CN115368740A - 固化性硅酮组合物、密封剂以及光半导体装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供一种在室温下具有优异的保存稳定性的固化性硅酮组合物。通过以下固化性硅酮组合物来解决上述课题，即，包含：(A)每一分子含有至少两个烯基及至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元的树脂状含烯基有机聚硅氧烷；(B)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；(C)含炔基化合物；以及(D)固化用催化剂，并且，以有机聚硅氧烷成分的总质量计，(A)树脂状含烯基有机聚硅氧烷的含量为20质量％以上。

Description

固化性硅酮组合物、密封剂以及光半导体装置
【技术领域】
本发明涉及一种固化性硅酮组合物，更具体来说，涉及一种适合用于光半导体的密封剂的固化性硅酮组合物。此外，本发明还涉及一种包含这样的固化性硅酮组合物的密封剂、以及由该密封剂的固化物密封的光半导体装置。
【背景技术】
固化性硅酮组合物发生固化而形成具有优异的耐热性、耐寒性、电绝缘性、耐候性、斥水性、透明性的固化物，因此，被用于广泛的产业领域中。特别是与其他有机材料相比，该固化物不易变色，且耐久性等物理物性的降低较小，因此，被广泛用作光学材料，特别是用作发光二极管(LED)等光半导体装置中所使用的硅酮密封材料。
特别是通过氢化硅烷化反应发生固化的固化性有机聚硅氧烷组合物用作光电耦合器、发光二极管、固体摄像元件等光半导体装置中的光半导体元件的保护涂层、密封剂等。由于光半导体元件会发光或受光，因此要求这种光半导体元件的保护涂层、密封剂不会吸收或散射光。
作为固化性硅酮组合物的固化型，广泛使用加成固化型，该加成固化型含有具有与硅原子键合的氢原子(SiH基)的有机氢聚硅氧烷、及具有与硅原子键合的烯基(例如乙烯基)的有机聚硅氧烷，且利用所述SiH基与乙烯基等的加成反应(氢化硅烷化)。即使在室温下，也会促进这种加成固化型硅酮组合物的固化反应，因此，提出一种室温下的保存稳定性优异的固化性硅酮组合物。
例如，在专利文献1中，记载了一种加成固化型硅酮组合物，其含有：(A)在一分子中具有至少两个脂肪族不饱和烃基的有机聚硅氧烷；(B)有机氢聚硅氧烷：SiH基相对于(A)成分中的脂肪族不饱和烃基的总个数的个数比为0.5～5的量；(C)具有以含有铂族金属催化剂的有机化合物或高分子化合物为芯物质、以使至少一种多官能性单体聚合而成的三维交联高分子化合物为壁物质的微囊结构，且含有上述铂族金属催化剂的有机化合物或高分子化合物在25℃下的动态粘度为10～100,000mm2/s的氢化硅烷化催化剂微粒子：有效量。
并且，在专利文献2中，记载了一种单液型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，在加成固化型组合物中，调配有β-二酮或β-酮酯，该加成固化型组合物由含烯基有机聚硅氧烷、具有与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷、固化催化剂、胺类化合物及无机填充剂组成。
并且，在专利文献3中，记载了一种单液固化型导热性硅脂组合物，其至少由以下成分组成：(A)在一分子中具有至少一个与硅原子键合的脂肪族不饱和烃基、且25℃下的粘度为50～100,000mpa·s的有机聚硅氧烷：100质量份；(B)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢硅氧烷：0.1～50质量份；(C)包含平均粒径为0.01～200μm的粒径的导热性填充材料：400～5,000质量份；(D)由含有0.01质量％以上的铂类催化剂作为铂金属原子、且软化点为40℃～200℃的热塑性树脂组成的平均粒径为0.01～10μm的微粒子催化剂：0.01～20质量份；(E)固化控制剂：0.001～5质量份；并且，固化后，复弹性模量在25℃下为0.01MPa～20MPa。
并且，在专利文献4中，记载了一种有机聚硅氧烷组合物，其由以下成分组成：(A)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的烯基的有机聚硅氧烷100重量份；(B)微粒子状二氧化硅1～100重量份；(C)铂烯基硅氧烷络合物0.00001～1重量份；以及(D)具有特定的键且一分子中的硅原子数为8个以下的有机聚硅氧烷：0.00001～5重量份。
并且，在专利文献5中，记载有一种透明的单一成分型固化性组合物，其含有：(A)具有可通过形成硅氧烷键而交联的含硅基团的有机聚合物；(B)干式亲水性二氧化硅；(C)(c-1)羧酸、及/或(c-2)羧酸金属盐；以及(D)胺化合物。
然而，在以往的固化性硅酮组合物中，依然存在室温下的保存稳定性不充分的问题。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】国际公开第WO 2018/180704号
【专利文献2】日本专利特开平6-192576号公报
【专利文献3】国际公开第WO 2018/079215号
【专利文献4】日本专利特开平1-299873号公报
【专利文献5】日本专利特开2010-163554号公报
【发明内容】
[发明所要解决的技术问题]
本发明的目的在于提供一种在维持热固化性的同时在室温下具有优异的保存稳定性的固化性硅酮组合物。
本发明的另一个目的在于提供一种包含本发明的固化性硅酮组合物的密封剂。另外，本发明的又一目的在于提供一种由本发明的密封剂的固化物密封的光半导体装置。
[用于解决问题的技术手段]
为了解决上述课题，本案发明者进行了努力研究，结果发现，令人惊讶的是，包含以下成分的固化性硅酮组合物在室温下能够长期保存，具有优异的保存稳定性，从而完成本发明：以有机聚硅氧烷成分的总质量计为20质量％以上的(A)每一分子含有至少两个烯基及至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元的树脂状含烯基有机聚硅氧烷；(B)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；(C)含炔基化合物；以及(D)固化用催化剂。
因此，本发明涉及一种固化性硅酮组合物，其包含：
(A)每一分子含有至少两个烯基及至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元的树脂状含烯基有机聚硅氧烷；
(B)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；
(C)含炔基化合物；以及
(D)固化用催化剂，并且，
以有机聚硅氧烷成分的总质量计，(A)树脂状含烯基有机聚硅氧烷的含量为20质量％以上。
固化性硅酮组合物优选还包含直链状含烯基有机聚硅氧烷。
固化性硅酮组合物优选包含两种以上直链状含烯基有机聚硅氧烷。
(B)有机氢聚硅氧烷优选为在侧链上具有与硅原子键合的氢原子的直链状有机氢聚硅氧烷。
(C)含炔基化合物优选为含炔基硅烷。
(D)固化用催化剂优选为铂类催化剂，包含相对于固化性硅酮组合物的总质量为0.01ppm以上10ppm以下的铂原子。
来自有机聚硅氧烷成分的氢原子与烯基的摩尔比(H/Vi)优选为0.8～3.0。
本发明还涉及一种包含本发明的固化性硅酮组合物的密封剂。
本发明还涉及一种包括本发明的密封剂的固化物的光半导体装置。
[发明效果]
根据本发明的固化性硅酮组合物，可提供一种室温下的保存稳定性优异的热固化性硅酮组合物。
【具体实施方式】
[固化性硅酮组合物]
本发明的固化性硅酮组合物至少包含：
(A)每一分子含有至少两个烯基及至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元的树脂状含烯基有机聚硅氧烷；
(B)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；
(C)含炔基化合物；以及
(D)固化用催化剂，并且，
以有机聚硅氧烷成分的总质量计，(A)树脂状含烯基有机聚硅氧烷的含量为20质量％以上。
下面，对本发明的固化性硅酮组合物的各个成分进行详细说明。
(A)每一分子含有至少两个烯基及至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元的树脂状含烯基有机聚硅氧烷
(A)成分为每一分子含有至少两个烯基及至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元的树脂状含烯基有机聚硅氧烷。本发明的固化性硅酮组合物可以包含一种(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷，也可以包含两种以上(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷。
(A)成分的分子结构为树脂状。在本说明书中，树脂状是指在分子结构中具有分支状或三维网状结构。具体来说，(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷包含至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元。
作为(A)成分中包含的烯基，可例示乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳数为2～12个的烯基，优选为乙烯基。
作为(A)成分中所含的除烯基以外的与硅原子键合的有机基团，可列举除烯基以外的经卤素取代或未经取代的一价烃基，可列举例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳数为1～12个的烷基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳数为7～20个的芳烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳数为6～20个的芳基；以及这些基团的部分或全部氢原子被氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子取代的基团。另外，在不妨碍本发明的目的的范围内，在(A)成分中的硅原子上，也可以具有少量的羟基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。(A)成分的除烯基以外的与硅原子键合的基团优选为碳原子数为1～6的烷基、特别是甲基。
在本发明的一实施方式中，(A)成分可优选由以下平均单元式(I)表示：
平均单元式(I)：(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(XO1/2)e
(式(I)中，R1是相同或不同的经卤素取代或未经取代的一价烃基，其中，一分子中，至少两个R1为烯基，0≤a＜1，0≤b＜1，0≤c＜0.9，0＜d＜1，且0≤e＜0.4，a+b+c+d＝1.0)。
作为上述式(I)中的R1的经卤素取代或未经取代的一价烃基，可例示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳数为1～12个的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳数为6～20个的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳数为7～20个的芳烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳数为2～12个的烯基；这些基团的部分或全部氢原子被氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子取代的基团。在不妨碍本发明的目的的范围内，R1也可以是少量的羟基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。R1优选选自碳原子数为1～6的烷基、特别是甲基、碳原子数为2～6的烯基、特别是乙烯基。
上述式(I)中的X为氢原子或烷基。作为X的烷基，优选碳数为1～3的烷基，具体来说，可例示甲基、乙基及丙基。
在上述式(I)中，a优选为0.1≤a≤0.9的范围，更优选为0.2≤a≤0.8的范围，进一步优选为0.3≤a≤0.7的范围。在上述式(I)中，b优选为0≤b≤0.5的范围，更优选为0≤b≤0.3的范围，特别是0≤b≤0.1的范围。在上述式(I)中，c优选为0≤c＜0.5的范围，更优选为0≤c≤0.3的范围，特别是0≤c≤0.1的范围。在上述式(I)中，d优选为0.1≤d≤0.9的范围，更优选为0.2≤d≤0.8的范围，特别是0.3≤d≤0.7的范围。在上述式(I)中，e优选为0≤e≤0.15的范围，更优选为0≤e≤0.1的范围，特别是0≤e≤0.05的范围。
在本发明的优选实施方式中，(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷在上述式(I)中可以包含也可以不含由SiO2/2表示的硅氧烷单元(D单元)，但优选不含。并且，(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷在上述式(I)中可以包含也可以不含由SiO3/2表示的硅氧烷单元(T单元)，但优选不含。
在本发明的优选实施方式中，(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷仅由M单元及Q单元组成。即，在本发明的优选实施方式中，(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷可为MQ树脂。因此，在该优选实施方式中，(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷可由以下平均单元式(II)表示。
平均单元式(II)：(R2R3 2SiO1/2)s(R3 3SiO1/2)t(SiO4/2)u
式中，R2为烯基，R3为除烯基以外的经卤素取代或未经取代的一价烃基，0＜s＜1，0≤t＜1，且0＜u＜1。
作为式(II)中的烯基，可列举乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基及十二烯基等碳数为2～12个的烯基，优选为碳数为2～6个的烯基，特别优选为乙烯基。
作为式(II)中的除烯基以外的经卤素取代或未经取代的一价烃基，可列举例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳数为1～12个的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳数为6～20个的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳数为7～20个的芳烷基；以及这些基团的部分或全部氢原子被氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子取代的基团。
在上述式(II)中，s优选为0.02≤s≤0.5的范围，更优选为0.05≤s≤0.4的范围，进一步优选为0.07≤s≤0.2的范围。在上述式(II)中，t优选为0.1≤t≤0.7的范围，更优选为0.2≤t≤0.6的范围，特别是0.3≤t≤0.5的范围。在上述式(II)中，u优选为0.1≤u≤0.9的范围，更优选为0.2≤u≤0.8的范围，特别是0.3≤u≤0.7的范围。
(A)成分的树脂状含烯基有机聚硅氧烷的与硅原子键合的全部有机基团中烯基所占的含量并无特别限定，例如可为与硅原子键合的有机基团的总量的1摩尔％以上，优选为3摩尔％以上，更优选为4摩尔％以上，并且，可为与硅原子键合的有机基团的总量的20摩尔％以下，优选为15摩尔％以下，更优选为10摩尔％以下。此外，在本说明书中，有机聚硅氧烷成分中所含的烯基的含量例如可通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR：FourierTransform Infrared Spectrometer)、核磁共振(NMR：Nuclear Magnetic Resonance)等分析法、或下面的滴定法求出。
对通过滴定法对各成分中的烯基量进行定量的方法进行说明。有机聚硅氧烷成分中的烯基含量可通过韦氏法这一普遍为人所知的滴定方法进行高精度定量。原理如下。首先，如式(1)所示，使有机聚硅氧烷原料中的烯基与一氯化碘进行加成反应。接着，通过式(2)所示的反应，使过量的一氯化碘与碘化钾反应而使碘游离。接着，用硫代硫酸钠溶液对游离的碘进行滴定。
式(1)CH2＝CH-+2ICl→CH2I-CHCl-+ICl(过量)
式(2)ICl+KI→I2+KCl
可根据滴定所需的硫代硫酸钠的量与另外制成的空白溶液的滴定量的差，对成分中的烯基量进行定量。
(A)成分的有机聚硅氧烷优选在25℃下为固体或半固体。(A)成分的有机聚硅氧烷的数均分子量并无特别限定，优选为500～10,000的范围内。
以本发明的固化性硅酮组合物中所含的有机聚硅氧烷成分的总质量计，包含20质量％以上的(A)成分。以本发明的固化性硅酮组合物中所含的有机聚硅氧烷成分的总质量计，(A)成分的含量优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为45质量％以上，特别优选为50质量％以上。并且，以本发明的固化性硅酮组合物中所含的有机聚硅氧烷成分的总质量计，(A)成分的含量优选为80质量％以下，更优选为70质量％以下，进一步优选为65质量％以下，特别优选为60质量％以下。
(其他的含烯基有机聚硅氧烷)
本发明的固化性硅酮组合物除上述本发明的(A)成分以外，也可以包含每一分子含有至少两个烯基的含烯基有机聚硅氧烷。作为这种其他的含烯基有机聚硅氧烷，并无特别限定，可列举例如直链状含烯基有机聚硅氧烷。
本发明的固化性硅酮组合物可以包含一种直链状含烯基有机聚硅氧烷，也可以组合包含两种以上直链状含烯基有机聚硅氧烷。本发明的固化性硅酮组合物优选包含两种以上直链状含烯基有机聚硅氧烷。
在本发明的一实施方式中，直链状含烯基有机聚硅氧烷成分可由以下平均结构式(III)表示：
平均结构式(III)：R1 3SiO(R1 2SiO)mSiR1 3
(式中，R1与式(I)中相同，其中，一分子中，至少两个R1为烯基，m为5～1,000的整数)。
在本发明的又一实施方式中，上述式(III)的直链状含烯基有机聚硅氧烷优选为分子链两末端被烯基封端的直链状有机聚硅氧烷，具体来说，可以由以下平均结构式(IV)表示：
式(IV)：R2R3 2SiO(R3 2SiO)mSiOR3 2R2
(式中，R2及R3与式(II)中相同，m为5～1,000的整数)。
在上述式(III)及(IV)中，m为5以上，优选为50以上，更优选为100以上，进一步优选为150以上。此外，在上述式(III)及(VI)中，m为2,000以下，优选为1,500以下，更优选为1,200以下，进一步优选为1,000以下。
直链状含烯基有机聚硅氧烷的含量并无特别限定，优选地，以本发明的固化性硅酮组合物中所含的全部有机聚硅氧烷成分的总质量计，为5质量％以上，优选为10质量％以上，更优选为20质量％以上，进一步优选为30质量％以上。此外，以全部有机聚硅氧烷成分的总质量计，直链状含烯基有机聚硅氧烷的含量为99质量％以下，更优选为80质量％以下，进一步优选为60质量％以下，特别优选为45质量％以下。
在本发明的一实施方式中，本发明的固化性硅酮组合物包含两种或更多种直链状含烯基有机聚硅氧烷。在该情况下，本发明的固化性硅酮组合物也可以包含分子链的长度不同的两种以上直链状含烯基有机聚硅氧烷。若进一步指定，则本发明的固化性硅酮组合物也可以包含在上述式(III)及(VI)中m为5～400、优选为50～350、更优选为100～300的直链状含烯基有机聚硅氧烷(a1)、及在上述式(III)及(VI)中m为400～2,000、优选为500～1,500、更优选为600～1,000的直链状含烯基有机聚硅氧烷(a2)。
在本发明的一实施方式中，本发明的固化性硅酮组合物可包含以全部有机聚硅氧烷成分的总质量计为5质量％以上、优选为10质量％以上、更优选为15质量％以上、进一步优选为20质量％以上的直链状含烯基有机聚硅氧烷(a1)，并且，可包含以全部有机聚硅氧烷成分的总质量计为90质量％以下、更优选为70质量％以下、进一步优选为50质量％以下、特别优选为35质量％以下的直链状含烯基有机聚硅氧烷(a1)。
在本发明的一实施方式中，本发明的固化性硅酮组合物可包含以全部有机聚硅氧烷成分的总质量计为1质量％以上、优选为3质量％以上、更优选为5质量％以上、进一步优选为7质量％以上的直链状含烯基有机聚硅氧烷(a2)，并且，可包含以全部有机聚硅氧烷成分的总质量计为60质量％以下、更优选为40质量％以下、进一步优选为30质量％以下、特别优选为20质量％以下的直链状含烯基有机聚硅氧烷(a2)。
(B)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷
(B)成分通过氢化硅烷化固化反应而作为固化性硅酮组合物的交联剂发挥作用，是每一分子具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷。本发明的固化性硅酮组合物既可以包含一种(B)有机氢聚硅氧烷，也可以组合包含两种以上(B)有机氢聚硅氧烷。
作为(B)成分的分子结构，可例示直链状、具有部分分支的直链状、支链状、树脂状、环状及三维网状结构。(B)成分也可以是具有这些分子结构的一种有机氢聚硅氧烷、或具有这些分子结构的两种以上有机氢聚硅氧烷的混合物。本发明的固化性硅酮组合物优选包含直链状有机氢聚硅氧烷作为(B)成分。
(B)成分的有机氢聚硅氧烷的与硅原子键合的氢原子可以在分子末端或分子末端以外的侧链上含有与硅原子键合的氢原子。作为(B)成分中包含的除与硅原子键合的氢原子以外的与硅原子键合的基团，可列举除烯基以外的经卤素取代或未经取代的一价烃基，可例示例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳数为1～12个的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳数为6～20个的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳数为7～20个的芳烷基；以及这些基团的部分或全部氢原子被氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子取代的基团。另外，在不妨碍本发明的目的的范围内，在(B)成分中的硅原子上，也可以具有少量的羟基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。(B)成分的除与硅原子键合的氢原子以外的与硅原子键合的基团优选选自碳原子数为1～6的烷基、特别是甲基、及碳原子数为6～20的芳基、特别是苯基。
作为(B)成分，可列举例如分子链两末端被二甲基氢硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基氢硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基氢硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、由H(CH3)2SiO1/2单元及SiO4/2单元构成的有机聚硅氧烷、以及由H(CH3)2SiO1/2单元、(CH3)3SiO1/2单元及SiO4/2单元构成的有机聚硅氧烷。
在一实施方式中，(B)成分的有机氢聚硅氧烷为直链状，且在分子链侧链上包含与硅原子键合的氢原子。(B)成分的有机氢聚硅氧烷优选由以下平均结构式(V)表示。
平均结构式(V)：R4 3SiO(R4 2SiO)n(HR4SiO)mSiR4 3
式(V)中，R4分别独立地为除烯基以外的经卤素取代或未经取代的一价烃基，0≤n≤200，1≤m≤200，1≤n+m≤300。
在上述式(V)中，作为R4的除烯基以外的经卤素取代或未经取代的一价烃基，可例示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳数为1～12个的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳数为6～20个的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳数为7～20个的芳烷基；以及这些基团的部分或全部氢原子被氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子取代的基团。R4优选为碳数为1～12个的烷基、特别是甲基。
上述式(V)中的n优选为150以下，更优选为100以下，进一步优选为50以下，特别优选为30以下。
上述式(V)中的m优选为2以上，更优选为5以上，进一步优选为10以上，首选为20以上，特别优选为30以上。并且，上述式(V)中的m优选为150以下，更优选为100以下，进一步优选为85以下，特别优选为70以下。
上述式(V)中的m+n优选为2以上，更优选为5以上，进一步优选为10以上，首选为20以上，特别优选为30以上。并且，上述式(V)中的m+n优选为150以下，更优选为100以下，进一步优选为85以下，特别优选为70以下。
(B)成分的有机氢聚硅氧烷的含量并无特别限定，以本发明的固化性硅酮组合物中所含的全部有机聚硅氧烷成分的总质量计，优选为超过1质量％的量，更优选为2质量％以上，进一步优选为3质量％以上，特别优选为5质量％以上。并且，以全部有机聚硅氧烷成分的总质量计，(B)成分的有机聚硅氧烷的含量优选为30质量％以下，更优选为20质量％以下，进一步优选为16质量％以下，特别优选为12质量％以下。
并且，在另一实施方式中，在本发明的固化性硅酮组合物中，(B)成分的有机氢聚硅氧烷成分的量是相对于全部含烯基有机聚硅氧烷成分的与硅原子键合的烯基1摩尔，与硅原子键合的氢原子优选为0.8～3.0摩尔的量，更优选为0.9～2.5摩尔的量，进一步优选为0.95～2.2摩尔的量，特别是可以为1.0～2.0摩尔的量。即，本发明的固化性硅酮组合物中的来自有机聚硅氧烷成分的氢原子与烯基的摩尔比(H/Vi)可优选为0.8～3.0，更优选为0.9～2.5，进一步优选为0.95～2.2的范围，特别是可以为1.0～2.0。
(C)含炔基化合物
(C)成分是用于调整本发明的固化性硅酮组合物的交联速度及作业适用期的作为氢化硅烷化反应抑制剂的含炔基化合物。本发明的固化性硅酮组合物可以包含一种(C)含炔基化合物，也可以包含两种以上(C)含炔基化合物。
(C)成分只要是含有炔基的化合物即可，并无特别限定，可例示例如3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇等炔醇、及甲基-三(1，1-二甲基-2-丁炔氧基)硅烷、甲基-三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷、乙烯基-三(1，1-二甲基-2-丁炔氧基)硅烷等含炔基硅烷。
(C)成分的分子量并无特别限定，通常为50以上，优选为100以上，更优选为150以上，并且，通常为1000以下，优选为750以下，更优选为500以下或400以下。
(C)成分的含量并无特别限定，相对于本发明的固化性硅酮组合物中所含的有机聚硅氧烷成分100质量份，为0.001质量份以上，优选为0.01质量份以上，更优选为0.015质量份，并且，通常为1质量份以下，优选为0.5质量份以下，进一步优选为0.1质量份以下。
(D)固化用催化剂
(D)成分的固化用催化剂是氢化硅烷化反应用固化催化剂，且是用于促进本发明的固化性硅酮组合物固化的催化剂。作为这种(D)成分，可列举例如氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂与烯烃的络合物、铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的络合物、担载有铂的粉体等铂类催化剂；四(三苯基膦)钯、钯黑与三苯基膦的混合物等钯类催化剂；还可列举铑类催化剂，特别优选为铂类催化剂。
(D)成分的调配量为催化剂量，更具体来说，当使用铂类催化剂作为(D)成分时，相对于本发明的固化性硅酮组合物的总质量来说，铂原子的量可优选为0.01ppm以上，更优选为0.1ppm以上，进一步优选为1ppm以上，并且，相对于本发明的固化性硅酮组合物的总质量来说，铂原子的量可优选为20ppm以下，更优选为15ppm以下，进一步优选为10ppm以下，特别优选为5ppm以下。
在不妨碍本发明的目的的范围内，本发明的固化性硅酮组合物可以调配任意成分。作为该任意成分，可列举例如乙炔化合物、有机磷化合物、含乙烯基硅氧烷化合物、研磨石英、二氧化硅、氧化钛、碳酸镁、氧化锌、氧化铁、硅藻土等无机填充材料、利用有机硅化合物对所述无机填充材料的表面进行疏水处理所得的无机填充材料、(C)成分以外的氢化硅烷化反应抑制剂、不含与硅原子键合的氢原子及与硅原子键合的烯基的有机聚硅氧烷、增粘剂、耐热性赋予剂、耐寒性赋予剂、导热性填充剂、阻燃性赋予剂、触变性赋予剂、荧光体、溶剂等。
本发明的热固化性硅酮组合物可以包含由环氧基或烷氧基官能化的硅酮化合物作为任意成分的粘合促进剂。由环氧基或烷氧基官能化的硅酮化合物并无特别限定，可列举例如具有三烷氧基甲硅烷氧基(例如三甲氧基甲硅烷氧基、三乙氧基甲硅烷氧基)或三烷氧基甲硅烷基烷基(例如三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基乙基)、及氢化硅烷基或烯基(例如乙烯基、烯丙基)的有机硅烷、或硅原子数约4～20的直链状、支链状或环状的有机硅氧烷低聚物；具有三烷氧基甲硅烷氧基或三烷氧基甲硅烷基烷基及甲基丙烯酰氧基烷基(例如3-甲基丙烯酰氧基丙基)的有机硅烷、或硅原子数约4～20的直链状、支链状或环状的有机硅氧烷低聚物；具有三烷氧基甲硅烷氧基或三烷氧基甲硅烷基烷基及环氧基键合烷基(例如3-环氧丙氧丙基、4-环氧丙氧丁基、2-(3，4-环氧环己基)乙基、3-(3，4-环氧环己基)丙基)的有机硅烷或硅原子数约4～20的直链状、支链状或环状的有机硅氧烷低聚物；氨基烷基三烷氧基硅烷与环氧基键合烷基三烷氧基硅烷的反应物、含环氧基聚硅酸乙酯。具体来说，可列举乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、氢三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、二乙氧基甲基(3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基)硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的反应物、分子链两末端被羟基封端甲基乙烯基硅氧烷低聚物与3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的缩合反应物、分子链两末端被羟基封端甲基乙烯基硅氧烷低聚物与3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷的缩合反应物、三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯。在本组合物中，粘接促进剂的含量并无限定，例如相对于固化性硅酮组合物的有机聚硅氧烷成分100质量份，优选为0.1～10质量份的范围内，进一步优选为0.2～5质量份的范围内。
本发明的热固化性硅酮组合物可以包含含铈聚硅氧烷作为任意成分的耐热性赋予剂。含铈有机聚硅氧烷可以通过例如氯化铈或羧酸的铈盐与含硅烷醇基有机聚硅氧烷的碱金属盐的反应来制备。因此，在本说明书中，术语“含铈有机聚硅氧烷”可以指使含硅烷醇基有机聚硅氧烷与铈盐反应而得到的、且使有机聚硅氧烷的硅烷醇基与铈原子化学键合而成的含铈有机聚硅氧烷。优选地，含铈聚硅氧烷可以为在聚硅氧烷中含有二甲基硅氧烷单元的含铈二甲基聚硅氧烷。
作为上述羧酸的铈盐，可列举2-乙基己酸铈、环烷酸铈、油酸铈、月桂酸铈、以及硬脂酸铈。作为氯化铈，可例示三氯化铈。此外，作为上述含硅烷醇基有机聚硅氧烷的碱金属盐，可列举分子链两末端被硅烷醇基封端的二有机聚硅氧烷的钾盐、分子链两末端被硅烷醇基封端的二有机聚硅氧烷的钠盐、分子链一末端被硅烷醇基封端且分子链另一末端被三有机甲硅烷氧基封端的二有机聚硅氧烷的钾盐、以及分子链一末端被硅烷醇基封端且分子链另一末端被三有机甲硅烷氧基封端的二有机聚硅氧烷的钠盐。另外，作为该有机聚硅氧烷中的与硅原子键合的基团，可列举甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、新戊基、己基、环己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳数为1～12个的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳数为6～20个的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳数为7～20个的芳烷基；以及这些基团的部分或全部氢原子被氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子取代的基团。
在本发明的固化性硅酮组合物中，含铈聚硅氧烷的含量并无特别限定，相对于固化性硅酮组合物的有机聚硅氧烷成分100质量份，可为2质量份以下，优选为1.5质量份以下，进一步优选为1质量份一下，且为0.001质量份以上。
本发明的固化性硅酮组合物的粘度并无特别限定，优选为在25℃下为100mPa·s～50,000mPa·s的范围.更优选为300mPa·s～10,000mPa·s的范围。可按照JIS K 7117-1：1999记载的方法，利用B形旋转粘度计(Brookfield公司制造数字粘度计DV-II+Pro)进行测定。
本发明的固化性硅酮组合物在室温下的保存稳定性优异，具有较长的适用期。例如本发明的固化性硅酮组合物在25℃/50％RH的条件下具有9个月以上、优选为1年以上的适用期。并且，发明的固化性硅酮组合物为热固化性，可在100℃以上、优选为130℃～180℃的温度范围内、且在60分以下、优选为30分以下、更优选为15分以下的加热时间内固化。
本发明的固化性硅酮组合物可通过将各成分混合来制备。各成分的混合方法可以是以往众所周知的方法，并无特别限定，通常，通过单纯的搅拌形成均匀的混合物。另外，当包含无机填充材料等固体成分作为任意成分时，更优选使用混合装置进行混合。所述混合装置并无特别限定，可例示单轴或双轴连续混合机、双辊混炼机、罗斯搅拌机、霍巴特搅拌机、牙科搅拌机、行星式搅拌机、捏合搅拌机、亨舍尔搅拌机等。
[密封剂]
本发明还涉及一种包含本发明的固化性硅酮组合物的半导体用密封剂。本发明的密封剂固化而形成光半导体元件用的密封材料。密封剂在应用时的形状并无特别限定，优选为圆顶状或片状。由本发明的密封剂或薄膜密封的半导体没并无特别限定，可列举例如SiC、GaN等半导体，特别是功率半导体或发光二极管等光半导体。
[光半导体元件]
本发明还涉及一种包括本发明的密封材料的光半导体元件。作为光半导体元件，可例示发光二极管(LED)、半导体激光器、光电二极管、光电晶体管、固体摄像、光电耦合器用发光体及感光体，特别优选为发光二极管(LED)。
由于发光二极管(LED)可从半导体元件的上下左右发光，所以构成发光二极管(LED)的部件不优选吸收光的材料，而优选透光率较高或反射率较高的材料。因此，搭载有半导体元件的基板也优选透光率较高或反射率较高的材料。作为搭载所述半导体元件的基板，可例示例如银、金及铜等导电性金属；铝及镍等非导电性金属；PPA及LCP等混合有白色颜料的热塑性树脂；环氧树脂、BT树脂、聚酰亚胺树脂及硅酮树脂等含有白色颜料的热固性树脂；以及氧化铝及氮化铝等陶瓷。
[实施例]
通过以下实施例及比较例对本发明的固化性硅酮组合物详细地进行说明。
将各成分按表中所示的组成(质量份)混合，来制备固化性硅酮组合物。另外，下文中Me表示甲基，Vi表示乙烯基。此外，表中简化示出了有机聚硅氧烷成分的结构，括号内表示M或D单元中的除Me以外的官能团。另外，H/Vi表示有机聚硅氧烷成分中的与硅原子键合的氢原子(H)与乙烯基(Vi)的摩尔比。
(成分a：含烯基有机聚硅氧烷)
成分a-1：由平均单元式(ViMe2SiO1/2)10(Me3SiO1/2)40(SiO4/2)50表示的树脂状含烯基有机聚硅氧烷
成分a-2：由平均单元式(ViMe2SiO1/2)11(Me3SiO1/2)34(SiO4/2)55表示的树脂状含烯基有机聚硅氧烷
成分a-3：由平均结构式ViMe2SiO(Me2SiO)200SiMe2Vi表示的直链状含烯基有机聚硅氧烷
成分a-4：由平均结构式ViMe2SiO(Me2SiO)850SiMe2Vi表示的直链状含烯基有机聚硅氧烷
(成分b：有机氢聚硅氧烷)
成分b：由平均结构式Me3SiO(HMeSiO)50SiMe3表示的直链状有机氢聚硅氧烷
(成分c：含炔基化合物)
成分c：甲基-三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷
成分c’：1-乙炔基-1-环己醇
(成分d：固化用催化剂)
成分d：铂浓度为4.0质量％的铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的络合物
成分e：分子链两末端被羟基封端的甲基乙烯基硅氧烷低聚物与3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的缩合反应物
成分f：含铈二甲基聚硅氧烷
[实施例及比较例]
将各成分按下表中所示的组成(质量份)混合，来制备固化性硅酮组合物。并且，进行如下评价，将结果汇总于下表。另外，固化用催化剂的d成分的量是以铂原子的量(ppm)表示。
[适用期]
将所制备的固化性硅酮组合物放入20mL的玻璃瓶中，在25℃/50％RH的条件下进行保管。以肉眼确认组合物的流动性，测定可维持流动性的天数作为适用期。并且，将具有流动性的组合物在150℃下加热10分钟，确认到具有热固化性。
[表1]
Figure BDA0003601076110000171
根据上述实施例及比较例的试验结果，本发明的固化性硅酮组合物在维持通过150℃下10分钟的加热实现的固化性的同时，在室温表现出600天的适用期。因此，本发明的硅酮组合物在维持热固化特性的同时，具有室温下的非常优异的保存稳定性。
[产业上的可利用性]
本发明的固化性硅酮组合物在室温下具有优异的适用期。因此，本发明可提供一种保存稳定性优异的单一成分型固化性硅酮组合物。

Claims (9)

1.一种固化性硅酮组合物，其包含：(A)每一分子含有至少两个烯基及至少一个由SiO4/2表示的硅氧烷单元的树脂状含烯基有机聚硅氧烷；
(B)在一分子中具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；
(C)含炔基化合物；以及
(D)固化用催化剂，并且，
以有机聚硅氧烷成分的总质量计，(A)树脂状含烯基有机聚硅氧烷的含量为20质量％以上。
2.根据权利要求1所述的固化性硅酮组合物，其中，还包含直链状含烯基有机聚硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的固化性硅酮组合物，其中，包含两种以上直链状含烯基有机聚硅氧烷。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的固化性硅酮组合物，其中，(B)有机氢聚硅氧烷为在侧链上具有与硅原子键合的氢原子的直链状有机氢聚硅氧烷。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的固化性硅酮组合物，其中，(C)含炔基化合物为含炔基硅烷。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的固化性硅酮组合物，其中，(D)固化用催化剂为铂类催化剂，包含相对于固化性硅酮组合物的总质量为0.01ppm以上10ppm以下的铂原子。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的固化性硅酮组合物，其中，来自有机聚硅氧烷成分的氢原子与烯基的摩尔比(H/Vi)为0.8～3.0。
8.一种密封剂，其包含权利要求1至7中任一项所述的固化性硅酮组合物。
9.一种光半导体装置，其包括权利要求8所述的密封剂的固化物。
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