CN115274313A - 一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法，属于碳材料制备技术领域。该方法是以邻菲罗啉为碳源和氮源，四硼酸钾为活化剂和硼源，醋酸锌为模板和修补碳源，磷酸为磷源，将邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌研磨混合后再将磷酸加入混合好的粉末中，干燥后转移至水平管式炉内，并在氩气气氛下，加热制得混合物，经酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到超级电容器用硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片。所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片比表面积介于393～517m2/g之间，总孔容介于0.33～0.43cm3/g之间。所得多孔碳纳米片作为超级电容器电极材料，在电流密度为0.05A/g时，其比容达441F/g；电流密度增大到10A/g时，其比容保持为296F/g，显示了高的比容量和好的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种超级电容器用硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法。
背景技术
随着经济社会的发展，能源与环境问题已成为我国和谐、快速、可持续发展面临的重大难题，这也激发了我国研究者对能源转化和存储技术的研究热情。在诸多储能器件中，超级电容器以其快的充电速率、高的功率密度、优异的循环稳定性、卓越的安全性脱颖而出。然而，对于超级电容器而言，电极材料是其核心材料之一。超级电容器电极材料包括：金属氧/硫化物、有机聚合物、碳材料。其中，纯碳材料因具有大的比表面积、高的电导率和低的生产成本等优点已成为超级电容器电极材料的首选。然而，纯碳材料表面润湿性差、吸附选择性低、能量密度低等缺点，妨碍了其在超级电容器中的应用。为了提高碳材料的性能，杂原子掺杂碳材料，特别是B、N、P共掺杂，已经成为调控碳材料性能的有效策略之一。B原子具有较高的供电子能力，B掺杂可引起碳材料边缘平面的皱缩，为离子吸附提供更多的缺陷和活性位点；N掺杂可以显著改善电解液对碳材料的润湿性，增强碳材料的导电性，提高电子转移速率；P掺杂可以进一步改变多孔碳材料电子结构，引入更多缺陷位，并提高了碳材料的稳定性。
邻菲罗啉是一种含氮化合物，价格低且易制备。四硼酸钾是一种绿色活化剂，其碱性和腐蚀性相对氢氧化钾而言较低且可作为硼源。醋酸锌完全分解生成ZnO和含碳中间产物，ZnO充当模板起到占位造孔作用，含碳中间产物可以作为修补碳源。此外，从碳材料中除去ZnO简单且无污染，不需要使用强酸。磷酸含磷量高绿色无污染。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明是以邻菲罗啉为碳源和氮源、醋酸锌为模板和修补碳源、四硼酸钾为活化剂和硼源、磷酸为磷源，原位活化制得超级电容器用硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片，以期工艺简单，原料易得并进一步提高多孔碳电极材料的电性能。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)反应物的预处理：称取适量邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌，转移至烧杯中，混合均匀，然后加入磷酸，进行充分混合，干燥后得到反应物；其中，邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌和磷酸的用量比分别为5g:5-15g:5g:4mL。
(2)硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备：把步骤(1)得到的反应物倒入瓷舟中并转移至水平管式炉中央部位，在氩气气氛下，以1℃/min升温速率加热至120℃，恒温30min，然后以2℃/min升温速率加热至380℃，恒温30min，最后以5℃/min升温速率加热至850℃，恒温2h，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨，经酸洗、蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片。
所述硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片为超薄碳片结构；比表面积介于393～517m2/g之间，总孔容介于0.33～0.43cm3/g之间。
进一步的，在步骤(1)中，所述邻菲罗啉的质量为5g，所述四硼酸钾的质量分别为5g、10g、15g，所述醋酸锌的质量为5g，所述磷酸的体积为4mL。
上述方法制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片作为电极材料可以在超级电容器中加以应用。
进一步的，所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片作为超级电容器电极材料，在电流密度为0.05A/g时，其比容为249-441F/g；电流密度增大到10A/g时，其比容保持为178-303F/g。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、以邻菲罗啉为碳源，原料廉价易得，易于模板调控，采用一步炭化、活化法直接合成硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片，工艺简单，可以提高原有材料的利用率和附加值。
2、使用了绿色的无机盐为造孔剂，避免了工艺过程中强酸强碱的使用，减少了对环境的污染，属于绿色制备技术范畴。
3、所得碳材料兼具超薄碳片结构，所得碳材料中含一定量的B、N、P官能团。
4、所制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片电极材料，在6mol/L KOH电解液中，在0.05A/g电流密度下，其比容可达441F/g；在10A/g电流密度下，其比容可达296F/g，显示了高的比电容和好的倍率性能。
5、采用常规的管式炉加热，制备方法简单、工艺易于操作、无污染。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片氮吸脱附等温线；
由图可知，所得材料同时含有微孔和中孔。
图2为本发明实施例2制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的透射电镜照片；
由图可见，所得材料碳片非常薄且有很多褶皱。
图3为本发明实施例2制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的N1s图；
由图可知，N元素被成功掺入碳质骨架中。
图4为本发明实施例2制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的B1s图；
由图可知，B元素被成功掺入碳质骨架中。
图5为本发明实施例2制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的P 2p图；
由图可知，P元素被成功掺入碳质骨架中。
图6为本发明实施例1、2、3制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片电极材料在6mol/LKOH电解液中，在不同电流密度下的比容随电流密度的变化图；
由图可见，在不同电流密度下，BNP-PC2和BNP-PC3的比容均大于BNP-PC1；在小的电流密度下，BNP-PC2的比容大于BNP-PC3。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但是本发明要保护的范围并不局限于实施例说明的范围，应当理解成事例性的，本领域的技术人员可以在不违背本发明精神和范围的基础上进行改变和修改，所有这些改变和修改包括在本发明范围内。
实施例1
硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片BNP-PC1的具体制备过程如下：
(1)反应物预处理：称取5g邻菲罗啉、5g四硼酸钾、5g醋酸锌，转移至烧杯中，混合均匀，然后加入4mL磷酸，进行充分混合，干燥12h后得到反应物；
(2)硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备：将反应物倒入预先空烧过的洁净瓷舟里，并将瓷舟转移到水平管式炉中央部位，先以60mL/min的速度通入氩气一段时间，以排出炉中空气，随后，调整为20mL/min，以1℃/min升温速率加热至120℃，恒温30min，然后以2℃/min升温速率加热至380℃，恒温30min，最后以5℃/min升温速率加热至850℃，恒温2h，反应结束后自然降至室温，然后将得到的产物取出，研磨粉碎后放入烧杯中，加入2mol/L稀盐酸，再用磁力搅拌器在室温下搅拌12h，然后用80℃左右的蒸馏水洗涤至滤液为中性，将洗涤后的样品置于鼓风干燥箱内于110℃恒温干燥12h后研磨过325目筛，得到硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片。所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片标记为BNP-PC1，XPS测试结果表明，其硼、氮、磷含量分别为8.16％、9.85％、0.21％。BNP-PC1用作超级电容器电极材料，在6mol/LKOH电解液中，在0.05A/g电流密度下，其比容为249F/g；在10A/g电流密度下，其比容为178F/g。
实施例2
硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片BNP-PC2的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施，不同之处在于，四硼酸钾用量为10g；
(2)硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备：按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片标记为BNP-PC2，XPS测试结果表明，其硼、氮、磷含量分别为8.48％、7.63％、0.37％。BNP-PC2用作超级电容器电极材料，在6mol/L KOH电解液中，在0.05A/g电流密度下，其比容为441F/g；在10A/g电流密度下，其比容为296F/g。
实施例3
硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片BNP-PC3的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施，不同之处在于，四硼酸钾用量为15g；
(2)硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备：按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片标记为BNP-PC3，XPS测试结果表明，其硼、氮、磷含量分别为27.05％、22.34％、0.18％。BNP-PC3用作超级电容器电极材料，在6mol/L KOH电解液中，在0.05A/g电流密度下，其比容为415F/g；在10A/g电流密度下，其比容为303F/g。
表1 BNP-PC样品的孔结构参数。
表2 BNP-PC样品的表面元素和官能团。
表1 BNP-PC样品的孔结构数据
表2 BNP-PC样品的表面元素和官能团的含量
表2说明N、B、P三种元素被成功的掺入了碳质骨架中，且这个元素与碳质骨架以化学键的形式结合，从而保证了材料的结构和性能的稳定性。
Claims (4)
1.一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)反应物的预处理：称取适量邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌，转移至烧杯中，混合均匀，然后加入磷酸，进行充分混合，干燥后得到反应物；其中，邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌和磷酸的用量比分别为5g:5-15g:5g:4mL；
(2)硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备：把步骤(1)得到的反应物倒入瓷舟中并转移至水平管式炉中央部位，在氩气气氛下，以1℃/min升温速率加热至120℃，恒温30min，然后以2℃/min升温速率加热至380℃，恒温30min，最后以5℃/min升温速率加热至850℃，恒温2h，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨，经酸洗、蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片；
所述硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片为超薄碳片结构；比表面积介于393～517m2/g之间，总孔容介于0.33～0.43cm3/g之间。
2.如权利要求1所述的一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述邻菲罗啉的质量为5g，所述四硼酸钾的质量分别为5g、10g、15g，所述醋酸锌的质量为5g，所述磷酸的体积为4mL。
3.如权利要求1所述方法制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片作为电极材料在超级电容器中的应用。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片作为超级电容器电极材料，在电流密度为0.05A/g时，其比容为249-441F/g；电流密度增大到10A/g时，其比容保持为178-303F/g。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| RICCARDO BRANDIELE等: "Nitrogen and Sulfur Doped Mesoporous Carbons, Prepared from Templating Silica, as Interesting Material for Supercapacitors", 《CHEMISTRY SELECT》, pages 7082 - 7090 * |
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