CN107739829A - 红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法 - Google Patents

红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法，该红土镍矿冶炼中和渣中含有镍元素、钴元素、铜元素、锌元素、铁元素、铝元素、钙元素及硅元素，其中，该回收方法包括以下步骤：将红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液混合并进行浸出反应，得到浸出液；以及将浸出液和沉淀剂混合并进行沉淀反应，以将镍元素、钴元素、铜元素及锌元素转化为硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀。利用本发明上述方法回收红土镍矿冶炼中和渣中的镍、钴、铜、锌有价金属元素，方法简单高效、分离效果好、产品回收率高，还易于工业化实施。

Description

红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回 收方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体而言，涉及一种红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法。
背景技术
红土镍矿是目前世界上镍钴的主要矿物，其中含有大量镍、钴、铜、锌等有价金属元素，同时含有铁、铝、钙、硅等杂质元素。在红土镍矿冶炼制取镍钴的过程中，目前常用的方法是把红土镍矿用硫酸进行初步浸出处理包括硫酸高压浸出法、硫酸堆浸法、高浓硫酸常压浸出法等。其中硫酸高压浸出时采用高温(250～260℃)、高压(10kg)，镍、钴浸出率高，浸出液中铁、铝含量较低，硫酸消耗较少。但该法耗能高、设备昂贵、操作复杂。硫酸法堆浸法镍、钴浸出率高，能耗低，但耗时长，产出的堆浸液含大量铁、铝，硫酸消耗高。硫酸法常压浸出镍、钴浸出率低，硫酸消耗高，能耗高，产出的堆浸液常含大量铁、铝。
同时，为了得到纯度较高的镍钴产品，需要将红土镍矿初步浸出液中的杂质元素除掉。常用的方法是加碱(如石灰、石灰石、烧碱、纯碱等)中和的方法，得到含有铁、铝、钙、硅等杂质的冶炼中和渣(称作红土镍矿冶炼中和渣)，但渣中不可避免地含有一定量的镍、钴元素，铜、锌等有价金属元素也在渣中富集。世界范围内每年有大量的此种红土镍矿冶炼中和渣产生，造成了镍、钴、铜、锌等有价金属元素的流失，且镍、钴、铜、锌也是重金属污染元素。因此，大量红土镍矿冶炼中和渣的产生既对环境造成了威胁也造成了资源的浪费，回收这部分冶炼中和渣中的有价金属元素具有现实和广泛的意义。
然而，因红土镍矿冶炼中和渣中镍、钴、铜、锌等有价金属元素的含量远低于铁、铝、钙、硅等杂质元素的含量，从渣中高效低成本回收有价金属元素存在很大的困难。目前尚无从红土镍矿冶炼中和渣中获得镍、钴、铜、锌元素的有效方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法，以解决现有技术中红土镍矿冶炼中和渣中镍、钴、铜、锌有价金属元素难以有效回收的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法，红土镍矿冶炼中和渣中含有镍元素、钴元素、铜元素、锌元素、铁元素、铝元素、钙元素及硅元素，其中，回收方法包括以下步骤：将红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液混合并进行浸出反应，得到浸出液；以及将浸出液和沉淀剂混合并进行沉淀反应，以将镍元素、钴元素、铜元素及锌元素转化为硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀。
进一步地，浸出反应的反应终点pH为1.0～4.0，优选地，浸出反应的反应终点pH为2.0～3.5。
进一步地，浸出反应的步骤中，红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液中的硫酸的重量比为1:0.01～0.8，优选为1:0.1～0.4。
进一步地，浸出反应的步骤中，红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液的重量比为1:1～7，优选为1:1.5～5。
进一步地，沉淀剂为碱金属硫化物、碱金属硫氢化物、硫化氢、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属氧化物及碱土金属氧化物中的一种或多种。
进一步地，碱金属硫化物为Na2S和/或K2S，碱金属硫氢化物为NaHS和/或KHS，碱金属氢氧化物为NaOH和/或KOH，碱土金属氢氧化物为Ca(OH)2和/或Ba(OH)2，碱金属氧化物为Na2O和/或K2O，碱土金属氧化物为CaO；优选地，沉淀剂为Na2S、K2S、NaHS、KHS及硫化氢中的一种或多种。
进一步地，沉淀反应的步骤中，将浸出液和沉淀剂混合后的反应终点的pH控制为1.0～8.0，以进行沉淀反应；优选地，当沉淀剂为碱金属硫化物、碱金属硫氢化物及硫化氢中的一种或多种时，将浸出液和沉淀剂混合后的反应体系反应终点的pH控制为1.0～4.0，以进行沉淀反应；当沉淀剂为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属氧化物及碱土金属氧化物中的一种或多种时，将浸出液和沉淀剂混合后的反应终点的pH控制为4.0～8.0，以进行沉淀反应。
进一步地，浸出反应的反应温度为10～99℃，优选为50～99℃；浸出反应的反应时间为0.1～2小时，优选为0.5～1.5小时。
进一步地，沉淀反应的反应温度为50～100℃，沉淀反应的反应时间为5～60分钟。
进一步地，按重量百分含量计，红土镍矿冶炼中和渣中含有0.1～10％的镍元素、0.001～5％的钴元素、0.001～5％的铜元素、0.001～5％的锌元素、0.1～10％的铁元素、0.1～10％的铝元素、0.1～22％的钙元素及0.1～10％的硅元素。
应用本发明的技术方案，提供了一种红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法，该红土镍矿冶炼中和渣中含有镍元素、钴元素、铜元素、锌元素、铁元素、铝元素、钙元素及硅元素，其中，该回收方法包括以下步骤：将红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液混合并进行浸出反应，得到浸出液；以及将浸出液和沉淀剂混合并进行沉淀反应，以将镍元素、钴元素、铜元素及锌元素转化为硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀。
红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素、锌元素、铁元素、铝元素大部分以氢氧化物形式存在、钙元素大部分以硫酸盐化合物形式存在、硅元素大部分以硅酸盐化合物形式存在。镍元素、钴元素、铜元素、锌元素和铁元素、铝元素、钙元素、硅元素(杂质元素)之间存在水解常数、电离常数的差别。采用发明的方法对红土镍矿冶炼中和渣进行浸出时，利用硫酸水溶液作为浸出剂，镍元素、钴元素、铜元素、锌元素的浸出反应热力学、动力学与铁元素、铝元素等杂质元素存在区别，相较于镍元素、钴元素、铜元素和锌元素而言，铁元素、铝元素、钙元素及硅元素的浸出率较低，同时镍元素、钴元素、铜元素和锌元素具有较高的浸出率，且生成的浸出反应矿浆的固液分离的时间较短、分离效果较好。因此，在该阶段能够将镍元素、钴元素、铜元素和锌元素与杂质元素初步分离，将目标元素转化为离子进入浸出液。
然后，在沉淀阶段，利用金属元素硫化物沉淀溶解度常数的不同及氢氧化物沉淀溶解度常数的不同，将镍元素、钴元素、铜元素和锌元素转化为硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀，该过程中镍元素、钴元素、铜元素和锌元素相较于杂质元素具有更好地选择性沉淀性能，能够更充分地与杂质元素分离，且形成的硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀中的镍元素、钴元素、铜元素和锌元素富集程度高，沉淀物更加纯净。
总之，利用本发明上述方法回收红土镍矿冶炼中和渣中的镍、钴、铜、锌有价金属元素，方法简单高效、分离效果好、产品回收率高，还易于工业化实施。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中对于红土镍矿冶炼中和渣中的镍、钴、铜、锌有价金属元素无法有效回收。
为了解决这一问题，本发明提供了一种红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法，红土镍矿冶炼中和渣中含有镍元素、钴元素、铜元素、锌元素、铁元素、铝元素、钙元素及硅元素，其中，回收方法包括以下步骤：将红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液混合并进行浸出反应，得到浸出液；以及将浸出液和沉淀剂混合并进行沉淀反应，以将镍元素、钴元素、铜元素及锌元素转化为硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀。
红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素、锌元素、铁元素、铝元素大部分以氢氧化物形式存在、钙元素大部分以硫酸盐化合物形式存在、硅元素大部分以硅酸盐化合物形式存在。镍元素、钴元素、铜元素、锌元素和铁元素、铝元素、钙元素、硅元素(杂质元素)之间存在水解常数、电离常数的差别。采用发明的方法对红土镍矿冶炼中和渣进行浸出时，利用硫酸水溶液作为浸出剂，镍元素、钴元素、铜元素、锌元素的浸出反应热力学、动力学与铁元素、铝元素等杂质元素存在区别，相较于镍元素、钴元素、铜元素和锌元素而言，铁元素、铝元素、钙元素及硅元素的浸出率较低，同时镍元素、钴元素、铜元素和锌元素具有较高的浸出率，且生成的浸出反应矿浆的固液分离的时间较短、分离效果较好。因此，在该阶段能够将镍元素、钴元素、铜元素和锌元素与杂质元素初步分离，将目标元素转化为离子进入浸出液。然后，在沉淀阶段，利用金属元素硫化物沉淀溶解度常数的不同及氢氧化物沉淀溶解度常数的不同，将镍元素、钴元素、铜元素和锌元素转化为硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀，该过程中镍元素、钴元素、铜元素和锌元素相较于杂质元素具有更好地选择性沉淀性能，能够更充分地与杂质元素分离，且形成的硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀中的镍元素、钴元素、铜元素和锌元素富集程度高，沉淀物更加纯净。
总之，利用本发明上述方法回收红土镍矿冶炼中和渣中的镍、钴、铜、锌有价金属元素，方法简单高效、分离效果好、产品回收率高，还易于工业化实施。
红土镍矿冶炼中和渣中的镍元素、钴元素、铜元素和锌元素本身较少，而杂质元素的含量较高，为了进一步提高镍元素、钴元素、铜元素和锌元素的浸出率，同时降低杂质元素的浸出率，使目标元素和杂质元素之间的初步分离效果更佳，在一种优选的实施方式中，上述浸出反应的反应终点pH为1.0～4.0，优选地，浸出反应的反应终点pH为2.0～3.5。该pH条件下，硫酸钙在溶解度更低，硅酸根离子、原硅酸也能够形成不溶、低溶的硅化合物(如二氧化硅)，铁元素和铝元素的浸出率也更低，这就使得目标元素和杂质元素之间的分离更为彻底，且固液分离的效果更好，同时还能够进一步保持较低的酸耗量，降低生产成本。
在一种优选的实施方式中，浸出反应的步骤中，红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液中的硫酸的重量比为1:0.01～0.8。将红土镍矿冶炼中和渣与硫酸的用量控制在上述范围内，镍元素、钴元素、铜元素和锌元素的浸出率更高，更优选红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液中的硫酸的重量比为1:0.1～0.4。此外，为了对目标元素保持较高浸出率的同时使后续的沉淀富集过更高效，在一种优选的实施方式中，浸出反应的步骤中，红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液的重量比为1:1～7。将红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液的用量关系控制在上述范围内，沉淀富集过程中目标元素沉淀物的收率更高。更优选地，红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液的重量比为优选为1:1.5～5。
上述沉淀剂的作用是将浸出液中的目标离子镍、钴、铜和锌转化为硫化物和/或氢氧化物沉淀以进一步与杂质元素分离。在一种优选的实施方式中，沉淀剂包括但不限于碱金属硫化物、碱金属硫氢化物、硫化氢、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属氧化物及碱土金属氧化物中的一种或多种。这些沉淀剂对于目标离子都有较好的沉淀性能。优选地，金属硫化物为Na2S和/或K2S，碱金属硫氢化物为NaHS和/或KHS，碱金属氢氧化物为NaOH和/或KOH，碱土金属氢氧化物为Ca(OH)2和/或Ba(OH)2，碱金属氧化物为Na2O和/或K2O，碱土金属氧化物为CaO。且相较于碱金属或碱土金属的氧化物和氢氧化物而言，Na2S、K2S、NaHS、KHS及硫化氢具有更好的沉淀率。在具体的操作过程中，上述沉淀剂的加入方式没有限制，可以是固体、液体、气体或其溶液。
具体的沉淀工艺条件可以根据实际情况进行调整。在一种优选的实施方式中，上述沉淀反应的步骤中，将浸出液和沉淀剂混合后的反应终点的pH控制为1.0～8.0，以进行沉淀反应。在该pH条件下，目标离子的沉淀效果更佳。优选地，当沉淀剂为碱金属硫化物、碱金属硫氢化物及硫化氢中的一种或多种时，将浸出液和沉淀剂混合后的反应终点的pH控制为1.0～4.0，以进行沉淀反应；当沉淀剂为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属氧化物及碱土金属氧化物中的一种或多种时，将浸出液和沉淀剂混合后的反应终点的pH控制为4.0～8.0，以进行沉淀反应。
根据沉淀剂的类型，将各沉淀pH条件控制在上述范围内，更有利于镍、钴、铜和锌离子的沉淀，同时杂质离子的沉淀性更差，这样能够进一步提高目标元素的沉淀富集程度。更优选地，沉淀反应的反应温度为50～100℃，沉淀反应的反应时间为5～60分钟。在该温度下进行沉淀，目标元素的富集程度更高，生成的沉淀产物更容易过滤。
在一种优选的实施方式中，浸出反应的反应温度为10～99℃，优选为50～99℃；浸出反应的反应时间为0.1～2h，优选为0.5～1.5h。在该温度和时间条件下对红土镍矿冶炼中和渣进行硫酸水溶液浸出，对于镍、钴、铜和锌有价金属元素的选择性浸出效果更佳。
本发明提供的上述回收方法是针对于红土镍矿冶炼中和渣中有价金属回收，红土镍矿冶炼中和渣中的杂质含量较高，镍、钴、铜和锌有价金属元素含量较低。在一种优选的实施方式中，按重量百分含量计，红土镍矿冶炼中和渣中含有0.1～10％的镍元素、0.001～5％的钴元素、0.001～5％的铜元素、0.001～5％的锌元素、0.1～10％的铁元素、0.1～10％的铝元素、0.1～22％的钙元素及0.1～10％的硅元素。上述回收方法在处理上述元素含量下的红土镍矿冶炼中和渣时更高效。
以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：
实施例中用到的红土镍矿冶炼中和渣样品具体如下：
实施例1
浸出步骤：取65g上述红土镍矿冶炼中和渣样品1与240mL水混合，加热至99℃并机械搅拌0.1小时，其间加入4g硫酸以进行浸出反应(相当于红土镍矿冶炼中和渣和硫酸水溶液的固液比为1:3.7)，浸出液终点pH在4.0，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物过滤，得到含有镍、钴、铜、锌元素的浸出液以及浸出渣。
沉淀步骤：向上述浸出液中加入Na2S固体，沉淀过程中控制反应终点的pH为4.0，在100℃下反应5分钟，得到第二反应混合物。然后，将上述第二反应混合物进行过滤，得到镍、钴、铜、锌元素的硫化物富集沉淀以及沉淀母液。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在95～96％，Fe浸出率为0.01％、Al浸出率为0.1％、Ca浸出率为0.1％、Si浸出率为1.0％。沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.5％，Fe沉淀率为0.1％、Al沉淀率为0.1％、Ca沉淀率为1.0％、Si沉淀率为1.5％。
实施例2
浸出步骤：取65g上述红土镍矿冶炼中和渣样品2与240mL水混合，加热至99℃并机械搅拌1小时，其间加入37g硫酸以进行浸出反应，浸出液终点pH在1.0，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物过滤，得到含有镍、钴、铜、锌元素的浸出液以及浸出渣。
沉淀步骤：向上述浸出液中加入K2S固体，沉淀过程中控制反应终点的pH为1.0，在50℃下反应60分钟，得到第二反应混合物。然后，将上述第二反应混合物进行过滤，得到镍、钴、铜、锌元素的硫化物富集沉淀以及沉淀母液。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在95～97％，Fe浸出率为3.5％、Al浸出率为10％、Ca浸出率为0.1％、Si浸出率为10％。沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.5％，Fe沉淀率为5％、Al沉淀率为5％、Ca沉淀率为0.001％、Si沉淀率为5％。
实施例3
浸出步骤：取65g上述红土镍矿冶炼中和渣样品3与240mL水混合，加热至50℃并机械搅拌2小时，其间加入8g硫酸以进行浸出反应，浸出液终点pH在2.5，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物过滤，得到含有镍、钴、铜、锌元素的浸出液以及浸出渣。
沉淀步骤：向上述浸出液中加入NaHS固体，沉淀过程中控制反应终点的pH为2.0，在80℃下反应30分钟，得到第二反应混合物。然后，将上述第二反应混合物进行过滤，得到镍、钴、铜、锌元素的硫化物富集沉淀以及沉淀母液。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在96～97％，Fe浸出率为1％、Al浸出率为4％、Ca浸出率为1.0％、Si浸出率为5％。沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.5％，Fe沉淀率为2％、Al沉淀率为4％、Ca沉淀率为0.9％、Si沉淀率为3％。
实施例4
浸出步骤：取65g上述红土镍矿冶炼中和渣样品4与240mL水混合，在10℃并机械搅拌4小时，其间加入17g硫酸以进行浸出反应，浸出液终点pH在2.0，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物过滤，得到含有镍、钴、铜、锌元素的浸出液以及浸出渣。
沉淀步骤：向上述浸出液中加入KHS固体，沉淀过程中控制反应终点的pH为3.0，在60℃下反应40分钟，得到第二反应混合物。然后，将上述第二反应混合物进行过滤，得到镍、钴、铜、锌元素的硫化物富集沉淀以及沉淀母液。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在95～96％，Fe浸出率为0.5％、Al浸出率为1％、Ca浸出率为1.1％、Si浸出率为2.3％。沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.5％，Fe沉淀率为3％、Al沉淀率为2％、Ca沉淀率为0.5％、Si沉淀率为1％。
实施例5
浸出步骤：取65g上述红土镍矿冶炼中和渣样品5与240mL水混合，在50℃并机械搅拌2小时，其间加入12g硫酸以进行浸出反应，浸出液终点pH在1.0，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物过滤，得到含有镍、钴、铜、锌元素的浸出液以及浸出渣。
沉淀步骤：向上述浸出液中加入H2S气体，沉淀过程中加入NaOH固体以控制反应终点的pH为4.0，在50℃下反应50分钟，得到第二反应混合物。然后，将上述第二反应混合物进行过滤，得到镍、钴、铜、锌元素的硫化物富集沉淀以及沉淀母液。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在95～96％，Fe浸出率为7％、Al浸出率为6％、Ca浸出率为3％、Si浸出率为7％。沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.5％，Fe沉淀率为2％、Al沉淀率为5％、Ca沉淀率为1.1％、Si沉淀率为2.4％。
实施例6
浸出步骤：取65g上述红土镍矿冶炼中和渣样品6与240mL水混合，在50℃并机械搅拌2小时，其间加入15g硫酸以进行浸出反应，浸出液终点pH在1.5，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物过滤，得到含有镍、钴、铜、锌元素的浸出液以及浸出渣。
沉淀步骤：向上述浸出液中加入NaOH固体，沉淀过程中控制反应终点的pH为8.0，在70℃下反应30分钟，得到第二反应混合物。然后，将上述第二反应混合物进行过滤，得到镍、钴、铜、锌元素的氢氧化物富集沉淀以及沉淀母液。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在96～98％，Fe浸出率为3％、Al浸出率为1％、Ca浸出率为2％、Si浸出率为3％。沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99％，Fe沉淀率为10％、Al沉淀率为40％、Ca沉淀率为0.1％、Si沉淀率为3％。
实施例7
浸出步骤：取65g上述红土镍矿冶炼中和渣样品7与240mL水混合，在90℃并机械搅拌1小时，其间加入10g硫酸以进行浸出反应，浸出液终点pH在2.0，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物过滤，得到含有镍、钴、铜、锌元素的浸出液以及浸出渣。
沉淀步骤：向上述浸出液中加入CaO固体，沉淀过程中控制反应终点的pH为8.0，在60℃下反应20分钟，得到第二反应混合物。然后，将上述第二反应混合物进行过滤，得到镍、钴、铜、锌元素的氢氧化物富集沉淀以及沉淀母液。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在96～98％，Fe浸出率为1％、Al浸出率为0.5％、Ca浸出率为2％、Si浸出率为1.5％。沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99％，Fe沉淀率为40％、Al沉淀率为10％、Ca沉淀率为1％、Si沉淀率为1％。
实施例8
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中加入30g硫酸以进行浸出反应，浸出反应终点pH为1.0。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在97.5～98.5％，Fe浸出率为5.0％、Al浸出率为10.0％、Ca浸出率为0.8％、Si浸出率为7.0％。
实施例9
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中加入16g硫酸以进行浸出反应，浸出反应终点pH为2.0。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在97～98％，Fe浸出率为3.0％、Al浸出率为6.8％、Ca浸出率为0.6％、Si浸出率为1.0％。
实施例10
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中加入9g硫酸以进行浸出反应，浸出反应终点pH为3.0。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在96.5～97.5％，Fe浸出率为0.2％、Al浸出率为5.3％、Ca浸出率为0.2％、Si浸出率为1.2％。
实施例11
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中加入3g硫酸以进行浸出反应，浸出反应终点pH为4.5。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在92～93％，Fe浸出率为5.0％、Al浸出率为12％、Ca浸出率为2.0％、Si浸出率为14％。
实施例12
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
沉淀步骤的反应终点pH为1.0。
经分析检测和计算得出：沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.1％，Fe沉淀率为3.0％、Al沉淀率为2.8％、Ca沉淀率为0.7％、Si沉淀率为2.0％。
实施例13
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
沉淀步骤的反应终点pH为6.0。
经分析检测和计算得出：沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均在95～96％，Fe沉淀率为7.0％、Al沉淀率为6.8％、Ca沉淀率为2.1％、Si沉淀率为6.3％。
实施例14
该实施例对样品6进行了回收处理，处理工艺同实施例6，不同之处在于：
沉淀步骤的反应终点pH为4.0。
经分析检测和计算得出：沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.5％，Fe沉淀率为20％、Al沉淀率为12％、Ca沉淀率为0.2％、Si沉淀率为1.0％。
实施例15
该实施例对样品6进行了回收处理，处理工艺同实施例6，不同之处在于：
沉淀步骤的反应终点pH为9。
经分析检测和计算得出：沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均在94～95％，Fe沉淀率为50％、Al沉淀率为47％、Ca沉淀率为3.0％、Si沉淀率为5.6％。
实施例16
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中的浸出反应温度为10℃，反应时间为2小时。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在95～96％，Fe浸出率为5.2％、Al浸出率为12％、Ca浸出率为0.1％、Si浸出率为5.3％。
实施例17
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中的浸出反应温度为50℃，反应时间为1.5小时。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在96～97％，Fe浸出率为2.6％、Al浸出率为4.1％、Ca浸出率为0.5％、Si浸出率为1.1％。
实施例18
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中的浸出反应温度为70℃，反应时间为0.5小时。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在97～98％，Fe浸出率为0.02％、Al浸出率为0.3％、Ca浸出率为0.8％、Si浸出率为5.0％。
实施例19
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
浸出步骤中的浸出反应温度为99℃，反应时间为2.5小时。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在97～98％，Fe浸出率为0.01％、Al浸出率为0.2％、Ca浸出率为1.0％、Si浸出率为15％。
实施例20
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
沉淀步骤的反应温度为50℃，反应时间为60分钟。
经分析检测和计算得出：沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.0％，Fe沉淀率为0.06％、Al沉淀率为2.0％、Ca沉淀率为0.6％、Si沉淀率为2.0％。
实施例21
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
沉淀步骤的反应温度为100℃，反应时间为5分钟。
经分析检测和计算得出：沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均高于99.2％，Fe沉淀率为0.05％、Al沉淀率为1.6％、Ca沉淀率为0.7％、Si沉淀率为1.7％。
实施例22
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：
沉淀步骤的反应温度为40℃，反应时间为70分钟。
经分析检测和计算得出：沉淀步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、沉淀母液和沉淀渣中元素浓度(含量)，计算得知浸出液Ni、Co、Cu、Zn沉淀率均在94～95％，Fe沉淀率为6.0％、Al沉淀率为7.6％、Ca沉淀率为2.3％、Si沉淀率为8.1％。
实施例23
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：红土镍矿冶炼中和渣和硫酸水溶液的固液比(红土镍矿冶炼中和渣与所述硫酸水溶液的重量比)为1:5。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在97～98％，Fe浸出率为0.05％、Al浸出率为0.12％、Ca浸出率为0.2％、Si浸出率为1.1％。
实施例24
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：红土镍矿冶炼中和渣和硫酸水溶液的固液比为1:1.5。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在95～96％，Fe浸出率为0.5％、Al浸出率为5.0％、Ca浸出率为0.3％、Si浸出率为1.2％。
实施例25
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：红土镍矿冶炼中和渣和硫酸水溶液的固液比为1:7。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在96.5～97.5％，Fe浸出率为0.4％、Al浸出率为4.2％、Ca浸出率为1.2％、Si浸出率为2.2％。
实施例26
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：红土镍矿冶炼中和渣和硫酸水溶液的固液比为1:1。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在94～94.5％，Fe浸出率为0.8％、Al浸出率为5.8％、Ca浸出率为3.2％、Si浸出率为3.6％。
实施例27
该实施例对样品1进行了回收处理，处理工艺同实施例1，不同之处在于：红土镍矿冶炼中和渣和硫酸水溶液的固液比为1:8。
经分析检测和计算得出：浸出步骤中，利用原子光谱仪测量浸出液、红土镍矿冶炼中和渣和浸出渣中元素浓度(含量)，计算得知Ni、Co、Cu、Zn浸出率均在95～96％，Fe浸出率为1.2％、Al浸出率为7.1％、Ca浸出率为4.3％、Si浸出率为1.2％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
采用本发明上述回收方法，在浸出阶段有价镍、钴、铜、锌元素大部分能够转移到浸出液中，得到了有效浸出，而主要杂质铁、铝、钙、硅元素只有少量转移到浸出液中，大部分留在浸出渣中，从而实现了镍、钴、铜、锌元素与主要杂质的分离与选择性浸出。在沉淀过程中以硫化物和/或氢氧化物沉淀方式富集有价金属元素，实现了镍、钴、铜、锌元素与主要杂质的进一步分离，并实现了镍、钴、铜、锌元素的高效富集回收与选择性沉淀。
特别地，由实施例1、8至11可知，将浸出步骤的反应终点pH控制在优选范围内，有利于在尽量减少酸耗的基础上进一步提高镍、钴、铜、锌元素的浸出率，同时降低杂质元素的浸出率。由实施例1、12、13，以及实施例6、14、15可知，将沉淀时的反应终点pH控制在优选范围内，能够进一步提高镍、钴、铜、锌元素选择沉淀性能。由实施例1、16～19可知，将浸出反应温度和时间控制在优选范围内，有利于进一步提高镍、钴、铜、锌元素的浸出率，同时降低杂质元素的浸出率。且有实施例1、20～22可知，将沉淀步骤的反应温度和时间控制在优选范围内，能够在提高生产效率、减少能耗的基础上进一步提高镍、钴、铜、锌元素选择沉淀性能。由实施例1、23至27可知，采用优选的固液比浸出，也有利于改善镍、钴、铜、锌元素的选择浸出性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种红土镍矿冶炼中和渣中镍元素、钴元素、铜元素及锌元素的回收方法，所述红土镍矿冶炼中和渣中含有镍元素、钴元素、铜元素、锌元素、铁元素、铝元素、钙元素及硅元素，其特征在于，所述回收方法包括以下步骤：
将所述红土镍矿冶炼中和渣与硫酸水溶液混合并进行浸出反应，得到浸出液；以及
将所述浸出液和沉淀剂混合并进行沉淀反应，以将镍元素、钴元素、铜元素及锌元素转化为硫化物沉淀和/或氢氧化物沉淀。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述浸出反应的反应终点pH为1.0～4.0，优选地，所述浸出反应的反应终点pH为2.0～3.5。
3.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述浸出反应的步骤中，所述红土镍矿冶炼中和渣与所述硫酸水溶液中的硫酸的重量比为1:0.01～0.8，优选为1:0.1～0.4。
4.根据权利要求3所述的回收方法，其特征在于，所述浸出反应的步骤中，所述红土镍矿冶炼中和渣与所述硫酸水溶液的重量比为1:1～7，优选为1:1.5～5。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述沉淀剂为碱金属硫化物、碱金属硫氢化物、硫化氢、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属氧化物及碱土金属氧化物中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的回收方法，其特征在于，所述碱金属硫化物为Na2S和/或K2S，所述碱金属硫氢化物为NaHS和/或KHS，所述碱金属氢氧化物为NaOH和/或KOH，所述碱土金属氢氧化物为Ca(OH)2和/或Ba(OH)2，所述碱金属氧化物为Na2O和/或K2O，所述碱土金属氧化物为CaO；优选地，所述沉淀剂为Na2S、K2S、NaHS、KHS及硫化氢中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的回收方法，其特征在于，所述沉淀反应的步骤中，将所述浸出液和所述沉淀剂混合后的反应体系的反应终点pH控制为1.0～8.0，以进行所述沉淀反应；
优选地，当所述沉淀剂为所述碱金属硫化物、所述碱金属硫氢化物及硫化氢中的一种或多种时，将所述浸出液和所述沉淀剂混合后的反应体系的反应终点pH控制为1.0～4.0，以进行所述沉淀反应；当所述沉淀剂为所述碱金属氢氧化物、所述碱土金属氢氧化物、所述碱金属氧化物及所述碱土金属氧化物中的一种或多种时，将所述浸出液和所述沉淀剂混合后的反应体系的反应终点pH控制为4.0～8.0，以进行所述沉淀反应。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的回收方法，其特征在于，所述浸出反应的反应温度为10～99℃，优选为50～99℃；所述浸出反应的反应时间为0.1～2小时，优选为0.5～1.5小时。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的回收方法，其特征在于，所述沉淀反应的反应温度为50～100℃，所述沉淀反应的反应时间为5～60分钟。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的回收方法，其特征在于，按重量百分含量计，所述红土镍矿冶炼中和渣中含有0.1～10％的镍元素、0.001～5％的钴元素、0.001～5％的铜元素、0.001～5％的锌元素、0.1～10％的铁元素、0.1～10％的铝元素、0.1～22％的钙元素及0.1～10％的硅元素。
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