CN115389660A - 一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法 - Google Patents
一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115389660A CN115389660A CN202211013714.7A CN202211013714A CN115389660A CN 115389660 A CN115389660 A CN 115389660A CN 202211013714 A CN202211013714 A CN 202211013714A CN 115389660 A CN115389660 A CN 115389660A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- solution
- traditional chinese
- chinese medicine
- thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种治疗骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法,其由苏木、红花、燀桃仁、艾叶、桂枝、防风、络石藤、威灵仙、木瓜、牛膝、透骨草、伸筋草及海桐皮组成。本发明根据骨性关节炎的发病特点,根据中医药辨证论治原则,通过大量实验筛选出最佳的原料组成和用量份数比,组配得到的中药复方可明显通过温热来刺激局部,促进血液循环,达到抗炎消肿的作用,具有很好的治疗骨性关节炎的作用。本发明通过大量实验筛选检测方法,通过采用薄层色谱定性鉴别和高效液相色谱法进行定量检测,可全面客观的对方中红花和防风的含量进行检测和分析,且方法学检测表明,本发明提供的高效液相色谱法,精密度高、重复性、准确度和稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及中药技术领域,具体为一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法。
背景技术
骨性关节炎(Knee Osteoarthritis,KOA)是全世界范围内最常见的成人关节疾病,是导致成年人疼痛、功能活动障碍和残疾的重要原因。KOA在临床上主要表现为膝关节的疼痛肿胀以及功能活动受限。本病多见于中老年人,据报道,在我国60岁以上人群中,膝骨关节炎发病率约为42.8%。随着社会老龄化进程的加剧和肥胖患者的增加,KOA发病率也必将逐渐升高,给患者及社会带来了巨大负担。目前国内外西医治疗KOA的治疗效果不太理想,只能短暂缓解患者的部分疾病症状;而中医学治疗KOA具有丰富的临床经验,其中运用中药熏蒸治疗效果明显。
发明内容
发明目的,本发明在中医药理论指导下,通过辨证论治,基于大量临床病例优选得到一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其制备方法。本发明另外一个目的是提供该中药组合物的质量检测方法。
技术方案,为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物,它由苏木、红花、燀桃仁、艾叶、桂枝、防风、络石藤、威灵仙、木瓜、牛膝、透骨草、伸筋草及海桐皮组成。
作为优选方案,以上所述的一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物,它由苏木10~30份,红花8~24份,燀桃仁10~30份,艾叶12~36份,桂枝10~30份,防风10~30份,络石藤10~30份,威灵仙10~30份,木瓜10~30份,牛膝10~30份,透骨草10~30份,伸筋草10~30份,海桐皮10~30份组成。
作为优选方案,以上所述的一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物,它由苏木10份,红花8份,燀桃仁10份,艾叶12份,桂枝10份,防风10份,络石藤10份,威灵仙10份,木瓜10份,牛膝10份,透骨草10份,伸筋草10份,海桐皮10份组成。
本发明所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的制备方法,其包括以下步骤:
按重量份数取苏木、红花、燀桃仁、艾叶、桂枝、防风、络石藤、威灵仙、木瓜、牛膝、透骨草、伸筋草及海桐皮,加水煎煮提取,合并煎煮提取液,滤过,得滤液,取滤液减压浓缩,然后采用直管式高速离心机离心,得离心后溶液。
作为优选方案,本发明所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的制备方法,包括以下步骤:以上十三味饮片加水煎煮两次,第一次加6倍量水,浸泡45min,煎煮60min,滤过;第二次加4倍量水,煎煮40min,滤过。滤液减压浓缩至相对密度约1.05(60℃),直管式高速离心机离心(转速:16000r/min,流量:4~6L/min),得滤液,即得洗剂。
本发明所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,包括薄层色谱定性检测和高效液相定量检测。
作为优选,所述的薄层色谱定性检测包括以下步骤:
(1)桃仁薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取中药复方组合物的洗剂,用乙酸乙酯萃取,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩至2mL,作为中药复方组合物供试品溶液,取缺桃仁的中药复方组合物,同法制备缺桃仁的阴性供试品;
2)另取桃仁对照药材粉末,加入石油醚(60~90℃)加热回流1h,滤过,弃去石油醚液,药渣再用适量石油醚洗涤,滤过,药渣挥干,再加适量甲醇,加热回流1小时,放冷,滤过,作为桃仁对照药材溶液;
3)吸取上述三种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,阴性未见干扰;
(2)苏木薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取中药复方组合物的洗剂,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液,取缺苏木的中药复方组合物,同法制得苏木阴性供试品溶液;
2)另取苏木对照药材粉末,加甲醇,超声提取,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇溶解,即得苏木对照药材溶液;
3)吸取上述3种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,于干燥器内放置12h后,置于紫外光灯下检视,供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上,荧光下显相同颜色的斑点,阴性未见干扰;
(3)防风薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取中药复方组合物的洗剂,用水饱和正丁醇萃取,合并萃取液,再用水萃取,弃去水液,合并正丁醇萃取液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;取缺防风的中药复方组合物,同法制得防风阴性供试品溶液;
2)另取防风对照药材,加甲醇,超声提取,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇溶解,即得防风对照药材溶液;
3)吸取上述3种溶液,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上,荧光下显相同颜色的斑点,阴性未见干扰;
(4)桂枝薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取中药复方组合物的洗剂,用乙醚振摇提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷使溶解,作为供试品溶液;取缺桂枝的中药复方组合物,同法制得桂枝阴性供试品溶液;
2)另取桂枝对照药材,加乙醚浸泡,滤过,蒸干,残渣加三氯甲烷使溶解,作为桂枝对照药材溶液;
3)吸取上述3种溶液各,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,阴性未见干扰;
作为优选方案,以上所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,
步骤(1)桃仁薄层色谱鉴别,以体积比为15∶40∶22∶10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂;
步骤(2)苏木薄层色谱鉴别,以体积比为8:4:1的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂;
步骤(3)防风薄层色谱鉴别,以体积比为12:4:3:0.2氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂;
步骤(4)桂枝薄层色谱鉴别,以体积比为17:3的石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯为展开剂。
作为优选方案,以上所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,所述的高效液相定量检测包括以下步骤:
1)对照品溶液的制备:精密称定羟基红花黄色素A和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,加甲醇溶解,超声处理10min,定容,摇匀,制成质量浓度分别为427、41.6ug·mL-1的对照品溶液;
2)供试品溶液的制备:精密称定中药复方组合物至蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至量瓶中,摇匀,过0.22μm滤膜,取续滤液,即得;
3)标准曲线的绘制:取上述步骤1)对照品溶液,用甲醇逐级稀释得到6个浓度,精密吸取并分别进样10μL,注入高效液相色谱仪中测定;以对照品的浓度X为横坐标,峰面积Y为纵坐标,得羟基红花黄色素A的回归方程为Y=18.672X+24.163,r2=0.9991;5-O-甲基维斯阿米醇苷Y=30.056X+1.8595,r2=0.9999;
4)含量测定:分别精密吸取步骤1)对照品溶液和步骤2)供试品溶液,注入液相色谱仪,依据步骤3)的标准曲线方程,计算出供试品溶液中羟基红花黄色素A和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。
作为优选方案,以上所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,步骤4)的色谱条件为:色谱柱:Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱,规格为4.6mm×250mm,5μm;流动相:乙腈为A相,0.2%磷酸为B项,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1,检测波长:240nm;进样体积:10μL,梯度洗脱程序如下:
梯度洗脱表
时间/min | 流动相A/% | 流动相B/% |
0 | 10 | 90 |
10 | 20 | 80 |
30 | 28 | 72 |
45 | 45 | 55 |
55 | 90 | 10 |
。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明中根据膝骨性关节炎的发病特点,根据中医药辨证论治的原则,方中桃仁、红花为君药,活血通经,祛瘀止痛;苏木、防风、威灵仙、透骨草为臣药,祛风除湿,舒筋通络;艾叶、桂枝、络石藤、伸筋草、海桐皮为佐药,祛风散寒,温经通络;牛膝、木瓜为使药,舒筋通络,起到引经药的作用。诸药合用,共奏活血化瘀,祛风除湿,温经散寒之功。本发明通过大量实验筛选出最佳的原料组成和用量份数比,临床实验结果表明,具有有很好的治疗膝骨性关节炎的作用。
2、本发明通过大量实验筛选检测方法,通过采用薄层色谱定性鉴别和高效液相色谱法进行定量检测,可全面客观的对方中红花和防风的含量进行检测和分析,并且方法学检测表明,本发明提供的高效液相色谱法,精密度高、重复性和稳定性好。
附图说明
图1为本发明桃仁的薄层鉴别示意图;
图2为本发明苏木的薄层鉴别示意图;
图3为本发明防风的薄层鉴别示意图;
图4为本发明桂枝的薄层鉴别示意图;
图5为本发明中药复方组合物供试品和对照品溶液色谱示意图(图中S1~S3为供试品,S4为对照品)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1中药复方组合物的制备方法具体包括以下步骤:
(1)取苏木10g,红花8g,燀桃仁10g,艾叶12g,桂枝10g,防风10g,络石藤10g,威灵仙10g,木瓜10g,牛膝10g,透骨草10g,伸筋草10g,海桐皮10g,加水煎煮提取两次,第一次加总药材重量6倍体积量的水,先浸泡45min,再煎煮提取60min,滤过;第二次加4倍量水,煎煮提取40min,滤过。滤液减压浓缩至相对密度约1.05(60℃),直管式高速离心机离心(转速:16000r/min,流量:4~6L/min),取离心后的上清液,即得洗剂(简称桃红熏洗剂)。
实施例2中药复方组合物的薄层色谱鉴别,桃红熏洗剂由实施例1制备得到,具体步骤如下:
步骤1:对桃红薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取桃红熏洗剂30mL,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,置于水浴锅上蒸干浓缩至2mL,作为桃红熏洗剂供试品溶液。取缺桃仁中药组合物按实施例1同法制备缺桃仁的阴性供试品溶液;
2)另取桃仁对照药材粉末2g,加入适量石油醚(60~90℃),加热回流1小时,滤过,弃去石油醚液,药渣再用适量石油醚洗涤,滤过,药渣挥干,再加适量甲醇,加热回流1小时,放冷,滤过,作为桃仁对照药材溶液;
3)照薄层色谱法,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即喷以磷钼酸硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。如图1所示,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性未见干扰;
4)桃仁薄层方法耐用性检测:
不同温度:分别检测8℃和25℃下,采用上述方法进行桃仁薄层鉴别的展开情况。结果如下图,两温度下色谱图无明显差异,故该方法适用于不同温度下桃红熏洗剂中桃仁的薄层鉴别。
不同湿度:分别检测湿度35%和56%下,桃红熏洗剂中桃仁的薄层鉴别方法的可行性。结果如下图,两湿度下色谱图无明显差异,均有明显清晰的薄层鉴别点,故该方法适用于不同湿度下桃仁的薄层鉴别。
不同厂家薄层板:分别采用青岛海洋硅胶G板(批号:20190212)和烟台江友薄层层析硅胶G板(批号:20210109)进行展开,结果无明显差异,故该方法适应性良好,对薄层板厂家和品牌无要求。
不同点样量:分别检测对照药材和供试品点样15μL和20μL下,桃红熏洗剂中桃仁的薄层鉴别方法的可行性,结果点样20μL,鉴别点更加清晰。
步骤2:对苏木薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取实施例1制备得到的桃红熏洗剂30mL,水浴蒸干,残渣加甲醇10mL使溶解,作为供试品溶液。取缺苏木中药组合物,按实施例1同法制得苏木阴性供试品溶液;
2)另取苏木对照药材粉末1g,加甲醇10mL,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1mL使溶解,即得苏木对照药材溶液;
3)照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于干燥器内放置12h后,置于紫外光灯(254nm)下检视,如图2所示,阴性未见干扰。
4)苏木薄层方法耐用性检测
不同温度:分别检测8℃和25℃下,采用上述方法进行苏木薄层鉴别的展开情况。结果如下图,两温度下色谱图无明显差异,故该方法适用于不同温度下桃红熏洗剂中苏木的薄层鉴别。
不同湿度:分别检测湿度35%和56%下,桃红熏洗剂中苏木的薄层鉴别方法的可行性。结果如下图,两湿度下色谱图无明显差异,均有明显清晰的薄层鉴别点,故该方法适用于不同湿度下苏木的薄层鉴别。
不同厂家薄层板:分别采用青岛海洋硅胶G板(批号:20200809)和烟台江友薄层层析硅胶G板(批号:20210109)进行展开,结果无明显差异,故该方法适应性良好,对薄层板厂家和品牌无要求。
不同点样量:分别检测对照药材和供试品点样15μL和20uL下,桃红熏洗剂中苏木的薄层鉴别方法的可行性。结果,点样15uL,鉴别点更加清晰。
步骤3:对防风薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取实施例1制备得到的桃红熏洗剂30mL,用水饱和正丁醇萃取2次,每次20mL,合并萃取液,再用水洗涤3次,每次20mL,弃去水液,水浴蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液。取缺防风的中药组合物,按实施例1同法制得防风阴性供试品溶液;
2)另取防风对照药材粉末1g,加甲醇10mL,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1mL使溶解,即得苏木对照药材溶液;
3)照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各15μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(12:4:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,如图3所示,供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上,荧光下显相同颜色的斑点,阴性未见干扰。
4)防风薄层方法耐用性检测
不同温度:分别检测8℃和25℃下,采用上述方法进行防风薄层鉴别的展开情况。结果如下图,两温度下色谱图无明显差异,故该方法适用于不同温度下桃红熏洗剂中防风的薄层鉴别。
不同湿度:分别检测湿度35%和56%下,桃红熏洗剂中防风的薄层鉴别方法的可行性。结果如下图,两湿度下色谱图无明显差异,均有明显清晰的薄层鉴别点,故该方法适用于不同湿度下防风的薄层鉴别。
不同厂家薄层板:分别采用青岛海洋硅胶GF254板(批号:20201008)和烟台江友薄层层析硅胶GF254板(批号:20201230)进行展开,结果无明显差异,故该方法适应性良好,对薄层板厂家和品牌无要求。
不同点样量:分别检测对照药材和供试品点样10μL和15μL下,桃红熏洗剂中防风的薄层鉴别方法的可行性。结果,点样15uL,鉴别点更加清晰。
步骤4:对桂枝薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取实施例1桃红熏洗剂30mL,用乙醚振摇提取2次,每次20mL,合并乙醚层,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL使溶解,作为供试品溶液。取缺桂枝中药组合物,按实施例1同法制得桂枝阴性溶液;
2)另取桂枝对照药材2g,加乙醚10mL,浸泡20min,滤过,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL使溶解,即得苏木对照药材溶液;
3)照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液,置于105℃烘箱中加热至鉴别点清晰。如图4所示,供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性未见干扰。
4)桂枝薄层方法耐用性检测
不同温度:分别检测8℃和25℃下,采用上述方法进行桂枝薄层鉴别的展开情况。结果如下图,两温度下色谱图无明显差异,故该方法适用于不同温度下桃红熏洗剂中桂枝的薄层鉴别。
不同湿度:分别检测湿度35%和56%下,桃红熏洗剂中桂枝的薄层鉴别方法的可行性。结果如下图,两湿度下色谱图无明显差异,均有明显清晰的薄层鉴别点,故该方法适用于不同湿度下桂枝的薄层鉴别。
不同厂家薄层板:分别采用青岛海洋硅胶G板(批号:20200809)和烟台江友薄层层析硅胶G板(批号:20210109)进行展开,结果无明显差异,故该方法适应性良好,对薄层板厂家和品牌无要求。
不同点样量:分别检测对照药材和供试品点样2μL和5μL下,桃红熏洗剂中桂枝的薄层鉴别方法的可行性。结果,点样5μL,鉴别点更加清晰。
实施例3桃红熏洗剂的含量测定方法
(1)色谱条件:色谱柱:Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈为A相,0.2%磷酸为B相,按照表1进行梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1。检测波长:240nm;进样体积:10μL。理论板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000;
表1梯度洗脱表
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 10 | 90 |
10 | 20 | 80 |
30 | 28 | 72 |
45 | 45 | 55 |
55 | 90 | 10 |
(2)对照品溶液的制备:精密称定羟基红花黄色素A和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,加甲醇溶解,超声处理10min,定容,摇匀,制成质量浓度分别为427ug·mL-1、41.6ug·mL-1的混合对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称定实施例1制备得到的桃红熏洗剂约5mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至25mL量瓶中,摇匀,过0.22μm滤膜,取续滤液,即得;
(4)系统适应性试验:
1)分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,供试品色谱与对照品色谱在相同的位置有较大吸收。理论板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000。
2)取上述对照品溶液,用甲醇逐级稀释,精密吸取并分别进样10μL,注入高效液相色谱仪中测定。以对照品的浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,得羟基红花黄色素A的回归方程为Y=18.672X+24.163,r2=0.9991;5-O-甲基维斯阿米醇苷Y=30.056X+1.8595,r2=0.9999。良好的线性关系;
(5)精密度试验:
取同一对照品溶液10μL,注入高效液相色谱仪中,重复测定6次,以峰面积积分值计算,结果羟基红花黄色素A的RSD为1.37%,5-O-甲基维斯阿米醇苷的RSD为1.40%,仪器精密度良好。
(6)重复性试验:
精密量取3个批次按实施例1方法制备得到的桃红熏洗剂10mL,各2份,按上述要求制备桃红熏洗溶液,按上述色谱条件,进样10μL,测定,计算。结果羟基红花黄色素A的RSD为0.70%,5-O-甲基维斯阿米醇苷的RSD为0.46%,显示该方法重复性良好。
(7)稳定性试验:
取同一份桃红熏洗剂溶液,分别于制备完成后的0、2、4、8、12、24h进样,测定,结果羟基红花黄色素A的RSD为1.01%,5-O-甲基维斯阿米醇苷的RSD为0.15%,显示供试品溶液在室温放置24h内基本稳定。
(8)加样回收试验:
精密称取同一批次桃红熏洗剂约10mL,共6份,加入羟基红花黄色素A和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品对照溶液适量,按照上述要求制备供试品溶液,以上述色谱条件,测定,记录峰面积,计算加样回收率,如表2。
表2加样回收率试验结果(n=6)
(9)样品含量测定:
精密量取3个批次按实施例1方法制备得到的桃红熏洗剂10mL,各两份,按上述要求制备桃红熏洗剂溶液,按上述色谱条件,进样10μL,测定,计算。三个批次桃红熏洗剂中羟基红花黄色素A和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定结果见表3。
表3不同批次桃红熏洗剂中2种成分含量(μg/g,n=3)
实施例4临床疗效观察
1.临床资料与方法
1.1一般资料:2018年1月-2020年12月在南京市六合区中医院骨伤科接受治疗且符合纳入标准的160例膝骨性关节炎患者纳入研究,按照随机数字表法将其分为对照组和治疗组,两组各为80例。其中对照组男37例,女43例;年龄45~79岁,平均(56.64±5.48)岁;病变部位:左膝32例,右膝36例,双膝12例。治疗组中男35例,女45例;年龄45~80岁,平均(57.16±5.51)岁;病变部位:左膝36例,右膝34例,双膝10例。两组患者年龄、性别、病变部位等资料分析比较差异不明显。
1.2诊断标准参照2018年《中国骨关节炎诊疗指南》K0A的诊断标准及《中医病证诊断疗效标准》,确诊为膝骨关节炎(K0A)。
1.3纳入标准:1)符合膝骨关节炎的诊断标准;2)年龄大于45周岁,半月内未接受其他治疗;3)无心脑血管、肝肾和造血功能异常等严重原发性疾病者;4)签署书面知情同意书,依从性良好者,可以随访;5)经医院伦理委员会审核并同意。
1.4排除标准①膝关节严重肿胀畸形、膝关节良恶性肿瘤、膝关节感染、类风湿性膝关节炎的患者;②有心脑血管、肝肾功能异常等严重内科疾病的患者;③对中药过敏或膝关节皮肤有破溃患者;④中医证型为湿热痹阻证者,证见膝部灼痛,遇热痛增,触之局部灼热,遇冷痛减,关节肿胀,口干舌苦,小便短赤不利,舌质红,苔黄苔腻,脉弦滑数;⑤精神病患者或依从性差的,不能按照要求治疗或随访困难的。
1.5治疗方法治疗期间对照组与治疗组均禁止患肢负重剧烈运动,同时嘱患者适当加强患肢不负重功能锻炼。
1.5.1对照组采用正大清江制药公司生产的盐酸氨基葡萄糖,每次0.75g口服,一日两次;并配合局部热敷,再使用中美天津史克制药公司生产的扶他林软膏涂抹,适度揉按膝关节,促进药物弥散吸收,同时做膝关节主动及被动屈伸功能锻炼,每天上下午各治疗1次,每次10分钟以上,共治疗6周,每治疗1周休息一天。
1.5.2治疗组采用实施例1制备得到的桃红洗剂熏洗治疗。
用法:将桃红洗剂方药放入熏洗容器中,用2500ml清水浸泡30分钟后武火煮沸,文火再煎30分钟。将患膝置于熏洗容器上方,利用药物蒸汽的方式熏蒸。熏至温度适宜时,将患膝浸入中药中泡洗,并用沾满中药液的热毛巾包裹患膝。同时做膝关节主动及被动屈伸功能锻炼,并适度揉按膝关节,促进药物弥散吸收,每天上下午各熏洗治疗1次,每次30分钟。6周为1个疗程,为减少皮肤过敏风险,每治疗1周休息一天。
1.6观察指标
①采用VAS评分法对患膝疼痛程度进行评价,分值0—10分。0分,无痛;3分以下,患者有轻微疼痛,且能忍受;4—6分,患者疼痛,并且影响睡眠,尚能忍受;7—10分,患者疼痛较强烈,疼痛难忍。
②肿胀程度评定标准:测量膝关节的周径,以髌骨为中点,绕膝关节1周,所测的数值为膝关节周径。
③Lysholm膝关节评分,评价膝关节功能,包括跛行、支撑物、疼痛、关节不稳、绞索、肿胀、运动困难等多方面进行评分。满分为100分,最低0分,分数越高症状越轻。
④疗效判定标准:参考骨痹在《中医病证诊断疗效标准》的疗效评定标准。治愈:膝关节活动恢复正常,各项临床症状体征均消失;显效:膝关节活动不受限,可参加日常工作劳动,主要症状体征消失;有效:膝关节活动在一定程度上受限,不能完全恢复工作及劳动,主要症状体征大部分消失;无效:膝关节功能无改善甚至恶化,各项临床症状体征均无改善。治疗总有效率=(治愈例数+显效例数+有效例数)/总例数×100%。
1.7统计学方法
统计学处理数据采用SPSS26.0统计学软件分析处理。计数资料以率(%)表示,采用x2检验;计量资料以(x±s)表示,采用t检验。以P<0.05表示差异有统计学意义。
2.结果
2.1两组治疗后Lysholm膝关节评分比较,两组Lysholm评分均较治疗前明显上升,但治疗组上升更为明显,有统计学意义(P<0.05),见表4。
表4两组治疗前后LYSHOLM膝关节评分比较(X±S)
组别 | n | 治疗前 | 治疗后 |
对照组 | 80 | 56.91±4.78 | 85.46±8.97 |
治疗组 | 80 | 56.29±5.66 | 91.23±7.92 |
T | - | 0.774 | 4.421 |
P | - | 0.447 | 0.000 |
2.2两组患者VAS评分、肿胀评分比较:两组患者VAS评分、肿胀评分均较治疗前降低,但治疗组各指标改善程度更为明显,有统计学意义(P<0.05),见表5。
表5两组患者治疗前后VAS评分及肿胀程度比较(X±S)
2.3两组患者疗效比较,治疗组的治疗总有效率显著高于对照组,有统计学意义(P<0.5)。具体如表6所示。
表6两组患者治疗效果比较(例,%)
组别 | 例数 | 显效 | 有效 | 无效 | 总有效率 |
对照组 | 80 | 45 | 22 | 13 | 67(83.75%) |
治疗组 | 80 | 61 | 14 | 5 | 75(93.75%) |
X<sup>2</sup> | - | - | - | - | 5.878 |
P值 | - | - | - | - | 0.000 |
。
以上结果表明,本发明提供的中药组合物治疗KOA,既能加速受损膝关节的炎症水肿消退吸收,缓解疼痛,又能显著改善患者膝关节功能,促进患者膝关节功能康复。该方法简便易行,而且无创伤,副作用少,疗效显著,具有良好的经济效益和社会效益,值得深入研究,并在临床推广应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物,其特征在于,它包括苏木、红花、燀桃仁、艾叶、桂枝、防风、络石藤、威灵仙、木瓜、牛膝、透骨草、伸筋草和海桐皮。
2.根据权利要求1所述的一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物,其特征在于,它由苏木10~30份,红花8~24份,燀桃仁10~30份,艾叶12~36份,桂枝10~30份,防风10~30份,络石藤10~30份,威灵仙10~30份,木瓜10~30份,牛膝10~30份,透骨草10~30份,伸筋草10~30份,海桐皮10~30份组成。
3.根据权利要求2所述的一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物,其特征在于,它由苏木10份,红花8份,燀桃仁10份,艾叶12份,桂枝10份,防风10份,络石藤10份,威灵仙10份,木瓜10份,牛膝10份,透骨草10份,伸筋草10份,海桐皮10份组成。
4.权利要求1~3任一项所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按重量份数取苏木、红花、燀桃仁、艾叶、桂枝、防风、络石藤、威灵仙、木瓜、牛膝、透骨草、伸筋草及海桐皮,加水提取,合并提取液,即得。
5.根据权利要求4所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的制备方法,其特征在于,按重量份数取苏木、红花、燀桃仁、艾叶、桂枝、防风、络石藤、威灵仙、木瓜、牛膝、透骨草、伸筋草及海桐皮,第一次加药材重量6倍体积量的水,浸泡45min,煎煮60min,滤过;第二次加药材重量4倍体积量的水,煎煮40min,滤过;合并二次滤液,减压浓缩至60℃相对密度约1.05,直管式高速离心机离心,转速:16000r/min,流量:4~6L/min,得滤液,即得。
6.权利要求1~3任一项所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,其特征在于,包括薄层色谱定性检测和高效液相定量检测;
所述的薄层色谱定性检测包括以下步骤:
(1)桃仁薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取权利要求5制备得到的中药复方组合物的提取液,用乙酸乙酯萃取多次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩至2mL,作为中药复方组合物供试品溶液;
取缺桃仁的中药复方组合物,按权利要求5方法制备得到缺桃仁的阴性供试品;
2)另取桃仁对照药材粉末,加入石油醚加热回流1h,滤过,弃去石油醚液,药渣再用适量石油醚洗涤,滤过,药渣挥干,再加适量甲醇,加热回流1小时,放冷,滤过,作为桃仁对照药材溶液;
3)吸取上述三种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,阴性未见干扰;
(2)苏木薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取权利要求5制备得到的中药复方组合物的提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液;
取缺苏木的中药复方组合物,按权利要求5的方法制备得到苏木阴性供试品溶液;
2)另取苏木对照药材粉末,加甲醇,超声提取,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇溶解,即得苏木对照药材溶液;
3)吸取上述3种溶液各,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,于干燥器内放置,置于紫外光灯下检视,供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上,荧光下显相同颜色的斑点,阴性未见干扰;
(3)防风薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取权利要求5制备得到的中药复方组合物的提取液,用水饱和正丁醇萃取,合并萃取液,再用水萃取,弃去水液,合并正丁醇萃取液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;
取缺防风的中药复方组合物,按权利要求5的方法制备得到防风阴性供试品溶液;
2)另取防风对照药材,加甲醇,超声提取,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇溶解,即得防风对照药材溶液;
3)吸取上述3种溶液,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上,荧光下显相同颜色的斑点,阴性未见干扰;
(4)桂枝薄层色谱鉴别,具体步骤如下:
1)取权利要求5制备得到的中药复方组合物的提取液,用乙醚振摇提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷使溶解,作为供试品溶液;
取缺桂枝的中药复方组合物,按权利要求5的方法制备得到桂枝阴性供试品溶液;
2)另取桂枝对照药材,加乙醚浸泡,滤过,蒸干,残渣加三氯甲烷使溶解,作为桂枝对照药材溶液;
3)吸取上述3种溶液各,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,阴性未见干扰。
7.根据权利要求6所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,其特征在于,
步骤(1)桃仁薄层色谱鉴别,以体积比为15∶40∶22∶10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂;
步骤(2)苏木薄层色谱鉴别,以体积比为8:4:1的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂;
步骤(3)防风薄层色谱鉴别,以体积比为12:4:3:0.2氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂;
步骤(4)桂枝薄层色谱鉴别,以体积比为17:3的60~90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂。
8.根据权利要求6所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,其特征在于,所述的高效液相定量检测包括以下步骤:
1)对照品溶液的制备:精密称定羟基红花黄色素A和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,加甲醇溶解,超声处理,定容,摇匀,制成质量浓度分别为427ug·mL-1和41.6ug·mL-1的对照品溶液;
2)供试品溶液的制备:按重量份数取苏木、红花、燀桃仁、艾叶、桂枝、防风、络石藤、威灵仙、木瓜、牛膝、透骨草、伸筋草及海桐皮,加水煎煮提取1~3次,每次1~2小时,合并提取液;精密称取中药复方组合物提取液至蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至量瓶中,摇匀,过0.22μm滤膜,取续滤液,即得;
3)标准曲线的绘制:取上述步骤1)的对照品溶液,用甲醇逐级稀释得到6个浓度,精密吸取并分别进样10μL,注入高效液相色谱仪中测定;以对照品的浓度X为横坐标,峰面积Y为纵坐标,得羟基红花黄色素A的回归方程为Y=18.672X+24.163,r2=0.9991;5-O-甲基维斯阿米醇苷Y=30.056X+1.8595,r2=0.9999;
4)含量测定:分别精密吸取步骤2)供试品溶液,注入液相色谱仪,依据步骤3)的标准曲线方程,计算出供试品溶液中羟基红花黄色素A和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。
9.根据权利要求8所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物的质量检测方法,其特征在于,步骤4)的色谱条件为:色谱柱:Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱,规格为4.6mm×250mm,5μm;流动相:乙腈为A相,0.2%磷酸为B项,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1,检测波长:240nm;进样体积:10μL,梯度洗脱程序如下:
梯度洗脱表
。
10.权利要求1~3任一项所述的治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物在制备治疗膝骨性关节炎的药物中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211013714.7A CN115389660B (zh) | 2022-08-23 | 2022-08-23 | 一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211013714.7A CN115389660B (zh) | 2022-08-23 | 2022-08-23 | 一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115389660A true CN115389660A (zh) | 2022-11-25 |
CN115389660B CN115389660B (zh) | 2023-07-14 |
Family
ID=84121242
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211013714.7A Active CN115389660B (zh) | 2022-08-23 | 2022-08-23 | 一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115389660B (zh) |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1631430A (zh) * | 2004-12-13 | 2005-06-29 | 赵卫军 | 一种治疗骨病的中药膏 |
CN1966042A (zh) * | 2006-09-22 | 2007-05-23 | 任景全 | 一种治疗骨质增生的外敷膏药及其制备方法 |
CN102008610A (zh) * | 2010-12-01 | 2011-04-13 | 介休市中医医院 | 一种治疗骨质增生的中药组合物 |
CN102240331A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-11-16 | 刘圣根 | 一种主要治疗类风湿关节炎的软膏 |
CN103816254A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-05-28 | 山西善蒸堂生物科技有限公司 | 一种用于治疗风寒湿痹、筋骨劳损的中药制剂及其应用方法 |
CN106248620A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-21 | 辽宁上药好护士药业(集团)有限公司 | 一种尪痹制剂干燥中间体多指标的快速检测方法 |
CN106421045A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-02-22 | 黔西南州神力中草药应用开发研究所 | 一种治疗关节炎、风湿、痛风的药物及其制备方法 |
CN109200144A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-01-15 | 曾以义 | 一种中药组合物及其应用和膏药 |
CN110960617A (zh) * | 2018-09-30 | 2020-04-07 | 辽宁上药科技开发有限公司 | 一种用于关节保护的药用组合物的制备方法及其质量分析方法 |
WO2021253160A1 (zh) * | 2020-06-15 | 2021-12-23 | 陕西步长制药有限公司 | 一种药物制剂的指纹图谱检测方法 |
-
2022
- 2022-08-23 CN CN202211013714.7A patent/CN115389660B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1631430A (zh) * | 2004-12-13 | 2005-06-29 | 赵卫军 | 一种治疗骨病的中药膏 |
CN1966042A (zh) * | 2006-09-22 | 2007-05-23 | 任景全 | 一种治疗骨质增生的外敷膏药及其制备方法 |
CN102008610A (zh) * | 2010-12-01 | 2011-04-13 | 介休市中医医院 | 一种治疗骨质增生的中药组合物 |
CN102240331A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-11-16 | 刘圣根 | 一种主要治疗类风湿关节炎的软膏 |
CN103816254A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-05-28 | 山西善蒸堂生物科技有限公司 | 一种用于治疗风寒湿痹、筋骨劳损的中药制剂及其应用方法 |
CN106248620A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-21 | 辽宁上药好护士药业(集团)有限公司 | 一种尪痹制剂干燥中间体多指标的快速检测方法 |
CN106421045A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-02-22 | 黔西南州神力中草药应用开发研究所 | 一种治疗关节炎、风湿、痛风的药物及其制备方法 |
CN110960617A (zh) * | 2018-09-30 | 2020-04-07 | 辽宁上药科技开发有限公司 | 一种用于关节保护的药用组合物的制备方法及其质量分析方法 |
CN109200144A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-01-15 | 曾以义 | 一种中药组合物及其应用和膏药 |
WO2021253160A1 (zh) * | 2020-06-15 | 2021-12-23 | 陕西步长制药有限公司 | 一种药物制剂的指纹图谱检测方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
YUN-YUN GUAN 等: "Suppressive effects of Wang‑Bi Tablet on adjuvant‑induced arthritis in rats via NF-κB and STAT3 signaling pathways", INTERNATIONAL JOURNAL OF MOLECULAR MEDICINE, vol. 42, pages 1666 - 1674 * |
张?|;喻怀斌;: "中医药综合治疗膝骨关节炎研究进展", 中医药临床杂志, no. 05 * |
张素英;黎海军;张丽;曾玉玮;: "热敏灸联合中药外敷治疗膝骨关节炎临床研究", 上海针灸杂志, no. 11 * |
王象鹏;毕荣修;: "中药熏洗治疗膝关节骨性关节炎研究近况", 山东中医药大学学报, no. 05, pages 486 - 488 * |
赵兵善;赵继荣;朱换平;: "中药热敷熏洗治疗膝关节骨性关节炎现状", 甘肃中医, no. 05 * |
闫风华 等: "中药熏洗配合手法按摩治疗膝关节僵硬40例疗效观察", 社区医学杂志, vol. 8, no. 22, pages 48 - 49 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115389660B (zh) | 2023-07-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105477166A (zh) | 一种独活寄生汤配方颗粒的制备方法及其质量控制方法 | |
CN104483417B (zh) | 一种疏风止咳的中药组合物的质量检测方法及其应用 | |
CN104042824B (zh) | 一种治疗风寒湿邪中药组合物的制备方法及检测方法 | |
CN101396545A (zh) | 治疗肝脾不和的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
CN100496555C (zh) | 解毒止痒中药组合物及其制备方法 | |
CN1733273B (zh) | 三金药物制剂的检测方法 | |
CN106038479B (zh) | 一种蛇床子微囊温敏凝胶及其制备方法与质量检测方法 | |
CN102049028B (zh) | 通络祛痛膏指纹图谱的测定方法 | |
CN1923263B (zh) | 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
CN101850094B (zh) | 一种中药贴膏剂 | |
CN115389660B (zh) | 一种治疗膝骨性关节炎的中药复方组合物及其质量检测方法 | |
CN113769023B (zh) | 一种治疗高血压的中药复方组合物及其质量检测方法 | |
CN101642492B (zh) | 治疗慢性盆腔炎的药物及其制备方法 | |
CN102697932A (zh) | 治疗皮肤瘙痒的药物组合物及质量检测方法 | |
CN105301166A (zh) | 一种骨科敷药的质量标准及其检测方法 | |
CN113069516A (zh) | 一种防治皮肤瘙痒症的中药复方组合物及其用途 | |
CN1923268B (zh) | 一种用于治疗鼻炎的药物组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
CN102228553B (zh) | 治疗风湿性关节炎的药物组合物的检测方法 | |
CN105983021A (zh) | 一种外用药物组合物、制备方法和用途 | |
CN110812401A (zh) | 一种用于软组织损伤的中药组合物及其检测方法 | |
RU2815993C1 (ru) | Композиция традиционной китайской медицины для лечения новой коронавирусной пневмонии, способ ее получения, способ ее определения и ее применение | |
CN106377583A (zh) | 一种甘肃道地药材铁棒锤的炮制工艺及其质量检测方法 | |
CN108403793B (zh) | 一种治疗原发性痛经的药物及其制法 | |
CN1899495A (zh) | 一种治疗乳腺增生的中药组合物及其制备方法 | |
CN106361884A (zh) | 无糖型消银颗粒及其质量检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |