CN115320200A - 一种镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法，其特征在于，该镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜由聚酯基膜和位于其上表面的界面增效层组成，聚酯基膜由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成。聚酯基膜中的A层薄膜为改性聚酯切片，B层原料为聚酯切片，C层原料为聚酯切片和开口母粒。A、B、C三层膜通过熔融共挤出工艺制备出聚酯基膜，采用在线涂布工艺将界面增效层原料涂布于基膜中A层表面制备镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜。
Description
技术领域
本发明属于聚酯薄膜技术领域，具体涉及一种镀铝增强型双向拉伸聚酯 薄膜及其制备方法。
背景技术
镀铝BOPET薄膜是通过真空镀铝工艺将一层薄薄的铝原子沉积到BOPET 薄膜上而形成的阻隔性薄膜，具有亮丽的金属光泽度，优异的气体和光线阻 隔性以及良好的防潮、耐热、耐穿刺性能等，兼具树脂薄膜的柔韧性和铝箔 阻隔性等优异性能，因此被广泛用于食品包装、标签等领域。
然而由于PET分子的刚性以及BOPET的高度结晶性和表面惰性，使得铝 原子对BOPET的附着力极差，导致普通镀铝BOPET在摩擦、揉搓和蒸煮等条 件下极易出现铝层脱落的现象，造成镀铝BOPET产品性能的丧失。为了提高 BOPET对铝的附着性，行业内往往采用电晕处理来提高BOPET的表面张力， 进而提高对铝层的附着强度。但是电晕后BOPET表面张力存在随时间衰减， 在湿热条件下衰减加速，且对铝附着力提高有限，同时还存在强度的降低， 这就极大的限制了镀铝BOPET在更大领域的应用；因此，研发一种具有强度 高和附着性能优异的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜为本发明的研究内容。
发明内容
本发明提供了一种镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法，解决了 现有镀铝双向拉伸聚酯薄膜强度差和附着性能差的问题。一方面，本发明提 供了一种镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，所述镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜 由聚酯基膜和位于其上表面的界面增效层组成。
所述聚酯基膜由上至下依次包括A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成。
其中，所述界面增效层的原料质量份数组成包括：
优选地，所述可交联聚合物为含有活性羧基的聚合物；优选为含有羧基 的丙烯酸聚合物、含羧基的聚氨酯、乙烯丙烯酸聚合物中的一种或多种。优 选地，所述可交联聚合物为商品化的原料Rhoplex SP-100(陶氏化学)丙烯 酸乳液，麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液，帝斯曼NeoRezR-961聚氨酯 分散液。优选地，所述可交联聚合物的用量优选为65-85份、68-82份、70-80 份、72-78份、73-77份，或60、62、64、66、68、70、72、74、76、78、 80、82、84、86、88、90份这样的点值以及所述点值中的任意两个点值之间 的范围均可。
优选地，所述交联剂为氮丙啶、碳化二亚胺、环氧树脂、氨基树脂中的 一种或多种。优选地，所述交联剂用量为1.5-9.5份，2-9份，2-8.5份， 2.5-8份，3-7.5份，3-7份；或者1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、 5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10份这样的点值以及所述点值中 的任意两个点值之间的范围均可。
所述交联催化剂为咪唑类固化剂；优选为咪唑；优选为2-甲基咪唑，2- 乙基咪唑，2-苯基咪唑中的一种或多种。所述交联催化剂用量优选为0.2-2 份，0.2-1.8份，0.5-1.5份，0.5-2份，0.6-1.3份，0.6-1份；或者0.1、 0.2、0.4、0.5、0.7、0.8、1.0、1.3、1.5、1.8、2份这样的点值以及所述 点值中的任意两个点值之间的范围均可。
所述埃洛石和蛭石混合粉的用量优选为0.6-2.8份、0.7-2.8份、 0.9-2.5份、1-2.5份、1-2份、1.2-1.8份、1.2-1.5份；或者0.5、0.6、 0.7、0.8、1.0、1.3、1.5、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0份这样的 点值以及所述点值中的任意两个点值之间的范围均可。
优选地，所述埃洛石和蛭石混合粉中埃洛石和蛭石质量比例为(1-10)： 2。优选为：质量比为(1.5-8.5)：2，(2-8)：2，(2.5-7)：2，(3-6)： 2，或者1:2，2:2，3:2，4:2，5:2，6:2，7:2，8:2，9:2，10:2这样的点 值以及所述点值中的任意两个点值之间的范围均可。
所述N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂酸 钛酸酯混合物用量优选为0.2-0.9份、0.2-0.8份、0.3-0.8份、0.4-0.8 份、0.4-0.7份、0.4-0.6份。或者0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、 0.8、0.9、1.0份这样的点值以及所述点值中的任意两个点值之间的范围均 可。
优选地，所述N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基 三硬脂酸钛酸酯的质量比为(1-4)：2。优选，质量比为(3.5-1)：2，(4-1.5)： 2，(3-2)：2，(3.5-2)：1,，或者1:2，2:2，3:2，4:2，1.5:2，2.5:2，3.5:2这样的点值以及所述点值中的任意两个点值之间的范围均可。
所述A层薄膜包括:
对苯二甲酸180-220份，
乙二醇90-150份，
改性单体10-20份，
缩聚催化剂0.1-1份。
优选地，所述A层薄膜为低结晶度的改性聚酯切片。
优选地，所述对苯二甲酸用量为185-215份、190-210份、195-205份、 196-204份，或者180、185、190、195、200、205、210、215、220份这样 的点值以及所述点值中的任意两个点值之间的范围均可。
优选地，所述乙二醇用量为95-145份、100-140份、105-135份、110-130 份、115-125份，或者90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、 140、145、150份这样的点值以及所述点值中的任意两个点值之间的范围均 可。
优选地，所述改性单体为间苯二甲酸、己二酸、葵二酸、新戊二醇、丁 二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种。优选地，所述改性单体用量为 11-19份、12-18份、13-17份、14-16份，或者10、11、12、13、14、15、 16、17、18、19、20份这样的点值以及所述点值中的任意两个点值之间的范 围均可。
所述缩聚催化剂为乙二醇锑、醋酸钴、醋酸锑和醋酸锌中的一种或多种。 优选地，所述缩聚催化剂用量为0.2-0.9份、0.3-0.8份、0.4-0.7份、0.5-0.6 份，或者0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1份这样的点 值以及所述点值中的任意两个点值之间的范围均可。
所述B层薄膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，优选为通用级的聚对苯 二甲酸乙二醇酯切片。
所述C层薄膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和开口母粒。优选地，优 选地，聚对苯二甲酸乙二醇酯切片为膜级切片。所述聚对苯二甲酸乙二醇酯 切片和开口母粒的质量比为(10-120)：1；优选为(20-110)：1，(30-100)： 1，(40-90)：1，(50-80)：1，或者10:1，30:1，50:1，70:1，80:1， 90:1，100:1，110:1，120:1这样的点值以及所述点值中的任意两个点值之 间的范围均可。
优选地，A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜的质量比为(1-10)：(1-10)： (1-10)，优选为(1-5)：(1-10)：(1-5)、(1-2)：(1-6)：(1-3)、 (1-2)：(1-5)：(1-2.5)。
另一方面，本发明提供一种镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜的制备方法， 包括以下步骤：
(1)、将界面增效层原料混合，稀释作为在线涂布液；
(2)、将A层薄膜原料混合、反应并切片得到A层薄膜改性聚酯切片；
(3)、将C层薄膜原料混合；
(4)、共挤出：主挤出机挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A 层薄膜和C层薄膜；
(5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成 型铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片；
(6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机进行拉伸；
(7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层表面进行在线涂 布处理，所述在线涂布的涂布液为所述在线涂布液；
(8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型 温度比聚酯切片熔点低，实现界面增效层的固化；
(9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉 伸聚酯薄膜。
优选地，所述步骤(1)中使用去离子水进行稀释；优选，使用去离子 水稀释至质量比为5-20％，6-18％，7-16％，8-15％，8-14％，9-13％、9-12％、 9-11％等。
优选，所述步骤(4)中各挤出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯 的熔点高5-30℃，5-25℃，5-20℃，8-28℃，9-25℃，10-20℃，10-15℃等。
优选，所述步骤(5)中模头温度比聚酯熔点高优选为5-30℃，5-25℃， 5-20℃，5-15℃，10-30℃，10-25℃，10-20℃，10-15℃；优选，冷压辊温 度优选为15-40℃，15-35℃，15-30℃，15-25℃，20-40℃，20-35℃，20-30℃ 等。
优选，所述步骤(6)中，纵向拉伸温度优选为50-100℃，55-95℃， 60-90℃，65-85℃，50-95℃，50-90℃，50-80℃等；拉伸倍数优选为1.5-5 倍、1.5-4.5倍、1.5-4倍、1.5-3.5倍、1.5-3倍、2-5倍、2-4.5倍、2-4 倍、2-3.5倍等。
优选，所述步骤(7)中涂布量为0.1-1.5g/m2，0.2-1.4g/m2，0.3-1.3g/m2， 0.3-1.2g/m2，0.3-1.0g/m2，0.3-0.8g/m2，0.4-0.7g/m2，0.5-0.6g/m2等
优选，所述步骤(8)中热定型温度比聚酯切片熔点低优选为5-25℃，6-20℃，7-18℃，8-15℃，10-15℃，5-20℃，5-15℃等。
有益效果：
本发明采用由聚酯基膜和位于其上表面的界面增效层组成制备得到的 镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜的拉伸强度(纵/横)可达到248/231Mpa，断裂 伸长率可达到115/102，涂层面润湿张力可达到41mN/mm，镀铝附着强度可 达到7.6N/15mm。本发明所制的薄膜，极大地提高了PET薄膜对铝的附着力， 镀铝PET的应用范围极大地扩大。本发明采用在线涂布的界面增效方式，生 产成本低。
本发明添加控制埃洛石和蛭石混合粉使得本发明在强度较好的基础上 兼顾较佳的附着强度；本发明控制混合粉用量0.5-3份以及埃洛石和蛭石质 量比例为(1-10)：2可很好的调控薄膜的拉伸强度(纵/横)、断裂伸长率、 涂层面润湿张力以及镀铝附着强度。本发明控制合适的使得薄膜具有较好的 强度和附着效果。
本发明N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂 酸钛酸酯的复配取得了很好的效果，两者的质量比为(1-4)：2范围内得到 的薄膜在强度和附着效果上取得了显著的进步。
附图说明
图1是本发明聚酯薄膜的结构示意图
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和 各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方 式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领 域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学 术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾， 本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等， 均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
1)、称取600克Rhoplex SP-100(陶氏化学)丙烯酸乳液、10克氮丙 啶交联剂、20克2-甲基咪唑、10克质量比为3:2的埃洛石和蛭石粉、5克 质量比为1:2的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三 硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混合物 A质量的8％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，900克乙二醇，100克间苯二甲酸，2g 乙二醇锑进行混合、反应并切片得到A层薄膜改性聚酯切片；
3)、称取990克仪征化纤FG601膜级切片，10克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为C层薄膜预用材料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将3000克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高10℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为3倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
实施例2
、称取900克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、70克氮丙啶交联 剂，5克2-乙基咪唑、20克质量比为1:2的埃洛石和蛭石粉、2克质量比为 3:2的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂酸钛 酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混合物A质量的 12％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1500克乙二醇，200克间新戊二醇，4g 醋酸锌进行混合混合、反应并切片得到A层薄膜改性聚酯切片；
3)称取950克仪征化纤FG601膜级切片，50克仪征化纤FG610开口母 粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高10℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
实施例3
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、18克质量比为5:2的埃洛石和蛭石粉、7克 质量比为2.5:2的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基 三硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混合 物A质量的10％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
对比例1
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、18克质量比为0.1:2的埃洛石和蛭石粉、7 克质量比为2.5:2的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙 基三硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混 合物A质量的10％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
对比例2
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、18克质量比为20:2的埃洛石和蛭石粉、7克 质量比为2.5:2的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基 三硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混合 物A质量的10％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
对比例3
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、50克质量比为0.1:2的埃洛石和蛭石粉、7 克质量比为2.5:2的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙 基三硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混 合物A质量的10％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
对比例4
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、18克质量比为0.1:2的埃洛石和蛭石粉、7 克质量比为0.1:2的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙 基三硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混 合物A质量的10％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
对比例5
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、18克质量比为0.1:2的埃洛石和蛭石粉、7 克质量比为10:1的N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙 基三硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混 合物A质量的10％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
对比例6
1)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
2)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
3)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
4)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
5)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
6)、横向拉伸：进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温度比聚酯切 片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜。
对比例7
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、7克质量比为2.5:2的N-β-(氨乙基)-r-氨 丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂酸钛酸酯混合物进行搅拌混合得到 混合物A，加去离子水稀释至混合物A质量的10％得到在线涂布液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
对比例8
1)、称取750克麦可门4983R乙烯丙烯酸共聚物乳液、50克氮丙啶交 联剂5克、10克2-苯基咪唑、18克质量比为5:2的埃洛石和蛭石粉进行搅 拌混合得到混合物A，加去离子水稀释至混合物A质量的10％得到在线涂布 液；
2)、称取2000克对苯二甲酸，1000克乙二醇，100克间新戊二醇，50g 间苯二甲酸，3g醋酸钴进行混合，反应两步制的A层薄膜原料。
3)、称取980克仪征化纤FG601膜级切片，20克仪征化纤FG610开口 母粒混合均匀，作为层膜原料；
4)、共挤出：3层共挤，主挤出机将2500克聚对苯二甲酸乙二醇酯切 片挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜，各挤 出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高12℃；
5)、铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型 铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片， 模头温度比聚酯熔点高15℃，冷压辊温度为20℃；
6)、纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为70℃， 拉伸倍数为2.5倍；
7)、在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层进行在线涂布处理， 涂布液为界面增效层原料的稀释液，湿涂量为0.8g/m2；
8)、横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温 度比聚酯切片熔点低8℃，界面增效层实现固化；
9)、牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸 聚酯薄膜。
性能测试：对实施例和对比例进行性能测试，拉伸强度(纵/横)、断裂 伸长率(纵/横)、涂层面润湿张力采用ASTM D882-02、JIS K7127-1999、JIS K6768-1999进行测试。镀铝附着强度采用EAA胶膜测试法测试。
测试结果如下：其中，拉伸强度(纵/横)单位为Mpa，断裂伸长率(纵/ 横)单位为％，涂层面润湿张力单位为mN/mm，镀铝附着强度单位为N/15mm。
通过上述表中的测试数据可知，本发明采用由聚酯基膜和位于其上表面 的界面增效层组成制备得到的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜的拉伸强度(纵 /横)可达到248/231Mpa，断裂伸长率可达到115/102，涂层面润湿张力可达 到41mN/mm，镀铝附着强度可达到7.6N/15mm。
通过对比例6和实施例的比较可知，本发明的界面增效层显著的增加了 薄膜的机械性能以及附着效果。
通过对比例3、7和实施例的比较可知，本发明添加控制埃洛石和蛭石 混合粉使得本发明在强度较好的基础上兼顾较佳的附着强度；其中，本发明 控制混合粉用量0.5-3份可很好的调控薄膜的拉伸强度(纵/横)、断裂伸长 率、涂层面润湿张力以及镀铝附着强度。通过对比例1-2和实施例的比较可 知，本发明控制合适的埃洛石和蛭石质量比例为(1-10)：2使得薄膜具有 较好的强度和附着效果，主要原因可能是因为埃洛石和蛭石两者微粒的对聚 酯材料微观空间的互补填充效果，同时使用N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲 基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂酸钛酸酯的处理增加了混合粉和体系的融 合效果。
通过对比例8和实施例的比较可知，本发明使用N-β-(氨乙基)-r- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂酸钛酸酯混合物相互复配，取得了 很好的效果，能增强体系的融合效果以及改进薄膜附着效果和强度。本发明 N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂酸钛酸酯的 质量比为(1-4)：2范围内得到的薄膜相较于对比例4、5在强度和附着效 果上取得了显著的进步。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体 意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或 者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还 包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了 基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权 利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本 发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要 求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，由聚酯基膜和位于其上表面的界面增效层组成，所述聚酯基膜由上至下依次包括A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成：
所述界面增效层的原料质量份数组成包括：
所述A层薄膜包括:
对苯二甲酸180-220份，
乙二醇90-150份，
改性单体10-20份，
缩聚催化剂0.1-1份；
所述B层薄膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯切片；
所述C层薄膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和开口母粒。
2.根据权利要求1所述的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，所述埃洛石和蛭石混合粉中埃洛石和蛭石质量比例为(1-10)：2。
优选，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和开口母粒的质量比为(10-120)：1。
3.根据权利要求1所述的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，所述N-β-(氨乙基)-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和异丙基三硬脂酸钛酸酯的质量比为(1-4)：2。
4.根据权利要求1所述的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，所述可交联聚合物为含有活性羧基的聚合物；优选为含有羧基的丙烯酸、含羧基的聚氨酯和乙烯丙烯酸共聚物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，所述交联剂为氮丙啶、碳化二亚胺、环氧树脂、氨基树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，所述交联催化剂为咪唑类固化剂；优选为咪唑；优选为2-甲基咪唑，2-乙基咪唑，2-苯基咪唑中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，所述改性单体为间苯二甲酸、己二酸、葵二酸、新戊二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于，所述缩聚催化剂为乙二醇锑、醋酸钴、醋酸锑和醋酸锌中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将界面增效层原料混合，稀释作为在线涂布液；
(2)将A层薄膜原料混合、反应并切片得到A层薄膜改性聚酯切片；
(3)将C层薄膜原料混合；
(4)共挤出：主挤出机挤出B层薄膜，另两台辅助挤出机分别挤出A层薄膜和C层薄膜；
(5)铸片：聚酯切片在挤出机中经熔融过滤后进入摸头被挤出，成型铸片得到包含由上至下依次为A层薄膜、B层薄膜和C层薄膜组成的铸片；
(6)纵向拉伸：铸片之后，进入纵向拉伸机进行拉伸；
(7)在线涂布：薄膜从纵向拉伸出口出来，在A层表面进行在线涂布处理，所述在线涂布的涂布液为所述在线涂布液；
(8)横向拉伸：在线涂布后进入横向拉伸机拉伸和热定型，热定型温度比聚酯切片熔点低，实现界面增效层的固化；
(9)牵引收卷：热定型完毕后，牵引收卷，制得镀铝增强型双向拉伸聚酯薄膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用去离子水进行稀释，优选，去离子水稀释至5-20％；
优选，所述步骤(4)中各挤出机的挤出温度均比所在挤出机中的聚酯的熔点高5-30℃；
优选，所述步骤(5)中模头温度比聚酯熔点高5-30℃，优选，冷压辊温度为15-40℃；
优选，所述步骤(6)中，纵向拉伸温度为50-100℃，拉伸倍数为1.5-5倍；
优选，所述步骤(7)中涂布量为0.1-1.5g/m2；
优选，所述步骤(8)中热定型温度比聚酯切片熔点低5-25℃。
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