JP6972231B2 - 水性バインダー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
保護用粘着剤の存在下で、カルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマーの及びアクリレートモノマーを混合し、前段重合を行い、前段のバインダーを形成するステップ(1)と、
前段重合反応が終了した後、酢酸ビニルモノマーを加え、中段重合を行い、中断のバインダー形成するステップ(2)と、
中段重合の終了後、予めカルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマー及びアクリレートモノマーで調製したプレエマルションを滴下し、完全に反応させ、後段のバインダーを形成するステップ(3)と、
を含む方法により製造される水性バインダーが提供される。
ステップ(1)において、保護用粘着剤の存在下で、カルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマー及びアクリレートモノマーを乳化剤の作用下で前段重合させ、反応温度は40−80℃であり、一定温度の反応時間は30分間−480分間である。
ステップ(2)において、前段重合反応が終了した後、一定の比率で酢酸ビニルモノマーを加え、反応温度40−80℃、一定温度の反応時間30−240分間の条件下で反応させる。
ステップ(3)において、中段重合反応が終了した後、予めカルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマー、及びアクリレートモノマーを用いて乳化剤の作用下で調製したプレエマルションを60分間−240分間掛けて滴下し、60−90℃に昇温し、一定温度で完全に反応させる。
本発明の水性バインダーは、段階的な製造により三段共重合体に形成され、高アルカリ環境下のスラリー化プロセス及び塗布プロセスに適し、リチウムイオン電池の三元系材料に適用でき、リチウムイオン電池の三元系材料スラリーのpH値を安定化又は調整でき、幅広い市場使用価値を有する。
3部のポリアクリルアミドを反応釜に溶解し、ポリアクリルアミドが完全に溶解した後、0.8部のビニルスルホン酸ナトリウム、30部のアクリル酸エチル、15部のメタクリル酸及び5部の酢酸ビニルを順に加え、68℃に昇温した後、0.4部の過硫酸アンモニウム溶液を速やかに加え、180分間反応させることで前段重合物を製造した。反応終了後、温度を保持したままで、10部の酢酸ビニル及び0.1部の過硫酸アンモニウム溶液を速やかに加え、68℃に保持しながら60分間一定温度で反応させ、反応終了後、30部のアクリル酸エチル及び10部の酢酸ビニルと0.35部のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを混合してプレエマルションを調製し、180分間掛けてプレエマルションと0.3部の過硫酸アンモニウム溶液をゆっくりと滴下し、その後、70℃に昇温し、240分間保温し、リチウムイオン電池の三元系材料用水性バインダーを得た。バインダーは、粘度が7200±800mPa.S(測定条件:12rpm/25℃;粘度計:ブルックフィールド粘度計,型番:DVS+)、固形分含有量が20%であった。
実施例1で製造したバインダー40gと水85gをゆっくりと5分間撹拌した後、導電剤SuperPを4g加え、100分間高速撹拌し、188gの正極三元系材料(NCA811)を加え、100分間高速撹拌し、正極三元系材料スラリーを得た。得られた正極三元系材料スラリーは、固形分含有量が70%、粘度が5000cPであった。スラリーの粘度とpHが明らかに変化しなくなるまでスラリーを24時間放置した後、アルミニウム箔に塗布して観察した結果、外観は良好で、箔の露出と気泡の発生はなかった。スラリーの粘度及びpHデータの変化を表1に示す。
本実施例において、3部のポリアクリルアミドを反応釜に溶解し、ポリアクリルアミドが完全に溶解した後、0.8部のビニルスルホン酸ナトリウム、30部のアクリル酸ブチル、15部のメタクリル酸及び5部の酢酸ビニルを順に加え、68℃に昇温した後、0.4部の過硫酸アンモニウム溶液を速やかに加え、240分間反応させ、前段重合物を製造した。反応終了後、温度を保持したままで5部の酢酸ビニル及び0.1部の過硫酸アンモニウム溶液を速やかに加え、68℃に保持しながら30分間一定温度で反応させ、反応終了後、30部のアクリル酸ブチル、10部の酢酸ビニル及び10部のメタクリル酸と0.3部のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを混合してプレエマルションを調製し、プレエマルションと0.3部の過硫酸アンモニウム溶液を240分間掛けてゆっくりと滴下した後、70℃に昇温し、240分間保温し、リチウムイオン電池の三元系材料用水性バインダーを得た。バインダーは、粘度が13100±900mPa.S(測定条件は実施例1と同様)、固形分含有量が18%であった。
実施例3で製造したバインダー40gと水85gをゆっくりと5分間撹拌し、導電剤SuperPを4g加え、100分間高速撹拌し、その後、正極三元系材料(NCA811)188gを加え、100分間高速撹拌し、正極三元系材料スラリーを得た。正極三元系材料スラリーは、固形分含有量が70%、粘度が5000cPであった。スラリーの粘度とpHが明らかに変化しなくなるまでスラリーを24時間放置した後、アルミニウム箔に塗布して観察した結果、外観は良好で、箔の露出と気泡の発生はなかった。スラリーの粘度及びpHデータの変化を表3に示す。
本実施例において、2部のポリアクリル酸ナトリウムを反応釜に溶解し、ポリアクリル酸ナトリウムが完全に溶解した後、0.6部の2−アリルエーテル−3−ヒドロキシプロパン−1−スルホン酸塩、30部のアクリル酸ブチル、10部のメチレンコハク酸、及び10部の酢酸ビニルを順に加え、70℃に昇温した後、0.5部の過硫酸カリウム溶液を速やかに加え、200分間反応させ、前段重合物を製造した。反応終了後、温度を保持したままで、10部の酢酸ビニル及び0.1部の過硫酸カリウム溶液を速やかに加え、70℃に保持しながら80分間一定温度で反応させ、反応終了後、25部のアクリル酸ブチル、10部の酢酸ビニル及び5部のメチレンコハク酸を0.3部のオクタデシルコハク酸ナトリウムと混合してプレエマルションを調製し、200分間掛けてプレエマルションと0.3部の過硫酸カリウム溶液をゆっくりと滴下した後、74℃に昇温し、200分間保温し、リチウムイオン電池の三元系材料用水性バインダーを得た。バインダーは、粘度が11000±1000mPa.S(測定条件は実施例1と同様)8000−12000cP、固形分含有量15%であった。
実施例5で製造したバインダー40gと水85gをゆっくりと5分間撹拌し、導電剤SuperPを4g加え、100分間高速撹拌した後、正極三元系材料(NCA811)188gを加え、100分間高速撹拌し、正極三元系材料スラリーを製造した。得られたスラリーは、固形分含有量が66%、粘度が5000cPであった。スラリーの粘度とpHが明らかに変化しなくなるまでスラリーを24時間放置した後、アルミニウム箔に塗布して観察した結果、外観は良好で、箔の露出と気泡の発生はなかった。スラリーの粘度及びpHデータの変化を表5に示す。
Claims (9)
- ポリアクリルアミド、ポリアクリレート、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース又はカルボキシメチルセルロースうちの1種又は複数種の存在下で、カルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマー及びアクリレートモノマーを混合し、前段重合を行い、前段のバインダーを形成するステップ(1)と、
前段重合反応が終了した後、酢酸ビニルモノマーを加え、中段重合を行い、中段のバインダーを形成するステップ(2)と、
中段重合の終了後、予めカルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマー及びアクリレートモノマーで調製したプレエマルションを滴下し、完全に反応させ、後段のバインダーを形成するステップ(3)と、
を含む方法により製造されることを特徴とする、水性バインダー。 - 前記バインダーは、三段共重合体であり、前記中段のバインダーは、酢酸ビニルポリマーであり、前記前段又は後段のバインダーは、カルボキシ基含有機能性モノマー、アクリレートモノマー及び酢酸ビニルモノマーで形成される共重合体であることを特徴とする、請求項1に記載の水性バインダー。
- 前記カルボキシ基含有機能性モノマーは、カルボキシ基及び不飽和結合を含む化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の水性バインダー。
- 前記前段又は後段のバインダー中のカルボキシ基含有機能性モノマーは、質量で5%−50%であることを特徴とする、請求項2に記載の水性バインダー。
- 前記前段又は後段のバインダー中の酢酸ビニルと前記共重合体との質量比は、10%−40%であることを特徴とする、請求項2に記載の水性バインダー。
- 前記カルボキシ基含有機能性モノマーは、メタクリル酸、アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸又は無水マレイン酸から選択される1種又は複数種であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の水性バインダー。
- 前記アクリレートモノマーは、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ノルマル/イソオクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、メタクリル酸ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル又はメタクリル酸イソボルニルエステルから選択される1種又は複数種であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の水性バインダー。
- 請求項1から7のいずれか1項に記載の水性バインダーの製造方法であって、
ポリアクリルアミド、ポリアクリレート、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース又はカルボキシメチルセルロースうちの1種又は複数種の存在下で、カルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマー及びアクリレートモノマーを混合し、前段重合を行うステップ(1)と、
前段重合反応が終了した後、酢酸ビニルモノマーを加え、中段重合を行うステップ(2)と、
中段重合の終了後、予めカルボキシ基含有機能性モノマー、酢酸ビニルモノマー及びアクリレートモノマーで調製したプレエマルションを加え、完全に反応させるステップ(3)と、
を含むことを特徴とする、製造方法。 - リチウムイオン電池用三元系材料における、請求項1から7のいずれか1項に記載の水性バインダー或いは請求項8に記載の製造方法により製造した水性バインダーの使用。
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