CN115418273A - 一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂 - Google Patents
一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115418273A CN115418273A CN202211069624.XA CN202211069624A CN115418273A CN 115418273 A CN115418273 A CN 115418273A CN 202211069624 A CN202211069624 A CN 202211069624A CN 115418273 A CN115418273 A CN 115418273A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- volatile oil
- preparation
- chinese medicine
- traditional chinese
- decoction pieces
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 143
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 11
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 9
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 6
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000003961 penetration enhancing agent Substances 0.000 claims description 6
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 6
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 claims description 5
- 229940095564 anhydrous calcium sulfate Drugs 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L magnesium sulphate Substances [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 241000112528 Ligusticum striatum Species 0.000 abstract description 24
- 235000001287 Guettarda speciosa Nutrition 0.000 abstract description 18
- 241000244355 Ligusticum Species 0.000 abstract description 16
- 230000035515 penetration Effects 0.000 abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 abstract description 9
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 abstract description 8
- 230000007794 irritation Effects 0.000 abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 244000061520 Angelica archangelica Species 0.000 abstract 1
- 241000382455 Angelica sinensis Species 0.000 description 18
- 241000125175 Angelica Species 0.000 description 17
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 15
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 14
- QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N Resveratrol Natural products OC1=CC=CC(C=CC=2C=C(O)C(O)=CC=2)=C1 QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N Trans-resveratrol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1\C=C\C1=CC(O)=CC(O)=C1 LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 13
- 229940016667 resveratrol Drugs 0.000 description 13
- 235000021283 resveratrol Nutrition 0.000 description 13
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 8
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- IQVQXVFMNOFTMU-FLIBITNWSA-N (Z)-ligustilide Chemical compound C1CC=CC2=C1C(=C/CCC)/OC2=O IQVQXVFMNOFTMU-FLIBITNWSA-N 0.000 description 4
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- IQVQXVFMNOFTMU-DHZHZOJOSA-N Z-ligustilide Natural products C1CC=CC2=C1C(=C/CCC)\OC2=O IQVQXVFMNOFTMU-DHZHZOJOSA-N 0.000 description 4
- 230000003187 abdominal effect Effects 0.000 description 4
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 3
- 239000002504 physiological saline solution Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000013271 transdermal drug delivery Methods 0.000 description 3
- 206010040880 Skin irritation Diseases 0.000 description 2
- 210000000577 adipose tissue Anatomy 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 2
- 210000004400 mucous membrane Anatomy 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- 230000036556 skin irritation Effects 0.000 description 2
- 231100000475 skin irritation Toxicity 0.000 description 2
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 2
- 210000000434 stratum corneum Anatomy 0.000 description 2
- 238000007920 subcutaneous administration Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 210000002417 xiphoid bone Anatomy 0.000 description 2
- 241000244365 Ligusticum sinense Species 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000004087 circulation Effects 0.000 description 1
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010579 first pass effect Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002502 liposome Substances 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 231100000435 percutaneous penetration Toxicity 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229940002612 prodrug Drugs 0.000 description 1
- 239000000651 prodrug Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 231100000245 skin permeability Toxicity 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001839 systemic circulation Effects 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 230000037317 transdermal delivery Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/23—Apiaceae or Umbelliferae (Carrot family), e.g. dill, chervil, coriander or cumin
- A61K36/232—Angelica
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/23—Apiaceae or Umbelliferae (Carrot family), e.g. dill, chervil, coriander or cumin
- A61K36/236—Ligusticum (licorice-root)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
- A61K47/44—Oils, fats or waxes according to two or more groups of A61K47/02-A61K47/42; Natural or modified natural oils, fats or waxes, e.g. castor oil, polyethoxylated castor oil, montan wax, lignite, shellac, rosin, beeswax or lanolin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/022—Refining
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Mycology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Botany (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明属于天然促透剂领域，具体涉及一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂。本发明提供了一种中药挥发油的制备方法，包括以下步骤：将中药饮片和水混合，进行回流提取，得到中药挥发油粗品；将所述中药挥发油粗品依次进行脱水和减压蒸馏，得到所述中药挥发油；所述中药饮片为川芎饮片和/或当归饮片。本发明提供的制备方法所得的中药挥发油纯度高。同时，该制备方法得到的川芎挥发油、当归挥发油和川芎‑当归挥发油具有促透皮吸收作用，无刺激性，能够作为优良的化学促透剂；且由于其所含的成分多为小分子脂溶性化合物，其自身也具有较好的透皮吸收特性。
Description
技术领域
本发明属于天然促透剂领域，具体涉及一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂。
背景技术
透皮给药系统指药物从特殊设计的装置释放，以一定的速率通过完整的皮肤，经毛细血管吸收入体循环而产生疗效的一类控释给药系统。经皮给药作为常用给药途径之一，具有给药方便、可避免首过效应、长时间维持恒定血药浓度等用药优势，使经皮给药拥有巨大的应用前景。促进经皮渗透的方法主要有：(1)物理方法：离子导入、电致孔、超声波导入、磁导入、微针技术等；(2)化学方法：使用经皮渗透促进剂、制成前药或成盐等；(3)药剂学方法：通过微粒载体如脂质体、纳米粒等。经皮渗透促进剂，能克服皮肤角质层的屏障作用，对皮肤作用短暂可逆、低刺激性、无物理方法造成的皮肤生理性损伤，故目前应用最广泛。其中的化学促透剂能有效克服皮肤角质层的屏障作用，极大拓展了透皮给药的应用范围，但高效的促透能力往往同时带来强烈的皮肤刺激性，故FDA至今鲜有批准的化学促透剂上市。
近年来，中药挥发油作为经皮给药促透剂的研究已成热点，研究发现一些中药挥发油具有良好的透皮吸收促进效果，不少研究者尝试从天然产物提取物中筛选低皮肤刺激性的高效促透剂。但目前对于川芎挥发油、当归挥发油的提取纯化、透皮特性及促渗效果还没有相关的研究和报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂，本发明提供的制备方法得到的中药挥发油纯度高，具有良好的透皮特性以及促透作用。
为了解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种中药挥发油的制备方法，包括以下步骤：
将中药饮片和水混合，进行回流提取，得到中药挥发油粗品；
将所述中药挥发油粗品依次进行脱水和减压蒸馏，得到所述中药挥发油；
所述中药饮片为川芎饮片和/或当归饮片。
优选地，所述中药饮片与水的质量比为1：6～12。
优选地，所述回流提取的时间为8～14h。
优选地，所述回流提取后，还包括将回流提取后得到的产物采用乙酸乙酯进行收集。
优选地，所述脱水采用的脱水剂包括无水硫酸钠、无水硫酸钙、无水硫酸镁和无水硫酸铜中的一种或多种。
优选地，所述减压蒸馏的真空度为-0.05～-0.5MPa，温度为35～55℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的中药挥发油在制备药物促透剂中的应用。
本发明还提供了一种挥发油制剂，其特征在于，包括中药挥发油和磷酸盐缓冲液；
所述中药挥发油为上述技术方案所述制备方法制备得到的中药挥发油。
优选地，所述挥发油制剂还包括乙醇；
所述乙醇在挥发油制剂中的体积百分含量为0～50％。
优选地，所述挥发油制剂中中药挥发油的体积百分含量为0.5～10％。
本发明提供了一种中药挥发油的制备方法，包括以下步骤：将中药饮片和水混合，进行回流提取，得到中药挥发油粗品；将所述中药挥发油粗品依次进行脱水和减压蒸馏，得到所述中药挥发油；所述中药饮片为川芎饮片和/或当归饮片。本发明提供的制备方法所得的中药挥发油纯度高。同时，该制备方法得到的川芎挥发油、当归挥发油和川芎-当归挥发油具有促透皮吸收作用，无刺激性，能够作为优良的化学促透剂；且由于其所含的成分多为小分子脂溶性化合物，其自身也具有较好的透皮吸收特性。
具体实施方式
本发明提供了一种中药挥发油的制备方法，包括以下步骤：
将中药饮片和水混合，进行回流提取，得到中药挥发油粗品；
将所述中药挥发油粗品依次进行脱水和减压蒸馏，得到所述中药挥发油；
所述中药饮片为川芎饮片和/或当归饮片。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将中药饮片和水混合，进行回流提取，得到中药挥发油粗品。
在本发明中，所述中药饮片为川芎饮片和/或当归饮片；当所述中药饮片为川芎饮片和当归饮片时，本发明对所述川芎饮片和当归饮片的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明的实施例中，所述中药饮片具体为川芎饮片或当归饮片。本发明对所述中药饮片的规格没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
进行所述混合前，本发明还优选包括将中药饮片进行粉碎；所述粉碎后得到的中药饮片的粒径优选为1～10mm，更优选为2～9mm，最优选为5～8mm；本发明对所述粉碎的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行并使中药饮片的粒度满足上述要求即可。在本发明实施例中，所述粉碎具体为将中药饮片粉碎至饮片粒径为6mm或10mm。
在本发明中，所述中药饮片与水的质量比优选为1：6～12，更优选为1：7～11，最优选为1：8～10。本发明对所述混合的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述回流提取的时间优选为8～14h，更优选为9～13h，最优选为10～12h。本发明对所述回流提取的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在回流提取后，本发明还优选包括收集所得产物；所述产物收集优选采用乙酸乙酯。
得到所述中药挥发油粗品后，本发明将所述中药挥发油粗品依次进行脱水和减压蒸馏，得到所述中药挥发油。
在本发明中，所述脱水采用的脱水剂优选包括无水硫酸钠、无水硫酸钙、无水硫酸镁和无水硫酸铜中的一种或多种，更优选包括无水硫酸钠、无水硫酸钙和无水硫酸镁中的一种或多种。当所述脱水剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明的实施例中，所述脱水剂具体为无水硫酸钠。在本发明中，所述脱水剂与中药饮片的质量比为1：25～50，更优选为1：30～45，最优选为1：35～40。
所述脱水完成后，本本发明还优选包括过滤；本发明对所述过滤的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述减压蒸馏的真空度优选为-0.05～-0.5MPa，更优选为-0.07～-0.3MPa，最优选为-0.09～-0.1MPa；温度优选为35～55℃，更优选为40～50℃，最优选为42～48℃；时间优选为0.5～4h，更优选为1～3h，最优选为1.5～2h。
本发明提供的制备方法所得的川芎挥发油或当归挥发油纯度高。同时，该制备方法得到的川芎挥发油和当归挥发油具有促透皮吸收作用，无刺激性，能够作为优良的化学促透剂；且由于其所含的成分多为小分子脂溶性化合物，其自身也具有较好的透皮吸收特性。
本发明还提供了上述技术方案所述的中药挥发油在制备药物促透剂中的应用。
本发明提供了一种挥发油制剂，其特征在于，包括中药挥发油和磷酸盐缓冲液；
所述中药挥发油包上述技术方案所述制备方法制备得到的中药挥发油。
在本发明中，所述挥发油制剂还优选包括乙醇。在本发明中，所述乙醇在挥发油制剂中的体积百分含量优选为0～50％，更优选为10～40％，最优选为20～30％。在本发明中，所述乙醇的作用是增强溶解度和乳化程度。
在本发明中，所述挥发油制剂中中药挥发油的体积百分含量优选为0.5～10％，更优选为1～8％，最优选为2～6％。在本发明中，所述中药挥发油为上述技术方案所述的中药挥发油；当所述中药挥发油为上述中药挥发油中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明的实施例中，所述中药挥发油按照体积百分含量计具体为0.5％、1％、2％、3％、4％的川芎挥发油、0.5％、1％、2％、3％、4％的当归挥发油、2％当归-0.5％川芎挥发油、2％当归-1％川芎挥发油、2％川芎-0.5％当归挥发油或2％川芎-1％当归挥发油。
本发明提供的挥发油制剂将上述技术方案所述的高纯度中药挥发油制备为浓度恰当的挥发油制剂，一方面能够展现出良好的透皮吸收特性以及促透皮吸收作用，另一方面避免浓度过高带来的刺激性气味以及资源浪费。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将川芎饮片1kg切碎至粒径为6mm，加入10kg水，加热回流12h，采用乙酸乙酯收集挥发油。重复上述步骤，对10kg川芎饮片进行分次提取，将乙酸乙酯收集液混合，加入0.1kg无水硫酸钠脱水，过滤后减压蒸馏2h，所述减压蒸馏的压力为-0.09MPa，温度为45℃，制备得到川芎挥发油。
实施例2
将当归饮片1kg切碎至粒径为10mm，加入10kg水，加热回流12h，采用乙酸乙酯收集挥发油。重复上述步骤，对10kg当归饮片进行分次提取，将乙酸乙酯收集液混合，加入0.1kg无水硫酸钠脱水，过滤后减压蒸馏2h，所述减压蒸馏的压力为-0.09MPa，温度为45℃，制备得到当归挥发油。
实施例3
取实施例1制得的川芎挥发油，加入磷酸盐缓冲液和乙醇，分别制成川芎挥发油制剂A1～A5，其中，川芎挥发油体积百分含量分别为0.5％(A1)、1％(A2)、2％(A3)、3％(A4)、4％(A5)，乙醇的体积百分含量均为15％。
实施例4
取实施例2制得的当归挥发油，加入磷酸盐缓冲液和乙醇，分别制成当归挥发油制剂B1～B5，其中，当归挥发油体积百分含量分别为0.5％(B1)、1％(B2)、2％(B3)、3％(B4)、4％(B5)，乙醇的体积百分含量均为15％。
实施例5
取实施例1制得的川芎挥发油和实施例2制得的当归挥发油，加入磷酸盐缓冲液和乙醇，分别制成川芎-当归挥发油制剂C1～C4，其中，中药挥发油的体积百分含量分别为2％当归-0.5％川芎挥发油(C1)、2％当归-1％川芎挥发油(C2)、2％川芎-0.5％当归挥发油(C3)和2％川芎-1％当归挥发油(C4)，乙醇的体积百分含量均为15％。
测试例1
本实验采用Franz扩散池法进行体外透皮实验，研究挥发油的经皮渗透情况。包括以下步骤：
离体皮肤制备：取雄性小鼠，剃去腹部毛，脱颈处死，取其剑突以下腹部去毛皮肤。除去皮下黏膜和脂肪组织，用生理盐水冲洗至皮肤洗液无白色浑浊，滤纸吸干皮肤表面生理盐水，冷冻备用。
将制备好的离体皮肤分别固定在Franz扩散池的供药池和接受池之间，供药池中分别加入1ml的挥发油制剂A1～A5、B1～B5、C1～C4，接收池中加入接收液(15％乙醇-生理盐水)，排空气泡，池外水浴循环加热(37±0.5)℃，300rpm磁力搅拌。分别于1、2、4、6、8、10h取样，每次取样后补足等体积的接收液并排空气泡。取样液体过0.45μm针头滤器后测定藁本内酯的含量。
按以下公式计算接收液中指标成分的单位面积累计释放量(Qn)，公式中，Cn为第n个取样点测得的药物浓度(μg·ml-1)；V为接收液的体积；Ci为第i个取样点测得的药物浓度(μg·ml-1)；Vi为取样体积；A为渗透面积。并以单位面积累计释放量为纵坐标，时间为横坐标，进行回归，所得的直线斜率为稳态透皮速率Jss(μg·cm-2·h-1)。
实验结果如表1～3所示：
表1不同浓度川芎挥发油制剂经皮渗透性结果
由表1可见，挥发油中指标性成分藁本内酯的经皮渗透呈零级动力学过程，累计透过量与时间线性关系良好，r值均大于0.9，0.5％、1％、2％、3％、4％的川芎挥发油制剂在10h内稳态透皮速率Jss(μg·cm-2·h-1)分别为32.46±2.98、33.54±2.33、48.23±6.53、39.82±9.43、44.45±4.59。
表2不同浓度当归挥发油制剂经皮渗透性结果
由表2可见，挥发油中指标性成分藁本内酯的经皮渗透呈零级动力学过程，累计透过量与时间线性关系良好，r值均大于0.9，0.5％、1％、2％、3％、4％的当归挥发油制剂在10h内稳态透皮速率Jss(μg·cm-2·h-1)分别为17.25±1.36、26.78±13.36、25.35±1.09、27.49±3.40、27.84±3.03。
表3不同浓度川芎-当归挥发油制剂经皮渗透性结果
由表3可见，挥发油中指标性成分藁本内酯的经皮渗透呈零级动力学过程，累计透过量与时间线性关系良好，r值均大于0.9，2％当归-0.5％川芎挥发油制剂、2％当归-1％川芎挥发油制剂、2％川芎-0.5％当归挥发油制剂和2％川芎-1％当归挥发油制剂在10h内稳态透皮速率Jss(μg·cm-2·h-1)分别为35.10±6.18、24.79±0.57、33.21±4.25、32.04±4.16。
测试例2
本实验采用Franz扩散池法进行体外透皮实验，以白藜芦醇为指标，研究挥发油的促透作用。包括以下步骤：
离体皮肤制备：取雄性小鼠，剃去腹部毛，脱颈处死，取其剑突以下腹部去毛皮肤。除去皮下黏膜和脂肪组织，用生理盐水冲洗至皮肤洗液无白色浑浊，滤纸吸干皮肤表面生理盐水，冷冻备用。
分别在制剂A1～A5、B1～B5、C1～C4中加入一定量的白藜芦醇提取物，白藜芦醇浓度为2mg·ml-1，命为制剂A1*～A5*、B1*～B5*、C1*～C4*。
将制备好的离体皮肤分别固定在Franz扩散池的供药池和接受池之间，供药池中分别加入1ml的制剂A1*～A5*、B1*～B5*、C1*～C4*，接收池中加入接收液(15％乙醇-生理盐水)，排空气泡，池外水浴循环加热(37±0.5)℃，300rpm磁力搅拌。分别于1、2、4、6、8、10h取样，每次取样后补足等体积的15％乙醇-生理盐水并排空气泡。取样液体过0.45μm针头滤器后测定白藜芦醇的含量。
按以下公式计算接收液中指标成分的单位面积累计释放量(Qn)，公式中，Cn为第n个取样点测得的药物浓度(μg·ml-1)；V为接收液的体积；Ci为第i个取样点测得的药物浓度(μg·ml-1)；Vi为取样体积；A为渗透面积。并以单位面积累计释放量为纵坐标，时间为横坐标，进行回归，所得的直线斜率为稳态透皮速率Jss(μg·cm-2·h-1)。
实验结果如表4～6所示：
表4不同浓度川芎挥发油制剂促白藜芦醇体外透皮作用结果
由表4可见，白藜芦醇的经皮扩散呈零级动力学过程，累计透过量与时间线性关系良好，r值均大于0.9，且0.5％、1％、2％、3％、4％川芎挥发油制剂对白藜芦醇体外透皮作用均有良好的促进作用，与空白组比较计算增透倍数EF值分别为2.63、2.57、4.51、4.05、3.80。
表5不同浓度当归挥发油制剂促白藜芦醇体外透皮作用结果
由表5可见，白藜芦醇的经皮扩散累计透过量与时间线性关系稍差，r值范围为0.7945～0.9105，但0.5％、1％、2％、3％、4％当归挥发油对白藜芦醇体外透皮作用均有良好的促进作用，与空白组比较计算增透倍数EF值分别为3.02、18.68、19.11、18.19、19.34。
表6不同浓度川芎-当归挥发油制剂促白藜芦醇体外透皮作用结果
由表6可见，川芎-当归挥发油制剂对白藜芦醇体外透皮作用均有良好的促进作用，且白藜芦醇的经皮扩散呈零级动力学过程，累计透过量与时间线性关系良好，均大于0.9，2％当归-0.5％川芎挥发油制剂、2％当归-1％川芎挥发油制剂、2％川芎-0.5％当归挥发油制剂和2％川芎-1％当归挥发油制剂与空白组比较计算增透倍数EF值分别为7.52、4.05、7.36、6.90。
综上可知，川芎挥发油、当归挥发油和川芎-当归挥发油具有良好的经皮渗透作用，对白藜芦醇透皮作用均具有良好的促进作用。川芎-当归挥发油存在自身具有药效、皮肤渗透性及促透皮作用的优势。
本发明提供的制备方法能够得到高纯度中药挥发油，且该制备方法得到的川芎挥发油、当归挥发油和川芎-当归挥发油能够作为优良的化学促透剂和透皮吸收药物，具有良好的应用前景。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种中药挥发油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将中药饮片和水混合，进行回流提取，得到中药挥发油粗品；
将所述中药挥发油粗品依次进行脱水和减压蒸馏，得到所述中药挥发油；
所述中药饮片为川芎饮片和/或当归饮片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中药饮片与水的质量比为1：6～12。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回流提取的时间为8～14h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述回流提取后，还包括将回流提取后得到的产物采用乙酸乙酯进行收集。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水采用的脱水剂包括无水硫酸钠、无水硫酸钙、无水硫酸镁和无水硫酸铜中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的真空度为-0.05～-0.5MPa，温度为35～55℃。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的中药挥发油在制备药物促透剂中的应用。
8.一种挥发油制剂，其特征在于，包括中药挥发油和磷酸盐缓冲液；
所述中药挥发油为权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的中药挥发油。
9.如权利要求8所述的挥发油制剂，其特征在于，所述挥发油制剂还包括乙醇；
所述乙醇在挥发油制剂中的体积百分含量为0～50％。
10.如权利要求8所述的挥发油制剂，其特征在于，所述挥发油制剂中中药挥发油的体积百分含量为0.5～10％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211069624.XA CN115418273A (zh) | 2022-09-02 | 2022-09-02 | 一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211069624.XA CN115418273A (zh) | 2022-09-02 | 2022-09-02 | 一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115418273A true CN115418273A (zh) | 2022-12-02 |
Family
ID=84201716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211069624.XA Pending CN115418273A (zh) | 2022-09-02 | 2022-09-02 | 一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115418273A (zh) |
-
2022
- 2022-09-02 CN CN202211069624.XA patent/CN115418273A/zh active Pending
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 王艳宏等: "中药挥发油促透皮吸收及透皮吸收作用的研究进展", 《中国实验方剂学杂志》, vol. 23, no. 3, pages 192 - 199 * |
| 缪恩泽等: "β-环糊精包合当归、川芎挥发油正交试验研究", 《辽宁中医药大学学报》, vol. 15, no. 5, pages 67 - 68 * |
| 郑伟然等: ""当归挥发油水蒸气蒸馏法提取工艺的优化"", 《中国现代中药》, vol. 15, no. 10, pages 879 - 882 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107303263B (zh) | 雷公藤多苷纳米乳凝胶及其制备方法 | |
| CN113577125B (zh) | 一种具有抗炎作用的五味甘露软膏剂及其制备方法 | |
| CN103385903A (zh) | 一种甜叶菊酚类提取物及其在制备降脂制品中的应用 | |
| CN102526315A (zh) | 一种荔枝核有效部位群提取物的制备方法 | |
| CN113018202A (zh) | 一种铁皮石斛多糖/黄芪多糖复合水凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN1943546A (zh) | 含天然透皮导入剂的化妆品及其制备方法 | |
| CN101507817B (zh) | 一种高安全性注射用聚山梨酯80及其制备方法 | |
| CN101531563A (zh) | 化学络合定向分离纯化法制备高纯度的β-榄香烯原料药 | |
| CN101613249A (zh) | 一种高纯度β-榄香烯的简单制备方法 | |
| CN105213225A (zh) | 一种含有艾纳香油的抗辐射面霜 | |
| CN115418273A (zh) | 一种中药挥发油的制备方法和应用、挥发油制剂 | |
| CN103191424A (zh) | 一种提高畜禽免疫功能的黄芪多糖纳米脂质体及其制备方法 | |
| CN1660380A (zh) | 良附滴丸的制备方法及质量控制方法 | |
| CN101406491B (zh) | 一种水包油型虫草乳剂及其制备工艺 | |
| CN103316184B (zh) | 一种中药萃取物的制备方法 | |
| CN106943354B (zh) | 一种新生化颗粒的制备方法 | |
| CN104146959A (zh) | 冬凌草甲素缓释脂质体及其制备方法 | |
| CN112791137B (zh) | 三种五味子提取物及其制备工艺和应用 | |
| CN1919339A (zh) | 含有蛋白的葫芦素纳米制剂及制备方法和用途 | |
| CN103623345B (zh) | 抗病毒口服液的制备方法 | |
| CN103142474A (zh) | 以高纯度银杏内酯b为活性成分的组合物及其制备方法 | |
| CN109010429B (zh) | 一种用于祛风止痒的中药制剂及其制备方法与应用 | |
| CN108355138B (zh) | 一种氮酮在药物透皮促渗中的应用 | |
| CN1457780A (zh) | 植物来源总生物碱组合物及其药物制剂 | |
| CN109432237A (zh) | 一种缬草挥发油部位的包合工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221202 |