CN115364013B - 油茶叶提取液、制备方法及在化妆品原料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种油茶叶提取液、制备方法及在化妆品原料中的应用,油茶叶提取液的制备方法依次包括以下步骤:将油茶叶高温杀青得到杀青油茶叶;将得到的杀青油茶叶用揉茶机进行搓揉揉制得到揉制油茶叶;将得到的揉制油茶叶进行渥堆得到渥熟油茶叶;将得到的渥熟油茶叶烘干得到干燥油茶叶;将得到的干燥油茶叶熏蒸加湿得到湿润油茶叶;将湿润油茶叶控制环境湿度和温度实现自然发酵,得到发酵油茶叶;将得到的发酵油茶叶低温烘干得到干燥发酵油茶叶;将得到的干燥发酵油茶叶进行溶剂提取、过滤得到发酵油茶叶提取液。本发明得到的油茶叶提取液带有浓郁香气、风味稳定,不刺激,内含物高,富含多酚、多糖、氨基酸等活性成分,可作为良好化妆品原料。
Description
技术领域
本发明涉及油茶叶提取加工方法,具体地说涉及一种油茶叶提取液、制备方法及在化妆品原料中的应用。
背景技术
目前全国油茶种植面积已达44.6万公顷,春秋两季季修剪时会有大量的叶片被剪掉,全部被直接丢弃或者焚烧,造成大量的资源浪费。目前关于油茶叶的应用和研究甚少,主要集中在有机肥利用,未能达到油茶叶高效利用的目的,而且关于油茶叶成分、功效等研究也只是停留在实验室阶段,本发明旨在为油茶叶工业化高效利用提供理论思路,实现油茶叶高值化利用。
关于油茶叶的药用价值,《广西民族药简编》中就有记载:“水煎洗患处,治皮肤溃烂瘙痒,经久不愈。”另有《福建药物志》记载,油茶叶可“收敛止血”。油茶叶是很好的中药材,目前油茶叶的深层利用是直接提取有效成分,但由于其多酚容易被氧化,油茶叶提取物本身稳定性,内含物少,不利于作为化妆品使用,通过自然发酵提高可溶物含量,同时化妆品所需黄酮类、氨基酸类增加,具有浓郁香气,产品稳定,采用现代黑茶加工技术结合油茶的生物学特点,制备性质稳定的植物提取液。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,提供一种油茶叶提取液、制备方法及应用,该油茶叶提取液集合了生物发酵技术和提取技术,深层次实现油茶叶高值化利用。
本发明所述油茶叶提取液的制备方法,依次包括以下步骤:
(1)将油茶叶高温杀青得到杀青油茶叶;
(2)将步骤(1)得到的杀青油茶叶用揉茶机进行搓揉揉制得到揉制油茶叶;
(3)将步骤(2)得到的揉制油茶叶进行渥堆得到渥熟油茶叶;
(4)将步骤(3)得到的渥熟油茶叶烘干得到干燥油茶叶;
(5)将步骤(4)得到的干燥油茶叶熏蒸加湿得到湿润油茶叶;
(6)将步骤(5)湿润油茶叶控制环境湿度和温度实现自然发酵,得到发酵油茶叶;
(7)将步骤(6)得到的发酵油茶叶低温烘干得到干燥发酵油茶叶;
(8)将步骤(7)得到的干燥发酵油茶叶进行溶剂提取、过滤得到发酵油茶叶提取液。
优选地,所述的步骤(1)中所用的油茶叶为现采摘,采用幼叶和老叶混合,幼叶和老叶的重量比为1:1-5,老叶和幼叶比例是利于散茶发酵产生冠状散囊菌的基础(冠突散囊菌能分泌多糖、他汀类等生理活性成分);采摘期为4-5月和9-10月,采摘时间为晴天上午十时至下午四时。
优选地,所述的步骤(1)中杀青工艺为:将油茶叶置于滚筒杀青机内,杀青温度为230℃-260℃,转速20-30r/min,杀青时间5-8min。
优选地,步骤(2)中所述的搓揉揉制工艺为:将杀青后的油茶叶摊开,降温散去少量水分,加入揉捻机内进行揉,由于油茶叶粗老,加入量适当多,太少容易碎裂,按压力由轻即重灵活掌握,以不碎为准,揉捻30-40分钟。
优选地,所述的步骤(3)中渥堆工艺为:将揉制油茶叶在150-170℃下烘干2-3分钟,湿度控制在30-60%,趁热堆沤,渥堆大小宽1.5-2.5米,高1-1.5米,长度不限,渥熟时间40-50小时,油茶叶变黑褐色为准。
优选地,所述的步骤(4)中油茶叶烘干工艺为:将发酵好的油茶叶采用履带式烘干机鼓风干燥,烘干温度为115-125℃,烘干水分达到10%以下。
优选地,所述的步骤(5)中熏蒸工艺为:使用纯净水加热蒸汽为油茶加湿,由于油茶叶质厚,加水不宜吸水,控制油茶叶含水量为25%-35%。
优选地,所述的步骤(6)不添加任何菌剂,采用天然发酵,控制发酵温度为25-30℃,发酵环境湿度60-80%,发酵时间15-20天,自发产生真菌菌花,即金花,青草香不在,有浓郁酵香即为完成。
优选地,所述的步骤(7)中烘干温度40℃-55℃,烘干水分在8%以下。
优选地,所述的步骤(8)提取溶剂为丙二醇、甘油或丁二醇的水溶液,质量浓度为20%-70%。
优选地,所述的步骤(8)提取条件为:料液比1:10-20(W/V);提取温度80-100℃,提取时间为30-60分钟。
优选地,所述的步骤(8)中发酵油茶叶提取液可直接用作化妆品原料。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明采用控制原料比例和环境温湿度,自发产生发酵菌,提高香气及化妆品常用水性溶剂进行提取,安全性高,有效物提取可靠性强、稳定性高;
(2)本发明集合了生物发酵技术和提取技术,深层次实现油茶叶高值化利用;
(3)本发明工艺简单,操作简便,易投产;
(4)本发明植物原料油茶叶来源丰富,开发功效型产品有助于降低油茶加工成本,实现油茶产业快速健康发展;
(5)通过老叶和幼叶混合,提高发酵效率,提高可溶性,提取物丰富,有利于人体健康。
为了更清楚地说明本发明,列举以下实施例,但其对发明的范围无任何限制。
具体实施方式
实施例中幼叶和老叶的采摘期为2022年5月15日,其中幼叶是指一芽两叶,老叶是指从芽往下数第6-7片叶。
实施例1
取1公斤幼叶:老叶为1:1比例的混合油茶叶,置于滚筒杀青机内,260℃杀青5min,转速30r/min,杀青后摊开,降温散去少量水分,放入揉捻机内进行揉捻30分钟,然后趁热渥堆,渥堆工艺为:将揉制油茶叶在160℃下烘干2分钟,湿度控制在45-50%,趁热堆沤,渥堆大小宽2.5米,高1.5米,渥熟时间48小时,油茶叶变为黑褐色,渥堆后120℃烘干,控制油茶叶水分10%以下;使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿,控制油茶叶含水量为25%,然后于28℃、湿度60%下发酵,发酵时间15天,发酵完毕于40℃烘干,水分在8%以下,按照料液比1:10(公斤/升)加入20%丙二醇水溶液在80℃下提取60min,过滤得到发酵油茶叶提取液。
实施例2
取1公斤幼叶:老叶为1:3比例的混合油茶叶,置于滚筒杀青机内,260℃杀青5min,转速30r/min,杀青后摊开,降温散去少量水分,放入揉捻机内进行揉捻30分钟,然后趁热渥堆,渥堆工艺为:将揉制油茶叶在160℃下烘干2分钟,湿度控制在45-50%,趁热堆沤,渥堆大小宽2.5米,高1.5米,渥熟时间48小时,油茶叶变为黑褐色,渥堆后120℃烘干,控制油茶叶水分10%以下;使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿,控制油茶叶含水量为25%,然后于28℃、湿度70%下发酵,发酵时间18天,发酵完毕于45℃烘干,水分在8%以下,按照料液比1:15(公斤/升)加入50%甘油水溶液在100℃下提取30min,过滤得到发酵油茶叶提取液。
实施例3
取1公斤幼叶:老叶为1:5比例的混合油茶叶,置于滚筒杀青机内,260℃杀青8min,转速30r/min,杀青后摊开,降温散去少量水分,放入揉捻机内进行揉捻30分钟,然后趁热渥堆,渥堆工艺为:将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟,湿度控制在45-50%,趁热堆沤,渥堆大小宽2.5米,高1.5米,渥熟时间48小时,油茶叶变为黑褐色,渥堆后120℃烘干,控制油茶叶水分10%以下;使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿,控制油茶叶含水量为25%,然后于28℃、湿度80%下发酵,发酵时间20天,发酵完毕于50℃烘干,水分在8%以下,按照料液比1:20(公斤/升)加入50%丁二醇水溶液在90℃下提取45min,过滤得到发酵油茶叶提取液。
实施例4
取1公斤幼叶:老叶为1:1比例的混合油茶叶,置于滚筒杀青机内,260℃杀青6min,转速30r/min,杀青后摊开,降温散去少量水分,放入揉捻机内进行揉捻30分钟,然后趁热渥堆,渥堆工艺为:将揉制油茶叶在160℃下烘干2分钟,湿度控制在45-50%,趁热堆沤,渥堆大小宽2.5米,高1.5米,渥熟时间48小时,油茶叶变为黑褐色,渥堆后120℃烘干,控制油茶叶水分10%以下;使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿,控制油茶叶含水量为35%,然后于28℃、湿度60%下发酵,发酵时间15天,发酵完毕于55℃烘干,水分在8%以下,按照料液比1:15(公斤/升)加入70%丙二醇水溶液在90℃下提取40min,过滤得到发酵油茶叶提取液。
实施例5
取1公斤幼叶:老叶为1:3比例的混合油茶叶,置于滚筒杀青机内,260℃杀青6min,转速30r/min,杀青后摊开,降温散去少量水分,放入揉捻机内进行揉捻30分钟,然后趁热渥堆,渥堆工艺为:将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟,湿度控制在45-50%,趁热堆沤,渥堆大小宽2.5米,高1.5米,渥熟时间48小时,油茶叶变为黑褐色,渥堆后120℃烘干,控制油茶叶水分10%以下;使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿,控制油茶叶含水量为30%,然后于28℃、湿度70%下发酵,发酵时间20天,发酵完毕于50℃烘干,水分在8%以下,按照料液比1:18(公斤/升)加入20%丁二醇水溶液在90℃下提取45min,过滤得到发酵油茶叶提取液。
对比例1
对比例1在实施例5的基础上,油茶叶全部为幼叶,其他同实施例5,具体如下:
取1公斤油茶叶幼叶,置于滚筒杀青机内,260℃杀青6min,转速30r/min,杀青后摊开,降温散去少量水分,放入揉捻机内进行揉捻30分钟,然后趁热渥堆,渥堆工艺为:将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟,湿度控制在45-50%,趁热堆沤,渥堆大小宽2.5米,高1.5米,渥熟时间48小时,油茶叶变为黑褐色,渥堆后120℃烘干,控制油茶叶水分10%以下;使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿,控制油茶叶含水量为30%,然后于28℃、湿度70%下发酵,发酵时间20天,发酵完毕于50℃烘干,水分在8%以下,按照料液比1:18(公斤/升)加入20%丁二醇水溶液在90℃下提取45min,过滤得到发酵油茶叶提取液。
对比例2
对比例2在实施例5的基础上,油茶叶全部为老叶,其他同实施例5,具体如下:
取1公斤油茶叶老叶,置于滚筒杀青机内,260℃杀青6min,转速30r/min,杀青后摊开,降温散去少量水分,放入揉捻机内进行揉捻30分钟,然后趁热渥堆,渥堆工艺为:将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟,湿度控制在45-50%,趁热堆沤,渥堆大小宽2.5米,高1.5米,渥熟时间48小时,油茶叶变为黑褐色,渥堆后120℃烘干,控制油茶叶水分10%以下;使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿,控制油茶叶含水量为30%,然后于28℃、湿度70%下发酵,发酵时间20天,发酵完毕于50℃烘干,水分在8%以下,按照料液比1:18(公斤/升)加入20%丁二醇水溶液在90℃下提取45min,过滤得到发酵油茶叶提取液。
实施例、对比例油茶叶提取液的测时结果见表1。
表1
由表1可知,实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的油茶叶提取液稳定性高于对比例1、对比例2得到的油茶叶提取液,发酵过程中虽然多酚(没食子酸)类、黄酮类均有减少,但是可溶物总量增加,可溶物大多为多糖、氨基酸等小分析物质,利于吸收,同时气味春香,颜色稳定,适用范围更广,更利于后端产品的开发。
检测试验
(1)黄酮
检测试剂:无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠,均为分析纯;芦丁标准样品(测定黄酮所用标准样品,HPLC≥98%),购于上海源叶生物科技有限公司。
检测步骤:
A.样品制备:称取20克油脂于烧瓶中,加入20毫升60%乙醇溶液,在70℃下搅拌萃取1小时,离心,收集上清液,将油脂再次用20毫升60%乙醇溶液,在70℃下搅拌萃取1小时,离心,再次收集上清液,合并两次上清液并转移至50毫升容量瓶中,用60%乙醇溶液定容,待测。
B.标准曲线制作:将芦丁标准样品用60%乙醇溶液溶解,并制备8ug/mL、16ug/mL、32ug/mL、48ug/mL、64ug/mL的标准梯度溶液,吸取1毫升各标准梯度溶液分别置于不同的25毫升容量瓶中,分别用60%乙醇溶液添至10毫升,加入1毫升5%亚硝酸钠溶液,摇匀,放置6分钟,再加入1毫升10%硝酸铝溶液,6分钟后加入10毫升4%氢氧化钠溶液,混匀,再用60%乙醇溶液定容至刻度,摇匀,放置15分钟后再波长510nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,芦丁标准梯度浓度为横坐标,绘制标准曲线。
C.检测:吸取5毫升待测溶液置于不同的25毫升容量瓶中,用60%乙醇溶液添至10毫升,加入1毫升5%亚硝酸钠溶液,摇匀,放置6分钟,再加入1毫升10%硝酸铝溶液,6分钟后加入10毫升4%氢氧化钠溶液,混匀,再用60%乙醇溶液定容至刻度,摇匀,放置15分钟后在波长510nm处测定吸光度,根据吸光度在标准曲线上找出对应的浓度并计算含量。
(2)多酚
吸取1mL待测样品(作适当稀释)置于10mL容量瓶中,分别加入1mL福林酚溶液和2mL7.5%碳酸钠溶液,摇匀,用蒸馏水定容至刻度,室温反应1h,在波长760nm处测定吸光度。
Claims (3)
1.一种油茶叶提取液的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
(1)将油茶叶高温杀青得到杀青油茶叶;
(2)将步骤(1)得到的杀青油茶叶用揉茶机进行搓揉揉制得到揉制油茶叶;
(3)将步骤(2)得到的揉制油茶叶进行渥堆得到渥熟油茶叶;
(4)将步骤(3)得到的渥熟油茶叶烘干得到干燥油茶叶;
(5)将步骤(4)得到的干燥油茶叶熏蒸加湿得到湿润油茶叶;
(6)将步骤(5)湿润油茶叶控制环境湿度和温度实现自然发酵,得到发酵油茶叶;
(7)将步骤(6)得到的发酵油茶叶低温烘干得到干燥发酵油茶叶;
(8)将步骤(7)得到的干燥发酵油茶叶进行溶剂提取、过滤得到发酵油茶叶提取液;
所述的步骤(1)中所用的油茶叶为现采摘,幼叶和老叶比为1:1-5,采摘期为4-5月和9-10月,采摘时间为晴天上午十时至下午四时;
所述的步骤(1)中杀青工艺为:将油茶叶置于滚筒杀青机内,杀青温度为230℃-260℃,转速20-30r/min,杀青时间5-8min;
所述的步骤(2)中所述的搓揉揉制工艺为:将杀青后的油茶叶摊开,降温散去少量水分,加入揉捻机内进行揉,揉捻30-40分钟,使浆液外渗;
所述的步骤(3)中渥堆工艺为:将揉捻后的油茶叶,150-170℃加热2-3分钟,趁热堆沤,渥堆大小宽1.5米,高1.5米,渥熟时间40-50小时;
所述的步骤(4)中油茶叶烘干工艺为:将发酵好的油茶叶采用履带式烘干机鼓风干燥,烘干温度为115-125℃,烘干后油茶叶含水量小于10%;
所述的步骤(5)中熏蒸为纯净水加热蒸汽为油茶加湿,控制油茶叶含水量为25%-35%;所述的步骤(6)采用天然发酵,控制发酵温度为25-30℃,发酵环境湿度60-80%,发酵时间15-20天,产生真菌菌花;
所述的步骤(7)中烘干温度40℃-55℃,烘干后含水量在8%以下;所述的步骤(8)提取溶剂为丙二醇、甘油或丁二醇的水溶液,浓度为20%-70%;所述的步骤(8)提取条件为:料液比1:10-20;提取温度80-100℃,提取时间为30-60分钟。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的油茶叶提取液。
3.根据权利要求2所述油茶叶提取液在化妆品原料中的应用。
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