CN1152972C - 腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度合金条 - Google Patents

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Abstract

开发了腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度Fe-Ni-Co类或Fe-Ni类合金条。腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度合金条的特点是，根据质量百分比(%)(下面以%表示)，在由Co：4.0%～6.0%、Ni+Co：36.0%～38.0%、其余为Fe和不可避免的杂质构成的Fe-Ni-Co类合金，或由Ni：35.0%～37.0%、其余为Fe和不可避免的杂质构成的Fe-Ni类合金中，还含有Nb：0.05%～0.40%，并且，不可避免的杂质中的氧为0.0050%以下，腐蚀穿孔前存在于轧制平行断面上的长度为10μm以上的夹杂物组成是铌氧化物和至少含有Al、Si中的1种以上的氧化物的复合氧化物。

Description

腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度合金条
技术领域
本发明涉及将荫罩的电子束穿透部分的形状作成纯平面(在这里，所谓纯平面，系指在组装在阴极射线显像管上的情况下其前面玻璃为平面的情况，也包括屏框具有非常大的曲率半径的情况、和仅在一个方向上具有曲率的情况)，而且即使作为以高辉度提高电子束强度也不产生搭拱现象的、具有低热膨胀性的合金，涉及在作为其制造工序的腐蚀中具有优良的腐蚀穿孔性的合金。
背景技术
彩色阴极射线显像管中，通过将由电子枪射出的电子束撞击到玻璃面板内侧的萤光体上来显示画面。通过磁力控制电子束的方向是偏转轭铁，在玻璃面板的前面设划分成象素单位的机构，称为屏框或分色机构，以使电子束撞击在规定的萤光体上。彩色阴极射线显像管用的屏框的形成方式大致分为荫罩方式和开口格栅(aperture grill)方式，荫罩是将屏框材料腐蚀加工成点状或缝状后进行冲压成形而成的，开口格栅是在腐蚀加工成编带状之后，再在上下方向上施加很大的张力进行伸展而架设在框材上的。各种方式各有长处和短处，哪一种方式在市场上都有采用的。
迄今为止，阴极射线显像管的画面做成具有一定曲率的球面结构是主流，但一直要求具有平面画面的阴极射线显像管，该平面画面从斜的方向看时画面的变形和萤光灯等的照明的反射少。在这种状况下，具有不需要架设用的框材这一很大优点的冲压成形型的荫罩，由于不能通过架设用的框材保持强度，故为了提高自身的形状保持能力，添加高强度元素来提高强度，将曲率半径增大得非常大的平面管用屏框已经实际应用。
但是，出现了这样的情况，即若添加提高强度的元素Nb，在腐蚀穿孔时透过电子束的孔的形状歪斜、或在被腐蚀的壁面上产生很大的凹凸等腐蚀不良的发生频率高。
关于荫罩的腐蚀穿孔性，过去就看到过以改善不均匀程度为对象的提案。例如，在特开昭61-190032中，提出了通过在Ni-Fe合金中规定其含碳量，可减少对腐蚀穿孔性有害的碳化物的方案。这是因为减少碳化物，使腐蚀面变平滑，晶粒边界凹凸消失的缘故。但是，添加作为提高强度的元素Nb的荫罩中，腐蚀不良的状态不是不均匀程度大的这种水平，由于是斑点性的腐蚀不良，即使减少这种碳等的细小析出物的形成元素，也不能充分满足改善腐蚀穿孔性的要求。
发明内容
为增大冲压型荫罩的曲率半径，换句话说，为了使其成为平面，必须提高材料强度，因此，可以说必须添加Nb。但是，与不添加Nb的材料相比，腐蚀穿孔时电子束穿透孔大多成为椭圆形，对这部分进行调查后判明，在大部分的不良部分内存在Nb和O构成的铌氧化物。如上所述，为提高强度必须添加Nb，故如何使铌氧化物变成无害物，便成为提供腐蚀穿孔性优良的平面屏框用合金时的课题。
本发明者潜心地研究了既无损于强度等特性、又使铌氧化物变成无害物的方法。这时，考虑了使氧含量极低，为0.0020％以下，可使铌氧化物无害化，但即使这种程度的氧量也残存大的铌氧化物。于是，对使夹杂物组成成为由铌氧化物和其它的氧化物构成的复合夹杂物，是否可减小每1个夹杂物的大小的问题进行了研究。对在熔化原料中不可避免地混入的氧化物形成元素的效果进行了调查，发现复合的氧化物在至少含有Al、Si中的1种以上的氧化物的场合，腐蚀穿孔性优良。氧化铝和铌氧化物的复合夹杂物、以及二氧化硅和铌氧化物的复合氧化物都比铌氧化物单体小得多，因此，推断可改善腐蚀穿孔性。
这样，本发明是：
(1)一种腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度合金条，其特点在于，根据质量百分比(％)，在由Co：4.0％～6.0％、Ni+Co：36.0％～38.0％、其余为Fe和不可避免的杂质构成的Fe-Ni-Co类合金中，还含有Nb 0.05％～0.40％，并且，不可避免的杂质中的氧为0.0050％以下，腐蚀穿孔前存在于轧制平行断面上的长度为10μm以上的夹杂物组成是铌氧化物和至少含有Al、Si中的1种以上的氧化物的复合氧化物。
(2)一种腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度合金条，其特点在于，根据质量百分比(％)，在由Ni：35.0％～37.0％、其余为Fe和不可避免的杂质构成的Fe-Ni类合金中，还含有Nb：0.05％～0.40％，并且，不可避免的杂质中的氧为0.0050％以下，腐蚀穿孔前存在于轧制平行断面上的长度为10μm以上的夹杂物组成是铌氧化物和至少含有Al、Si中的1种以上的氧化物的复合氧化物。
(3)上述(1)或(2)所述的平面屏框用高强度合金条，含有Si：0.01％～0.05％。
(4)上述(1)～(3)所述的平面屏框用高强度合金条，含有Al：0.01％～0.03％。
如上所述，在Fe-Ni-Co类合金或Fe-Ni类合金中添加适量的Nb，可显著地提高强度，通过控制该夹杂物成分，可改善平面屏框用高强度合金的腐蚀穿孔性。
这样，最终可得到Fe-Ni-Co类或Fe-Ni类高强度合金条，这种合金条可以在腐蚀时不产生收得率降低现象的情况下加工成接近于纯平面的平面管用的屏框。
具体实施方式
本发明的基本内容是通过使铌氧化物成为复合氧化物而改善腐蚀穿孔性。以下，对涉及本发明的夹杂物组成、限定成分元素的原因进行说明。
夹杂物组成：夹杂物组成若为铌氧化物单体，腐蚀穿孔时电子束穿透孔易产生歪斜的不良情况。这是因为铌氧化物从熔化至凝固前容易长得很大。因此，使夹杂物成为复合氧化物，进行复合的氧化物若不是至少含Al、Si中的1种的氧化物就没有效果，故规定夹杂物组成为铌氧化物和至少含Al、Si中的1种以上的氧化物的复合氧化物。
Nb：Nb作为使强度提高的元素而添加。若Nb小于0.05％，其效果小，若Nb大于0.40％，则易形成铌氧化物，并且热膨胀系数急剧增大。因此，含Nb量设在0.05～0.40％范围内。
O：若O多，则夹杂物总量增加，夹杂物也容易长得很大，故O越少越好。但是，在铌氧化物单体的情况下，即使减少O，对减少大的夹杂物也不太有效。因此，在工业性上将不增大低氧化的成本的氧量0.0050％设定为上限。
Co、Ni：Co使热膨胀系数降低，同时对提高弹性极限应力也起作用。Ni是为了不产生马氏体等有害组织和实现低热膨胀所必需的元素。但是，在含有Co的场合和不含Co的场合各自有最合适的范围。若在该范围之外，则热膨胀系数增大。因此，Co为4.0％～6.0％时，将Ni+Co设为36.0％～38.0％，或在不新添Co的场合，将Ni设为35.0～37.0。
另外，关于Co，虽然在技术方案2中未加以阐述，但不可避免地含有Co。例如，表1中的No.6～No.8、No.10等所示的0.01％～0.02％Co量的物质包含在技术方案2的权利要求范围内。
Al：Al有从熔化原料和辅助原料以不可避免的杂质形式进入的情况和采用熔化方法时作为脱氧元素添加的情况。Al小于0.01％，不能充分地使铌氧化物与氧化铝形成复合氧化物，Al大于0.03％，则Al过剩，氧化铝单体的夹杂物凝聚，会划伤冷轧辊，最终该伤痕复制到材料表面上。因此，将Al设为0.01％～0.03％。
Si：Si有从熔化原料和辅助原料以不可避免的杂质形式进入的情况和采用熔化方法时作为脱氧元素添加的情况。Si小于0.01％，不能使铌氧化物与二氧化硅形成复合氧化物，Si大于0.05％，则Si过剩，二氧化硅类的腐蚀生成物妨碍腐蚀穿孔性。因此，将Si设为0.01％～0.05％。
除上述提到的元素以外，不可避免的杂质有C、S、P、N、Mn、Ti、Mg、Ca、Cr、Cu等，是从熔化原料、辅助原料和熔化炉材料以不可避免的杂质形式进入的。在作为荫罩使用的场合，考虑腐蚀性和加工成形性等，最好C为0.01％以下，S为0.005％以下，P为0.005％以下，N为0.005％以下，Mn为0.01％～0.40％，Ti为0.02％以下，Mg为0.005％以下，Ca为0.005％以下，Cr为0.10％以下，Cu为0.10％以下。另外，这些不可避免的杂质中，S以S或S化合物的形式在晶粒边界或晶粒内偏析，使热加工性变差，在Mn含量小于0.10％的场合，S含量最好为0.0015％以下。
下面，对制造方法加以说明。本发明合金的熔化可以采用真空熔化方法，也可以采用炉外精炼方法。但必须利用铌氧化物和其它氧化物的平衡，使夹杂物进行复合。另外，由于Nb与氧的亲和力强，故还必须考虑因脱氧而消耗的Nb量。从这些因素出发，原料的熔化和精炼完毕，调整到所希望的合金成分和调整到Si或Al的规定成分范围以后，添加铌原料，通过10分钟到1小时的静置，使夹杂物复合。另外，在S含量为0.0015％以下的场合，进行真空熔化时必须使用含S量极低的原料，故从成本方面考虑，最好用炉外精炼方法进行脱硫。
另外，用Al来使夹杂物复合时，容易产生氧化铝单体的聚集，故最好通过Ca处理等防止聚集。
这样，最终调整到合金成分后进行铸造，铸造方法可以采用下注式，也可以采用上注式。另外，也可以将这样得到的铸锭作为电极进行重熔。
所得到的铸锭，锻造后去除表面氧化铁皮，进行热轧和冷轧，然后反复进行光亮退火和冷轧，最后进行最终冷轧，冷轧至0.10～0.30mm范围的规定厚度。接着，根据需要，进行形状矫直和消除应力退火，再进行纵切而切成规定的板宽，从而得到荫罩材料。荫罩材料脱脂后，在两面上涂敷光致抗蚀膜，烘干图形而显像后，进行腐蚀穿孔加工，一个一个地切断，成为荫罩材料单元。
荫罩材料单元在非氧化性氛围、例如还原性氛围中进行退火(例如在N2-H2混合气体中、在750℃～950℃温度下退火15～30分钟)，赋予冲压成形性。最后，冲压成形后的纯平面屏框进行脱脂后，在大气或CO/CO2气体氛围中进行黑化处理，在其表面上形成黑色氧化膜。
本发明所指的冲压成形型“纯平面屏框”是例如外表面曲率半径R：100000mm以上、平面度：画面曲面部的最大高度/有效画面对角线尺寸为0.1％以下的、具有几乎接近于纯平面形态的屏框。
[实施例]
表1表示实施例和比较例所用的合金的成份。
[表1]
                                                                                                    (％)
No. Co Ni Nb O Al Si Co+Ni
    1     4.9     32.5     0.08     0.0042     0.005     0.008     37.4
    2     5.4     32.0     0.15     0.0038     0.008     0.008     37.4
    3     4.1     33.5     0.31     0.0026     0.015     0.022     37.6
    4     5.7     31.0     0.29     0.0019     0.024     0.007     36.7
    5     4.8     32.2     0.31     0.0032     0.005     0.015     37.0
    6     0.01     35.8     0.33     0.0028     0.002     0.045     -
    7     0.02     36.0     0.38     0.0019     0.034     0.025     -
    8     0.02     35.6     0.12     0.0042     0.009     0.007     -
    9     4.6     32.4     0.20     0.0018     0.042     0.018     37.0
    10     0.01     36.3     0.31     0.0027     0.002     0.058     -
    11     4.8     32.4     0.32     0.0048     0.002     0.008     37.2
    12     4.4     33.0     0.29     0.0038     0.003     0.009     37.4
    13     0.01     35.8     0.31     0.0042     0.002     0.007     -
    14     0.02     36.5     0.38     0.0032     0.007     0.008     -
    15     4.5     32.1     0.46     0.0045     0.002     0.025     36.6
    16     0.01     36.4     0.37     0.0067     0.012     0.011     -
    17     0.01     36.2     0.55     0.0034     0.012     0.032     -
    18     4.8     32.5     0.02     0.0021     0.019     0.012     37.3
    19     0.01     36.0     0.02     0.0038     0.002     0.007     -
这些成份的合金，首先用电炉熔化铁、镍和钴，用以CaO和CaF2为主要成分的渣在LF钢包中进行精炼，再进行真空脱碳和脱氧。在这里，虽然是用Al或Si进行脱氧的，但也可以两者组合进行脱氧。Nb以外的成分达到规定量时，添加铌原料，成为规定成分的熔液，静置30分钟后用下注法进行铸造。在用Al脱氧的场合，在静置之前添加镍钙合金。
所得到的铸锭不可避免的杂质是：C为0.003％～0.007％，S为0.0005％～0.0025％，P为0.001％～0.003％，O为0.002％～0.004％，N为0.002％～0.004％，Mn为0.02％～0.3％，Ti为0.002％～0.005％，Mg为0.002％以下，Ca为0.002％以下，Cr为0.01％～0.02％，Cu为0.01％～0.02％。然后，进行锻造，用机械方法去除氧化铁皮后进行热轧，轧成3mm厚度，进行酸洗，得到冷轧前的条材。
然后，反复进行冷轧和光亮退火，成为厚度约0.12mm的冷轧材，进行形状矫直后进行纵切而成为规定的板宽，便得到荫罩材料。
该材料的腐蚀穿孔性用以下方法进行了调查。将300mm×300mm的薄板进行碱性脱脂，进行喷雾水洗后两面涂敷阴性抗蚀剂，进行预烘干以后，放上间距为400μm、一面的直径为100μm、相对的背面的直径为200μm的点状的光掩模并进行了曝光。在使用阴性抗蚀剂的场合，所曝光的部分在其后显像时溶解，露出材料表面。在使用阳性抗蚀剂的场合，使用与光照射的部分相反的光掩模即可。热烘烤后通过30℃的热水喷雾进行显像，竖膜后进行水洗，成为腐蚀用薄片。
然后，用70℃的45波美的氯化亚铁水溶液在0.3MPa压力下从两面进行腐蚀，形成贯通孔。腐蚀完毕后，用碱液使抗蚀膜剥落。
将所得到的腐蚀屏框100片，在透过光和反射光下用10倍的实体显微镜检查孔形状有异常的部分，以在该异常部分存在夹杂物的屏框片数计算了不良率。
另外，用EPMA观察材料断面50mm2，对存在的长度为10μm以上的夹杂物的成分进行了分析。
本发明是平面屏框用的材料，故还测定了强度和热膨胀系数。关于强度，冲压成荫罩前的退火是在还原性氛围中进行退火(825℃×15分钟、氢气中)，用软化后的强度进行评价。实际上，进行抗拉试验，测定0.2％弹性极限应力，并且用根据“JIS R 1605”标准的弯曲共振法在室温下测定杨氏模量。该方法是这样进行的，为了可进行自由的弯曲振动，在通过驱动器侧和检测器侧悬挂线挂起的试验片的上下面上施加来自振荡器的驱动力，通过检测器产生最大的振幅，并且测定振动的波节，决定一次共鸣振动数，根据一次共鸣振动数和试验片的质量及尺寸，按规定的式子计算出动态杨氏模量。
本发明的合金No.1～No.10如表2所示，因夹杂物的原因造成的腐蚀不良率为3％以下，具有良好的腐蚀穿孔性。
[表2]
No. 长度10μm以上的夹杂物个数(个/50mm2)   长度10μm以上的夹杂物成分(用EPMA测出的元素) 屏蔽不良率(％) 0.2％弹性极限应力(MPa) 杨氏模量(GPa)   备注
    1     11  Nb，Al，O或Nb，Ti，Al，O     3     305     135 本发明例
    2     12  Nb，Al，O     3     318     136
    3     9  Nb，Al，O或Nb，Si，O     1     322     136
    4     6  Nb，Al，O或Nb，Ti，Al，O     0     331     137
    5     5  Nb，Al，Si，O     0     327     136
    6     7  Nb，Si，O或Mn，Si，O     1     298     146
    7     4  Nb，Al，Ti，O或Nb，Si，O     0     295     148
    8     15  Nb，Al，O或Nb，Ti，Al，O     3     291     139
    9     18  Nb，Al，Si，O     2     318     137
    10     12  Nb，Si，O或Mn，Si，O     2     296     140
    11     18  Nb，O或Nb，Ti，O     8     325     135 比较例
    12     15  Nb，O     5     324     136
    13     32  Nb，O     13     298     145
    14     18  Nb，O或Nb，Ti，O     7     301     145
    15     14  Nb，O或Nb，Ti，O或Nb，Ti，Al，Si，     5     335     138
    16     22  Nb，O或Nb，Al，O     9     298     143
    17     15  Nb，O或Nb，Al，O     7     320     141
    18     5  Al，Mn，O或Mn，O     0     292     128
    19     4  Mn，O或Mn，Si，O     0     250     134
另外，可以说，充分地实现0.2％弹性极限应力为290MPa以上、杨氏模量为135GPa以上，作为平面屏框用合金具有毫无问题的强度。其中，满足技术方案3或技术方案4的No.3～No.7的不良率为1％以下，特别良好。
而偏离技术方案1或技术方案2所规定的夹杂物成分的No.11～No.14，因夹杂物原因，腐蚀不良率为5％以上。另外，超过技术方案1或技术方案2规定的Nb含量范围的No.15、No.17，由于存在长度为10μm以上的铌氧化物，故不良率超过5％。而且，氧超过规定量的No.16也因铌氧化物的原因不良率达9％。低于技术方案1或技术方案2所规定的Nb含量范围的No.18、No.19，0.2％弹性极限应力低，或杨氏模量低，当然作为平面屏框用是不合适的。

Claims (3)

1.一种腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度合金条，其特征在于，根据质量百分比(％)(下面以％表示)，在由Co：4.0％～6.0％、Ni+Co：36.0％～38.0％、其余为Fe和不可避免的杂质构成的Fe-Ni-Co类合金中，还含有Nb 0.05％～0.40％，并且，不可避免的杂质中的氧为0.0050％以下，腐蚀穿孔前存在于轧制平行断面上的长度为10μm以上的夹杂物组成是铌氧化物和至少含有Al、Si中的1种以上的氧化物的复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的平面屏框用高强度合金条，含有Si：0.01％～0.05％。
3.根据权利要求1或2所述的平面屏框用高强度合金条，含有Al：0.01％～0.03％。
CNB021080798A 2001-03-27 2002-03-27 腐蚀穿孔性优良的平面屏框用高强度合金条 Expired - Fee Related CN1152972C (zh)

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