CN115286896A - 高韧性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性环氧树脂及其制备方法，高韧性环氧树脂包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、聚丙二醇二缩水甘油醚10～20份、邻甲基苯基缩水甘油醚0.5～1份、十溴二苯乙烷15～20份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份以及2‑乙基‑4‑甲基咪唑5～15份。本发明的高韧性环氧树脂，具有高强度和高模量同时，具有高韧性。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种高韧性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
HP-RTM是近年来推出的一种应对大批量生产高性能热固性复合材料零件的新型RTM工艺技术，主要应用于新能源汽车、航空航天、造船、体育用品等轻量化领域。相比较传统RTM工艺需要消耗大量人力和时间，HP-RTM可实现低成本、短周期(大批量)、高质量生产，保证了纤维的快速浸润和优异的产品性能。
HP-RTM应用场合要求固化树脂具有一定的韧性，但环氧树脂本身为线型材料，加入固化剂之后，固化物呈三维网状结构，本质上硬而脆。并且，环氧树脂经加热、固化及冷却过程后成固化物，在这样的过程中由于固化收缩，冷却收缩物理变化的结果，产生了内应力。当这种内部应力超过固化的强度时，在固化物的内部产生裂纹。
因此，目前的HP-RTM树脂配方强度和模量高，但韧性普遍不高，在终端产品应用上受到限制，应用单一。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种适用于HP-RTM的高韧性环氧树脂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高韧性环氧树脂，包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、聚丙二醇二缩水甘油醚10～20份、邻甲基苯基缩水甘油醚0.5～1份、十溴二苯乙烷15～20份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份以及2-乙基-4-甲基咪唑5～15份。
优选地，所述多乙烯多胺包括乙二胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中一种或多种。
本发明还提供一种高韧性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲基苯基缩水甘油醚、十溴二苯乙烷和炭黑混合，加热搅拌；
S2、真空脱气，获得第一混合物；
S3、将多乙烯多胺和2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀，得到第二混合物；
S4、将第一混合物和第二混合物混合均匀，注入高温模腔内，固化后形成高韧性环氧树脂。
优选地，步骤S1中，加热温度为80℃～100℃；搅拌转速为100r/min～120r/min。
优选地，步骤S1中，所述双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲基苯基缩水甘油醚、十溴二苯乙烷和炭黑混合后，在反应釜中加热搅拌3～4小时。
优选地，步骤S2中，将步骤S1获得的加热产物进行抽真空10min～20min，去除气泡，获得第一混合物。
优选地，步骤S4中，所述第一混合物和第二混合物混合均匀后，高压注入高温模腔内；所述高压的压力为60bar～100bar。
优选地，所述高温模腔的温度为100℃～110℃。
优选地，步骤S4中还包括：在所述高温模腔内放置玻璃纤维；固化后的高韧性环氧树脂包裹在所述玻璃纤维上，与其形成高韧性复合材料。
本发明的有益效果：通过在HP-RTM树脂体系中添加适量改性增韧剂-聚丙二醇二缩水甘油醚，使树脂材料不仅保留高强度和高模量，同时韧性提高。
具体实施方式
本发明的高韧性环氧树脂，包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、聚丙二醇二缩水甘油醚10～20份、邻甲基苯基缩水甘油醚0.5～1份、十溴二苯乙烷15～20份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份、以及2-乙基-4-甲基咪唑5～15份。
其中，双酚A型环氧树脂作为高活性树脂基体的基础树脂，具有阻燃功能。
聚丙二醇二缩水甘油醚为改性增韧剂，起提高韧性作用。
邻甲苯缩水甘油醚为稀释剂，起稀释作用，降低树脂粘度。
十溴二苯乙烷为卤素阻燃剂，起到阻燃作用。
炭黑为填料，同时起着色剂作用。
多乙烯多胺为固化剂，起到固化树脂的作用。多乙烯多胺进一步可包括乙二胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中一种或多种。
2-乙基-4-甲基咪唑为促进剂，促进树脂与固化剂的反应，提高反应速率。
本发明的高韧性环氧树脂的制备方法，可包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲基苯基缩水甘油醚、十溴二苯乙烷和炭黑混合，在真空下加热搅拌。
其中，将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲基苯基缩水甘油醚、十溴二苯乙烷和炭黑混合后，加热搅拌3～4小时。
加热搅拌条件如下：加热温度为80℃～100℃；搅拌转速为100r/min～120r/min。
S2、真空脱气，获得第一混合物。
具体地，将上述步骤S1获得的加热产物进行抽真空10min～20min，去除气泡，获得第一混合物。
S3、将多乙烯多胺和2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀，得到第二混合物。
S4、将第一混合物和第二混合物混合均匀，注入高温模腔内，固化脱模后形成高韧性环氧树脂。
该步骤S4具体如下：将第一混合物和第二混合物混合，以压力60bar～100bar，如80bar的高压注入高温模腔内；高温模腔的温度为100℃～110℃。
根据模腔的形状，最后获得的高韧性环氧树脂为对应模腔形状的产物。
进一步地，上述步骤S4中还可包括：在高温模腔内放置玻璃纤维；固化后的高韧性环氧树脂包裹在玻璃纤维上，与其形成高韧性复合材料。
上述步骤S3可与步骤S1、2同时进行，或者先后进行。
本发明的高韧性环氧树脂适用于HP-RTM，因此其制备方法中，将第一混合物和第二混合物进行混合可在HP-RTM生产线上进行。例如，在HP-RTM生产线上使用时，在高压作用下将第一混合物和第二混合物按比例混合均匀，迅速注入到生产线上的高温模腔中，将预先放置在高温模腔内的玻璃纤维包裹，且渗入到玻璃纤维之间。固化脱模后，可获得高韧性复合材料。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一混合物：100克双酚A型环氧树脂、10克聚丙二醇二缩水甘油醚、0.5克邻甲苯缩水甘油醚、15克十溴二苯乙烷、1克炭黑混合，在80℃、100r/min下反应3小时，最后真空脱气。
第二混合物：20克四乙烯五胺、5克2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀。
将第一混合物与第二混合物按1:1的质量比混合均匀，注入到模具中制得高韧性环氧树脂试样，进行测试相关性能，结果见表1。
实施例2
第一混合物：100克双酚A型环氧树脂、15克聚丙二醇二缩水甘油醚、0.8克邻甲苯缩水甘油醚、18克十溴二苯乙烷、5克炭黑混合，在80℃、100r/min下反应3小时，最后真空脱气。
第二混合物：25克四乙烯五胺、10克2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀。
将第一混合物与第二混合物按1:1的质量比混合均匀，注入到模具中制得高韧性环氧树脂试样，进行测试相关性能，结果见表1。
实施例3
第一混合物：100克双酚A型环氧树脂、20克聚丙二醇二缩水甘油醚、1克邻甲苯缩水甘油醚、20克十溴二苯乙烷、10克炭黑混合，在80℃、100r/min下反应3小时，最后真空脱气。
第二混合物：30克四乙烯五胺、15克2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀。
将第一混合物与第二混合物按1:1的质量比混合均匀，注入到模具中制得高韧性环氧树脂试样，进行测试相关性能，结果见表1。
以现有的常规树脂(双酚A型环氧树脂)作为比较例，进行测试相关性能，结果见表1。
表1.实施例1-3所得高韧性环氧树脂试样及常规树脂的性能结构
| 测试项目 | 常规树脂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 90℃粘度(mPa.s) | 150 | 53 | 44 | 25 |
| 100℃凝胶时间(s) | 50 | 87 | 96 | 98 |
| 110℃固化时间(min) | 6 | 3 | 3 | 3 |
| 玻璃化转变温度(℃) | 110.22 | 113 | 110 | 109 |
| 阻燃 | 不阻燃 | V0 | V0 | V0 |
| 收缩率(％) | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.6 |
| 拉伸强度(MPa) | 48.5 | 57.7 | 54.9 | 50.1 |
| 拉伸模量(GPa) | 0.25 | 0.48 | 0.33 | 0.32 |
| 断裂伸长率(％) | 6.7 | 15.5 | 20.7 | 17.0 |
| 弯曲强度(MPa) | 80.6 | 98.1 | 86.2 | 80.0 |
| 弯曲模量(GPa) | 1.8 | 2.2 | 20 | 2.1 |
| 无缺口冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | 14.5 | 20.5 | 24.4 | 22.5 |
从以上表1结果可知，本发明的高韧性环氧树脂较于常规树脂在90℃粘度低，具有更好更快的浸渍性；100℃凝胶时间长，注射时就有较长的适应期，树脂流动覆盖范围大；110℃固化时间短、速度快，生产节拍(效率)高，实现短周期(大批量)生产；断裂伸长率和无缺口冲击强度代表韧性，有大幅度提高，力学性能高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种高韧性环氧树脂，其特征在于，包括原料及其重量份数如下：双酚A型环氧树脂100份、聚丙二醇二缩水甘油醚10～20份、邻甲基苯基缩水甘油醚0.5～1份、十溴二苯乙烷15～20份、炭黑1～10份、多乙烯多胺20～30份以及2-乙基-4-甲基咪唑5～15份。
2.根据权利要求1所述的高韧性环氧树脂，其特征在于，所述多乙烯多胺包括乙二胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中一种或多种。
3.一种权利要求1或2所述的高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲基苯基缩水甘油醚、十溴二苯乙烷和炭黑混合，加热搅拌；
S2、真空脱气，获得第一混合物；
S3、将多乙烯多胺和2-乙基-4-甲基咪唑在室温下混合均匀，得到第二混合物；
S4、将第一混合物和第二混合物混合均匀，注入高温模腔内，固化后形成高韧性环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热温度为80℃～100℃；搅拌转速为100r/min～120r/min。
5.根据权利要求3所述的高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲基苯基缩水甘油醚、十溴二苯乙烷和炭黑混合后，在反应釜中加热搅拌3～4小时。
6.根据权利要求3所述的高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将步骤S1获得的加热产物进行抽真空10 min～20min，去除气泡，获得第一混合物。
7.根据权利要求3所述的高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述第一混合物和第二混合物混合均匀后，高压注入高温模腔内；所述高压的压力为60bar～100bar。
8.根据权利要求3所述的高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述高温模腔的温度为100℃～110℃。
9.根据权利要求3-8任一项所述的高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤S4中还包括：在所述高温模腔内放置玻璃纤维；固化后的高韧性环氧树脂包裹在所述玻璃纤维上，与其形成高韧性复合材料。
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- 2022-08-08 CN CN202210943555.4A patent/CN115286896A/zh active Pending
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