CN115322483B - 一种聚丙烯基电缆绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：(1)石墨烯粉体的制备；(2)表面修饰：用十八胺的乙醇溶液对石墨烯粉体进行表面修饰，获得表面修饰后的石墨烯粉体；(3)接枝改性：在表面修饰后的石墨烯粉体上进行侧链接枝改性，获得石墨烯组分；(4)将所述石墨烯组分与聚丙烯、抗氧剂、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，挤出造粒，再将粒料注塑成型，获得所述绝缘材料。本发明所述方法制备的聚丙烯材料具有优良的力学性能和耐热性能，适用于需要承受较大应力的工作场合或者较高温环境下工作，综合性能良好。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料技术领域，尤其涉及一种聚丙烯基电缆绝缘材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(Polypropylene，PP)绝缘材料具有绝缘性能优良、无需交联、可熔融再利用等优点，是环保型高压直流电缆绝缘的重要发展方向。但是聚丙烯材料具有很强的脆性和刚性，耐低温冲击性能较差，且导热能力低。高压直流电缆运行工况复杂，绝缘介质受极性不变的强电场、导体发热产生的温度场、介质外部或内部产生的机械应力的共同影响，因此对聚丙烯基环保型绝缘材料的研究需满足电性能、热性能和机械性能的要求。
发明内容
基于上述技术目的，本发明提供了一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10～15min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4～5h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:5～6，气体总流量为120～140mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，加料完成后继续搅拌悬浊液20h以上，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体；
(3)接枝改性：将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液，混合液在氮气保护气氛下水浴恒温至50±2℃，然后向所述混合液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加料完成后恒温4～5h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得固相A；配置硫酸铵的水溶液，将所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中，在氮气保护气氛超声波环境下搅拌溶液50～60min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15～20min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h以上，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得石墨烯组分；
(4)将所述石墨烯组分与聚丙烯、抗氧剂、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，挤出造粒，再将粒料注塑成型，获得所述绝缘材料。
进一步地，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的的浓度为4～6g/L，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝5～8g/L，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1。
进一步地，将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液的固液比为固/液＝10～15g/L，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入质量与所述表面修饰后的石墨烯粉体质量比为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：表面修饰后的石墨烯粉体＝9～12g：10～15g。
进一步地，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为5～8g/300mL，所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝2％～3％。
进一步地，所述丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述固相A质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：固相A＝5～6:2～3:0.5～0.8:0.3～0.7:0.3～0.4:2～3。
进一步地，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂：硬脂酸钙＝10～12:100:0.05～0.06:0.03～0.04。
本发明的有益效果在于：本发明所述方法制备的聚丙烯材料具有优良的力学性能和耐热性能，适用于需要承受较大应力的工作场合或者较高温环境下工作，综合性能良好。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，氩气流量设定为200mL/min，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:5，气体总流量为120mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，氩气流量设定为200mL/min，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的的浓度为4g/L，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝5g/L，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在60r/min的搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1；加料完成后继续60r/min搅拌悬浊液保温20h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体；
(3)接枝改性：将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液，表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液的固液比为固/液＝10g/L，混合液在氮气保护气氛下水浴恒温至50±2℃，然后向所述混合液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入质量与所述表面修饰后的石墨烯粉体质量比为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：表面修饰后的石墨烯粉体＝9g：10g；加料完成后恒温4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得固相A；配置硫酸铵的水溶液，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为5g/300mL，将所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中，所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝2％；在氮气保护气氛超声波(超声波功率为150W，频率为50kHz)环境下60r/min搅拌溶液50min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，其中丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述固相A质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：固相A＝5:2:0.5:0.3:0.3:2；最后将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得石墨烯组分；
(4)将所述石墨烯组分与聚丙烯(SP179)、抗氧剂1010、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂1010、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂1010：硬脂酸钙＝10:100:0.05:0.03；挤出造粒，再将粒料注塑成型为测试试样，获得所述绝缘材料。
实施例2
一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，氩气流量设定为200mL/min，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:5，气体总流量为120mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，氩气流量设定为200mL/min，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的的浓度为5g/L，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝6g/L，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在60r/min的搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1；加料完成后继续60r/min搅拌悬浊液保温20h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体；
(3)接枝改性：将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液，表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液的固液比为固/液＝10g/L，混合液在氮气保护气氛下水浴恒温至50±2℃，然后向所述混合液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入质量与所述表面修饰后的石墨烯粉体质量比为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：表面修饰后的石墨烯粉体＝10g：12g；加料完成后恒温4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得固相A；配置硫酸铵的水溶液，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为6g/300mL，将所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中，所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝2％；在氮气保护气氛超声波(超声波功率为150W，频率为50kHz)环境下60r/min搅拌溶液50min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，其中丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述固相A质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：固相A＝5:2:0.6:0.5:0.3:2；最后将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得石墨烯组分；
(4)将所述石墨烯组分与聚丙烯(SP179)、抗氧剂1010、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂1010、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂1010：硬脂酸钙＝11:100:0.05:0.03；挤出造粒，再将粒料注塑成型为测试试样，获得所述绝缘材料。
实施例3
一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，氩气流量设定为200mL/min，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:6，气体总流量为140mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，氩气流量设定为200mL/min，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的的浓度为5g/L，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝7g/L，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在60r/min的搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1；加料完成后继续60r/min搅拌悬浊液保温20h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体；
(3)接枝改性：将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液，表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液的固液比为固/液＝10g/L，混合液在氮气保护气氛下水浴恒温至50±2℃，然后向所述混合液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入质量与所述表面修饰后的石墨烯粉体质量比为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：表面修饰后的石墨烯粉体＝11g：14g；加料完成后恒温4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得固相A；配置硫酸铵的水溶液，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为7g/300mL，将所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中，所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝3％；在氮气保护气氛超声波(超声波功率为150W，频率为50kHz)环境下60r/min搅拌溶液50min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，其中丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述固相A质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：固相A＝6:3:0.7:0.6:0.4:3；最后将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得石墨烯组分；
(4)将所述石墨烯组分与聚丙烯(SP179)、抗氧剂1010、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂1010、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂1010：硬脂酸钙＝11:100:0.06:0.04；挤出造粒，再将粒料注塑成型为测试试样，获得所述绝缘材料。
实施例4
一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，氩气流量设定为200mL/min，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:6，气体总流量为140mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，氩气流量设定为200mL/min，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的的浓度为6g/L，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝8g/L，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在60r/min的搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1；加料完成后继续60r/min搅拌悬浊液保温20h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体；
(3)接枝改性：将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液，表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液的固液比为固/液＝10g/L，混合液在氮气保护气氛下水浴恒温至50±2℃，然后向所述混合液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入质量与所述表面修饰后的石墨烯粉体质量比为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：表面修饰后的石墨烯粉体＝12g：15g；加料完成后恒温4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得固相A；配置硫酸铵的水溶液，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为8g/300mL，将所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中，所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝3％；在氮气保护气氛超声波(超声波功率为150W，频率为50kHz)环境下60r/min搅拌溶液50min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，其中丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述固相A质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：固相A＝6:3:0.8:0.7:0.4:3；最后将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得石墨烯组分；
(4)将所述石墨烯组分与聚丙烯(SP179)、抗氧剂1010、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂1010、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂1010：硬脂酸钙＝12:100:0.06:0.04；挤出造粒，再将粒料注塑成型为测试试样，获得所述绝缘材料。
对比例1
一种作为对比的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，氩气流量设定为200mL/min，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:6，气体总流量为140mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，氩气流量设定为200mL/min，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)接枝改性：将所述石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液，石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液的固液比为固/液＝10g/L，混合液在氮气保护气氛下水浴恒温至50±2℃，然后向所述混合液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入质量与所述石墨烯粉体质量比为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：石墨烯粉体＝11g：14g；加料完成后恒温4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得固相A；配置硫酸铵的水溶液，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为7g/300mL，将所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中，所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝3％；在氮气保护气氛超声波(超声波功率为150W，频率为50kHz)环境下60r/min搅拌溶液50min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，其中丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述固相A质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：固相A＝6:3:0.7:0.6:0.4:3；最后将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得本对比例的石墨烯组分；
(3)将本对比例所述石墨烯组分与聚丙烯(SP179)、抗氧剂1010、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂1010、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂1010：硬脂酸钙＝11:100:0.06:0.04；挤出造粒，再将粒料注塑成型为测试试样，获得本对比例所述绝缘材料。
对比例2
一种作为对比的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，氩气流量设定为200mL/min，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:6，气体总流量为140mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，氩气流量设定为200mL/min，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的的浓度为5g/L，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝7g/L，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在60r/min的搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1；加料完成后继续60r/min搅拌悬浊液保温20h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体，作为本对比例的石墨烯组分；
(3)将本对比例所述石墨烯组分与聚丙烯(SP179)、抗氧剂1010、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂1010、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂1010：硬脂酸钙＝11:100:0.06:0.04；挤出造粒，再将粒料注塑成型为测试试样，获得本对比例所述绝缘材料。
对比例3
一种作为对比的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，氩气流量设定为200mL/min，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:6，气体总流量为140mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，氩气流量设定为200mL/min，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的的浓度为5g/L，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝7g/L，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在60r/min的搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1；加料完成后继续60r/min搅拌悬浊液保温20h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体；
(3)接枝改性：配置硫酸铵的水溶液，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为7g/300mL，将所述表面修饰后的石墨烯粉体加入所述硫酸铵的水溶液中，所述表面修饰后的石墨烯粉体加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝3％；在氮气保护气氛超声波(超声波功率为150W，频率为50kHz)环境下60r/min搅拌溶液50min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，其中丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述表面修饰后的石墨烯粉体质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：表面修饰后的石墨烯粉体＝6:3:0.7:0.6:0.4:3；最后将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得本对比例的石墨烯组分；
(4)将本对比例所述石墨烯组分与聚丙烯(SP179)、抗氧剂1010、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂1010、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂1010：硬脂酸钙＝11:100:0.06:0.04；挤出造粒，再将粒料注塑成型为测试试样，获得本对比例所述绝缘材料。
实施例5
按照国家标准GB/T1040-2006的要求测试上述各实施例和对比例所述方法制备的测试试样拉伸强度，拉伸速度设定为50mm/min。按照国家标准GB/T1634-2004的要求测试上述各实施例和对比例所述方法制备的测试试样的热变形温度，试样尺寸均加工成80mm×10mm×4mm，挠度为0.34，起始温度为27℃，施加的弯曲应力为1.80MPa。结果如表1所示。
表1
| 试验组 | 拉伸强度/MPa | 热变形温度/℃ |
| 实施例1 | 22.1 | 120.6 |
| 实施例2 | 22.5 | 121.1 |
| 实施例3 | 22.9 | 121.4 |
| 实施例4 | 23.1 | 120.9 |
| 对比例1 | 15.4 | 116.0 |
| 对比例2 | 11.7 | 111.5 |
| 对比例3 | 19.8 | 118.2 |
由表1可知，本发明所述方法制备的聚丙烯材料具有优良的力学性能和耐热性能，适用于需要承受较大应力的工作场合或者较高温环境下工作，综合性能良好，这可能是由于石墨烯组分接枝后含有大量的侧链，接枝侧链之间或者侧链和聚丙烯之间容易发生纠缠效应而使得材料整体的力学性能和耐热性能得以提高，且处理后的石墨烯组分与聚丙烯相容性提高，石墨烯组分颗粒存在于聚丙烯基体中，能够抑制基体裂纹的发展，也有利于材料力学性能的改善。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)石墨烯粉体的制备：将炭黑粉末置于加热炉内，密封炉体，通入氩气保护，并在氩气氛围中升温加热至1100℃保温10～15min，然后停止通入氩气，同时通入甲烷和氢气，继续1100℃保温4～5h，其中甲烷和氢气的流量体积比为甲烷：氢气＝1:5～6，气体总流量为120～140mL/min；然后停止通入甲烷和氢气，再次向加热炉内通入氩气，停止加热，在氩气保护下空冷至常温，获得所述石墨烯粉体；
(2)表面修饰：配置十八胺的乙醇溶液，将所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液，悬浊液水浴恒温至70±5℃，然后在搅拌状态下将所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中，加料完成后继续搅拌悬浊液20h以上，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得表面修饰后的石墨烯粉体；
(3)接枝改性：将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液，混合液在氮气保护气氛下水浴恒温至50±2℃，然后向所述混合液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加料完成后恒温4～5h，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得固相A；配置硫酸铵的水溶液，将所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中，在氮气保护气氛超声波环境下搅拌溶液50～60min，然后溶液水浴恒温至60±2℃，在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸，加料完成后继续氮气保护气氛下超声搅拌15～20min，然后在氮气保护气氛超声搅拌状态下向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加料完成后继续在氮气保护气氛超声搅拌4h以上，再在氮气保护气氛下冷却至常温，将混合液取出，固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得石墨烯组分；
(4)将所述石墨烯组分与聚丙烯、抗氧剂、硬脂酸钙在挤出机中混合均匀，挤出造粒，再将粒料注塑成型，获得所述绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述十八胺的乙醇溶液中，十八胺的浓度为4～6g/L，所述石墨烯粉体分散在乙醇中获得悬浊液的固液比为固/液＝5～8g/L，所述十八胺的乙醇溶液加入所述悬浊液中的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，其特征在于，将所述表面修饰后的石墨烯粉体分散在乙醇的水溶液中形成混合液的固液比为固/液＝10～15g/L，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入质量与所述表面修饰后的石墨烯粉体质量比为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：表面修饰后的石墨烯粉体＝9～12g：10～15g。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸铵的水溶液中，硫酸铵的浓度为5～8g/300mL，所述固相A加入所述硫酸铵的水溶液中的固液质量比固/液＝2％～3％。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的添加质量与所述固相A质量比为丙烯酰胺：丙烯酸：聚乙烯吡咯烷酮：过硫酸铵：亚硫酸氢钠：固相A＝5～6:2～3:0.5～0.8:0.3～0.7:0.3～0.4:2～3。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯基电缆绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯组分、聚丙烯、抗氧剂、硬脂酸钙混合质量比为石墨烯组分：聚丙烯：抗氧剂：硬脂酸钙＝10～12:100:0.05～0.06:0.03～0.04。
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| CN111117199A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-08 | 江苏新奥碳纳米材料应用技术研究院有限公司 | 石墨烯增强聚碳酸酯导热复合材料及其制备方法 |
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2022
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