CN109777327B - 一种高固含量低粘度丙烯酸酯胶黏剂乳液的制备方法 - Google Patents
一种高固含量低粘度丙烯酸酯胶黏剂乳液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：在容器中，加入水相,升温到80‑90℃；在氮保护下，搅拌加入水溶性引发剂，在15min～30min内将油相的1％‑5％滴加到水相中；然后将剩余油相和0.1份～0.6份水溶性热引发剂在5小时内滴加到水相中，当剩余50％的油相时，再往水相中加入5～10份粒径为90‑110nm的种子乳液或1～2份阴离子型乳化剂，滴加结束后，保温一小时；降温至75℃，采用氧化还原体系进行后处理。本发明固含量大于60％且最低粘度为250cps，避免了过高粘度引起的散热不匀和爆釜等造成的产品稳定性差，以及给后续应用造成困扰。
Description
技术领域
本发明属于乳液胶黏剂的制备技术领域，具体涉及一种高固含量低粘度丙烯酸酯胶黏剂乳液的制备方法。
背景技术
苯丙乳液的原料供应稳定性高，工艺较为成熟、产品用途广、市场大、性能优异、价格低廉且环境友好的压敏胶，因此被广泛应用于包装、标签等行业。但同时市面多数乳液的固含量只能达到53～55％，严重限制了其应用配方的开发，并且过多的水分造成巨大的能量消耗以及生产效率的降低。
近年来，高固含丙烯酸酯乳液中研究已有许多报道。但固含量达到60％以上的产品较少且为超高粘度产品。高粘度引起散热不均，容易造成爆釜、局部过热等，从而不能够保证产品的稳定性。并且，高粘度为后续的使用及处理造成了不便和浪费。
发明CN104371607A当中公开了一种高固含低粘度的丙烯酸乳液压敏胶粘剂，但其乳液粘度还远远不能满足对于粘度敏感的加工情况的需要。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种高固含量低粘度丙烯酸酯胶黏剂乳液的制备方法。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在容器中，加入水相,升温到80-90℃；
步骤2：在N2氮保护下，搅拌加入水溶性引发剂0.1～0.5份，在15min～30min内将油相的1％-5％滴加到所述水相中；
步骤3：然后将剩余99％-96％的油相和0.1份～0.6份水溶性热引发剂在5小时内滴加到所述水相中，当剩余50％的油相时，再往所述水相中加入5～10份粒径为90-110nm的种子乳液，滴加结束后，保温一小时；
步骤4：降温至75℃，采用氧化还原体系，1份氧化剂和0.8份还原剂进行后处理，反应结束后，得到一种高固含低粘度丙烯酸乳液胶黏剂；
其中，所述种子乳液是将单体按乳液聚合法聚合形成的种子胶乳，所述单体包括功能单体、软单体、硬单体中的任意一种或多种；
其中，所述水相为，按重量份计，包括100份～150份水、0份～1份阴离子型乳化剂，5～10份粒径为90-110nm的种子乳液；
其中，所述油相为，按重量份计，包括100～150份去离子水，1份～3份阴离子型乳化剂，0～0.5份反应型乳化剂，10份～20份甲基丙烯酸甲酯，5～10份苯乙烯、200份～250份丙烯酸丁酯、100份～150份丙烯酸异辛酯、2～5份甲基丙烯酸MAA和1～5份丙烯酸羟乙酯。
在本发明的一个优选实施例中，所述的反应型乳化剂包括乙烯基磺酸钠、可聚合型硫酸酯阴离子表面活性剂中的任意一种或两种的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的乙烯基磺酸钠为SVS 25。
在本发明的一个优选实施例中，所述的可聚合型硫酸酯阴离子表面活性剂为REACTSURF S 811。
在本发明的一个优选实施例中，所述的阴离子型乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磺基琥珀酸二辛酯钠或乙氧基化烷基硫酸盐中的任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的十二烷基苯磺酸钠包括
DS-4、DS-10中的任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的十二烷基硫酸钠为RHODAPON UB-WX。
在本发明的一个优选实施例中，所述的磺基琥珀酸二辛酯钠为AEROSOL OT-75。
在本发明的一个优选实施例中，所述的乙氧基化烷基硫酸盐为RHODAPEXLA300SB。
在本发明的一个优选实施例中，所述的种子乳液用的功能性单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的种子乳液用的功能性单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述种子乳液用的软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸异辛酯中的任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述种子乳液用硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯或苯乙烯中的任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的水溶性热引发剂包括过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的水溶性热引发剂更优选为过硫酸铵或过硫酸钠热引发体系。
在本发明的一个优选实施例中，所述的后处理体系包括过硫酸铵-吊白块、过硫酸铵-重亚硫酸钠、双氧水-吊白块、叔丁基过氧化氢-吊白块中的任意一种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的后处理体系更优选为叔丁基过氧化氢-吊白块氧化还原体系。
本发明相比现有技术的优点在于：制备了一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂，固含量大于60％且最低粘度可低至250cps，避免了过高粘度引起的散热不匀和爆釜等造成的产品稳定性差，以及产品粘度高给后续应用配方造成的困扰；
本发明制备得的压敏胶为高初粘高持粘压敏胶，初粘可达15N，且持粘保持20小时以上；配方稳定性高,为后续的配方提供便捷和更多可能性本专利产品凝胶少，过滤效率高，可采用200目滤网过滤，保证更加优异稳定的上机性能。
具体实施方式
本发明的原理是在于：该方法通过前期水相中乳化剂和种子乳液的预加入以及后期乳化剂和种子乳液的补加，得到高固含低粘度，性能优异的苯丙乳液体系，可用作压敏胶。
为了说明本发明的效果，列举实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例当中所使用的检测方法如下：
固含量分析方法：使用METTLERTOLEDO HE53Moisture Analyzer，采用测试条件为150℃，30分钟烘干时间。
粒径及其分布分析：采用马尔文MAZ3000粒度分析仪测定乳液的平均值和粒径分布。
粒径及其分布分析：采用BROOKFIELD DVS+，63#转子，50rpm测试产品粘度。
初粘力测试方法：采用标准方法FTM-9进行测试。
持粘力测试方法:采用标准方法FTM-8进行测试。
剥离强度测试方法：采用标准方法FTM-1进行测试。
实施例1
将130份水、5份种子乳液和0.5份十二烷基苯磺酸钠组成的水相，直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括80份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、200份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、150份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入5份种子乳液，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径500nm，粒径分布为0.1～1.5μm，粘度为300cps的62％固含乳液。
实施例2-(对比例1)
将130份水、5份种子乳液和1份十二烷基苯磺酸钠组成的水相，直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括80份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、200份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、150份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入5份上述种子乳液(100nm)，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径450nm，粒径分布为0.1～1.1μm，粘度为550cps的62％固含乳液。
实施例3
将130份水、5份种子乳液和0.5份十二烷基苯磺酸钠组成的水相，直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括80份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、200份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、150份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入10份上述种子乳液(100nm)，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径450nm，粒径分布为0.1～1.2μm，粘度为300cps的62％固含乳液。
实施例4
将130份水、5份种子乳液和0.5份十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括80份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、200份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、150份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入0.5份十二烷基苯磺酸钠，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径500nm，粘度为250cps，粒径分布为0.2～1.2μm的62％固含乳液。
实施例5-(对比例2)
将130份水、5份种子乳液和1份十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括80份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、200份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、150份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入0.5份十二烷基苯磺酸钠，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径350nm，粘度为600cps，粒径分布为0.2～1.1μm的62％固含乳液。
实施例6-(对比例3)
将130份水、5份种子乳液和1份十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括80份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、200份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、150份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入1份十二烷基苯磺酸钠，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径350nm，粘度为900cps，粒径分布为0.2～0.9μm的62％固含乳液。
实施例7
将130份水、5份种子乳液和0.5份十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括80份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、10份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、150份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、200份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入5份上述种子乳液，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径500nm，粘度为300cps，粒径分布为0.2～1.2μm的62％固含乳液。
实施例8
将130份水、5份种子乳液和0.5份十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括85份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、10份甲基丙烯酸甲酯MMA、150份丙烯酸丁酯BA、10份甲基丙烯酸MAA、200份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入5份上述种子乳液，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径500nm，粘度为300cps，粒径分布为0.2～1.2μm的62％固含乳液。
实施例9
将130份水、5份种子乳液和0.5份十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到85℃，加入0.2份水溶性引发剂，将3％油相在20min内滴加到四口烧瓶中，油相包括90份去离子水、3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基磺酸钠、5份苯乙烯St、30份甲基丙烯酸甲酯MMA、200份丙烯酸丁酯BA、5份甲基丙烯酸MAA、150份丙烯酸异辛酯EHA；然后加入1份的过硫酸铵，最后将剩余的97％的油相以及剩余的2份过硫酸铵在5h内滴加四口烧瓶中，当剩余50％的油相时，再往步骤1上述水相中加入5份上述种子乳液，滴加结束后保温1h，降温至75℃，使用1份过氧化叔丁基和0.8份吊白块进行后处理，1小时加完后，降温出料。可得到平均粒径500nm，粘度为300cps，粒径分布为0.2～1.2μm的62％固含乳液。
表1.十二烷基苯磺酸钠和种子乳液添加量对粒径和粘度的影响；
表1
由表1可知，当十二烷基苯磺酸钠增加到1的时候，采用分开两次滴加的方式可有效降低产品的粘度。
表2.单体比例对性能的影响；
表2
| 编号 | St | MMA | BA | EHA | MAA | 初黏 | 持粘 | 剥离强度 |
| 1 | 5 | 10 | 200 | 150 | 5 | 13N | 21h | 14N/inch |
| 7 | 10 | 10 | 150 | 200 | 5 | 15N | 21h | 16N/inch |
| 8 | 5 | 10 | 150 | 200 | 10 | 12N | 23h | 14N/inch |
| 9 | 5 | 30 | 200 | 150 | 5 | 10N | 29h | 11N/inch |
表2说明，本发明制备的产品的初粘和剥离均在15N左右，且持粘在20小时以上。
另外本申请当中的1cps是等于1mPas(25℃，60rpm)。
与现有技术相比，本发明的实施例1、3、4、7、8、9均可以制备出粘度在300cps左右的产物，能够满足对粘度敏感的加工需要。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在容器中，加入水相,升温到80-90℃；
步骤2：在N2氮保护下，搅拌加入水溶性引发剂0.1～0.5份，在15min～30min内将油相的1％-5％滴加到所述水相中；
步骤3：然后将剩余99％-96％的油相和0.1份～0.6份水溶性热引发剂在5小时内滴加到所述水相中，当剩余50％的油相时，再往所述水相中加入5～10份粒径为90-110nm的种子乳液，滴加结束后，保温一小时；
步骤4：降温至75℃，采用氧化还原体系，1份氧化剂和0.8份还原剂进行后处理，反应结束后，得到一种高固含低粘度丙烯酸乳液胶黏剂；其中氧化还原体系包括过硫酸铵-吊白块氧化还原体系、过硫酸铵-重亚硫酸钠氧化还原体系、双氧水-吊白块氧化还原体系、叔丁基过氧化氢-吊白块氧化还原体系中的任意一种；
其中，所述种子乳液是将单体按乳液聚合法聚合形成的种子胶乳，所述单体包括功能单体、软单体、硬单体中的任意一种或多种；
其中，所述水相为，按重量份计，包括100份～150份水、0份～1份阴离子型乳化剂，5～10份粒径为90-110nm的种子乳液；其中所述的阴离子型乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠，当十二烷基苯磺酸钠增加到1时，采用分开两次滴加的方式添加；
其中，所述油相为，按重量份计，包括100～150份去离子水，1份～3份阴离子型乳化剂，0～0.5份反应型乳化剂，10份～20份甲基丙烯酸甲酯，5～10份苯乙烯、200份～250份丙烯酸丁酯、100份～150份丙烯酸异辛酯、2～5份甲基丙烯酸MAA和1～5份丙烯酸羟乙酯。
2.如权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的反应型乳化剂包括乙烯基磺酸钠、可聚合型硫酸酯阴离子表面活性剂中的任意一种或两种的混合。
3.如权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的种子乳液用的功能性单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种或两种以上的混合。
4.如权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的种子乳液用的功能性单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任意一种或两种以上的混合。
5.如权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述种子乳液用的软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸异辛酯中的任意一种或两种以上的混合。
6.如权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述种子乳液用硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯或苯乙烯中的任意一种或两种以上的混合。
7.如权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的水溶性热引发剂包括过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种或两种以上的混合。
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| KR20160050979A (ko) * | 2014-10-31 | 2016-05-11 | 주식회사 엘지화학 | 폴리에틸렌 박리력 및 중합 안정성이 우수한 아크릴계 에멀젼 점착제 및 이의 제조방법 |
| CN108003816A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-05-08 | 广东佰合新材料科技股份有限公司 | 一种镀铝膜复合专用水性胶水及其制备方法 |
| CN109134743A (zh) * | 2018-08-14 | 2019-01-04 | 顶立新材料科技有限公司 | 一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法 |
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2019
- 2019-01-09 CN CN201910020515.0A patent/CN109777327B/zh active Active
Patent Citations (4)
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