CN115323463A - 一种在zk61m镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，该方法的过程为：采用挂具装夹预处理后的ZK61M镁合金并置于电解槽中并完全浸入电解槽内的电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，并设置电源为恒压工作模式进行微弧氧化处理，在ZK61M镁合金表面制备得到ZrO2‑MgO‑Y2O3复合陶瓷涂层；所述电解液为锆盐体系电解液，且含有钇盐。本发明采用微弧氧化工艺并在锆盐体系电解液中添加钇盐，利用钇盐原位生成的Y2O3作为稳定剂掺入ZrO2晶体中并在高温下形成稳定化或者半稳定化的晶体结构，提高了ZrO2‑MgO‑Y2O3复合陶瓷涂层的耐磨、耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法。
背景技术
镁合金除了具有较高的比刚度、比强度，还有吸震性好、机械加工性能好、尺寸稳定性好以及热导率高等优点，在民用领域有着广泛的应用。近些年，伴随着汽车轻量化的迅速发展，镁合金的需求量逐年增加。但纵观全球的汽车制造业，汽车单车用镁量仍处于较低水平，这主要是由于镁合金耐腐蚀性、耐磨性差等诸多原因限制了其被广泛地应用在汽车制造领域。目前镁合金在汽车的结构件方面，主要应用在发动机罩盖、变速器外壳、仪表盘支架、方向盘、转向支架、座椅支架、车内门板以及轮毂等。因此，在镁合金表面制备防护涂层，提高其耐蚀、耐磨性能，对发掘镁合金的应用潜力、扩展镁合金的市场空间，从而实现车辆的轻量化是具有深远意义的。
由于Zr元素具有很强的细化晶粒的作用，能改善镁合金的热裂倾向，提高耐腐蚀性和机械性能，因此，ZK61M镁合金在汽车领域有着广泛的应用。目前，国内外多以微弧氧化对镁合金进行表面防护处理，微弧氧化技术由于其具备处理工艺简单成本低，对环境的影响小，适用于各种复杂的工件，由于膜层是原位生长在基体上，获得的陶瓷涂层与基体结合性能优异，具有抗磨性优秀，耐蚀性强等特点，使其在众多方法中脱颖而出。
在锆盐体系下生成的ZrO2微弧氧化涂层相比传统的微弧氧化陶瓷涂层具有更高的耐蚀性、耐磨性，但ZrO2涂层脆性较大，容易产生裂纹使其防护性能大打折扣。因此，开发出一种耐蚀、耐磨的微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，对ZK61M镁合金在汽车结构件上的广泛应用是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法。该方法通过微弧氧化工艺并采用锆盐-钇盐体系溶液作为电解液，利用钇盐原位生成的Y2O3作为稳定剂掺入ZrO2晶体中并在高温下形成稳定化或者半稳定化的晶体结构，有效稳定ZrO2并增加ZrO2的强韧性，避免了涂层的开裂以及涂层破碎残渣的加速破坏，提高了ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的耐磨、耐蚀性能，解决了ZrO2涂层脆性较大，容易产生裂纹的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，该方法的过程为：采用挂具装夹预处理后的ZK61M镁合金并置于电解槽中，使得ZK61M镁合金完全浸入电解槽内的电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，并设置电源为恒压工作模式进行微弧氧化处理，在ZK61M镁合金表面制备得到ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层；所述电解液为锆盐-钇盐体系溶液。
本发明通过微弧氧化工艺并采用锆盐-钇盐体系溶液作为电解液，在ZK61M镁合金表面原位制备出ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层，钇盐原位生成的Y2O3作为稳定剂掺入ZK61M镁合金表面生成的ZrO2晶体中，使得ZrO2在高温下形成稳定化或者半稳定化的晶体结构，ZrO2在高温下会发生晶型转变影响其性能，而Y2O3稳定的ZrO2由于具有良好的高温稳定性、低的热导率、高的热膨胀系数和良好的耐蚀性能、耐热冲击性能，其强韧性显著提高，在受到载荷摩擦时，ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层不会开裂破损，避免了ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层破损后的残渣参与磨损对涂层造成的加速破坏，从而提高ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的耐磨性能，使ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层能够在不断严苛的环境条件下得以应用。
上述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述ZK61M镁合金的预处理工艺为：依次采用180#、600#、800#、1200#、1500#耐水磨砂纸和金相砂纸对ZK61M镁合金进行逐级打磨，然后在中性金属清洗液中于室温下超声除油5min，采用热水和冷水分别清洗ZK61M镁合金表面，再在无水乙醇中超声波清洗5min～10min，烘干备用。
上述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述电解液的配制过程为：将氟锆酸铵、磷酸二氢钠、氟化钠、氢氧化钠、硝酸钇依次加入到去离子水中，同时持续搅拌直至完全溶解，配制得到pH值为6.5～7.5的中性锆盐-钇盐体系溶液作为电解液；所述电解液中氟锆酸铵的浓度为6g/L，磷酸二氢钠的浓度为4g/L，氟化钠的浓度为1g/L，氢氧化钠的浓度为1g/L，硝酸钇的浓度为0.45g/L～0.75g/L。本发明配制中性锆盐-钇盐体系溶液作为电解液，并采用硝酸钇作为钇盐，降低了钇盐的添加量，提高了电解液的成本，有利于本发明方法的工业化应用。
上述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述电源为恒压直流脉冲电源。本发明通过采用恒压直流电源，在低压区稳压控制，促进了复合陶瓷涂层在微弧氧化初期生长更加致密。
上述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的工艺参数为：电压450V，频率500Hz，占空比15％，氧化处理时间15min，采用制冷机控制微弧氧化处理过程中电解液的温度为18℃～25℃。本发明通过控制微弧氧化处理的工艺参数，保证了复合陶瓷涂层的制备厚度，避免复合陶瓷涂层烧蚀且表面粗糙，实现了复合陶瓷涂层的最佳性能；本发明通过控制微弧氧化处理过程中电解液的温度，避免高温下复合陶瓷涂层烧蚀、表面粗糙甚至出现大孔径的孔洞，影响其耐蚀性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过微弧氧化工艺并采用锆盐-钇盐体系溶液作为电解液，在ZK61M镁合金表面原位制备出ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层，利用钇盐原位生成的Y2O3作为稳定剂掺入ZrO2晶体中并在高温下形成稳定化或者半稳定化的晶体结构，避免了涂层的开裂以及涂层破碎残渣的加速破坏，提高了ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的耐磨性能。
2、本发明在ZK61M镁合金表面原位制备的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层结构连续致密且无贯穿孔，摩擦系数低(可达0.414)，磨损量小(可达0.014832mm3)，耐蚀性能好(腐蚀电流密度可达1.415×10-8A/cm2)，具有优异的耐蚀、耐磨性能。
3、本发明的电解液中钇盐的添加量少，大大提高了电解液的经济性，有利于工业化生产。
4、相较于现有技术中采用偏酸或偏碱溶液作为电解液，本发明的电解液pH为6.5～7.5呈中性，且电解液中不含毒性离子和重金属离子，具有安全无害的优点。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的表面扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的截面扫描电镜图。
图3为本发明实施例2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的表面扫描电镜图。
图4为本发明实施例2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的截面扫描电镜图。
图5为本发明实施例1～2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金在3.5％NaCl溶液中的电化学极化曲线图。
图6为本发明实施例1～2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的摩擦系数图。
图7为本发明实施例1～2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的磨损量图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、选择尺寸(长度×宽度×厚度)为15mm×15mm×3mm的ZK61M镁合金片，先采用180#耐水磨砂纸打磨去除ZK61M镁合金片表面的机加工痕迹，然后采用600#、800#、1200#、1500#耐水磨砂纸和金相砂纸对ZK61M镁合金进行逐级打磨，在中心金属清洗液中于室温下超声除油5min，采用热水和冷水分别清洗ZK61M镁合金表面，再在无水乙醇中超声波清洗10min，烘干备用，完成预处理；
步骤二、将氟锆酸铵、磷酸二氢钠、氟化钠、氢氧化钠、硝酸钇依次加入到去离子水中，同时持续搅拌直至完全溶解，配制得到pH值为6.5～7的中性锆盐-钇盐体系溶液，并将其放入电解槽中静置后作为电解液；所述电解液中氟锆酸铵的浓度为6g/L，磷酸二氢钠的浓度为4g/L，氟化钠的浓度为1g/L，氢氧化钠的浓度为1g/L，硝酸钇的浓度为0.45g/L；
步骤三、采用挂具装夹步骤一中经预处理后的ZK61M镁合金并置于步骤二中盛放有电解液的电解槽中，使得ZK61M镁合金完全浸入电解槽内的电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，并设置电源为恒压直流脉冲电源进行微弧氧化处理，在ZK61M镁合金表面制备得到ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层，得到表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金；所述微弧氧化处理的工艺参数为：电压450V，频率500Hz，占空比15％，氧化处理时间15min，采用制冷机控制微弧氧化处理过程中电解液的温度为18℃～25℃。
对本实施例在ZK61M镁合金表面制备得到的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层进行能谱EDS分析，结果如下表1所示。
表1
| 元素 | Y | Zr | Mg | O | F | Na | P | 总量 |
| 原子占比(％) | 0.62 | 6.89 | 26.20 | 26.87 | 31.55 | 2.72 | 4.94 | 100 |
从表1可知，本实施例在ZK61M镁合金表面制备得到的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层由Y、Zr、Mg、O、F、Na、P等元素组成。
图1为本实施例中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的表面扫描电镜图，从图1可以看出，ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的微孔孔径较小，有助于提高涂层的耐蚀性。
图2为本实施例中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的截面扫描电镜图，从图2可以看出，ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层与ZK61M镁合金基体结合紧密，且ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层中无贯穿孔，说明该ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层具有较好的耐蚀性能。
实施例2
本实施例与实施1的不同之处为：步骤二中所述电解液中硝酸钇的浓度为0.75g/L。
对本实施例在ZK61M镁合金表面制备得到的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层进行能谱EDS分析，结果如下表2所示。
表2
| 元素 | Y | Zr | Mg | O | F | Na | P | 总量 |
| 原子占比(％) | 0.63 | 7.54 | 27.21 | 34.03 | 24.72 | 0.95 | 4.25 | 100 |
从表2可知，本实施例在ZK61M镁合金表面制备得到的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层由Y、Zr、Mg、O、F、Na、P等元素组成。
图3为本实施例中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的表面扫描电镜图，从图3可以看出，ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层中只有极少量的微孔且微孔孔径较小。
图4为本实施例中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的截面扫描电镜图，从图4可以看出，ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层与ZK61M镁合金基体结合紧密，ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层高度致密且无贯穿孔，说明该ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层具有较好的耐蚀性能。
图5为本发明实施例1～2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金在3.5％NaCl溶液中的电化学极化曲线图，从图5计算得出，实施例1中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的腐蚀电流Icorr＝4.068×10-8A/cm2，比基体ZK61M镁合金的腐蚀电流1.526×10-4A/cm2降低了4个数量级，说明该ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的耐蚀性能较好，而实施例2中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的腐蚀电流Icorr＝1.415×10-8A/cm2，较实施例1中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的腐蚀电流更低，说明实施例2采用更高浓度的钇盐制备的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的耐蚀性能更好。
对本发明实施例1～2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金进行球盘磨损试验，加载载荷1.5N、半径5mm、转速50r/min、磨损时间20min，结果如图6所示。
图6为本发明实施例1～2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的摩擦系数图，从图6可知，实施例1中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的摩擦系数为0.553，较ZK61M镁合金基体的摩擦系数0.598有所降低，说明该ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层具有减摩作用，而实施例2中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的摩擦系数为0.414，较实施例1中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的摩擦系数明显降低，说明实施例2采用更高浓度的钇盐制备的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的耐磨性能更好。
图7为本发明实施例1～2中表面具有ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的ZK61M镁合金的磨损量图，从图7可以看出，实施例1中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的磨损量为0.44970，与ZK61M镁合金基体相近，而实施例2中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的磨损量为0.014832，较实施例1中ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的磨损量大幅减少，说明实施例2采用更高浓度的钇盐制备的ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层的耐磨性能更好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，该方法的过程为：采用挂具装夹预处理后的ZK61M镁合金并置于电解槽中，使得ZK61M镁合金完全浸入电解槽内的电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，并设置电源为恒压工作模式进行微弧氧化处理，在ZK61M镁合金表面制备得到ZrO2-MgO-Y2O3复合陶瓷涂层；所述电解液为锆盐-钇盐体系溶液。
2.根据权利要求1所述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述ZK61M镁合金的预处理工艺为：依次采用180#、600#、800#、1200#、1500#耐水磨砂纸和金相砂纸对ZK61M镁合金进行逐级打磨，然后在中性金属清洗液中于室温下超声除油5min，采用热水和冷水分别清洗ZK61M镁合金表面，再在无水乙醇中超声波清洗10min，烘干备用。
3.根据权利要求1所述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述电解液的配制过程为：将氟锆酸铵、磷酸二氢钠、氟化钠、氢氧化钠、硝酸钇依次加入到去离子水中，同时持续搅拌直至完全溶解，配制得到pH值为6.5～7.5的中性锆盐-钇盐体系溶液作为电解液；所述电解液中氟锆酸铵的浓度为6g/L，磷酸二氢钠的浓度为4g/L，氟化钠的浓度为1g/L，氢氧化钠的浓度为1g/L，硝酸钇的浓度为0.45g/L～0.75g/L。
4.根据权利要求1所述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述电源为恒压直流脉冲电源。
5.根据权利要求1所述的一种在ZK61M镁合金表面制备复合陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的工艺参数为：电压450V，频率500Hz，占空比15％，氧化处理时间15min，采用制冷机控制微弧氧化处理过程中电解液的温度为18℃～25℃。
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