CN115360009A - 一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，该方法包括步骤如下：采用电泳沉积的方法在烧结钕铁硼磁体表面依次沉积重稀土化合物涂层和低熔点金属层，得到沉积有复合扩散源的磁体；之后将沉积有复合扩散源的磁体进行晶界扩散热处理，即完成烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散。本发明的晶界扩散方法，可以有效的提升磁体磁性能。本发明的方法使得晶界扩散同时拥有重稀土元素使用量较低、扩散成本低工艺简单、生产效率高、扩散源膜层均匀性高等优点。

Description

一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，属于永磁材料技术领域。
背景技术
烧结钕铁硼目前广泛使用于电动汽车、风力发电、5G通讯技术等高新产业，同时人们对烧结钕铁硼磁体的高温磁性能提出了更高的要求。为了得到较高的高温磁性能，需要提升磁体的矫顽力，并且高矫顽力的磁体的温度稳定性更好。因此，人们广泛关注提高烧结钕铁硼矫顽力的方法。
目前提高磁体矫顽力的主要方法是在磁体中加入重稀土或重稀土化合物，因为HRE2Fe14B的各项异性常数HA比Nd2Fe14B高。但是在主相之中类似Dy和Tb的重稀土元素会与Fe反磁化耦合，导致磁体的剩磁Br和最大磁能积(BH)max明显下降，不利于提高磁体的综合磁性能。另外，Tb和Dy元素的丰度较低，成本更高，大量添加重稀土元素不适合大规模的生产。
晶界扩散是通过热处理使扩散源沿晶界进入磁体内部以提高钕铁硼磁体矫顽力的技术，其矫顽力提升幅度大。晶界扩散扩散源制备方法包括涂敷、电泳沉积、磁控溅射等。但是晶界扩散重稀土元素也有剩磁下降、重稀土元素消耗大等缺点。所以目前新的研究方向时将重稀土元素与低熔点金属(Al、Cu、Zn)等共同晶界扩散，这种复合扩散源可以比相同质量的重稀土扩散源提升更多矫顽力。
目前，关于制备复合扩散源有不少专利文献报道。例如：中国专利文献CN108231322A采用磁控溅射法沉积Tb-Cu扩散源得到致密的复合扩散源镀层，使得烧结钕铁硼磁体矫顽力明显提升。但是该专利设备和耗材成本高，生产耗时较长，靶材利用率低下造成昂贵的重稀土资源浪费。并且该专利采用的扩散源的成分、配比难以改变，工艺不灵活。中国专利文献CN109979743A采用涂敷法在磁体表面制备复合扩散源。该方法生产效率高，生产成本低，但是存在着膜层结合力、均匀性低，大批样品涂敷量差距大的弊端。中国专利文献CN110444381A公开了一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，该方法首先采用电泳沉积方法在钕铁硼磁体表面沉积重稀土-过渡族金属合金涂层，然后进行扩散处理和回火处理，制得高性能晶界扩散钕铁硼磁体；所述重稀土-过渡族金属合金中重稀土元素HRE＝Dy、Tb，过渡族金属元素TM＝Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ni，重稀土-过渡族金属合金为HRE-TM任意组合的一种或几种。但是该方法使用的是合金粉末，需要将一定比例的不同的重稀土和过渡族元素进行熔炼、破碎工艺得到，生产成本高，工艺复杂，得到的扩散源成分难以调整。
针对现有的晶界扩散技术存在的问题，若想使得烧结钕铁硼同时满足高的矫顽力提升、低的剩磁减少、扩散工艺简单、扩散成本低等要求，目前尚未有最佳的解决方案。为此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是现有的晶界扩散技术重稀土元素使用量大、扩散成本高工艺复杂、扩散源膜层均匀性低等问题，本发明提供了一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法。本发明采用分步电泳沉积的方法，首先在烧结钕铁硼表面通过电泳沉积一层重稀土化合物，再通过电泳沉积一层低熔点金属，得到低熔点金属+重稀土化合物复合扩散源，之后通过热处理，完成晶界扩散。本发明的晶界扩散方法，可以有效的提升磁体磁性能。本发明的方法使得晶界扩散同时拥有重稀土元素使用量较低、扩散成本低工艺简单、生产效率高、扩散源膜层均匀性高等优点。
术语解释：
增重比：增加涂层的质量占原始磁体质量的百分比。
本发明的技术方案如下：
一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，包括步骤如下：
采用电泳沉积的方法在烧结钕铁硼磁体表面依次沉积重稀土化合物涂层和低熔点金属层，得到沉积有复合扩散源的磁体；之后将沉积有复合扩散源的磁体进行晶界扩散热处理，即完成烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散。
根据本发明优选的，所述烧结钕铁硼磁体在进行电泳沉积前需要进行预处理，所述预处理步骤为：将磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
根据本发明优选的，所述重稀土化合物为氟化铽(TbF3)或氟化镝(DyF3)；重稀土化合物涂层沉积完成后，烧结钕铁硼磁体的增重比为0.2-1.5％，进一步优选为0.5-0.85％，即增加的重稀土化合物涂层的质量为烧结钕铁硼磁体质量的0.2-1.5％，进一步优选为0.5-0.85％。
根据本发明优选的，沉积重稀土化合物涂层的步骤为：向重稀土化合物悬浊液中加入定式剂，超声分散均匀后，加入电解槽中；以烧结钕铁硼磁体作为阴极，铜片作为阳极，设置沉积电压为20-200V，使用直流电源进行沉积；沉积时间根据所需的沉积量控制在20-600s，得到表面沉积有重稀土化合物涂层的磁体；
进一步优选的，所述重稀土化合物悬浊液是将重稀土化合物加入无水乙醇中得到的，所述重稀土化合物悬浊液的浓度为0.1-18g/L，进一步优选为5-10g/L。
进一步优选的，所述定式剂为CuCl2·2H2O、MgCl2·6H2O或ZnCl2；所述重稀土化合物悬浊液中定式剂的浓度为0.001-2mol/L，进一步优选为0.01-0.2mol/L。
根据本发明优选的，所述低熔点金属为铝(Al)、铜(Cu)或锌(Zn)；低熔点金属涂层沉积完成后，烧结钕铁硼磁体的增重比为0.1-1.5％，进一步优选为0.15-0.6％，即增加的低熔点金属涂层的质量为烧结钕铁硼磁体质量的0.1-1.5％，进一步优选为0.15-0.6％。
根据本发明优选的，沉积低熔点金属涂层的步骤为：向低熔点金属粉末悬浊液中加入定式剂，超声分散均匀后，加入电解槽中；以沉积有重稀土化合物涂层的烧结钕铁硼磁体作为阴极，铜片作为阳极，设置沉积电压为20-200V，使用直流电源进行沉积；沉积时间根据所需的沉积量控制在20-600s，得到沉积有复合扩散源的磁体；
进一步优选的，所述低熔点金属粉末悬浊液是将低熔点金属粉末加入无水乙醇中得到的，所述低熔点金属粉末悬浊液的浓度为0.1-18g/L，进一步优选为5-10g/L。
进一步优选的，沉积低熔点金属涂层中所用定式剂与沉积重稀土化合物涂层所用定式剂相同；所述低熔点金属粉末悬浊液中定式剂的浓度为0.001-2mol/L，进一步优选为0.01-0.2mol/L。
根据本发明优选的，烧结钕铁硼磁体表面沉积的复合扩散源中重稀土化合物涂层的质量百分比为50-85％，进一步优选为70-80％。
根据本发明，在沉积重稀土化合物涂层和低熔点金属层中加入特定种类和特定量的定式剂，定式剂可以增加颗粒表面所携带的电荷，促进颗粒在电场中的运动，可促进扩散源电泳沉积在磁体表面上；若缺少定式剂或定式剂量较少，会导致电泳沉积速率减慢、沉积膜层均匀性下降。
根据本发明优选的，所述热处理在真空度为1×10-3Pa-1×10-2Pa条件下进行；所述热处理为分段热处理，第一段热处理温度为750-1000℃，第一段热处理的保温时间为3-9h；第一段热处理完成后随炉冷却到500-600℃后进行第二段热处理，第二段热处理温度为500-600℃，第二段热处理的保温时间为1-3h；之后在空气中自然冷却至室温。
本发明还提供了一种稀土磁体，所述稀土磁体为利用上述方法制备的稀土磁体。
本发明未详尽说明的，均为本领域现有技术。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明使用电泳沉积法在烧结钕铁硼表面分层沉积粉末形式的重稀土和低熔点金属，得到分层的复合扩散源涂层，使用电泳沉积法分层沉积扩散源可以通过分别改变重稀土和低熔点金属的沉积时间方便的调节混合扩散源中重稀土和低熔点金属的比例，通过测量膜层增重就可以得到膜层的真实成分，从而便于研究重稀土和低熔点金属的最佳沉积比例，提高了工艺的灵活性。此外，利用电泳沉积法制备分层混合扩散源，相比于其他方法可以提高重稀土利用率、提高生产效率、减少生产成本。
2、本发明采用重稀土元素和低熔点金属的复合扩散源。重稀土可以提升Nd2Fe14B主相的各项异性场HA，重稀土元素在扩散后在磁体的主相表面形成壳层结构，抑制磁体的反磁化过程，从而提高钕铁硼磁体的矫顽力。低熔点金属元素会和重稀土元素形成低熔点合金，还可以改善磁体晶界相的结构。低熔点金属促进了重稀土的扩散，进一步提高了磁体矫顽力。重稀土化合物和低熔点金属的复合扩散源相互配合，使得本发明晶界扩散后矫顽力提升比相同情况下单纯电泳重稀土进行晶界扩散的提升更明显并且减少了重稀土的使用量。
3、相比于涂敷法制备扩散源，本方法采用电泳沉积法可以得到更加均匀的涂层，从而提高磁体元素均匀性，并且提高磁体的性能；本发明使用设备简单，仅需要直流电源和电泳槽。相比于磁控溅射法而言，本发明采用的方法高价重稀土元素利用率高、生产时间短、生产成本低。
附图说明
图1是本发明使用的电泳槽结构示意图。
图2是实施例4中分层沉积重稀土化合物涂层和低熔点金属层后磁体表面的SEM图。
图3是对比例2中同时沉积重稀土化合物涂层和低熔点金属层后磁体表面的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中烧结钕铁硼磁体面积小于铜板的面积。
实施例1
一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，包括步骤如下：
(1)将尺寸为8×8×5mm的磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
(2)将0.32g的TbF3粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的TbF3悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接烧结钕铁硼磁体(烧结钕铁硼磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为100V，通电时间140s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.75％，即磁体增加的重稀土化合物涂层质量为磁体原始质量的0.75％。
(3)将0.32g的Al纳米粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的Al悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接已经沉积有TbF3涂层的磁体(沉积有TbF3涂层的磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为80V，通电时间60s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.25％，即增加的Al层的质量为原始磁体质量的0.25％，本实施例中扩散源的总增重比为1％。
(4)在真空环境下(真空度为1×10-2Pa)对磁体进行热处理，首先在900℃热处理7h，之后随炉冷却到555℃后保温2h，最后把炉管拔出，在空气中自然冷却至室温。
本实施例得到的磁体的Hcj＝18.6kOe、(BH)max＝47.339MGsOe、Br＝13.68kGs。
实施例2
一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，包括步骤如下：
(1)将尺寸为8×8×5mm的磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
(2)将0.32g的TbF3粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的TbF3悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接烧结钕铁硼磁体(烧结钕铁硼磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为100V，通电时间110s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.50％，即磁体增加的重稀土化合物涂层质量为磁体原始质量的0.50％。
(3)将0.32g的Al纳米粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的Al悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接已经沉积有TbF3涂层的磁体(沉积有TbF3涂层的磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为80V，通电时间105s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.50％，即增加的Al层的质量为原始磁体质量的0.50％，本实施例扩散源的总增重比为1％。
(4)在真空环境下(真空度为1×10-2Pa)对磁体进行热处理，首先在900℃热处理7h，之后随炉冷却到555℃后保温2h，最后把炉管拔出，在空气中自然冷却至室温。
该磁体Hcj＝18.532kOe、(BH)max＝45.512MGsOe、Br＝13.426kGs。
实施例3
一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，包括步骤如下：
(1)将尺寸为8×8×5mm的磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
(2)将0.32g的TbF3粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的TbF3悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接烧结钕铁硼磁体(烧结钕铁硼磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为100V，通电时间150s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.85％，即磁体增加的重稀土化合物涂层质量为磁体原始质量的0.85％。
(3)将0.32g的Al纳米粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的Al悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接已经沉积有TbF3涂层的磁体(沉积有TbF3涂层的磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为80V，通电时间35s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.15％，即增加的Al层的质量为原始磁体质量的0.15％，本实施例扩散源的总增重比为1％。
(4)在真空环境下(真空度为1×10-2Pa)对磁体进行热处理，首先在900℃热处理7h，之后随炉冷却到555℃后保温2h，最后把炉管拔出，在空气中自然冷却至室温。
该磁体Hcj＝17.837kOe、(BH)max＝44.591MGsOe、Br＝13.328kGs。
实施例4
一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，包括步骤如下：
(1)将尺寸为8×8×5mm的磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
(2)将0.32g的TbF3粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的TbF3悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接烧结钕铁硼磁体(烧结钕铁硼磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为100V，通电时间120s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.6％，即磁体增加的重稀土化合物涂层质量为磁体原始质量的0.6％。
(3)将0.32g的Al纳米粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的Al悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接已经沉积TbF3涂层的磁体(沉积有TbF3涂层的磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为80V，通电时间180s；沉积完成后，确认增重比为0.6％，即增加的Al层的质量为原始磁体质量的0.6％，本实施例扩散源的总增重比为1.2％。
(4)在真空环境下(真空度为1×10-2Pa)对磁体进行热处理，首先在900℃热处理7h，之后随炉冷却到555℃后保温2h，最后把炉管拔出，在空气中自然冷却至室温。
该磁体Hcj＝16.147kOe、(BH)max＝45.707MGsOe、Br＝13.515kGs。
实施例5
一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，包括步骤如下：
(1)将尺寸为8×8×5mm的磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
(2)将0.32g的TbF3粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的TbF3悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接烧结钕铁硼磁体(烧结钕铁硼磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为100V，通电时间160s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为1％，即磁体增加的重稀土化合物涂层质量为磁体原始质量的1％。
(3)将0.32g的Al纳米粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的Al悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接已经沉积TbF3涂层的磁体(沉积有TbF3涂层的磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为80V，通电时间45s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为0.2％，即增加的Al层的质量为原始磁体质量的0.2％，本实施例扩散源的总增重比为1.2％。
(4)在真空环境下(真空度为1×10-2Pa)对磁体进行热处理，首先在900℃热处理7h，之后随炉冷却到555℃后保温2h，最后把炉管拔出，在空气中自然冷却至室温。
该磁体Hcj＝18.770kOe、(BH)max＝45.651MGsOe、Br＝13.455kGs。
对比例1
一种烧结钕铁硼晶界扩散的方法，包括步骤如下：
(1)将尺寸为8×8×5mm的磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
(2)将0.32g的TbF3粉末和0.04g的MgCl2·6H2O加入40mL无水乙醇中得到8g/L的TbF3悬浊液，搅拌均匀后备用；
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接磁体烧结钕铁硼磁体(烧结钕铁硼磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为100V，通电时间160s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为1％，即磁体增加的重稀土化合物涂层质量为磁体原始质量的1％。
(3)在真空环境下(真空度为1×10-2Pa)对磁体进行热处理，首先在900℃热处理7h，之后随炉冷却到555℃后保温2h，最后把炉管拔出，在空气中自然冷却至室温。
该磁体Hcj＝17.362kOe、(BH)max＝47.343MGsOe、Br＝13.782kGs。
对比例2
一种烧结钕铁硼晶界扩散的方法，包括步骤如下：
(1)将尺寸为8×8×5mm的磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
(2)将0.32g的TbF3粉末和0.32g的Al纳米粉末和0.04g的MgCl2·6H2O同时加入40mL无水乙醇中得到TbF3-Al悬浊液，搅拌均匀后备用。
将直流电源正极连接电泳槽的两片铜板，负极连接磁体烧结钕铁硼磁体(烧结钕铁硼磁体置于两片铜板之间)，打开电源，电压设置为100V，通电时间160s；沉积完成后，将磁体烘干，确认增重比为1.2％。经过ICP确认，膜层之中TbF3和Al质量比为1:1。
(3)在真空环境下(真空度为1×10-2Pa)对磁体进行热处理，首先在900℃热处理7h，之后随炉冷却到555℃后保温2h，最后把炉管拔出，在空气中自然冷却至室温。
该磁体Hcj＝13.441kOe、(BH)max＝40.426MGsOe、Br＝12.8kGs。
表1各对比例和实施例的矫顽力、最大磁能积、剩磁
Figure BDA0003849451280000081
Figure BDA0003849451280000091
根据表1的数据，对比例1和实施例1、2、3通过本发明采用的方法在磁体表面电泳沉积了占磁体质量1％的TbF3+Al复合扩散源。由于TbF3可以提高磁体主相的各项异性场，是矫顽力提升的主要来源，所以混合扩散源之中TbF3含量最低为混合扩散源质量的50％。从对比例1和实施例1、2、3的磁性能可以发现，随着TbF3含量从50％提升到100％，磁体矫顽力出现了先增加再下降的趋势，说明Al与TbF3存在提高矫顽力最合适的比例。
实施例1与对比例1相比，将25wt％的TbF3替换成了Al扩散源，矫顽力提升了1.24kOe，最大磁能积几乎没有减少，这说明Al粉的加入明显提高TbF3的扩散效果，提高了重稀土元素的利用效率。实施例5与对比例1相比，矫顽力提升了1.34kOe，说明了在相同TbF3沉积量时，加入Al可以提高磁体矫顽力。
实施例4与对比例2对比，矫顽力和最大磁能积均得到了明显提高，说明先沉积TbF3后沉积Al的电泳工艺比起同时沉积工艺可以提高磁体磁性能，经过扫描电镜观察膜层表面(图2和图3)发现先先沉积TbF3后沉积Al的电泳工艺制备的扩散源膜层膜层均匀性更好。值得注意的是，先沉积Al后沉积TbF3的工艺仅在TbF3质量分数在扩散源总质量的40％以上时，沉积的TbF3膜层会在重力的作用下自行脱落，无法进行进一步的热处理。总之，本发明采用先沉积TbF3后沉积Al的沉积顺序，相比于其他的沉积顺序，膜层均匀性、膜层结合力、晶界扩散后性能获得了明显的提高。
除此以外，本发明使用的电泳沉积法制备复合扩散源相比于磁控溅射法，提高了扩散源使用率和沉积速率。当TbF3沉积量为30mg时所需要的沉积时间为4min，作为对照，使用传统磁控溅射设备时沉积Tb质量30mg时需要50min；本发明采用的电泳沉积法可以增加重稀土扩散源的使用率，以沉积量为24mgTbF3样品举例，沉积12个样品时需要添加TbF3粉末0.92g，扩散源利用率为31.3％，作为对照，磁控溅射法沉积扩散源时，磁体增重一般小于靶材损失的质量的10％，即磁控溅射的扩散源利用率不超过10％。本发明扩散源利用率更高的主要原因是当电泳沉积悬浊液之中扩散源浓度下降以后，仅需要加入少量扩散源即可恢复悬浊液中扩散源浓度，继续进行电泳沉积，而磁控溅射扩散源利用效率一定，在大量沉积时扩散源利用率难以提升。
综上所述，利用本发明采用的电泳沉积工艺制备晶界扩散扩散源，可以提高重稀土扩散效果、提升生产效率、提升重稀土利用率。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，包括步骤如下：
采用电泳沉积的方法在烧结钕铁硼磁体表面依次沉积重稀土化合物涂层和低熔点金属层，得到沉积有复合扩散源的磁体；之后将沉积有复合扩散源的磁体进行晶界扩散热处理，即完成烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散。
2.根据权利要求1所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，，所述烧结钕铁硼磁体在进行电泳沉积前需要进行预处理，所述预处理步骤为：将磁体表面用砂纸打磨干净氧化层，然后用丙酮洗去油污，5wt％硝酸酒精酸洗除锈，去离子水洗净磁体后吹干备用。
3.根据权利要求1所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，所述重稀土化合物为氟化铽或氟化镝；重稀土化合物涂层沉积完成后，烧结钕铁硼磁体的增重比为0.2-1.5％，优选为0.5-0.85％。
4.根据权利要求1所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，沉积重稀土化合物涂层的步骤为：向重稀土化合物悬浊液中加入定式剂，超声分散均匀后，加入电解槽中；以烧结钕铁硼磁体作为阴极，铜片作为阳极，设置沉积电压为20-200V，使用直流电源进行沉积；沉积时间根据所需的沉积量控制在20-600s，得到表面沉积有重稀土化合物涂层的磁体。
5.根据权利要求4所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，所述重稀土化合物悬浊液是将重稀土化合物加入无水乙醇中得到的，所述重稀土化合物悬浊液的浓度为0.1-18g/L，优选为5-10g/L；
所述定式剂为CuCl2·2H2O、MgCl2·6H2O或ZnCl2；所述重稀土化合物悬浊液中定式剂的浓度为0.001-2mol/L，优选为0.01-0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，所述低熔点金属为铝、铜或锌；低熔点金属涂层沉积完成后，烧结钕铁硼磁体的增重比为0.1-1.5％，优选为0.15-0.6％。
7.根据权利要求1所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，沉积低熔点金属涂层的步骤为：向低熔点金属粉末悬浊液中加入定式剂，超声分散均匀后，加入电解槽中；以沉积有重稀土化合物涂层的烧结钕铁硼磁体作为阴极，铜片作为阳极，设置沉积电压为20-200V，使用直流电源进行沉积；沉积时间根据所需的沉积量控制在20-600s，得到沉积有复合扩散源的磁体；
所述低熔点金属粉末悬浊液是将低熔点金属粉末加入无水乙醇中得到的，所述低熔点金属粉末悬浊液的浓度为0.1-18g/L，优选为5-10g/L；
沉积低熔点金属涂层中所用定式剂与沉积重稀土化合物涂层所用定式剂相同；所述低熔点金属粉末悬浊液中定式剂的浓度为0.001-2mol/L，进一步优选为0.01-0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，烧结钕铁硼磁体表面沉积的复合扩散源中重稀土化合物涂层的质量百分比为50-85％，优选为70-80％。
9.根据权利要求1所述烧结钕铁硼电泳沉积复合扩散源晶界扩散的方法，其特征在于，所述热处理在真空度为1×10-3Pa-1×10-2Pa条件下进行；所述热处理为分段热处理，第一段热处理温度为750-1000℃，第一段热处理的保温时间为3-9h；第一段热处理完成后随炉冷却到500-600℃后进行第二段热处理，第二段热处理温度为500-600℃，第二段热处理的保温时间为1-3h；之后在空气中自然冷却至室温。
10.一种稀土磁体，其特征在于，所述稀土磁体为利用权利要求1所述方法制备得到。
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