CN114058847A - 一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，涉及除铁技术领域，用于解决现有技术中除去镍精矿氯气浸出液中的铁存在操作难度大、反应耗时长的问题，本发明包括置换除铜步骤：在镍精矿氯气浸出液中加入镍精矿和氯浸渣，镍精矿、氯浸渣与镍精矿氯气浸出液中的铜发生置换反应生成铜的硫化物沉淀，反应结束经液固分离后，沉淀渣进行氯气浸出，回收镍钴有价金属，铜以电积脱铜的形式开路；针铁矿除铁步骤：滤液用针铁矿法除铁，缓慢加入氧化剂，反应过程中加入中和剂稳定pH，反应结束经液固分离后，得到除铁后溶液及针铁矿渣。该工艺方法短流程、高效率、低成本的镍精矿氯气浸出液除铁方法，产出针铁矿渣型稳定、过滤性能好、渣含铁高。
Description
技术领域
本发明涉及除铁技术领域，更具体的是涉及一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法技术领域。
背景技术
溶液净化除铁的方法很多，有中和水解法、黄钠(钾)铁矾法、赤铁矿法、针铁矿法、萃取法、离子交换法等，各种方法都有相应的使用范围和条件，一般认为，当溶液含铁离子大于1g/l时，采用黄钠铁钒法、赤铁矿法除铁效果更为理想；若含铁离子小于0.1g/l时，可采用离子交换法、萃取法等无渣新工艺，或不单独净化铁，而与钴一起除去；对于含铁为0.1～1g/l的溶液，一般都采用中和水解沉淀法除铁。
电解镍生产过程中，溶液净化除铁主要的方法有：①混酸体系(含硫酸和盐酸)可溶阳极电解，采用氧化中和加上黄钠铁矾法。氧化中和水解沉淀适合含铁小于1g/L的阳极液，用空气氧化Fe2+至Fe3+，用碳酸镍中和水解，控制pH等条件，生成Fe(OH)3沉淀，但此法生成Fe(OH)3胶体，过滤非常困难，渣中含镍钴高，生产中用管式过滤器过滤除铁液，产出铁渣(一次铁渣)再用硫酸溶解，进而采用黄钠铁矾法二次除铁，加入碳酸钠，控制pH、温度等条件，生成黄钠铁矾渣(Na2Fe6(SO4)4(OH)12)，此为二次铁渣，同时回收一次铁渣中的镍钴等金属；②硫酸体系不溶阳极电积，采用赤铁矿法，溶液在高温高压及控制pH等条件下，生成赤铁矿沉淀，除铁后液以萃取法深度除铁；③氯化体系不溶阳极电积，该工艺国内没有工业应用。
氯化体系不溶阳极电积工艺，即用氯气浸出法将镍精矿中的镍钴等有色金属浸出，浸出的氯化镍溶液经净化除杂后，电积产出电积镍，对于氯气浸出液，即氯化镍溶液的除铁方法，由于含铁大于10g/L，常用的中和水解沉淀、萃取、离子交换等方法均不适用，同时，氯化镍溶液含硫酸根小于15g/L，黄钠铁矾法也不适用，而赤铁矿法由于高压釜设备投资高，经济性差，因此需要研究采用针铁矿法去除氯化镍溶液中的铁。
而镍精矿氯气浸出液采用针铁矿除铁，存在的难点有：①针铁矿法要求除铁原液含Fe3+不大于1g/L，否则需要先将原液中的Fe3+还原，再缓慢氧化得到针铁矿，而氯气浸出液由于氯气的强氧化性，浸出液含铁多数为Fe3+，需要首先进行还原，工业生产中常用的还原剂如亚硫酸钠、二氧化硫等，会向体系中引入更多Na+、SO42+等杂质，这对于氯化电积镍的生产是不利的；②针铁矿法要求除铁pH控制在3.0左右，而氯气浸出液的pH小于0.5，将如此低的pH调整到3.0，需要消耗大量的中和剂，在工业生产中经济性差，另外，为防止局部pH过高产生氢氧化镍(钴)，中和剂的加入需格外精准缓慢，操作难度大，反应耗时长，且最终铁渣不易过滤性能差。
综上，现有技术中除去镍精矿氯气浸出液中的铁存在操作难度大、反应耗时长，镍精矿氯气浸出液中由于含Fe3+高、pH低等不利于采用针铁矿法除铁的问题。为解决上述技术问题，我们特别提出了一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有技术中除去镍精矿氯气浸出液中的铁存在操作难度大、反应耗时长，镍精矿氯气浸出液中由于含Fe3+高、pH低等不利于采用针铁矿法除铁的问题，本发明提供一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，通过置换除铜步骤在氯浸液中加入镍精矿和氯浸渣，在除铜的同时，Fe3+几乎全部还原为Fe2+，同时溶液pH提升至2.0以上，解决了氯浸液针铁矿除铁还原、调pH困难的问题，为针铁矿除铁创造较理想的条件，同时该方法工艺操作难度更小、反应时间更短。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，包括以下步骤：
置换除铜步骤：在镍精矿氯气浸出液中加入镍精矿和氯浸渣，镍精矿、氯浸渣与镍精矿氯气浸出液中的铜发生置换反应生成铜的硫化物沉淀，同时镍精矿与生成的盐酸反应消耗H+，反应结束经液固分离后，沉淀渣进行氯气浸出，回收镍钴有价金属，铜以电积脱铜的形式开路；针铁矿除铁步骤：滤液用针铁矿法除铁，缓慢加入氧化剂，反应过程中加入中和剂稳定pH，反应结束经液固分离后，得到除铁后溶液及针铁矿渣。
主要反应方程式如下：
置换除铜：2Cu2++Ni→2Cu++Ni2+
2Cu2++Ni3S2→2Cu++Ni2++2NiS
针铁矿除铁：
置换除铜步骤中，氧化还原电位为ORP≤30mV，反应温度为55～65℃，反应时间为2.5～4h，镍精矿的加入量为镍精矿氯气浸出液中铜离子质量的4倍，氯浸渣质量的加入量为镍精矿加入量的1/4；针铁矿除铁步骤中，氯酸钠加入量为将镍精矿氯气浸出液中铁离子氧化所需理论计算量的1～1.2倍，反应温度为85℃～90℃，反应pH为2.5～3.0，反应时间为4h。
优选的，置换除铜步骤中，反应时间为4h；为了易于操作，保证除铜效果，保证Fe3+尽可能全部还原为Fe2+，同时提升溶液pH至2.0以上，为后续除铁创造条件，产出高镍铜渣进一步经氯气浸出处理；针铁矿除铁步骤中，滤液中的Fe3+不大于1g/L。
优选的，针铁矿除铁步骤中的氧化剂为氯气或氯酸钠或次氯酸钠，氧化剂的加入要均匀、缓慢，保证溶液中Fe3+含量不大于1g/L。
优选的，针铁矿除铁步骤中，反应过程加入针铁矿渣，加入晶种(针铁矿渣)，可有效提高反应速度，减少反应时间。
优选的，针铁矿除铁步骤中，中和剂为碳酸镍，除铁反应过程产生的酸进行中和，以维持反应所需要的pH，中和剂优选碳酸镍，这样可以不引入其他杂质，碳酸镍用水浆化后缓慢加入，防止由于过快加入造成溶液局部pH快速升高，产生Ni(OH)2沉淀。
本发明的有益效果如下：
本发明中通过置换除铜步骤在氯浸液中加入镍精矿和氯浸渣，在除铜的同时，Fe3+几乎全部还原为Fe2+，同时溶液pH提升至2.0以上，解决了氯浸液针铁矿除铁还原、调pH困难的问题，为针铁矿除铁创造较理想的条件，氯浸液经过镍精矿置换除铜处理后的除铜后液(即除铁前液)，再通过针铁矿除铁步骤处理，与未经镍精矿和氯浸渣除铜处理，直接通过针铁矿除铁处理相比较，反应时间(2.5～4h)缩短4小时以上；同时中和剂消耗降低90％以上，不需要还原剂，镍精矿起到了还原作用，而镍精矿作为氯化电积镍工艺原料，需要氯气浸出有价金属，而本发明将一部分镍精矿用于置换除铜，除铜的同时，相应的镍被浸出，除铜渣进一步氯气浸出，镍精矿被浸出的同时，起到了还原剂的作用，省去了针铁矿除铁还原剂的消耗成本；因此综上，本发明是一种短流程、高效率、低成本的镍精矿氯气浸出液除铁方法，产出针铁矿渣型稳定、过滤性能好、渣含铁高。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
我们试验选取的镍精矿氯气浸出液的主要成分如表1所示：
表1为镍精矿氯气浸出液主要成分
| 元素 | N i | Cu | Fe | Co | Cl |
| 含量(g/L) | 173.25 | 23.54 | 9.12 | 1.13 | 245 |
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，取氯浸液3000mL于烧杯中，加热并搅拌，温度上升到55℃时，加入镍精矿95g和氯浸渣24g，保持温度55℃，反应2.5h后过滤；取滤液2500mL作为除铁料液，加热至85℃，加入针铁矿晶种20g，取氯酸钠6g，用水溶解，在2.5h内匀速加至料液，反应温度维持85℃，用碳酸镍维持反应过程pH2.5～2.8，反应时间2.5h，反应完成后，过滤，取样分析。主要反映如下。分析结果见表2。
表2为实施例1中镍精矿氯气浸出液的除铁分析结果
从表2中可以看出通过置换除铜步骤后，再通过针铁矿除铁步骤后得到的溶液中Fe的含量为0.0040，可见除铁的效果很好，渣含铁的含量为42.88％，可见渣含铁的含量较高。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，取氯浸液3000mL于烧杯中，加热并搅拌，温度上升到60℃时，加入镍精矿95g和氯浸渣24g，保持温度60℃，反应4h后过滤；取滤液2500mL作为除铁料液，加热至90℃，加入针铁矿晶种20g，取氯酸钠7g，用水溶解，在3h内匀速加至料液，反应温度维持90℃，用碳酸镍维持反应过程pH2.8～3.0，反应时间3h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表3。
表3为实施例2中镍精矿氯气浸出液的除铁分析结果
从表3中可以看出通过置换除铜步骤后，再通过针铁矿除铁步骤后得到的溶液中Fe的含量为0.0033，可见除铁的效果很好，渣含铁的含量为51.35％，可见渣含铁的含量较高。
实施例3
如图1所示，本实施例提供一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，取氯浸液3000mL于烧杯中，加热并搅拌，温度上升到65℃时，加入镍精矿95g和氯浸渣24g，保持温度65℃，反应4h后过滤；取滤液2500mL作为除铁料液，加热至85℃，加入针铁矿晶种20g，取氯酸钠7g，用水溶解，在2.5h内匀速加至料液，反应温度维持85℃，用碳酸镍维持反应过程pH2.5～2.8，反应时间2.5h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表4。
表4为实施例3中镍精矿氯气浸出液的除铁分析结果
从表4中可以看出通过置换除铜步骤后，再通过针铁矿除铁步骤后得到的溶液中Fe的含量为0.0031，可见除铁的效果很好，渣含铁的含量为49.54％，可见渣含铁的含量较高。
实施例4
如图1所示，本实施例提供一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，取氯浸液3000mL于烧杯中，加热并搅拌，温度上升到60℃时，加入镍精矿95g和氯浸渣24g，保持温度60℃，反应4h后过滤；取滤液2500mL作为除铁料液，加热至90℃，加入针铁矿晶种20g，取氯酸钠6g，用水溶解，在3h内匀速加至料液，反应温度维持90℃，用碳酸镍维持反应过程pH2.8～3.0，反应时间4h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表5。
表5为实施例4中镍精矿氯气浸出液的除铁分析结果
从表5中可以看出通过置换除铜步骤后，再通过针铁矿除铁步骤后得到的溶液中Fe的含量为0.0033，可见除铁的效果很好，渣含铁的含量为48.47％，可见渣含铁的含量较高。
实施例5
如图1所示，本实施例提供一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，取氯浸液3000mL于烧杯中，加热并搅拌，温度上升到60℃时，加入镍精矿95g和氯浸渣24g，保持温度60℃，反应3h后过滤；取滤液2500mL作为除铁料液，加热至90℃，加入针铁矿晶种20g，取氯酸钠7g，用水溶解，在4h内匀速加至料液，反应温度维持90℃，用碳酸镍维持反应过程pH2.8～3.0，反应时间4h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表6。
表6为实施例5中镍精矿氯气浸出液的除铁分析结果
从表6中可以看出通过置换除铜步骤后，再通过针铁矿除铁步骤后得到的溶液中Fe的含量为0.0028，可见除铁的效果很好，渣含铁的含量为51.26％，可见渣含铁的含量较高。
通过上述实施例可以看出：通过置换除铜步骤在氯浸液中加入镍精矿和氯浸渣，在除铜的同时，Fe3+几乎全部还原为Fe2+，同时溶液pH提升至2.0以上，解决了氯浸液针铁矿除铁还原、调pH困难的问题，为针铁矿除铁创造较理想的条件，氯浸液经过镍精矿置换除铜处理后的除铜后液(即除铁前液)，再通过针铁矿除铁步骤处理，与未经镍精矿和氯浸渣除铜处理，直接通过针铁矿除铁处理相比较，反应时间(2.5～4h)缩短4小时以上；同时中和剂消耗降低90％以上，不需要还原剂，镍精矿起到了还原作用，而镍精矿作为氯化电积镍工艺原料，需要氯气浸出有价金属，而本发明将一部分镍精矿用于置换除铜，除铜的同时，相应的镍被浸出，除铜渣进一步氯气浸出，镍精矿被浸出的同时，起到了还原剂的作用，省去了针铁矿除铁还原剂的消耗成本；因此综上，本发明是一种短流程、高效率、低成本的镍精矿氯气浸出液除铁方法，产出针铁矿渣型稳定、过滤性能好、渣含铁高。
Claims (6)
1.一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，其特征在于：包括以下步骤：
置换除铜步骤：在镍精矿氯气浸出液中加入镍精矿和氯浸渣，镍精矿、氯浸渣与镍精矿氯气浸出液中的铜发生置换反应生成铜的硫化物沉淀，同时镍精矿与生成的盐酸反应消耗H+，反应结束经液固分离后，沉淀渣进行氯气浸出，回收镍钴有价金属，铜以电积脱铜的形式开路；
针铁矿除铁步骤：滤液用针铁矿法除铁，缓慢加入氧化剂，反应过程中加入中和剂稳定pH，反应结束经液固分离后，得到除铁后溶液及针铁矿渣。
2.根据权利要求1所述的一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，其特征在于：置换除铜步骤中，氧化还原电位为ORP≤30mV，反应温度为55～65℃，反应时间为2.5～4h，镍精矿的加入量为镍精矿氯气浸出液中铜离子质量的4倍，氯浸渣质量的加入量为镍精矿加入量的1/4；
针铁矿除铁步骤中，氯酸钠加入量为将镍精矿氯气浸出液中铁离子氧化所需理论计算量的1～1.2倍，反应温度为85℃～90℃，反应pH为2.5～3.0，反应时间为4h。
3.根据权利要求2所述的一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，其特征在于：置换除铜步骤中，反应时间为4h，反应pH为2.5～3.5；针铁矿除铁步骤中，滤液中的Fe3+不大于1g/L。
4.根据权利要求1所述的一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，其特征在于：针铁矿除铁步骤中的氧化剂为氯气或氯酸钠或次氯酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，其特征在于：针铁矿除铁步骤中，反应过程加入针铁矿渣。
6.根据权利要求1所述的一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，其特征在于：针铁矿除铁步骤中，中和剂为碳酸镍。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023221907A1 (zh) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | 中南大学 | 一种同步脱除溶液中氟、氯、铁的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101125686A (zh) * | 2007-09-07 | 2008-02-20 | 金川集团有限公司 | 一种氯化镍浸出液除铜的方法 |
| CN101298638A (zh) * | 2008-06-27 | 2008-11-05 | 中南大学 | 一种从红土镍矿浸出液分离富集镍钴的方法 |
| WO2009114903A1 (en) * | 2008-03-20 | 2009-09-24 | Bhp Billiton Ssm Development Pty Ltd | Process for the recovery of nickel and/or cobalt from high ferrous content laterite ores |
| CN113403477A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种硫化镍精矿的综合利用方法 |
| CN113403486A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺 |
| CN113416844A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-21 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种硫化镍精矿的综合利用方法 |
-
2021
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101125686A (zh) * | 2007-09-07 | 2008-02-20 | 金川集团有限公司 | 一种氯化镍浸出液除铜的方法 |
| WO2009114903A1 (en) * | 2008-03-20 | 2009-09-24 | Bhp Billiton Ssm Development Pty Ltd | Process for the recovery of nickel and/or cobalt from high ferrous content laterite ores |
| CN101298638A (zh) * | 2008-06-27 | 2008-11-05 | 中南大学 | 一种从红土镍矿浸出液分离富集镍钴的方法 |
| CN113403477A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种硫化镍精矿的综合利用方法 |
| CN113403486A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺 |
| CN113416844A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-21 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种硫化镍精矿的综合利用方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023221907A1 (zh) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | 中南大学 | 一种同步脱除溶液中氟、氯、铁的方法 |
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