CN115353839B - 一种核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法，压敏胶包括核部乳液和壳部乳液；核部乳液包括：软单体1‑30份；硬单体30‑200份；功能单体1‑20份；阴‑非离子乳化剂0.5‑1.5份；过硫酸盐1‑3份；反应性助乳化剂0.5‑1.5份；去离子水50‑250份；核部乳液的玻璃化温度在60‑120℃之间；壳部乳液包括：软单体200‑550份；硬单体20‑180份；功能单体1‑30份；阴‑非离子乳化剂0.5‑1.5份；中和剂1‑10份；壳部乳液的玻璃化温度在‑50‑0℃之间。本发明采用“硬核软壳”的结构，核部具有较高的玻璃化温度，壳部玻璃化温度低。在90℃具有良好的耐高温性，剥离力大于15N，可以在耐高温领域替换油性压敏胶使用。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，具体涉及一种核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶是一种对压力敏感的胶黏剂，在粘结使用过程中，从外部施加一定压力，压敏胶就可以与被贴物表面形成一定的粘结力。压敏胶的种类繁多，如天然橡胶型的压敏胶、合成橡胶压敏胶、有机硅压敏胶和丙烯酸酯类压敏胶。
丙烯酸酯压敏胶可分为溶剂型压敏胶、紫外光固化压敏胶和乳液型压敏胶。溶剂型压敏胶性能优异，在表面保护、不同材料粘结等领域有着广泛的应用。
目前，溶剂型丙烯酸酯压敏胶占据着丙烯酸酯压敏胶的主要应用市场，通常以醋酸乙酯、甲苯、丁酮等挥发性有机物作为溶剂，但挥发性有机物不仅易燃易爆，而且还污染环境，并不符合环境友好的大趋势。
紫外光固化压敏胶对光敏感性强，所以对存储条件要求高，必须避光存储，另一方面对设备要求高，必须有紫外光设备才能固化形成压敏胶，固化过程中会释放大量刺激性气体，对环境造成一定的污染。此外，紫外固化胶黏剂转化率一般不太高，挥发性单体有一定的毒性。
乳液压敏胶(水性压敏胶)一般以去离子水作为溶剂，无毒无污染，成本低于溶剂型压敏胶。乳液型压敏胶一般固含量可控制在55％左右，相比溶剂型压敏胶，生产效率可大幅度提高。在生产过程中，乳液型压敏胶传热传质效率高，对设备的控温要求低于溶剂型压敏胶。
随着人们环保意识的不断增强以及国家对胶黏剂中挥发性有机物排放标准的落地实施，乳液型胶黏剂因不含挥发性有机物而受到原来越多的关注和研究。然而，由于压敏胶的剥离力、持粘力及初粘力三者一般是此消彼长的关系，因此传统的乳液胶黏剂往往存在某一力学性能不足的缺点。
有鉴于此，本发明的目的就在于提供一种性能均衡优良的乳液型压敏胶及其制备方法。
发明内容
本发明目的是提供一种核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法。
为达到上述目的，本发明于产品层面采用的技术方案是：
一种核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶，其组成包括核部乳液和壳部乳液；其中，
所述核部乳液的原料包括以下质量份的组分：
软单体1-30份；
硬单体30-200份；
功能单体1-20份；
阴-非离子乳化剂0.5-1.5份；
反应性助乳化剂0.5-1.5份；
所述核部乳液的玻璃化温度在60-120℃之间；
所述壳部乳液的原料包括以下质量份的组分：
软单体200-550份；
硬单体20-180份；
功能单体1-30份；
阴-非离子乳化剂1.5-5份；
中和剂1-10份；
所述壳部乳液的玻璃化温度在-50-0℃之间；
所述压敏胶还包括：
过硫酸盐1-3份；
去离子水50-250份。
上述技术方案中的有关内容说明如下：
1.上述方案中，核部乳液的玻璃化温度在60-120℃之间，起到提升压敏胶内聚力改善耐温性的作用。壳部乳液的玻璃化温度在-50-0℃之间，保证合成的压敏胶具有较高的剥离力和初粘力。
2.进一步的方案中，所述核部乳液或所述壳部乳液中的软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯中的至少一种。
3.进一步的方案中，所述核部乳液中的硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
4.进一步的方案中，所述核部乳液中的功能单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
5.进一步的方案中，所述核部乳液或所述壳部乳液中的阴-非离子乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、乙氧基化烷基硫酸铵盐、磺基琥珀酸乙氧基化醇半酯钠盐中的至少一种。
6.进一步的方案中，所述核部乳液中的过硫酸盐选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
7.进一步的方案中，所述核部乳液中的反应性助乳化剂选自烯丙氧基羟基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的至少一种。
8.进一步的方案中，所述壳部乳液中的硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
9.进一步的方案中，所述壳部乳液中的功能单体选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种以及丙烯酸、甲基丙烯酸、羧乙基丙烯酸酯、衣康酸中的至少一种。
10.进一步的方案中，所述壳部乳液中的中和剂选自氨水、氢氧化钠、碳酸钠，碳酸氢钠、AMP-95中的至少一种。
11.进一步的方案中，所述核部乳液的原料优选：
丙烯酸丁酯2-20份；
甲基丙烯酸羟乙酯1-15份；
甲基丙烯酸甲酯40-150份；
阴-非离子乳化剂0.5-1.5份；
过硫酸盐1-3份；
反应型助乳化剂0.5-1.5份；
去离子水50-250份。
12.进一步的方案中，所述壳部乳液的原料优选：
丙烯酸丁酯250-500份；
羧乙基丙烯酸酯0.5-15份；
丙烯酸羟乙酯1-10份；
丙烯酸异冰片酯30-150份；
阴-非离子乳化剂1.5-5份；
过硫酸盐0.5-3.5份；
中和剂1-10份；
去离子水50-200份。
13.进一步的方案中，所述壳部乳液还包括：
消泡剂0.2-0.8份；
润湿剂0.3-1份。
为达到上述目的，本发明于方法层面采用的技术方案是：
一种核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括：
步骤一、核部乳液的制备
将0.5-1.5份阴-非离子乳化剂溶于10-50份去离子水中，得到阴-非离子乳化剂水溶液，然后在搅拌条件下分别加入1-30份软单体、30-200份硬单体、1-20份功能单体，搅拌均匀后得到稳定的核部预乳液；
将0.5-1.5份反应性助乳化剂加入到装有100-150份去离子水的反应器中，升温至75-80℃后加入0.4-1份过硫酸盐，或加入含有0.4-1份过硫酸盐质量浓度为20-30％的过硫酸盐水溶液，边搅拌边滴加所述核部预乳液，滴加完毕后再追加10-30份质量浓度为3-7％的过硫酸盐水溶液，搅拌均匀得到核部乳液；
步骤二、壳部乳液的制备
取1.5-5份阴-非离子乳化剂溶于40-200份去离子水中，得到阴-非离子乳化剂水溶液，然后在搅拌条件下分别加入200-550份软单体、0.5-15份第一功能单体、0.5-15份第二功能单体和20-180份硬单体，搅拌均匀得到壳部预乳液；
向步骤一制得的所述核部乳液中同步滴加所述壳部预乳液和20-50份质量浓度为3-7％的过硫酸盐水溶液，整个滴加过程的温度控制在82-84℃，此处过硫酸盐水溶液作为过程引发剂比壳部预乳液延迟5-10min滴加完毕；
控制温度在80-86℃间保温60-120min，随后降温至40-60℃，添加氨水调节pH值至7-8，搅拌均匀后使用100～200目滤网过滤，即得到核壳结构的乳液压敏胶。
上述技术方案中的有关内容说明如下：
1.上述方案中，步骤一和步骤二中的所述“搅拌条件”受反应器的内部结构及器型影响，例如，若反应器中设有诸如挡板等紊流结构，则搅拌条件所要求的转速为90-200r/min，倘若反应器内壁光滑无附加结构，则搅拌条件所要求的转速需要大于400r/min。
2.上述方案中，步骤一中，在制备核部乳液的过程中滴加核部预乳液时，此时的搅拌转速低于配置核部预乳液时的搅拌转速。
3.进一步的方案中，步骤一、核部乳液的制备
将0.5-1.5份阴-非离子乳化剂溶于10-50份去离子水中，得到阴-非离子乳化剂水溶液，然后在搅拌条件下分别加入2-20份软单体、40-150份硬单体、1-15份功能单体，搅拌均匀后得到稳定的核部预乳液；
将0.5-1.5份反应性助乳化剂加入到装有100-150份去离子水的反应器中，升温至75-80℃后加入0.4-1份过硫酸盐，或加入含有0.4-1份过硫酸盐质量浓度为20-30％的过硫酸盐水溶液，边搅拌边滴加所述核部预乳液，滴加完毕后再追加10-30份质量浓度为3-7％的过硫酸盐水溶液，搅拌均匀得到核部乳液。
4.进一步的方案中，步骤二、壳部乳液的制备
取1.5-5份阴-非离子乳化剂溶于50-150份去离子水中，得到阴-非离子乳化剂水溶液，然后在搅拌条件下分别加入250-500份软单体、0.5-15份第一功能单体、1-10份第二功能单体和30-150份硬单体，搅拌均匀得到壳部预乳液；
向步骤一制得的所述核部乳液中同步滴加所述壳部预乳液和20-50份质量浓度为3-7％的过硫酸盐水溶液，整个滴加过程的温度控制在82-84℃，此处过硫酸盐水溶液作为过程引发剂比壳部预乳液延迟5-10min滴加完毕；
控制温度在80-86℃间保温60-120min，随后降温至40-60℃，添加氨水调节pH值至7-8，搅拌均匀后使用100～200目滤网过滤，即得到核壳结构的乳液压敏胶。
5.进一步的方案中，步骤一中，所述阴-非离子乳化剂优选甲基丙烯酸羟乙酯，所述软单体优选丙烯酸丁酯，所述硬单体优选甲基丙烯酸甲酯，所述功能单体优选甲基丙烯酸羟乙酯，所述反应性助乳化剂优选烯丙氧基羟基磺酸钠。
步骤二中，所述阴-非离子乳化剂优选壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，所述软单体优选丙烯酸丁酯，所述第一功能单体优选羧乙基丙烯酸酯，所述第二功能单体优选丙烯酸羟乙酯，所述硬单体优选丙烯酸异冰片酯。
6.进一步的方案中，所述过硫酸盐水溶液由过硫酸盐和去离子水配置获得。所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或几种的混合物。
7.进一步的方案中，所述消泡剂按质量份添加或加5-10倍质量的水稀释后添加；所述润湿剂按质量份添加或加5-10倍质量的水稀释后添加。
8.进一步的方案中，于步骤二中，在降温至40-60℃后，先滴加0.2-0.8份消泡剂和0.3-1份润湿剂，再添加氨水调节pH值。
9.进一步的方案中，所述消泡剂为巴斯夫消泡剂WBA、毕克消泡剂BYK-032、陶氏消泡剂DC-65中的一种或几种的混合物。
10.进一步的方案中，所述润湿剂为氰特的OT-75、氰特润湿剂MA-80、氰特润湿剂WA-300中的一种或几种的混合物。
11.进一步的方案中，制得的压敏胶中的过硫酸盐的质量份数为1-3份。
本发明设计原理和效果是：
1、现有技术大多采用两种乳液共混的方式来提升乳液的综合性能。这种方式需要生产多种乳液后按照不同比例混合来达到提升综合性能的目的，生产效率比较低。本发明制备的核壳结构乳液压敏胶性能优于两种或者多种乳液共混来改善乳液胶黏剂的整体性能，可提升生产效率，降低生产繁琐程度，改善乳液胶黏剂的整体力学强度。
2、本发明的核壳乳液聚合可在保持单体组成不变的前提下合成出具有非均相结构的乳胶离子，这种具有异相结构的乳液压敏胶具有机械共混物难以得到的优异性能。还可根据不同的需求设计合成“软核硬壳”或者“软壳硬核”的乳液。核壳乳液聚合得到的乳液最低成膜温度低，具有更好的稳定性和更优越的力学性能。
3、本发明采用“硬核软壳”的结构合成出一种耐高温乳液压敏胶，核部具有较高的玻璃化温度，起到提升压敏胶内聚力改善耐温性的作用，壳部玻璃化温度低，保证合成的压敏胶具有较高的剥离力和初粘力。合成的压敏胶在90℃具有良好的耐高温性，剥离力大于15N，可以在耐高温领域替换油性压敏胶使用。
4、本发明采用“硬核软壳”结构合成丙烯酸酯乳液胶黏剂，在改善胶黏剂内聚力的同时不会削弱胶黏剂的剥离力及初粘力，可替换两种或者多种乳液共混改善乳液性能的操作模式，提高生产效率。其中，采用烯丙氧基羟基磺酸钠COPS-1作为反应性助乳化剂可降低表面活性剂的迁移率，提高胶黏剂的耐候性能；羧乙基丙烯酸酯单体相比于传统的丙烯酸、甲基丙烯酸单体可大幅提升胶黏剂的剥离强度和初粘力，同时也可提升胶黏剂在基材的附着力。
5、通过本发明压敏胶制备的乳液压敏胶涂布生产的胶带可适用于不超过100摄氏度的环境中，替换油性胶黏剂，降低VOC排放量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
以下将以详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
关于本文中所使用的用词(terms)，除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
以下为实施例的测试步骤：
将制成的核壳型乳液压敏胶使用线棒涂布器均匀涂布在50μm厚的PET薄膜上，置于120℃烘箱中干燥5-10min，胶面使用离型材料隔离。在22-24℃温度，50-60％湿度的环境下静止12小时后测试其力学性能。涂布的胶带样品剥离力大于15N，初粘大于18N，在90℃条件下持粘力大于48小时。
实施例一：
一、核部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐10克，充分溶解在200克去离子水中。
称取甲基丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯100克，甲基丙烯酸甲酯850克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的核部预乳液。
向反应釜内加入1200克水、6克乳化剂COPS-1，搅拌均匀后开始升温。
升温至78℃向反应釜内加入8克的引发剂(如过硫酸盐)，然后滴加核部预乳液，45min左右核部预乳液滴加完毕。再追加10g引发剂的水溶液，30min滴加完毕，制得核部乳液。
二、壳部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐25克，充分溶解在1100克去离子水中。
称取丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯3200克，羧乙基丙烯酸酯75克，丙烯酸异冰片酯800克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的壳部预乳液。
称取17.5克引发剂(如过硫酸盐)溶解在400克去离子水中配置成过程引发剂。
向核部乳液中同步滴加壳部预乳液和过程引发剂，壳部预乳液四小时左右滴加完毕，过程引发剂比壳部预乳液晚5-10min滴加完毕。滴加过程温度控制在82-84℃之间。过程引发剂滴加完毕后升温至85℃以上并保温90min。
保温结束后自然降温至60℃以下，滴加适量的消泡剂和润湿剂，然后用氨水将乳液的PH值调节至7-8之间。搅拌15min左右后使用200目滤网过滤出料。
实施例二：
一、核部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐10克，充分溶解在200克去离子水中。
称取甲基丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯100克，甲基丙烯酸甲酯850克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。
向反应釜内加入1200克水、6克乳化剂COPS-1，搅拌均匀后开始升温。
升温至78℃向反应釜内加入8克的引发剂(如过硫酸盐)，然后滴加核部预乳液，45min左右核部预乳液滴加完毕。再追加10g引发剂的水溶液，30min滴加完毕，制得核部乳液。
二、壳部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐25克，充分溶解在1100克去离子水中。
称取丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯3200克，羧乙基丙烯酸酯80克，丙烯酸异冰片酯650克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的壳部预乳液。
称取17.5克引发剂(如过硫酸盐)溶解在400克去离子水中配置成过程引发剂。
向核部乳液中同步滴加壳部预乳液和过程引发剂，壳部预乳液四小时左右滴加完毕，过程引发剂比壳部预乳液晚5-10min滴加完毕。滴加过程温度控制在82-84℃之间。过程引发剂滴加完毕后升温至85℃以上保温90min。
保温结束后自然降温至60℃以下，滴加适量的消泡剂和润湿剂，然后用氨水将乳液的PH值调节至7-8之间。搅拌15min左右后使用200目滤网过滤出料。
实施例三：
一、核部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐10克，充分溶解在200克去离子水中。
称取丙烯酸丁酯100克，甲基丙烯酸甲酯875克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的核部预乳液。
向反应釜内加入1200克水、6克乳化剂COPS-1，搅拌均匀后开始升温。
升温至78℃向反应釜内加入8克的引发剂(如过硫酸盐)，然后滴加核部预乳液，45min左右核部预乳液滴加完毕。再追加8g引发剂的水溶液，30min滴加完毕，制得核部乳液。
二、壳部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐25克，充分溶解在1100克去离子水中。
称取丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯3200克，羧乙基丙烯酸酯75克，丙烯酸异冰片酯800克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的壳部预乳液。
称取17.5克引发剂(如过硫酸盐)溶解在400克去离子水中配置成过程引发剂。
向核部乳液中同步滴加壳部预乳液和过程引发剂，壳部预乳液四小时左右滴加完毕，过程引发剂比壳部预乳液晚5-10min滴加完毕。滴加过程温度控制在82-84℃之间。过程引发剂滴加完毕后升温至85℃以上保温90min。
保温结束后自然降温至60℃以下，滴加适量的消泡剂和润湿剂，然后用氨水将乳液的PH值调节至7-8之间。搅拌15min左右后使用200目滤网过滤出料。
实施例四：
一、核部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐10克，充分溶解在200克去离子水中。
称取甲基丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯150克，甲基丙烯酸甲酯800克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的核部预乳液。
向反应釜内加入1200克水、6克乳化剂COPS-1，搅拌均匀后开始升温。
升温至78℃向反应釜内加入8克的引发剂(如过硫酸盐)，然后滴加核部预乳液，45min左右核部预乳液滴加完毕。再追加10g引发剂的水溶液，30min滴加完毕，制得核部乳液。
二、壳部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐25克，充分溶解在1100克去离子水中。
称取丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯3300克，羧乙基丙烯酸酯75克，丙烯酸异冰片酯650克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的壳部预乳液。
称取17.5克引发剂(如过硫酸盐)溶解在400克去离子水中配置成过程引发剂。
向核部乳液中同步滴加壳部预乳液和过程引发剂，壳部预乳液四小时左右滴加完毕，过程引发剂比壳部乳液晚5-10min滴加完毕。滴加过程温度控制在82-84℃之间。过程引发剂滴加完毕后升温至85℃以上保温90min。
保温结束后自然降温至60℃以下，滴加适量的消泡剂和润湿剂，然后用氨水将乳液的PH值调节至7-8之间。搅拌15min左右后使用200目滤网过滤出料。
对比例一：
一、核部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐10克，充分溶解在200克去离子水中。
称取甲基丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯100克，甲基丙烯酸甲酯850克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。
向反应釜内加入1200克水、6克乳化剂COPS-1，搅拌均匀后开始升温。
升温至78℃向反应釜内加入8克的引发剂(如过硫酸盐)，然后滴加核部预乳液，45min左右核部预乳液滴加完毕。再追加10g引发剂的水溶液，30min滴加完毕，制得核部乳液。
二、壳部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐25克，充分溶解在1100克去离子水中。
称取丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯3200克，甲基丙烯酸75克，丙烯酸异冰片酯800克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的壳部预乳液。
称取17.5克引发剂(如过硫酸盐)溶解在400克去离子水中配置成过程引发剂。
向核部乳液中同步滴加壳部预乳液和过程引发剂，壳部预乳液四小时左右滴加完毕，过程引发剂比壳部乳液晚5-10min滴加完毕。滴加过程温度控制在82-84℃之间。过程引发剂滴加完毕后升温至85℃以上保温90min。
保温结束后自然降温至60℃以下，滴加适量的消泡剂和润湿剂，然后用氨水将乳液的PH值调节至7-8之间。搅拌15min左右后使用200目滤网过滤出料。
对比例二：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐35克，充分溶解在1200克去离子水中。
称取丙烯酸羟乙酯50克，羧乙基丙烯酸酯80克，丙烯酸丁酯3300克，甲基丙烯酸羟乙酯50克，甲基丙烯酸甲酯850克，丙烯酸异冰片酯800克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。
向反应釜内加入1500克水，6克乳化剂COPS-1，搅拌均匀后开始升温。
升温至83℃后向反应釜内加入15克的引发剂，滴加50克预乳液作为种子乳液，种子乳液滴加完毕后保温5min使其充分反应。
保温结束后开始同步滴加剩余的预乳液与引发剂的水溶液，240min滴完。乳液与引发剂滴完后在84℃条件下保温120min。
保温完毕后降温至50℃以下，添加适量的消泡剂及润湿剂改善涂布性能，并用氨水将乳液PH值调整至7.5。制备好的丙烯酸乳液经200目滤网过滤后包装使用。
对比例三：
一、核部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐10克，充分溶解在200克去离子水中。
称取丙烯酸丁酯100克，甲基丙烯酸甲酯875克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的核部预乳液。
向反应釜内加入1200克水，搅拌均匀后开始升温。
升温至78℃向反应釜内加入8克的引发剂(如过硫酸盐)，然后滴加核部预乳液，45min左右核部预乳液滴加完毕。再追加8g引发剂的水溶液，30min滴加完毕，制得核部乳液。
二、壳部乳液的制备：
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐25克，充分溶解在1100克去离子水中。
称取丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯3300克，羧乙基丙烯酸酯80克，丙烯酸异冰片酯700克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的壳部预乳液。
称取17.5克引发剂(如过硫酸盐)溶解在400克去离子水中配置成过程引发剂。
向核部乳液中同步滴加壳部预乳液和过程引发剂，壳部预乳液四小时左右滴加完毕，过程引发剂比壳部预乳液晚5-10min滴加完毕。滴加过程温度控制在82-84℃之间。壳部乳液滴加到后期反应釜内逐渐出现肉眼可见的凝胶颗粒，随着反应的进行凝胶颗粒逐渐变大直至结坨导致聚合无法继续进行，最终未得到胶黏剂乳液。由此可知COPS-1的添加与否对核部聚合稳定性有着重要影响，不加则会导致凝胶过多或爆聚。
将上述各实施例以及各对比例制得的压敏胶使用线棒涂布器涂布在聚酯薄膜上，并置于110℃烘箱中烘干。取出冷却后按照GB/T2792测试其180°剥离力，按照GB/T4851测试高温持粘力，按照GB/T31125测试初粘力，得到表1。
表1各实施例与各对比例的性能参照
| 剥离力(gf/25mm) | 初粘力(gf) | 90℃高温保持力(h) | |
| 实施例一 | 1830 | 2300 | ＞48 |
| 实施例二 | 1850 | 2300 | ＞48 |
| 实施例三 | 1920 | 2380 | ＞48 |
| 实施例四 | 1950 | 2280 | ＞48 |
| 对比例一 | 1200 | 1350 | ＞48 |
| 对比例二 | 1100 | 1320 | ＞48 |
| 对比例三 | / | / | / |
通过表1可知，各实施例采用核壳结构合成的丙烯酸酯乳液压敏胶在保证具有较高耐温性的同时，剥离力和初粘力均远高于对比例的乳液聚合压敏胶。由于各实施例核部具有较高的玻璃化温度，可以大幅提升压敏胶的内聚力，并对胶黏剂的剥离力有一定的改善作用。核部单体甲基丙烯酸羟乙酯可与壳部结构中的羟基或者羧基形成分子间氢键增强核壳之间的作用力进而提升胶黏剂的强度。使用羧乙基丙烯酸酯可以显著提升压敏胶的剥离强度。
本发明技术方案提供了一种压敏胶及其制备方法，采用“硬核软壳”的结构合成出一种耐高温乳液压敏胶，核部具有较高的玻璃化温度，起到提升压敏胶内聚力改善耐温性的作用，壳部玻璃化温度低，保证合成的压敏胶具有较高的剥离力和初粘力，在90℃具有良好的耐高温性，剥离力大于15N，可以在耐高温领域替换油性压敏胶使用。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，其特征在于：核壳型耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶的组成包括核部乳液和壳部乳液；其中，
所述核部乳液的玻璃化温度在60-120℃之间；
所述壳部乳液的玻璃化温度在-50-0℃之间；
所述制备方法包括：
步骤一、核部乳液的制备
将0.5-1.5份阴-非离子乳化剂溶于10-50份去离子水中，得到阴-非离子乳化剂水溶液，然后在搅拌条件下分别加入1-30份软单体、30-200份硬单体、1-20份功能单体，搅拌均匀后得到稳定的核部预乳液；
将0.5-1.5份反应性助乳化剂加入到装有100-150份去离子水的反应器中，升温至75-80℃后加入0.4-1份过硫酸盐，或加入含有0.4-1份过硫酸盐质量浓度为20-30%的过硫酸盐水溶液，边搅拌边滴加所述核部预乳液，滴加完毕后再追加10-30份质量浓度为3-7%的过硫酸盐水溶液，搅拌均匀得到核部乳液；
步骤二、壳部乳液的制备
取1.5-5份阴-非离子乳化剂溶于40-200份去离子水中，得到阴-非离子乳化剂水溶液，然后在搅拌条件下分别加入200-550份软单体、0.5-15份第一功能单体、0.5-15份第二功能单体和20-180份硬单体，搅拌均匀得到壳部预乳液；
向步骤一制得的所述核部乳液中同步滴加所述壳部预乳液和20-50份质量浓度为3-7%的过硫酸盐水溶液，整个滴加过程的温度控制在82-84℃，此处过硫酸盐水溶液作为过程引发剂比壳部预乳液延迟5-10min滴加完毕；
控制温度在80-86℃间保温60-120min，随后降温至40-60℃，添加氨水调节pH值至7-8，搅拌均匀后使用100~200目滤网过滤，即得到核壳结构的乳液压敏胶；
所述核部乳液或所述壳部乳液中的软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯中的至少一种；
所述核部乳液中的硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种；
所述核部乳液中的功能单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
所述核部乳液中的反应性助乳化剂选自烯丙氧基羟基磺酸钠；
所述壳部乳液中的硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种；
所述第一功能单体选自丙烯酸羟丙酯，所述第二功能单体选自羧乙基丙烯酸酯；所述核部乳液或所述壳部乳液中的阴-非离子乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、乙氧基化烷基硫酸铵盐、磺基琥珀酸乙氧基化醇半酯钠盐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述核部乳液中的过硫酸盐选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐水溶液由过硫酸盐和去离子水配置获得；所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于步骤二中，在降温至40-60℃后，先滴加0.2-0.8份消泡剂和0.3-1份润湿剂，再添加氨水调节pH值。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂按质量份添加或加5-10倍质量的水稀释后添加；所述润湿剂按质量份添加或加5-10倍质量的水稀释后添加。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为巴斯夫消泡剂WBA、毕克消泡剂BYK-032、陶氏消泡剂DC-65中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述润湿剂为氰特的OT-75、氰特润湿剂MA-80、氰特润湿剂WA-300中的一种或几种的混合物。
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