理系统处理达标后循环利用或排放，渗透汽化膜原料侧的气态丙酸酯冷凝为液态后送至精制塔。
(3)控制塔顶温度100℃，真空度3KPa，塔釜温度145℃，回流比控制在20，塔顶未反应的醇等轻组分杂质经冷凝器冷凝后一部分回流，一部分返回反应精馏塔循环使用；塔釜脱除丙酸等重组分杂质送至重组分罐；精制塔的侧线采出质量分数大于99.99%，醇含量小于20ppm、酸含量小于20ppm、水分含量小于10ppm的电池级丙酸酯。
实施例3
(1)将质量含量为99.9%~99.95%的气态丙酸酯送入第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，在分子筛膜渗透侧抽真空（表压为0.5Mpa，膜面流速8m/s），渗透的醇蒸汽冷凝后得到液态进行收集，送至反应塔循环利用，分子筛膜原料侧获得质量分数大于99.992%，醇含量小于3000ppm、酸含量小于2000ppm的丙酸酯。
(2)将步骤(1)中分子筛膜原料侧获得的脱醇后的气态丙酸酯送入第二级分渗透汽化膜组件进行脱水处理，在分子筛膜渗透侧抽真空（表压为0.5Mpa，膜面流速8m/s），渗透的水蒸汽冷凝后得到水进行收集，送至水处理系统处理达标后循环利用或排放，渗透汽化膜原料侧的气态丙酸酯冷凝为液态后送至精制塔。
(3)控制塔顶温度110℃，真空度1KPa，塔釜温度155℃，回流比控制在30，塔顶未反应的醇等轻组分杂质经冷凝器冷凝后一部分回流，一部分返回反应精馏塔循环使用；塔釜脱除丙酸等重组分杂质送至重组分罐；精制塔的侧线采出质量分数大于99.99%，醇含量小于20ppm、酸含量小于20ppm、水分含量小于10ppm的电池级丙酸酯产品送至产品罐。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.电子级丙酸酯的制备方法，其特征在于，通过如下步骤制备得到：
将工业级丙酸酯送入第一级渗透汽化膜组件进行脱醇处理，得到脱醇后的丙酸酯；所述第一级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为疏水性渗透汽化膜；所述疏水性渗透汽化膜为聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯复合膜、聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化钛复合膜或聚二甲基硅氧烷-氧化硅-氧化锆支撑层复合膜；
将所述脱醇后的丙酸酯送入第二级渗透汽化膜组件进行脱水处理，得到脱水后的丙酸酯；所述第二级渗透汽化膜组件用渗透汽化膜为亲水性渗透汽化膜；所述亲水性渗透汽化膜为NaA分子筛膜、T型分子筛膜、MOR分子筛膜、ZSM-5分子筛膜或DDR分子筛膜；
将脱水后的丙酸酯进行精馏，得到电子级丙酸酯；所述精馏为采用精制塔进行精馏，在塔顶采用冷凝回流的方式进行脱轻；在塔釜采用再沸循环的方式进行脱重；
所述塔顶温度为80~110℃，塔顶真空度为1~5Kpa；所述塔釜温度为135~160℃，塔釜压力为5~20Kpa；
按质量百分比计，所述工业级丙酸酯的纯度为99.9~99.95%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一级渗透汽化膜组件的原料侧压力0.3~0.5 Mpa，进料膜面流速为0.5~10m/s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二级渗透汽化膜组件的原料侧压力0.3~0.5 Mpa，进料膜面流速为0.5~10m/s。
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