CN115432913A - 合成石英的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及作为在半导体制造工艺中使用的聚焦环或边缘环陶瓷构件用来支撑和安置晶圆的用途的合成石英的制造方法，且提供一种通过使时间和量损失最小化且显着增加合成石英生产速度来在产率提高方面有积极效果的圆柱型合成石英制造方法。

Description

合成石英的制造方法
技术领域
本发明涉及一种合成石英制造方法，更具体而言，涉及作为在半导体制造工艺中使用的聚焦环或边缘环陶瓷构件用来支撑和安置晶圆的用途的合成石英的制造方法。
背景技术
合成石英的制造技术主要分为两种，其中一种是通信用光纤制造工法，它由内部的型芯和表皮的包层(clad)组成，为了赋予折射率而对于型芯使用锗(Ge)作为掺杂剂(dophant)。为了制造光纤，制成的锭通过拉丝工艺制成细光纤。在拉丝工艺之前，作为锭制造高度为约1米至2米且直径为100mm至150mm的材料。
上述两种中另一种是用于制造光学透镜(lens)的方法，与光纤不同地，用纯二氧化硅(SiCl2)制造而不区分型芯和包层，锭的形状根据制造商都不同。尼康(Nikon)公司制造直径为600mm、高度为约1000mm的锭，康宁(Corning)公司制造高度为约300mm、直径为约1500mm的锭，并将其用作用于制造透镜的材料。
在合成石英的制造工艺中，用二氧化硅前体和氧氢的火焰形成微粒(烟炱，Soot)，作为前体使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS；OctaMethylCycloTetraSiloxane，C8H24O4Si4)或甲烷(CH4)、四氯化硅(SiCl4)气体。
在形成微粒(烟炱，Soot)后，通过热处理制造完整的合成石英锭，最近海外企业正在使用从上述沉积工艺中分离出来的烟炱粉末(Soot Powder)通过天然工法将其溶解来制造圆柱(Cylinder)型合成石英。
上述现有技术均存在问题，光纤制造方法的问题在于，难以制造大直径即直径达400mm的材料，而透镜制造方法适合于制造圆盘或扁平(flat)材料，但为了制造环形(Ring)或圆柱(Cylinder)型材料，需要单独进行对中心进行钻孔的取芯钻(Core drill)工作，但在8英寸或6英寸晶圆制造工艺中考虑生产率方面几乎消除所有半导体制造设备，因此取芯(Coring)后的内部材料作为不可用的废物处理。
韩国公开专利10-2018-0095880号(公开日：2018.08.28.)通过回收在合成工艺中未附着的烟炱粉末(Soot Powder)，并进行两次或多次热处理，即熔化以改善内部气孔的方法制造圆柱型合成石英，但该方法由于暴露在大气中并通过两次或多次熔化的工艺增加而杂质被吸附并粘附在烟炱(Soot)上，因此存在材料问题。
现有技术文献
专利文献
韩国公开专利10-2018-0095880号(公开日：2018.08.28)。
发明内容
技术问题
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种通过使时间损失(loss)和量损失(loss)最小化且显着增加石英生产速度来在产率提高方面有积极效果的圆柱型合成石英制造方法。
解决问题的方案
为了解决上述问题，本发明形成圆柱型母材，并对其进行热处理，制成完整的合成石英锭。
发明效果
合成石英的优越性已经得到验证，当将其制成圆柱型时，通过使损失最小化且大大提高石英生产速度来在产率提高方面能够期待积极结果。
附图说明
图1为示意性示出根据本发明的合成石英制造方法的图。
图2为确认合成石英和天然石英材料内部是否存在气孔的实验照片。
图3为示出合成石英和天然石英的在等离子体条件下微孔爆炸现象的照片。
图4示出根据本发明的合成石英部件的制造工艺。
图5示出根据本发明的合成石英制造方法以后的加工步骤。
图6为示意性示出用于根据本发明的合成石英制造方法的设备的图。
图7为示出根据本发明的合成石英制造方法的流程图。
图8a和图8b示出根据本发明的沉积步骤。
图9和图10为示出根据本发明的烧结步骤的图。
具体实施方式
以下，参照附图来对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实现本发明。然而，本发明可以以许多不同的形式实施并且不限于以下记载或附图中所示的实施例。另外，为了在附图中清楚地说明本发明，与本发明无关的部分被省略，在附图中对相同或相似的组件使用了相同或相似的附图标记。
本发明的目的和效果可以通过以下的说明自然而然地理解或变得更清楚，本发明的目的和效果并不仅限于以下的说明。以下，参照附图来详细说明根据本发明的实施例。
首先简要描述本发明。本发明涉及作为在半导体制造过程中使用的聚焦环(focusring)陶瓷构件用来支撑和安置晶圆的合成石英的制造方法。在下文中，将参照各附图详细描述本发明。
将参照图2和图3，将更具体地总结和描述现有的问题和本发明的目的。图2为通过透射光确认合成石英和天然石英材料内部是否存在气孔的实验的照片，图3为示出合成石英和天然石英在等离子体条件下的微孔爆炸现象的照片。
作为在半导体晶圆制造过程中使用的石英(Quartz)构件，有通过在模具中使用火焰和电气熔化固体二氧化硅而生产的天然石英(Natural Quartz)，但其缺点在于，难以提纯固体二氧化硅，因无法生成高纯度二氧化硅而在石英内部存在杂质，而且，不仅存在杂质，还在材料内部存在许多微孔(Micro pore)。这些气孔在用于半导体制造工艺的腔室内部真空气氛的等离子体下进行削去石英表面的蚀刻时，当气孔的界面被暴露时会引起微爆炸，扰乱气氛，诱导SiO2、SiO微粒(particle)，该微粒落座在晶圆上，影响芯片(chip)生产率。
图3为在RF功率为3000W、真空为10mm torr以下、使用气体为NF3、Ar等离子条件下对天然石英和合成石英进行测试90分钟的照片。由此可知，天然石英有发生微爆炸的痕迹，而合成石英则没有微爆炸的痕迹。
为了解决上述问题，将无微孔、杂质少的高纯度合成石英(Synthetic Quartz)用作半导体制造用设备的部件，其使用量正在迅速增加。
合成石英具有纯度高的理由是因为，起始原料是液体或气体，这比固体更容易提纯，因此很容易达到高纯度，液体通过汽化器变为气体，所有这些气体通过净化器(purifier)再次净化，作为用于形成锭的最佳条件，安装供应各个气体(gas)的阀门(valve)，可以手动或通过计算机进行调节。
合成石英大部分采用进口产品，制造形状为具有内部的圆盘(disc)或棒(Rod)形状。因此，为了将其用作半导体制造用部件，必须挖出内径，然后制成环(Ring)形。因此，本发明的特征在于，通过从一开始就沉积环形材料的合成石英并进行热处理，省略不必要的加工工艺。
图4示出根据本发明的合成石英部件的制造工艺。
石英部件的制造工艺包括合成石英制造工艺、加工步骤及清洗步骤，在本发明中将说明包括沉积步骤、烧结步骤及脱模步骤的合成石英制造方法。图5更详细地示出根据本发明的合成石英制造方法以后的加工步骤。采用电脑数控(Computer Numerical Control，CNC)和加工中心刀具(Machining Center Tool，MCT)设备进行加工，经过面加工后，检测尺寸(size)和表面状况，经过清洗和包装步骤制成石英部件成品。
图6为示意性示出用于根据本发明的合成石英制造方法的设备的图。合成石英制造设备可以包括沉积室(Deposition Chamber)、真空泵(Vacuum pump)、燃料气压缩机(Fuel Gas Compressor，FGC)及储气罐(Gas tank)。
沉积室被配置为维持真空环境以通过沉积来沉积氧化硅微粒(烟炱，soot)以形成母材。优选地，作为沉积室，需要能够维持10mm torr以下的真空、NF3和Ar等离子体条件的沉积室。真空泵是用于形成上述沉积室的真空环境的排气泵。优选地，真空泵可以是干式真空泵。
在沉积室内部设有燃烧器(Burner)，储气罐内部的源气体(H2、O2、N2、Ar、SiCl4)通过燃料气压缩机(FGC)被压缩，然后通过燃烧器喷出。
在下文中，将参照图7至图10详细描述用于解决上述问题的本发明。
图7为示出根据本发明的合成石英制造方法的流程图。
根据本发明的合成石英制造方法包括：沉积步骤(S10)，形成母材；烧结步骤(S20)，对上述母材进行烧结，形成锭；以及脱模步骤(S30)，从上述模具分离出上述锭。
沉积步骤(S10)是在沉积部件的外周面沉积氧化硅微粒(烟炱，soot)来形成母材的步骤。详细地，沉积部件呈棒状，在其外周面上沉积母材。沉积部件可以呈具有圆形截面的圆柱(cylinder)、圆管、截锥或坩埚(crucible)形状，并且可以设置为使得其一端开口。此外，为了适合于12英寸半导体晶圆且减少加工工艺，外径优选为Ψ280至Ψ290。
作为优选实施例，沉积部件的材料可以选自能够承受1,600℃以上温度的陶瓷材料组或金属材料组中，上述陶瓷材料组包括石墨(Graphite)、氧化铝(Alumina)或碳化硅(Silicon carbide)，上述金属材料组包括不锈钢(Stainless Steel)、钨(Tungsten)或钼(Molybdenum)。因此，对于上述硅化合物的燃烧反应和下面将描述的烧结温度具有耐久性。
图8示出根据本发明的沉积步骤。
沉积部件10定位并固定在沉积室(chamber)内部。固定的沉积部件可以旋转，并且可以调节旋转速度。沉积部件可以具有粗糙的或形成有预定图案或凹槽的外表面，使得微粒(烟炱，soot)容易附着。沉积部件10的旋转可以在如水平或垂直等各种方向上实现，因此相对应地布置和移动燃烧器。详细而言，例如，当沉积部件10被设置成圆柱形时，圆柱形沉积部件10可以被定位成使得其中心轴与地面垂直或水平，并且可以被设置为以中心轴为基准旋转运动。另外，根据沉积部件10的大小等，也可以形成1个至5个以上的燃烧器，燃烧器可以布置成沿着沉积部件10的中心轴的长度方向平行排列。即，燃烧器可以垂直或水平布置。
根据一实施例，将以沉积部件呈圆柱(cylinder)形的情况为例进行说明。燃烧器20(burner)被定位成朝向沉积部件的外表面喷射气体，并且燃烧器可以上下移动。
作为OMCTS(C8H24O4Si4)或四氯化硅(SiCl4)中的至少一种的硅化合物通过燃烧器在氢氧火焰中燃烧。在本发明中，以上述硅化合物为四氯化硅的情况为例进行说明。
四氯化硅被燃烧，根据下述化学式形成氧化硅，优选形成二氧化硅(SiO2)微粒(烟炱，soot)，并且微粒沉积在沉积构件的外表面上。
[化学式]
2H2+O2+SiCl4→SiO2+4HCl
在旋转沉积部件的同时点燃燃烧器，且通过调节气体流速来进行沉积。此时，沉积部件或燃烧器可以以恒定速度上下移动。图8的<b>部分和图8的<c>部分是燃烧器随着微粒(烟炱，soot)的沉积而后退且燃烧器上下移动的示意图。若燃烧器或沉积部件不移动，则仅在一个地处沉积，因此，为了形成长圆柱形状，燃烧器和沉积部件中的一种必须上下移动。
气体(gas)通过燃烧器连续喷出，形成母材，当母材的外径增大时，燃烧器与其厚度对应地后退，使得母材的外径表面和燃烧器的末端保持恒定距离。优选地，考虑热处理后约50％的收缩来执行沉积步骤。
烧结步骤是对上述母材进行热处理并烧结而形成锭的步骤。
沉积有微粒(烟炱，soot)的母材带白色，由于未达到完全致密化，因此需要经过单独的烧结工艺。只有经过烧结工艺，才能制造完整的合成石英锭。
在烧结工艺中，可以通过将燃烧器从沉积室收回并在密封之后升高温度来进行热处理，或者可以使用单独的热处理设备来进行热处理。在单独的热处理炉中进行热处理的情况下，将母材转移到热处理设备，然后可以在沉积室中立即进行用于下一次生产的沉积步骤，从而能够提高生产率。
热处理温度为约1500℃至1700℃的温度。优选地，在约1600℃的温度下进行，在烧结成锭的过程中发生大大收缩。此时，为了防止材料内部形成气孔，注入一定量的氦(He)气，以抑制母材内气孔的形成。通常，用于12英寸半导体设备的环形部件的内径为296mm、外径为360mm。
在烧结工艺中，都可以进行感应加热和电阻加热，感应加热是就像单晶硅精炼工艺一样在感应线圈上下移动的同时进行热处理的加热方式，在该工艺后需要单独的退火工艺，若母材沉积后外径较大，则将其安置于准备好的漏斗型模具中(图中未示出，上径大于下径)并进行热处理以缩小外径，然后进入模具完成形状，若母材沉积后外径较小，则将其安置于垂直模具中并进行热处理。此时，将型芯一起热处理以制造圆柱体。
图9和图10为示出将外径小的母材与型芯一起放入模具中并进行热处理的步骤的图。
参照图9，将母材s从沉积部件10分离并安置在安装有型芯c的模具30上。
图10的①部分示出将母材s位于模具30上的状态，图10的②部分至图10的⑤部分示出随着进行热处理，母材变为圆柱型锭(cylinder type ingot)的状态。
脱模步骤是将烧结的锭与模具分离的步骤。图10的⑥部分示出脱模后的锭(ingot)。
在此，模具可以由碳材料制成，并且可以通过将模具形成为具有预定第一内径来使后续工艺中的材料损失最小化。
当将母材s安置在模具中时，可以与沉积部件10一体地定位。具体而言，在沉积完成后，可以直接与沉积部件一起进行热处理，此时，型芯不需要存在于模具内部。
另一方面，当单独设置型芯时，将沉积部件从母材移除，然后将沉积部件安置在模具中。此时，模具内侧的型芯被插入到母材的内径。型芯可以设置成与母材成一体或可从母材分离。详细而言，当将母材安置于模具中时，具有小于第一内径的第二内径的型芯可进一步设置在母材的中心。型芯呈圆柱状，当在模具中对母材进行热处理以形成锭时，该型芯被配置为使得锭具有圆柱(管)形状。
另外，为了方便脱模，型芯(core)和模具的外壁可以为双重壁，也可以形成斜面。详细而言，型芯或模具的内径可以越朝脱模的上方向越大，使得经热处理的锭容易脱模。即，模具或型芯可以具有倒截锥形。此外，为了容易脱模，可以在内周面上涂敷剥离材料，也可以放置剥离片(sheet)。此时，剥离片可以是由碳材料制成的碳片。此外，为了在热处理和热处理过程中容易进行脱模或防止模具或锭变形，模具的外壁可以具有被切割的形状。即，模具的外壁可以呈被斜线切割分开的形状，以彼此隔开预定间隔。
上述本发明仅仅是一个实施例，而本领域普通技术人员可以由此进行各种修改和等同的其他实施例。因此，本发明的范围不受上述实施例和附图的限制。

Claims (14)

1.一种合成石英的制造方法，其特征在于，包括：
沉积步骤，通过沿着棒状沉积部件的外面以预定厚度沉积氧化硅微粒粉末来形成母材；
烧结步骤，通过热处理对上述母材进行烧结，形成锭；及
脱模步骤，分离上述锭。
2.根据权利要求1所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述沉积部件为选自由石墨、氧化铝或碳化硅组成的组中的至少一种陶瓷材料组，或为选自由不锈钢、钨或钼组成的组中的至少一种金属材料组。
3.根据权利要求1所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述沉积部件呈圆柱状、圆管状、截锥状或坩埚状。
4.根据权利要求1所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
在上述沉积步骤中，通过以气体形式喷出二氧化硅前体、氧及氢的燃烧器，使上述硅化合物前体在氢氧火焰中燃烧，以形成和沉积上述微粒粉末。
5.根据权利要求4所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述燃烧器沿着上述沉积部件的外周面进行移动，上述沉积部件进行旋转运动，使得母材以上述预定厚度均匀地沉积在上述沉积部件的外面上。
6.根据权利要求4所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述二氧化硅前体为OMCTS(C8H24O4Si4)、甲烷(CH4)或四氯化硅(SiCl4)。
7.根据权利要求1所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
在上述烧结步骤中，使上述母材位于具有预定第一内径的模具内部，然后通过热处理烧结，形成锭。
8.根据权利要求7所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述模具还包括具有小于上述预定第一内径的预定第二直径的圆柱形型芯。
9.根据权利要求1或7所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述烧结步骤的热处理中采用使用感应线圈的感应加热或电阻加热，且在1500℃至1700℃的温度下进行热处理。
10.根据权利要求1或7所述的合成石英的制造方法，其特征在于，在上述烧结步骤中，通入氦气，以防止气孔形成。
11.根据权利要求7所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述模具的内径越朝向上述锭脱模的方向越大。
12.根据权利要求7所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述模具由碳材料制成，且上述模具的外壁具有被斜线切割分开的形状。
13.根据权利要求1所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
在上述沉积步骤中，还设置捕集装置，上述捕集装置用于捕集未沉积在上述沉积部件上的氧化硅微粒粉末。
14.根据权利要求1所述的合成石英的制造方法，其特征在于，
上述沉积部件与地面垂直或水平形成。
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