CN115353454A - 一种生物基成膜助剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生物基成膜助剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，将1,4‑丁二酸和正丁醇按物质的量比为1:1～3加入三口烧瓶中，并加入催化剂，在氮气保护下，控制温度为160～180℃反应4～8h；S2.将步骤S1得到的反应液抽滤，过滤分离出催化剂并烘干，得到的滤液萃取，洗涤，旋蒸，得到生物基成膜助剂丁二酸二正丁酯。本发明的生物基成膜助剂的制备方法，以1,4‑丁二酸和正丁醇作为反应物，S2O8 2‑/Y2O3‑HZSM‑5作为催化剂，制备丁二酸二正丁酯，并通过氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤，旋蒸，提高产物的纯度，过滤分离出催化剂经烘干，催化剂每次回收率可达99％，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及成膜助剂技术领域，尤其是生物基成膜助剂的制备方法。
背景技术
我国每年溶剂型涂料产品VOCs排放总量高达400万吨，而排放的VOCS中 有90％来自于石油及其衍生品，相当于燃烧2.7亿吨煤的排放量；因此，涂料及 及助剂的也要逐步摆脱对石化资源的依赖。
目前各家涂料厂家也在逐步推出生物基涂料，而目前的生物基涂料仅仅局 限于生物基乳液或树脂的基础上，而在助剂方面依然采用石油基产品，因此， 如何实现助剂，特别是成膜助剂的生物基化显得特别重要。
生物基化学品变得越来越重要，已成为依靠化石资源的常规石油基生产工 艺的可持续替代品，在这些可以生物法生产的化学品中，琥珀酸(SA)是最有 前途的平台化学品之一，被美国能源部列为12种最具潜力的大宗生物基化学品 之首。
琥珀酸又称丁二酸，可作为工业重要化学品的前体，琥珀酸及其衍生物被 广泛地应用于食品、医药和化工等领域。
目前，琥珀酸的生产分为化学合成法和微生物发酵法，前者消耗大量不可 再生资源，同时产生严重环境污染；后者具有成本低、无污染、可再生、转化 率高等特点，同时微生物发酵法生产琥珀酸的过程是固定CO2的过程，采用发酵 法生产琥珀酸有助于减少CO2的排放，减弱温室效应，为人类实现低碳生活做贡 献。
现有成膜助剂是石油来源的，不环保，本发明提供生物基来源的成膜助剂 取代石油来源，并且现有的成膜助剂的制备方法，收率和转化率均很低。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种生物基 成膜助剂的制备方法，收率和转化率高，并且丁二酸二正丁酯作为成膜助剂具 有环保、成膜效率高的优点。本发明采用的技术方案是：
一种生物基成膜助剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1.将装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，将1,4-丁二酸和正 丁醇按物质的量比为1:1～3加入三口烧瓶中，并加入催化剂，在氮气保护下， 控制温度为160～180℃反应4～8h，其中生物基的1,4-丁二酸和正丁醇均为生物 基来源；
S2.将步骤S1得到的反应液抽滤，过滤分离出催化剂并烘干，得到的滤液萃 取，洗涤，旋蒸，得到成膜助剂丁二酸二正丁酯。
优选的是，所述的生物基成膜助剂的制备方法，其中：所述步骤S1的催化 剂为S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5，催化剂的加入量为1,4-丁二酸和正丁醇总质量的 0.3-1％。
优选的是，所述的生物基成膜助剂的制备方法，其中：所述催化剂的制备 方法具体如下：
将10gHZSM-5加入到150ml硝酸钇和过硫酸铵的混合溶液中并浸渍8～16h， 抽滤，烘干，并焙烧，即得到S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5。
优选的是，所述的生物基成膜助剂的制备方法，其中：所述硝酸钇的浓度 为50～80mmol/L，所述过硫酸铵的浓度为0.5～1mol/L。
优选的是，所述的生物基成膜助剂的制备方法，其中：所述焙烧温度为500～ 600℃，焙烧时间为2～4h。
优选的是，所述的生物基成膜助剂的制备方法，其中：所述步骤S2中烘干 温度为75℃～85℃，烘干时间为2～8h。
优选的是，所述的生物基成膜助剂的制备方法，其中：所述步骤S2中洗涤 是用氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤三次。
优选的是，所述的生物基成膜助剂的制备方法，其中：所述步骤S2中旋蒸 的温度为130～150℃，旋蒸压力为-0.05～-0.1Mpa。
本发明的优点：
(1)本发明的生物基成膜助剂的制备方法，以1,4-丁二酸和正丁醇作为反 应物，S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5作为催化剂，制备丁二酸二正丁酯，并通过氢氧化钾 水溶液和去离子水分别洗涤，旋蒸，提高产物的纯度，过滤分离出催化剂经烘 干，催化剂每次回收率可达99％，基本没有损失，过滤后的催化剂重复使用，无 需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的 催化剂，降低生产成本。
(2)本发明的生物基成膜助剂的制备方法，S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5作为催化 剂，Y2O3中的Y元素能够改变催化剂表面的化学状态使催化剂表面元素正极化 程度提高，改善催化剂的活性及寿命，S2O8 2-具有很强的促进作用能够使固体超 强酸具有更多的超强酸位和更高的硫含量有利于提高催化活性； S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5作为1,4-丁二酸和正丁醇合成丁二酸二正丁酯的催化剂，可 明显提高反应转化率和收率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
丁二酸二正丁酯的反应方程式如下
1，4-丁二酸正丁醇丁二酸二正丁酯
实施例1
一种生物基成膜助剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1.将装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，将1,4-丁二酸和正 丁醇按物质的量比为1:1加入三口烧瓶中，并加入催化剂，在氮气保护下，控制 温度为160℃反应8h；
催化剂为S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5，催化剂的加入量为1,4-丁二酸和正丁醇总质 量的0.3％；催化剂的制备方法具体如下：将10gHZSM-5加入到150ml硝酸钇 和过硫酸铵的混合溶液中并浸渍8h，硝酸钇的浓度为50mmol/L，过硫酸铵的浓 度为1mol/L，抽滤，烘干，并焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为4h，即得 到S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5；
S2.将步骤S1得到的反应液抽滤，过滤分离出催化剂并烘干，烘干温度为 75℃，烘干时间为8h，得到的滤液萃取，用氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗 涤三次，旋蒸，旋蒸的温度为130℃，旋蒸压力为-0.1Mpa，得到成膜助剂丁二 酸二正丁酯。
实施例2
一种生物基成膜助剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1.将装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，将1,4-丁二酸和正 丁醇按物质的量比为1:2加入三口烧瓶中，并加入催化剂，在氮气保护下，控制 温度为170℃反应5h；
催化剂为S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5，催化剂的加入量为1,4-丁二酸和正丁醇总质 量的0.6％，催化剂的制备方法具体如下：将10gHZSM-5加入到150ml硝酸钇 和过硫酸铵的混合溶液中并浸渍10h，硝酸钇的浓度为65mmol/L，所述过硫酸 铵的浓度为0.7mol/L，抽滤，烘干，并焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为 3h，即得到S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5；
S2.将步骤S1得到的反应液抽滤，过滤分离出催化剂并烘干，烘干温度为 80℃，烘干时间为6h，得到的滤液萃取，用氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗 涤三次，旋蒸，旋蒸的温度为140℃，旋蒸压力为-0.1Mpa，得到成膜助剂丁二 酸二正丁酯。
实施例3
一种生物基成膜助剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1.将装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，将1,4-丁二酸和正 丁醇按物质的量比为1:3加入三口烧瓶中，并加入催化剂，在氮气保护下，控 制温度为180℃反应8h；
催化剂为S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5，催化剂的加入量为1,4-丁二酸和正丁醇总质 量的1％；催化剂的制备方法具体如下：将10gHZSM-5加入到150ml硝酸钇和 过硫酸铵的混合溶液中并浸渍16h，硝酸钇的浓度为80mmol/L，所述过硫酸铵 的浓度为1mol/L，抽滤，烘干，并焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h， 即得到S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5。
S2.将步骤S1得到的反应液抽滤，过滤分离出催化剂并烘干，烘干温度为 85℃，烘干时间为2h，得到的滤液萃取，用氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗 涤三次，旋蒸，旋蒸的温度为150℃，旋蒸压力为-0.1Mpa，得到成膜助剂丁二 酸二正丁酯。
对比例1
一种生物基成膜助剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1.将装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，将1,4-丁二酸和正 丁醇按物质的量比为1:1加入三口烧瓶中，并加入催化剂硫酸，在氮气保护下， 控制温度为160℃反应8h；
S2.将步骤S1得到的反应液用氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤三次，旋 蒸，旋蒸的温度为130℃，旋蒸压力为-0.1Mpa，得到成膜助剂丁二酸二正丁酯。
下面列出实施例1-3和对比例1的性能测试结果，如表1
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 转化率 | 90.4％ | 92.3％ | 94.1％ | 70.2％ |
| 纯度 | 98.5％ | 98.2％ | 98.9％ | 82.4％ |
| 水分 | 0.21％ | 0.14％ | 0.19％ | 0.20％ |
从表1可知，实施例1-3的丁二酸二正丁酯转化率和收率均高于对比例1。
成膜助剂与乳液的相容性测试：
在RC-682、LWJ-3991A、BATF-5969、ZS-6888乳液中分别添加5％的实施 例1制备的丁二酸二正丁酯作为成膜助剂进行相容性5℃干燥测试，结果见表2。
表2乳液与成膜助剂相容性
成膜效率对比：
在生产厂家为江苏日出化工有限公司牌号为430乳液中，添加4％、巴德富 5939乳液中添加3％的RTC-12、丁二酸二正丁酯进行为期28天的(50℃)热储 成膜效率测试，结果见表3。
表3成膜效率跟踪测试
从表2-3可以看出，丁二酸二正丁酯与绝大多数乳液的相容性较好，与个别 乳液相容性不好；将选测的乳液分别加入各测试成膜助剂进行降低MFT效率热 储跟踪测试测试，通过数据比对，成膜效率上丁二酸二正丁酯优于RTC-12；各 选测乳液加入丁二酸二正丁酯MFT降低到5℃以下所需用量明显小于RTC-12，降 幅效率要比RTC-12高出约10-20％左右。
本发明的生物基成膜助剂的制备方法，以1,4-丁二酸和正丁醇作为反应物，S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5作为催化剂，制备丁二酸二正丁酯，并通过氢氧化钾水溶液 和去离子水分别洗涤，旋蒸，提高产物的纯度，过滤分离出催化剂经烘干，催 化剂每次回收率可达99％，基本没有损失，过滤后的催化剂重复使用，无需重新 补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂， 降低生产成本。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非 限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理 解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方 案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，将1,4-丁二酸和正丁醇按物质的量比为1:1～3加入三口烧瓶中，并加入催化剂，在氮气保护下，控制温度为160～180℃反应4～8h；
S2.将步骤S1得到的反应液抽滤，过滤分离出催化剂并烘干，得到的滤液萃取，洗涤，旋蒸，得到成膜助剂丁二酸二正丁酯。
2.如权利要求1所述的生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的催化剂为S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5，催化剂的加入量为1,4-丁二酸和正丁醇总质量的0.3-1％。
3.如权利要求2所述的生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法具体如下：
将10gHZSM-5加入到150ml硝酸钇和过硫酸铵的混合溶液中并浸渍8～16h，抽滤，烘干，并焙烧，即得到S2O8 2-/Y2O3-HZSM-5。
4.如权利要求3所述的生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸钇的浓度为50～80mmol/L，所述过硫酸铵的浓度为0.5～1mol/L。
5.如权利要求3所述的生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：所述焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为2～4h。
6.如权利要求1所述的生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中烘干温度为75℃～85℃，烘干时间为2～8h。
7.如权利要求1所述的生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中洗涤是用氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤三次。
8.如权利要求1所述的生物基成膜助剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中旋蒸的温度为130～150℃，旋蒸压力为-0.05～-0.1Mpa。
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