CN115304883A - 一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料及其制备方法，该复合材料包含20‑80重量份可陶化耐烧蚀特种树脂和20‑80重量份纤维增强体。可陶化耐烧蚀特种树脂的组成包括：50‑80重量份炔丙基化酚醛树脂，5‑10重量份聚乙酰丙酮铪，5‑10重量份聚乙酰丙酮钽，1‑5重量份的烯丙基化苯基聚硅乙炔，1‑5重量份的高分子烧结助剂，1‑5重量份的化学抗氧化组份，5‑25重量份的氧化铝包覆的纳米碳空心微球，1‑5重量份的纳米陶瓷粉体，1‑5重量份的陶瓷晶须。本发明所述的树脂基复合材料不仅具有轻质、低热导和耐烧蚀和抗氧化等优点，同时具有高强和耐启动冲刷的优点，可广泛应用于极端热场环境的外防热系统。
Description
技术领域
本发明属于树脂基复合材料技术领域,尤其涉及一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着高超声速飞行器的快速发展，对热防护系统提出了更高的要求和挑战。热防护系统不仅需要具有优良的抗氧化、耐烧蚀能力，同时需要具有优异的低热导和抗高气流冲刷能力。
树脂基体中添加可陶化组分对树脂进行改性是提高树脂基复合材料防隔热性能的有效手段，这为新型热防护系统的开发提供了新思路。低温阶段，树脂基复材主要依靠树脂自身裂解吸热进行防隔热，随着温度的进一步升高，可陶化组元可在不同温度梯度下进行可陶化转变，依赖于原位生成高温陶瓷相起到进一步的防隔热作用，赋予复合材料一定的耐烧蚀性能。
专利CN 111548599 A公开了微烧蚀酚醛树脂及制备方法，主要是通过在酚醛树脂中添加酚醛微珠、玻璃微珠、纳米二氧化硅、碳粉和氧化钽粉体来提高树脂的抗烧蚀能力。该专利中所添加的可陶化组份较单一，仅依赖于添加微球降低树脂密度，因此，树脂综合性能提升有限。针对于高马赫数高超声速飞行器用热防护系统的使用特性，除了更高的抗氧化和耐烧蚀性能外，树脂还需具有更加优异的抗气动冲刷能力。
为了解决现有技术中存在的以上问题，我们提出一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，包含20-80重量份的可陶化耐烧蚀特种树脂和20-80重量份的纤维增强体；所述的可陶化耐烧蚀特种树脂包含50-80重量份炔丙基化酚醛树脂，5-10重量份聚乙酰丙酮铪，5-10重量份聚乙酰丙酮钽，1-5重量份的烯丙基化苯基聚硅乙炔，1-5重量份的高分子烧结助剂，1-5重量份的化学抗氧化组份，5-25重量份的氧化铝包覆的纳米碳空心微球，1-5重量份的纳米陶瓷粉体，1-5重量份的陶瓷晶须，0.01-80重量份的溶剂。
优选的，所述的高分子烧结助剂为聚乙酰丙酮铝和聚乙酰丙酮钛中的一种或两种。
优选的，所述的化学抗氧化组份为硼酸或者硼酸酯中的一种或两种。
优选的，所述的氧化铝包覆的纳米碳空心微球的粒度为0.1-500μm，氧化铝包覆层的厚度为10-50nm。
优选的，所述的纳米陶瓷粉为氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化钽、碳化硅、碳化锆、碳化铪、碳化钽、碳化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铪和氮化钽中的一种或多种，纳米陶瓷粉的粒度为10-1000nm。
优选的，所述的陶瓷晶须为碳化硅、氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化钽、碳化硅、碳化锆、碳化铪、碳化钽、碳化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铪和氮化钽晶须中的一种或多种，晶须的长度为1-200μm。
优选的，所述的纤维增强体为由碳纤维、陶瓷纤维、有机纤维中的一种或多种经过编织、针织、针刺、机织等工艺制备得到，厚度为0.5-200mm，密度为100-800kg/m3；所述的碳纤维包括聚丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种或多种；所述的有机纤维包括酚醛纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种；所述的陶瓷基纤维包括玻璃纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维中的一种或多种。
本发明的另一目的是提供一种上述可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述可陶化耐烧蚀特种树脂、溶剂和催化剂进行混合均匀；
(2)将所述纤维增强体放入模具中，采用真空低压浸渍工艺，将可陶化耐烧蚀特种树脂完全浸渍到增强体中；
(3)将模具进行密封，在80-200℃温度下，进行6-120h的“溶胶-凝胶”反应，待反应结束后冷却至室温；
(4)将步骤(3)中得到的复合材料，在60-150℃下进行干燥3-60h。
优选的，所述的催化剂为甲苯磺酸、苯磺酸、石油磺酸钠、苯酚磺酸和六次甲基四胺中的一种或几种，催化剂含量占可陶化耐烧蚀特种树脂重量的1-20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：炔丙基化酚醛树脂、烯丙基化苯基聚硅乙炔、聚乙酰丙酮铪和聚乙酰丙酮钽，含有可互相交联的活性端基，在反应过程中能够相互交联进而完成了对酚醛树脂的改性，改性后树脂在高温下能原位生成碳化锆、碳化铪等高温陶瓷相；除此之外，高分子烧结助剂易于与酚醛等实现互溶，元素在分子尺度上能够实现均匀分布，有利于在更大程度上提高树脂的可陶化及耐烧蚀性能。
附图说明
图1为实施例2中复材经小发动机高状态烧蚀后表面的SEM图。
具体实施方式
为了有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。显然，本所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施案例1
采用如下方法制备可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料：
(1)在反应器中加入40Kg无水乙醇溶剂、80Kg炔丙基化酚醛树脂、5Kg乙酰丙酮铪、5Kg乙酰丙酮钽、1Kg烯丙基化苯基聚硅乙炔、1Kg聚乙酰丙酮铝和1Kg硼酸，在50℃下反应6h，得到反应溶液A。
(2)在反应溶液A中加入5Kg重量份的氧化铝包覆纳米碳空心微球(粒度为100μm，包覆层厚度为30nm)，1Kg粒度约为50纳米的氧化硅粉体，1Kg重量份直径约为40μm的氧化铝晶须。
(3)在50℃采用减压蒸馏方式除去20Kg溶剂，得到可陶化耐烧蚀用树脂。
(4)取出5Kg可陶化耐烧蚀用树脂和0.1Kg的甲苯磺酸进行混合均匀。
(5)将尺寸为120mm×120mm×15mm、密度为0.5g/cm3的石英纤维针刺毡放入模具中，采用真空低压浸渍工艺，将防隔热用树脂完全浸渍到增强体中。
(6)将模具进行密封，在120℃温度下，进行24h的“溶胶-凝胶”反应，待反应结束后冷却至室温。
(7)将步骤(3)中得到的复合材料，在130℃下进行干燥12h后得到可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料。
对复合材料的综合性能进行测试，复合材料的密度为820kg/m3，室温热导率为0.08W/m·K，经小发动高状态考核30S后的烧蚀速率为0.13mm/s
实施例2
采用如下方法制备可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料：
(1)在反应器中加入40Kg无水乙醇溶剂、80Kg炔丙基化酚醛树脂、5Kg乙酰丙酮铪、5Kg乙酰丙酮钽、2Kg烯丙基化苯基聚硅乙炔、1Kg聚乙酰丙酮铝和1Kg硼酸，在70℃下反应10h，得到反应溶液A。
(2)在反应溶液A中加入5Kg重量份的氧化铝包覆纳米碳空心微球(粒度为100μm，包覆层厚度为30nm)，1Kg粒度约为50纳米的氧化硅粉体，1Kg重量份直径约为40μm的氧化铝晶须。
(3)在50℃采用减压蒸馏方式除去20Kg溶剂，得到可陶化耐烧蚀用树脂。
(4)取出5Kg可陶化耐烧蚀用树脂和0.1Kg的甲苯磺酸进行混合均匀。
(5)将尺寸为120mm×120mm×15mm、密度为0.5g/cm3的石英纤维针刺毡放入模具中，采用真空低压浸渍工艺，将防隔热用树脂完全浸渍到增强体中。
(6)将模具进行密封，在120℃温度下，进行24h的“溶胶-凝胶”反应，待反应结束后冷却至室温。
(7)将步骤(3)中得到的复合材料，在130℃下进行干燥12h后得到可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料。
对复合材料的综合性能进行测试，复合材料的密度为880kg/m3，室温热导率为0.09W/m·K，经小发动高状态考核30S后的烧蚀速率为0.11mm/s
实施例3
采用如下方法制备可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料：
(1)在反应器中加入40Kg无水乙醇溶剂、80Kg炔丙基化酚醛树脂、5Kg乙酰丙酮铪、5Kg乙酰丙酮钽、2Kg烯丙基化苯基聚硅乙炔、1Kg聚乙酰丙酮铝和1.5Kg苯硼酸，在50℃下反应6h，得到反应溶液A。
(2)在反应溶液A中加入7Kg重量份的氧化铝包覆纳米碳空心微球(粒度为100μm，包覆层厚度为30nm)，1Kg粒度约为50纳米的氧化硅粉体，1Kg重量份直径约为40μm的氧化铝晶须。
(3)在50℃采用减压蒸馏方式除去20Kg溶剂，得到可陶化耐烧蚀用树脂。
(4)取出5Kg可陶化耐烧蚀用树脂和0.1Kg的甲苯磺酸进行混合均匀。
(5)将尺寸为120mm×120mm×15mm、密度为0.3g/cm3的碳纤维针刺毡放入模具中，采用真空低压浸渍工艺，将防隔热用树脂完全浸渍到增强体中。
(6)将模具进行密封，在120℃温度下，进行24h的“溶胶-凝胶”反应，待反应结束后冷却至室温。
(7)将步骤(3)中得到的复合材料，在130℃下进行干燥12h后得到可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料。
对复合材料的综合性能进行测试，复合材料的密度为720kg/m3，室温热导率为0.05W/m·K，经小发动高状态考核30S后的烧蚀速率为0.09mm/s
实施例4
采用如下方法制备可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料：
(1)在反应器中加入40Kg无水乙醇溶剂、80Kg炔丙基化酚醛树脂、5Kg乙酰丙酮铪、5Kg乙酰丙酮钽、2Kg烯丙基化苯基聚硅乙炔、1Kg聚乙酰丙酮铝和1.5Kg硼酸酯，在70℃下反应12h，得到反应溶液A。
(2)在反应溶液A中加入7Kg重量份的氧化铝包覆纳米碳空心微球(粒度为100μm，包覆层厚度为30nm)，1Kg粒度约为50纳米的氧化铝粉体，0.5Kg粒度约为100纳米的硼化锆粉体，0.5Kg粒度约为200纳米的碳化硅粉体0.2Kg重量份直径约为40μm的氧化铝晶须。
(3)在50℃采用减压蒸馏方式除去20Kg溶剂，得到可陶化耐烧蚀用树脂。
(4)取出5Kg可陶化耐烧蚀用树脂和0.1Kg的甲苯磺酸进行混合均匀。
(5)将尺寸为120mm×120mm×15mm、密度为0.3g/cm3的碳纤维针刺毡放入模具中，采用真空低压浸渍工艺，将防隔热用树脂完全浸渍到增强体中。
(6)将模具进行密封，在120℃温度下，进行24h的“溶胶-凝胶”反应，待反应结束后冷却至室温。
(7)将步骤(3)中得到的复合材料，在130℃下进行干燥12h后得到可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料。
对复合材料的综合性能进行测试，复合材料的密度为840kg/m3，室温热导率为0.07W/m·K，经小发动高状态考核30S后的烧蚀速率为0.06mm/s。
实施例1-4所制备的可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料的综合性能参数请参见表1。
表1可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料的综合性能参数
请参见图1，相较于实施例1，实施例2增大了烯丙基化苯基聚硅乙炔的含量，且适当提高反应温度和反应时间后，复合材料的密度和热导率略有升高，但仍维持在相对较低水平，复材的耐烧蚀性能得到改善，这与耐烧蚀组份增加有直接关系。实施例3中采用了低密度的碳纤维针刺毡和引入更多的碳空心微球，使得复合材料的密度和热导率得到了明显改善，同时，耐烧蚀能力仍然保持在相对较高的水平。相较于实施例3，实施例4中增加了硼化锆和碳化硅陶瓷粉体，虽然密度和导热率有所增加，但复使表现出了极佳的耐烧蚀性能。
以上实施例中的实施方案可以进一步组合或者替换，且实施例仅对本发明的优选实施例进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中专业技术人员对本发明的技术方案作的各种改进，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，包含20-80重量份的可陶化耐烧蚀特种树脂和20-80重量份的纤维增强体；
所述的可陶化耐烧蚀特种树脂包含50-80重量份炔丙基化酚醛树脂，5-10重量份聚乙酰丙酮铪，5-10重量份聚乙酰丙酮钽，1-5重量份的烯丙基化苯基聚硅乙炔，1-5重量份的高分子烧结助剂，1-5重量份的化学抗氧化组份，5-25重量份的氧化铝包覆的纳米碳空心微球，1-5重量份的纳米陶瓷粉体，1-5重量份的陶瓷晶须，0.01-80重量份的溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，所述的高分子烧结助剂为聚乙酰丙酮铝和聚乙酰丙酮钛中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，所述的化学抗氧化组份为硼酸、苯硼酸或硼酸酯中的几种。
4.根据权利要求1所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，所述的氧化铝包覆的纳米碳空心微球的粒度为0.1-500μm，氧化铝包覆层的厚度为10-50nm。
5.根据权利要求1所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，所述的纳米陶瓷粉为氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化钽、碳化硅、碳化锆、碳化铪、碳化钽、碳化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铪和氮化钽中的一种或多种，纳米陶瓷粉的粒度为10-1000nm。
6.根据权利要求1所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，所述的陶瓷晶须为碳化硅、氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化钽、碳化硅、碳化锆、碳化铪、碳化钽、碳化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铪和氮化钽晶须中的一种或多种，晶须的长度为1-200μm。
7.根据权利要求1所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，所述的纤维增强体为由碳纤维、陶瓷纤维、有机纤维中的一种或多种经过编织、针织、针刺、机织等工艺制备得到，厚度为0.5-200mm，密度为100-800kg/m3；所述的碳纤维包括聚丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种或多种；所述的有机纤维包括酚醛纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种；所述的陶瓷基纤维包括玻璃纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料，其特征在于，所述的可陶化耐烧蚀特种树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应器中加入溶剂、炔丙基化酚醛树脂、乙酰丙酮铪、乙酰丙酮钽、烯丙基化苯基聚硅乙炔、高分子烧结助剂和化学抗氧化组份，在40-90℃下反应1-12h，得到反应溶液A；所述的溶剂为无水乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯和正庚烷中的一种或多种。
(2)在反应溶液A中加入陶瓷晶须、纳米陶瓷粉体、氧化铝包覆的纳米碳空心微球，采用搅拌、球磨和砂磨中的一种或几种方式进行混匀；
(3)根据产品对树脂固含的需求，采用减压蒸馏的方式除去若干溶剂，得到可陶化耐烧蚀特种树脂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述可陶化耐烧蚀特种树脂、溶剂和催化剂进行混合均匀；
(2)将所述纤维增强体放入模具中，采用真空低压浸渍工艺，将可陶化耐烧蚀特种树脂完全浸渍到增强体中；
(3)将模具进行密封，在80-200℃温度下，进行6-120h的“溶胶-凝胶”反应，待反应结束后冷却至室温；
(4)将步骤(3)中得到的复合材料，在60-150℃下进行干燥3-60h。
10.根据权利要求9所述的一种可陶化耐烧蚀用树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为甲苯磺酸、苯磺酸、石油磺酸钠、苯酚磺酸和六次甲基四胺中的一种或几种，催化剂含量占可陶化耐烧蚀特种树脂重量的1-20％。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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