CN115322520A - 高活性树脂基体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性树脂基体及其制备方法，高活性树脂基体包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、溴化环氧树脂30～40份、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚10～20份、邻甲苯缩水甘油醚0.5～5份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份以及2‑乙基‑4‑甲基咪唑5～15份。本发明的高活性树脂基体，适用于HP‑RTM：(1)粘度低、凝胶时间长、固化速度快，满足工艺要求；(2)玻璃化转变温度高、V0阻燃、固化收缩率低、固化后力学性能高，满足性能要求；(3)成本低、原料来源方便、工艺简单、可实现批量化生产，可应用于新能源汽车轻量化、铁路运输、风力发电、体育用品等领域。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种高活性树脂基体及其制备方法。
背景技术
HP-RTM(高压树脂传递模塑成型工艺)是近年来推出的一种应对大批量生产高性能热固性复合材料零件的新型RTM工艺技术，主要应用于新能源汽车、航空航天、造船、体育用品等轻量化领域。相比较传统RTM工艺需要消耗大量人力和时间，HP-RTM可实现低成本、短周期(大批量)、高质量生产，保证了纤维的快速浸润和优异的产品性能。
但是，HP-RTM工艺对树脂基材的要求很高，不仅要求粘度低、凝胶时间适当长、固化速度快，还要求阻燃、耐热性好、以及力学性能高等。目前，市场尚无能同时满足上面要求的商业树脂，普遍存在凝胶时间短或固化速度慢、阻燃效果差或耐热性能低等问题。
因此，研发一款满足市场需求的HP-RTM高活性树脂具有重要的意义与价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种适用于HP-RTM的高活性树脂基体及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高活性树脂基体，包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、溴化环氧树脂30～40份、1,4-丁二醇二缩水甘油醚10～20份、邻甲苯缩水甘油醚0.5～5份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份以及2-乙基-4-甲基咪唑5～15份。
优选地，所述多乙烯多胺包括乙二胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中一种或多种。
本发明还提供一种高活性树脂基体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、邻甲苯缩水甘油醚和炭黑混合，加热搅拌；
S2、真空脱气，获得第一混合物；
S3、将多乙烯多胺和2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀，得到第二混合物；
S4、将第一混合物和第二混合物混合均匀，注入高温模腔内，固化后形成高活性树脂基体。
优选地，步骤S1中，加热温度为80℃～100℃；搅拌转速为100r/min～120r/min。
优选地，步骤S1中，所述双酚A型环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、邻甲苯缩水甘油醚和炭黑混合后，在反应釜中加热搅拌3～4小时。
优选地，步骤S2中，将步骤S1获得的加热产物进行抽真空10min～20min，去除气泡，获得第一混合物。
优选地，步骤S4中，所述第一混合物和第二混合物混合均匀后，高压注入高温模腔内；所述高压的压力为60bar～100bar。
优选地，所述高温模腔的温度为100℃～110℃。
优选地，步骤S4中还包括：在所述高温模腔内放置玻璃纤维；固化后的高活性树脂基体包裹在所述玻璃纤维上，与其形成高活性树脂复合材料。
本发明的有益效果：根据各原料的选择及配比，形成的高活性树脂基体适用于HP-RTM，其中：
(1)粘度低、凝胶时间长(1-2min)、固化速度快(可快至3min)，满足工艺要求；
(2)玻璃化转变温度高、V0阻燃、固化收缩率低、固化后力学性能高，满足性能要求；
(3)成本低、原料来源方便、工艺简单、可实现批量化生产，可应用于新能源汽车轻量化、铁路运输、风力发电、体育用品等领域。
具体实施方式
本发明的高活性树脂基体，包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、1,4-丁二醇二缩水甘油醚10～20份、溴化环氧树脂30～40份、邻甲苯缩水甘油醚0.5～5份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份以及2-乙基-4-甲基咪唑5～15份。
其中，双酚A型环氧树脂作为高活性树脂基体的基础树脂。溴化环氧树脂为阻燃剂，使高活性树脂基体具有一定的阻燃性能。该溴化环氧树脂可与双酚A型环氧树脂混合作为一个混合组分存在，在制备高活性树脂基体时，作为一个原料加入。
1,4-丁二醇二缩水甘油醚为增韧剂，起提高韧性作用。
邻甲苯缩水甘油醚为稀释剂，起稀释作用，降低树脂粘度。
炭黑为填料，同时起着色剂作用。
多乙烯多胺为固化剂，起到固化树脂的作用。多乙烯多胺进一步可包括乙二胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中一种或多种。
2-乙基-4-甲基咪唑为促进剂，促进树脂与固化剂的反应，提高反应速率。
本发明的高活性树脂基体的制备方法，可包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、邻甲苯缩水甘油醚和炭黑混合，在真空下加热搅拌。
该步骤S1中，将各原料混合后在真空下加热搅拌3～4小时。作为选择，可采用反应釜进行，即将双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、邻甲苯缩水甘油醚和炭黑混合后放入反应釜中，加热搅拌条件如下：加热温度为80℃～100℃；搅拌转速为100r/min～120r/min。
S2、真空脱气，获得第一混合物。
具体地，将上述步骤S1获得的加热产物进行抽真空10min～20min，去除气泡，获得第一混合物。
S3、将多乙烯多胺和2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀，得到第二混合物。
S4、将第一混合物和第二混合物按比例混合均匀，注入高温模腔内，固化后形成高活性树脂基体。
该步骤S4具体如下：将第一混合物和第二混合物混合，以压力60bar～100bar的高压注入高温模腔内；高温模腔的温度为100℃～110℃。
根据模腔的形状，最后获得的高活性树脂基体为对应模腔形状的产物。
进一步地，上述步骤S4中还可包括：在高温模腔内放置玻璃纤维；固化后的高活性树脂基体包裹在玻璃纤维上，与其形成高活性树脂复合材料。
上述步骤S3可与步骤S1、2同时进行，或者先后进行。
本发明的高活性树脂基体适用于HP-RTM，因此其制备方法中，将第一混合物和第二混合物进行混合可在HP-RTM生产线上进行。例如，在HP-RTM生产线上使用时，在高压作用下将第一混合物和第二混合物混合均匀，迅速注入到生产线上的高温模腔中，将预先放置在高温模腔内的玻璃纤维包裹，且渗入到玻璃纤维之间。固化脱模后，可获得高活性树脂复合材料。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一混合物：100克双酚A型环氧树脂、10克1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5克邻甲苯缩水甘油醚、1克炭黑混合，在80℃、100r/min下加热搅拌3小时，最后真空脱气。
第二混合物：20克四乙烯五胺、5克2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀。
将第一混合物与第二混合物按1:1的质量比混合均匀，注入到模具中制得高活性树脂基体试样，进行测试相关性能，结果见表1。
实施例2
第一混合物：100克双酚A型环氧树脂、15克1,4-丁二醇二缩水甘油醚、3克邻甲苯缩水甘油醚、5克炭黑混合，在80℃、100r/min下加热搅拌3小时，最后真空脱气。
第二混合物：25克四乙烯五胺、10克2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀。
将第一混合物与第二混合物按1:1的质量比混合均匀，注入到模具中制得高活性树脂基体试样，进行测试相关性能，结果见表1。
实施例3
第一混合物：100克双酚A型环氧树脂、20克1,4-丁二醇二缩水甘油醚、5克邻甲苯缩水甘油醚、10克炭黑混合，在80℃、100r/min下加热搅拌3小时，最后真空脱气。
第二混合物：30克四乙烯五胺、15克2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀。
将第一混合物与第二混合物按1:1的质量比混合均匀，注入到模具中制得高活性树脂基体试样，进行测试相关性能，结果见表1。
以现有的常规树脂(双酚A型环氧树脂)作为比较例，进行测试相关性能，结果见表1。
表1.实施例1-3所得高活性树脂基体试样与常规树脂的性能结果
从以上表1结果可知，本发明的高活性树脂基体较于常规树脂在90℃粘度低，具有更好更快的浸渍性；100℃凝胶时间长，注射时就有较长的适应期，树脂流动覆盖范围大；110℃固化时间短、速度快，生产节拍(效率)高，实现短周期(大批量)生产；玻璃化转变温度高，可耐受更高的温度；阻燃性能达到V0阻燃，满足阻燃要求；收缩率低，不易变形；力学性能高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种高活性树脂基体，其特征在于，包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、溴化环氧树脂30～40份、1,4-丁二醇二缩水甘油醚10～20份、邻甲苯缩水甘油醚0.5～5份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份以及2-乙基-4-甲基咪唑5～15份。
2.根据权利要求1所述的高活性树脂基体，其特征在于，所述多乙烯多胺包括乙二胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中一种或多种。
3.一种权利要求1或2所述的高活性树脂基体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、邻甲苯缩水甘油醚和炭黑混合，加热搅拌；
S2、真空脱气，获得第一混合物；
S3、将多乙烯多胺和2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀，得到第二混合物；
S4、将第一混合物和第二混合物混合均匀，注入高温模腔内，固化后形成高活性树脂基体。
4.根据权利要求3所述的高活性树脂基体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热温度为80℃～100℃；搅拌转速为100r/min～120r/min。
5.根据权利要求3所述的高活性树脂基体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述双酚A型环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、邻甲苯缩水甘油醚和炭黑混合后，在反应釜中加热搅拌3～4小时。
6.根据权利要求3所述的高活性树脂基体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将步骤S1获得的加热产物进行抽真空10 min～20min，去除气泡，获得第一混合物。
7.根据权利要求3所述的高活性树脂基体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述第一混合物和第二混合物混合均匀后，高压注入高温模腔内；所述高压的压力为60bar～100bar。
8.根据权利要求3所述的高活性树脂基体的制备方法，其特征在于，所述高温模腔的温度为100℃～110℃。
9.根据权利要求3-8任一项所述的高活性树脂基体的制备方法，其特征在于，步骤S4中还包括：在所述高温模腔内放置玻璃纤维；固化后的高活性树脂基体包裹在所述玻璃纤维上，与其形成高活性树脂复合材料。
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