CN115353158A - 一种制备硫酸盐溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备硫酸盐溶液的方法，包括：1向溶解槽中加入底水；2向溶解槽中加入金属原料；3向溶解槽中加入硫酸反应；4向溶解槽中加入双氧水，调节pH值为0.6‑1.5；5向溶解槽中加入调节剂，加入还原剂，调节pH值为4.0‑5.0；6向溶解槽中加入双氧水；7向溶解槽中加入水调节溶液浓度或密度至符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液的要求值；8固液分离，得到压滤渣和符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液。本发明取消了加碱除铁工艺，减少了除铁设备的投资；减少了加碱除铁过程中金属的夹带损失，有利于提高金属直收率；大幅减少硫酸盐溶液中杂质含量，减少三元前驱体生产过程洗涤钠离子的用水量，节能减排。
Description
技术领域
本发明属于化学材料制备技术领域，具体而言，本发明涉及一种制备硫酸盐溶液的方法。
背景技术
随着“双碳”目标的提出，新能源汽车行业发展进入快车道，2021年，我国新能源汽车产销双双突破350万辆，分别达到了354.5和352.1万辆，同比都增长了1.6倍，连续七年位居全球第一。新能源汽车的快速发展带动了三元前驱体的发展，2021年，中国三元前驱体总产量为58.5万吨，预计中国三元前驱体需求量2025年将增加至100万吨。目前，三元前驱体生产多采用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶液混合形成混合溶液与氨碱反应制备。
工业生产硫酸盐(硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰)溶液的原料主要为金属(镍豆、镍板、镍网、锰片、钴粉等)，粗制硫酸盐(粗硫酸镍、粗硫酸钴、粗硫酸锰)，红土镍矿，电镀污泥和酸洗污泥，电池废料和废合金，粗氢氧化镍钴，硫化矿(硫化镍矿、硫化钴矿、硫化锰矿)，含镍、钴、锰废料，氧化物等。红土镍矿、电镀污泥、粗氢氧化镍钴、粗制硫酸盐、电池废料等生产硫酸盐工艺流程长，设备投资高。硫化矿生产硫酸镍使用高压酸浸，设备要求高。
传统的使用金属生产硫酸盐多为金属酸浸，如镍豆溶解：采用镍豆+硫酸+H2O2的溶解工艺，得到的硫酸镍溶液中铁含量高，需要配套增加除铁系统，工艺流程长、设备投资高。而且除铁过程中加入碱易产生团聚、造成镍一次收率大幅降低，同时需要用碱将硫酸镍溶液pH由0.5调至5左右，引入过量杂质对后续前驱体生产造成影响。因此，急需一种工艺简单、成本低、金属直收率高、大规模生产前驱体用硫酸盐溶液的方法。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：目前，硫酸盐生产工艺复杂、流程长，消耗高。即使最简单的硫酸镍生产工艺——镍金属溶解后需进行除铁，延长了工艺，增加了设备和投资，操作复杂度提高；增加碱消耗，且在除铁过程中加入碱，会引入大量钠或其他杂质离子。
前驱体生产过程中难免产生不合格品，且不合格品处理通常采用硫酸+H2O2溶解处理，消耗大量的硫酸和H2O2等辅料。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种制备硫酸盐溶液的方法，工艺简单，流程短，设备少，物料消耗低，减少了除铁设备，同时采用不合格前驱体/锰片等调节剂代替碱，降低酸碱消耗，减少了钠或其他杂质的引入，有利于减少前驱体洗涤用水量。
本发明实施例的一种制备硫酸盐溶液的方法，包括：
(1)向溶解槽中加入底水，开启搅拌；
(2)向溶解槽中加入金属原料；
(3)向溶解槽中加入硫酸，反应；
(4)向溶解槽中加入双氧水，调节pH值为0.6-1.5；
(5)向溶解槽中加入调节剂，加入还原剂，调节pH值为4.0-5.0；
(6)向溶解槽中加入双氧水；
(7)向溶解槽中加入水调节溶液浓度或密度至符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液的要求值；
(8)固液分离，得到压滤渣和符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液。
根据本发明实施例的制备硫酸盐溶液的方法带来的优点和技术效果：1、本发明实施例的方法，金属原料溶解后直接加入调节剂代替碱，消耗硫酸盐溶液中余酸，将pH升至4-5，溶液中的铁沉淀除去，再进行固液分离生产硫酸盐溶液，生产的硫酸盐溶液中铁、铝、钙、镁、钠等各杂质含量均符合制备三元前驱体标准，与传统高铁含量金属溶解相比取消了加碱除铁工艺，减少了反应步骤，取消了除铁设备，降低了设备投资和占地。2、本发明实施例的方法，使用调节剂代替碱进行调值，降低酸碱消耗，减少了加碱除铁过程中金属的夹带损失，有利于提高金属直收率。3、本发明实施例的方法，使用调节剂代替碱调节pH值，减少杂质离子带入，前驱体生产洗涤用水量减少，更加环保，有利于节能减排。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述底水为纯水或稀酸。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述金属原料包括镍、钴、锰金属原料中的至少一种，所述金属原料中金属的纯度不低于99％，以质量计。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述反应的时间为2-4h。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述调节剂包括不合格的三元前驱体、压滤渣、锰片中的至少一种。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述不合格的三元前驱体包括晶型不合格、晶貌不合格、粒径不合格、主成分不合格、JMS不合格、铁或磁性物质超标不合格的三元前驱体中的至少一种。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述还原剂包括H2O2、Na2S2O5、Na2SO3、(NH4)2SO3中的至少一种。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述还原剂的加入量以控制溶液中无调节剂的颗粒物为准。
在一些实施例中，所述步骤(7)中加入水调节溶液浓度或密度前，在步骤(3)-(6)的至少一个步骤中加入水。
附图说明
图1是本发明实施例的制备硫酸盐溶液的方法流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例的一种制备硫酸盐溶液的方法，包括：
(1)向溶解槽中加入底水，开启搅拌；
(2)向溶解槽中加入金属原料；
(3)向溶解槽中加入硫酸，反应；
(4)向溶解槽中加入双氧水，调节pH值为0.6-1.5；
(5)向溶解槽中加入调节剂，加入还原剂，调节pH值为4.0-5.0；
(6)向溶解槽中加入双氧水；
(7)向溶解槽中加入水调节溶液浓度或密度至符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液的要求值；
(8)固液分离，得到压滤渣和符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液。
本发明实施例的制备硫酸盐溶液的方法，金属原料溶解后直接加入调节剂代替碱，消耗硫酸盐溶液中余酸，将pH升至4.0-5.0，溶液中的铁沉淀除去，再进行固液分离生产硫酸盐溶液，生产的硫酸盐溶液中铁、铝、钙、镁、钠等各杂质含量均符合制备三元前驱体标准，与传统高铁含量金属溶解相比取消了加碱除铁工艺，减少了反应步骤，取消了除铁设备，降低了设备投资和占地。本发明实施例的方法，使用调节剂代替碱进行调值，降低酸碱消耗，减少了加碱除铁过程中金属的夹带损失，有利于提高金属直收率。本发明实施例的方法，使用调节剂代替碱调节pH值，减少杂质离子带入，前驱体生产洗涤用水量减少，更加环保，有利于节能减排。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述底水为纯水或稀酸。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述金属原料包括镍、钴、锰金属原料中的至少一种；所述金属原料中金属的纯度不低于99％，以质量计。在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述金属原料所含的杂质中只有铁元素的含量超出符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液的金属原料的要求值。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述反应的时间为2-4h。在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述金属原料与硫酸的摩尔比为1：1-1.2。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述调节剂包括不合格的三元前驱体、压滤渣、锰片中的至少一种。
在一些实施例中，压滤渣中的铁含量大于10％时不再循环，进行开路。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述不合格的三元前驱体包括晶型不合格、晶貌不合格、粒径不合格、主成分不合格、JMS不合格、铁或磁性物质超标不合格的三元前驱体中的至少一种。在一些实施例中，不合格的三元前驱体是除杂质(钙、镁、铜、锌、硅等)成分超标导致的不合格的前驱体外的不合格的三元前驱体。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述还原剂包括H2O2、Na2S2O5、Na2SO3、(NH4)2SO3中的至少一种。本发明的实施例中，加入还原剂促进调节剂的溶解和pH的调节。加入不合格的三元前驱体后加入还原剂，能够将不合格的三元前驱体中的高价态的金属还原成低价态，促进不合格的三元前驱体的溶解，有利于金属的浸出，提高金属直收率，且有利于pH的调节以及提高pH调节的效率。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述还原剂的加入量以控制溶液中无调节剂的颗粒物为准。本发明的实施例中，加入还原剂促进调节剂的溶解和pH的调节，所述还原剂的加入量以控制溶液中无调节剂等的颗粒物为准。
在一些实施例中，所述步骤(7)中加入水调节溶液浓度或密度前，在步骤(3)-(6)的至少一个步骤中加入水。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1：
a.向溶解槽中加入5m3底水，开启搅拌；
b.向溶解槽加入2000kg镍豆(镍豆尺寸：30*20*10mm，镍的纯度为99.5％以上)；
c.向溶解槽加入93％的浓硫酸1.97m3，反应4h；
d.向溶解槽加入H2O2 0.57m3，补水5m3，pH值为0.75；
e.向溶解槽加入不合格三元前驱体302kg(均为未氧化棕色622三元物料，含水率10％左右)，加入H2O2 0.2m3，焦亚硫酸钠30kg调节pH值为4.68；
f.加入H2O2 50L；
g.加入纯水调节溶液浓度至1.24g/cm3，pH值为6.03；
h.固液分离得到符合制备三元前驱体标准的硫酸镍溶液。
本实施例中镍的综合直收率达99.85％。
本实施例制得的硫酸镍溶液中各检测数据见表1。
表1 单位：g/L
| 元素 | Ni | Co | Mn | Ca | Mg | Fe | Cu | Zn | Si | Na | pH |
| 浓度 | 110.59 | 0.55 | 1.84 | 0.0018 | 0.002 | 0.0018 | 0.0003 | 0.0006 | 0.0012 | 0.43 | 6.03 |
实施例2：
a.向溶解槽中加入5m3底水，开启搅拌；
b.向溶解槽加入2001kg镍豆(镍豆尺寸：30*20*10mm，镍的纯度为99.5％以上)；
c.向溶解槽加入93％的浓硫酸2.02m3，反应3h；
d.向溶解槽加入H2O2 1.33m3，补水5.5m3，pH值为0.65；
e.向溶解槽加入调节剂600kg(其中循环使用的压滤渣300kg,含水40％；未氧化棕色622三元物料300kg，含水率10％)，加入H2O2 0.3m3，焦亚硫酸钠50kg调节pH值为5.0；
f.加入H2O2 50L；
g.加入纯水调节溶液密度为1.27g/cm3，pH值为6.46；
h.固液分离得到符合制备三元前驱体标准的硫酸镍溶液。
本实施例中镍的综合直收率达99.75％。
本实施例制得的硫酸镍溶液中各检测数据见表2。
表2 单位：g/L
| 元素 | Ni | Co | Mn | Ca | Mg | Fe | Cu | Zn | Si | Na | pH |
| 浓度 | 118.15 | 1.7 | 5.79 | 0.0071 | 0.0033 | 0.001 | 0.0012 | 0.0008 | 0.0023 | 0.75 | 6.46 |
实施例3：
a.向溶解槽中加入5m3底水，开启搅拌；
b.向溶解槽加入2000kg镍豆(镍豆尺寸：30*20*10mm，镍的纯度为99.5％以上)；
c.向溶解槽加入93％的浓硫酸1.97m3，反应4h；
d.向溶解槽加入H2O2 0.57m3，补水5m3，pH值为0.75；
e.向溶解槽加入压滤渣500kg(压滤渣含水率40％左右)，加入H2O2 0.3m3，焦亚硫酸钠40kg调节pH值为4.73；
f.加入H2O2 50L；
g.加入纯水调节溶液浓度至1.25g/cm3，pH值为6.22；
h.固液分离得到符合制备三元前驱体标准的硫酸镍溶液。
本实施例中镍的综合直收率达99.68％。
本实施例制得的硫酸镍溶液中各检测数据见表3。
表3 单位：g/L
| 元素 | Ni | Co | Mn | Ca | Mg | Fe | Cu | Zn | Si | Na | pH |
| 浓度 | 113.59 | 0.73 | 2.03 | 0.0020 | 0.003 | 0.0018 | 0.0003 | 0.0006 | 0.0022 | 0.58 | 6.22 |
实施例4：
a.向烧杯中加入300mL底水，开启搅拌；
b.向溶解槽加入135g镍豆(镍豆尺寸：30*20*10mm，镍的纯度为99.5％以上)，水浴加热75℃；
c.向溶解槽加入93％的浓硫酸115mL，反应4h，期间补水200mL；
d.向溶解槽加入H2O2 60mL，期间补水100mL，pH值为0.65；
e.向烧杯中加入10.8g的锰片(锰的纯度为99.2％以上)，加入双氧水2mL,搅拌3h，期间补水100ml，调节pH值至4.21；
f.加入3mL双氧水；
g.加入纯水400mL调节溶液密度，搅拌2h，测pH值为6.52；
h.固液分离得到符合制备三元前驱体标准的硫酸镍溶液。
本实施例中镍的直收率达99.72％。
本实施例制得的硫酸镍溶液中各检测数据见表4。
表4 单位：g/L
| 元素 | Ni | Mn | Ca | Mg | Fe | Cu | Zn | Si | Na | pH |
| 浓度 | 108.48 | 10.82 | 0.0020 | 0.0023 | 0.0012 | 0.0005 | 0.0008 | 0.0013 | 未检出 | 6.52 |
对比例1
a.向溶解槽中加入5m3底水，开启搅拌；
b.向溶解槽加入2000kg镍豆(镍豆尺寸：30*20*10mm，镍的纯度为99.5％以上)；
c.向溶解槽加入93％的浓硫酸1.97m3，反应4h；
d.向溶解槽加入H2O2 0.57m3，补水5m3，pH值为0.75；
e.向溶解槽加入碳酸钠450kg，调节pH值为4.68；
f.加入纯水调节溶液浓度至1.24g/cm3，pH值为6.03；
g.固液分离得到符合制备三元前驱体标准的硫酸镍溶液。
本对比例中镍的综合直收率达99.02％。
本对比例制得的硫酸镍溶液中各检测数据见表5。
表5 单位：g/L
| 元素 | Ni | Ca | Mg | Fe | Cu | Zn | Si | Na | pH |
| 浓度 | 113.35 | 0.0016 | 0.0017 | 0.001 | 0.0003 | 0.0006 | 0.0014 | 10.9 | 6.03 |
对比例2
a.向溶解槽中加入5m3底水，开启搅拌；
b.向溶解槽加入2000kg镍豆(镍豆尺寸：30*20*10mm，镍的纯度为99.5％以上)；
c.向溶解槽加入93％的浓硫酸1.97m3，反应4h；
d.向溶解槽加入H2O2 0.57m3，补水5m3，pH值为0.75；
e.向溶解槽加入750L液碱调节pH值为4.68；
f.加入纯水调节溶液浓度至1.24g/cm3，pH值为6.08；
g.固液分离得到符合制备三元前驱体标准的硫酸镍溶液。
本对比例中镍的综合直收率达99.05％。
本对比例制得的硫酸镍溶液中各检测数据见表6。
表6 单位：g/L
| 元素 | Ni | Ca | Mg | Fe | Cu | Zn | Si | Na | pH |
| 浓度 | 113.28 | 0.0017 | 0.0016 | 0.001 | 0.0003 | 0.0003 | 0.0014 | 10.25 | 6.08 |
对比例3
a.向溶解槽中加入5m3底水，开启搅拌；
b.向溶解槽加入2000kg镍豆(镍豆尺寸：30*20*10mm，镍的纯度为99.5％以上)；
c.向溶解槽加入93％的浓硫酸1.97m3，反应4h；
d.向溶解槽加入H2O2 0.57m3，补水5m3，pH值为0.75；
e.向溶解槽加入不合格三元前驱体302kg(均为未氧化棕色622三元物料，含水率10％左右)，搅拌3h，pH值为1.62不再上升，搅拌槽内有大量不溶物；
f.向溶解槽加入液碱400L，调节pH值为4.68；
g.加入纯水调节溶液浓度至1.24g/cm3，pH值为6.06；
h.固液分离得到符合制备三元前驱体标准的硫酸镍溶液。
固液分离后溶液中有大量的渣料。
本对比例中镍的综合直收率仅有95％，钴的直收率仅有80％，锰的直收率仅有40％。
本对比例制得的硫酸镍溶液中各检测数据见表7。
表7 单位：g/L
| 元素 | Ni | Co | Mn | Ca | Mg | Fe | Cu | Zn | Si | Na | pH |
| 浓度 | 110.50 | 0.45 | 0.84 | 0.0019 | 0.002 | 0.0016 | 0.0003 | 0.0005 | 0.0013 | 5.68 | 6.06 |
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，包括：
(1)向溶解槽中加入底水，开启搅拌；
(2)向溶解槽中加入金属原料；
(3)向溶解槽中加入硫酸，反应；
(4)向溶解槽中加入双氧水，调节pH值为0.6-1.5；
(5)向溶解槽中加入调节剂，加入还原剂，调节pH值为4.0-5.0；
(6)向溶解槽中加入双氧水；
(7)向溶解槽中加入水调节溶液浓度或密度至符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液的要求值；
(8)固液分离，得到压滤渣和符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述底水为纯水或稀酸。
3.根据权利要求1所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述金属原料包括镍、钴、锰金属原料中的至少一种，所述金属原料中金属的纯度不低于99％，以质量计。
4.根据权利要求1所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述反应的时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述调节剂包括不合格的三元前驱体、压滤渣、锰片中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述不合格的三元前驱体包括晶型不合格、晶貌不合格、粒径不合格、主成分不合格、JMS不合格、铁或磁性物质超标不合格的三元前驱体中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述还原剂包括H2O2、Na2S2O5、Na2SO3、(NH4)2SO3中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述还原剂的加入量以控制溶液中无调节剂的颗粒物为准。
9.根据权利要求1所述的制备硫酸盐溶液的方法，其特征在于，所述步骤(7)中加入水调节溶液浓度或密度前，在步骤(3)-(6)的至少一个步骤中加入水。
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