CN115323173A - 一种含贵金属固体废物的无氰回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，所述固体废物为含有夹层铝和贵金属的半导体器件，本方法包括回收其中的贵金属，包括以下步骤：将半导体器件浸入含有碱溶液的超声波浸泡槽中，开启超声波，使含贵金属的镀金层从半导体器件上剥离，形成含有贵金属的贵金属渣。由于含有夹层铝和贵金属的半导体器件，如半导体LED芯片的夹层铝位于镀金层的下层，只将器件浸入碱液的溶解方式难以使得碱液充分与夹层铝接触并反应。因此本发明通过超声波强化溶解的方式，借助超声波的声空化效应，形成局部的瞬间高温和高压溶解条件，促进夹层铝的溶解。
Description
技术领域
本发明涉及含贵金属固体废物回收技术领域，尤其涉及一种含贵金属固体废物的无氰回收方法。
背景技术
半导体器件，如半导体LED芯片通常为多层结构，其最表层为富含贵金属的镀金层，由于金、铂、钯等贵金属的化学活性稳定，对废弃半导体LED芯片中贵金属的回收通常需要使用剧毒的氰化物或强腐蚀性的强酸进行溶解提取。此类方法存在严重的安全风险和环境污染问题。
现有技术通常是采用剧毒的氰化物、强腐蚀性的王水或强氧化体系下强酸(盐酸)直接溶解浸出芯片表层的贵金属，然后对含贵金属的浸出液进行净化除杂后回收贵金属。现有技术存在以下缺点：
(1)采用氰化物作为浸出剂时，氰化物作为剧毒物质存在严重的安全风险；
(2)采用王水作为浸出剂时，王水腐蚀性太强，浸出液成分复杂、废水难处理；
(3)盐酸加次氯酸钠的浸出体系，贵金属浸出率偏低，废水中氯离子含量高、难处理。
发明内容
鉴于以上背景技术问题，发明人进行了深入研究，发现在半导体器件，如半导体LED芯片的多层结构中，最表层的镀金层下面通常会存在夹层铝，而夹层铝比较容易溶解。因此本发明通过溶解镀金层下面的夹层铝，使得含贵金属的镀金层直接从半导体LED芯片上脱离，从而避免了使用剧毒或强酸性试剂对难溶贵金属成分的溶解。
本发明以提出一种针对含有夹层铝和贵金属的半导体器件中的贵金属回收方法为目的，该方法应具有安全、环保，回收率高的优点。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，所述固体废物为含有夹层铝和贵金属的半导体器件，本方法包括回收其中的贵金属，本方法包括以下步骤：
S1，将半导体器件浸入含有碱溶液的超声波浸泡槽中，开启超声波，使含贵金属的镀金层从半导体器件上剥离，形成含有贵金属的贵金属渣。
由于含有夹层铝和贵金属的半导体器件，如半导体LED芯片的夹层铝位于镀金层的下层，只将器件浸入碱液的溶解方式难以使得碱液充分与夹层铝接触并反应。因此本发明通过超声波强化溶解的方式，借助超声波的“声空化”效应，形成局部的瞬间高温和高压溶解条件，促进夹层铝的溶解。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，所述碱溶液为NaOH溶液。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，所述NaOH溶液按质量比NaOH：H2O＝1:(3～5)配制。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，步骤S1中，控制反应过程中碱溶液的温度为50～60℃，反应时间30～48小时，超声波频率为10000～20000赫兹。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，所述方法还包括在超声波剥离步骤之后的步骤S2，冲洗半导体器件的贵金属面，以及收集冲洗之后的液体中的滤渣，滤渣为含有贵金属的贵金属渣。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，所述冲洗半导体器件的贵金属面，包括采用高压水枪对半导体器件的贵金属面进行冲洗。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，所述方法还包括在冲洗过后的步骤S3，通过喷砂机对半导体器件表面进行洗磨，至表面无残余金属为止，收集洗磨渣，洗磨渣为含有贵金属的贵金属渣。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，所述方法还包括步骤S4，将贵金属渣送至贵金属精炼设备进行精炼，得到贵金属产品。
作为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法的一种改进，所述方法还包括：步骤S5，将剥离了含贵金属镀金层后的半导体零部件置于酸溶液中浸泡，对浸泡后的半导体零部件进行冲洗、烘干，将烘干后的半导体零部件重新用于制备半导体器件。
本发明借助超声波作用，采用碱溶液溶解半导体器件中的夹层铝，从而达到剥离表层的含贵金属镀金层的目的。本发明和现有常规回收方法相比，存在以下优点：
(1)常规通过直接溶解贵金属的回收方式存在溶解不彻底、贵金属回收率低的问题。本发明通过溶解夹层铝的方式剥离半导体器件表层的含贵金属镀金层，贵金属的剥离更加彻底，回收率高。
(2)采用碱溶液，如氢氧化钠，对夹层铝进行溶解，所需药剂成本低、安全环保，滤液可循环使用，处理成本低；而常规采用氰化物、王水等作为溶解试剂，药剂存放及使用条件要求高、成本高，存在严重的安全风险及环境污染问题。
(3)借助超声波的“声空化”效应，在半导体器件周围产生冲击波，并形成局部的瞬间高温和高压环境，一方面能够借助高压冲击波破坏器件表层难溶性的镀金层，促进镀金层剥离，另一方面也能促进碱溶液对夹层铝的溶解，使得含贵金属的镀金层能够高效剥离。
(4)采用碱溶液溶解方式，通过溶解夹层铝来剥离贵金属，贵金属回收率高，达到99.5％以上；而若采用酸溶液溶解夹层铝，由于贵金属在酸溶液中也会有少量溶解，导致部分贵金属溶解到酸液中而造成贵金属渣的回收率偏低，回收率一般在87～95％。
(5)废弃半导体器件表层的贵金属采用安全环保的碱溶液分离，剩余的器件零部件上没有有毒有害的化学试剂残留，有利于重新循环利用；而常规采用氰化物浸出的方式，剩余的芯片零部件上会残留剧毒有害物质，不利用重复利用。
附图说明
图1为本发明的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，半导体器件以含有夹层铝的废弃半导体LED芯片为例，请参阅图1，本方法包括以下步骤：
(1)将废弃半导体LED芯片置于超声波浸泡槽内，加入NaOH溶液，并开启超声波，以溶解夹层铝，剥离半导体LED芯片表层的含贵金属镀金层。其中，NaOH溶液按质量比NaOH：H2O＝1:(3～5)配制，控制反应温度为50～60℃、反应时间30～48小时、超声波频率为15000赫兹。反应完后，半导体LED芯片表层的含贵金属镀金层大部分已被剥离，成为贵金属渣。其中，铝和氢氧化钠的反应化学方程是：2Al+2H2O+2NaOH＝2NaAlO2+3H2↑，NaAlO2溶于水，借助超声波的“声空化”效应，形成局部的瞬间高温和高压溶解条件，促进夹层铝的溶解，夹层铝被溶解后，含贵金属的镀金层从芯片上剥离。
(2)将半导体LED芯片从超声波浸泡槽取出，并采用高压水枪对芯片表面进行冲洗，冲洗时间0.5～1min，将半导体LED芯片表层粘附的贵金属进一步剥离。对冲洗液进行过滤，滤渣为含贵金属渣。
(3)对超声波浸泡槽中的浸泡液进行过滤，滤渣为含贵金属渣，滤液返回超声波浸泡槽循环使用。
(4)通过喷砂机，采用60～80目(0.17～0.25mm)的石英砂对半导体LED芯片表面进行洗磨，目测至表面无残余金属为止，从而将半导体LED芯片表层的贵金属进一步剥离。
(5)将步骤(2)和步骤(3)所得含贵金属渣以及步骤(4)中洗磨渣送至贵金属精炼设备进行精炼，得到贵金属产品。贵金属回收率≥99.5％，产品纯度达到99.99％。
(6)将步骤(4)中剥离完贵金属层的半导体LED芯片(以下称为芯片零部件)置于酸醋溶液中浸泡，通过中和反应，去除芯片零部件上残余的NaOH。酸醋溶液浓度为5％、浸泡时间2小时、常温浸泡。
(7)采用纯水通过高压水枪对步骤(6)中浸泡后的芯片零部件进行冲洗，冲洗3～5次，每次1～3min。
(8)将步骤(7)中冲洗后的芯片零部件放在干燥炉上烘干，烘干温度200～250℃，烘干时间1～3小时。烘干后的芯片零部件可重新用于制备半导体LED芯片。
本发明的贵金属回收方法具有贵金属回收率高、回收成本低、回收过程安全环保、芯片零部件可重新循环利用等优点。
Claims (9)
1.一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述固体废物为含有夹层铝和贵金属的半导体器件，本方法包括回收其中的贵金属，本方法包括以下步骤：
S1，将半导体器件浸入含有碱溶液的超声波浸泡槽中，开启超声波，使含贵金属的镀金层从半导体器件上剥离，形成含有贵金属的贵金属渣。
2.根据权利要求1所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述碱溶液为NaOH溶液。
3.根据权利要求2所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述NaOH溶液按质量比NaOH：H2O＝1:(3～5)配制。
4.根据权利要求1所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，步骤S1中，控制反应过程中碱溶液的温度为50～60℃，反应时间30～48小时，超声波频率为10000～20000赫兹。
5.根据权利要求1所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述方法还包括在超声波剥离步骤之后的步骤S2，冲洗半导体器件的贵金属面，以及收集冲洗之后的液体中的滤渣，滤渣为含有贵金属的贵金属渣。
6.根据权利要求5所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述冲洗半导体器件的贵金属面，包括采用高压水枪对半导体器件的贵金属面进行冲洗。
7.根据权利要求5所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述方法还包括在冲洗过后的步骤S3，通过喷砂机对半导体器件表面进行洗磨，至表面无残余金属为止，收集洗磨渣，洗磨渣为含有贵金属的贵金属渣。
8.根据权利要求1、5或7所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述方法还包括步骤S4，将贵金属渣送至贵金属精炼设备进行精炼，得到贵金属产品。
9.根据权利要求1、5或7所述的一种含贵金属固体废物的无氰回收方法，其特征在于，所述方法还包括：
步骤S5，将剥离了含贵金属镀金层后的半导体零部件置于酸溶液中浸泡，对浸泡后的半导体零部件进行冲洗、烘干，将烘干后的半导体零部件重新用于制备半导体器件。
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