CN115254021A - 一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用 - Google Patents

一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115254021A
CN115254021A CN202210914821.0A CN202210914821A CN115254021A CN 115254021 A CN115254021 A CN 115254021A CN 202210914821 A CN202210914821 A CN 202210914821A CN 115254021 A CN115254021 A CN 115254021A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron material
biochar
nano
preparation
green preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210914821.0A
Other languages
English (en)
Inventor
蒋文艳
邢钇浩
王天顺
陈伟
廖洁
梁雪莲
王海军
何洁
魏源文
罗丽红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Zhuang Nationality Autonomous Region Academy of Agricultural Sciences
Original Assignee
Guangxi Zhuang Nationality Autonomous Region Academy of Agricultural Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Zhuang Nationality Autonomous Region Academy of Agricultural Sciences filed Critical Guangxi Zhuang Nationality Autonomous Region Academy of Agricultural Sciences
Priority to CN202210914821.0A priority Critical patent/CN115254021A/zh
Publication of CN115254021A publication Critical patent/CN115254021A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/286—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using natural organic sorbents or derivatives thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4875—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being a waste, residue or of undefined composition
    • B01J2220/4887—Residues, wastes, e.g. garbage, municipal or industrial sludges, compost, animal manure; fly-ashes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明属于环境中重金属污染修复材料技术领域，具体涉及一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用。一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，包括以下步骤：(1‑1)取香蕉皮于萃取液中，在水浴加热浸提，过滤，收集香蕉皮提取液；(1‑2)取生物炭于所述香蕉皮提取液中，搅拌混合，得到悬浊液；(1‑3)在氮气的保护下，将FeSO4溶液滴加到所述悬浊液中，搅拌，抽滤后的固体用去离子水清洗，然后置于真空烘干箱中烘干至恒重，得到所述生物炭负载纳米铁材料。本发明制备方法的整个过程中，未使用硼氢化钠有毒物品，对环境友好，同时成本低，效益高，且对镉有较好的吸附效果，可以用于环境中重金属镉污染的修复，具有较高的应用前景。

Description

一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用
技术领域
本发明属于环境中重金属污染修复材料技术领域，具体涉及一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用。
背景技术
镉被公认为对生物和人类有剧毒，并在陆生和水生生物中具有生物活性，由于其高毒性、强生物富集性，镉被列为第一类致癌物。与其他重金属相比，镉更易溶解和流动，导致它被植物吸收，随后在不同的食用植物部位进行转运和积累，最终在人体内富集。镉的高毒性会影响人体多个器官，可导致心血管、脑血管和“痛痛病”等疾病。
近年来，纳米零价铁在环境中的应用备受关注，因为其具有反应活性高、吸附能力强和反应速率快等优点，能够有效的去除环境中的重金属和有机污染物。但纳米零价铁颗粒的粒径小易发生团聚并且稳定性差，在空气中易被氧化降低其反应活性，从而降低了其在环境中应用的范围。因此，抑制纳米零价铁的颗粒团聚，提高反应活性是当下面临的主要问题。已有研究表明，通过将纳米零价铁负载在沸石、壳聚糖、膨润土、生物炭等材料上，可以提高其活性，减少颗粒团聚。
纳米零价铁传统的制备方法主要有物理气相冷凝法、球磨法、液相还原法和热分解法等。目前，国内外关于纳米零价铁的制备方面已有较多报道。比如申请号CN201610002065.9的专利公开了一种分散剂改性纳米零价铁及其制备方法和应用，并具体公开了以羟基苯甲醚(MEHQ)或聚乙烯亚胺(PEI)作分散剂对纳米零价铁进行修饰提高其分散性，但其制备纳米零价铁的原材料是有毒的硼氢化钠。另外，申请号CN201510150723.4的专利公开了一种负载型的纳米零价铁粒子及其制备方法，并具体公开了以改性海泡石为负载材料制备的纳米零价铁有较高表面积和良好分散性，但其依旧采用有毒的硼氢化钠作为还原剂且改性海泡石的制备工艺复杂，反应条件苛刻。
以上传统制备方法均有一定的局限性，成本高，工艺复杂，所采用的还原剂、分散剂、螯合剂等具有毒性和腐蚀性，尚无法满足环境友好、成本低和效益高的要求。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用，本发明制备方法的整个过程中，未使用硼氢化钠有毒物品，对环境友好，同时成本低，效益高，且对镉有较好的吸附效果，可以用于环境中重金属镉污染的修复，具有较好的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，包括以下步骤：
(1-1)取60g香蕉皮于200mL萃取液中，在80℃下水浴加热浸提1h，过滤，收集滤液，得到香蕉皮提取液；
(1-2)将0.4g生物炭添加至步骤(1-1)中所述的香蕉皮提取液中，搅拌30-40min，得到悬浊液；
(1-3)在氮气的保护下，将100mL FeSO4溶液滴加到步骤(1-2)中所述的悬浊液中，搅拌1-1.2h后抽滤，获得黑色固体，用去离子水清洗，然后置于真空烘干箱中烘干至恒重，得到所述生物炭负载纳米铁材料。
作为优选，步骤(1-1)中，所述萃取液由乙醇和水按1：1的体积比混合而成。
作为优选，步骤(1-2)和步骤(1-3)中的搅拌转速为180-220rpm/min。
作为优选，步骤(1-2)中所述生物炭为蔗渣生物炭，其制备方法包括以下步骤：
(2-1)将120g蔗渣粉末加入到1L 1mol/L的NaOH溶液中，振荡24h，洗涤至滤液呈中性，收集滤渣；
(2-2)将滤渣置于烘干箱中烘干至恒重后，在300℃下热解2h；
(2-3)将10g热解后的滤渣加入到200mL 1mol/L的HCl溶液中，振荡12h，洗涤至滤液呈中性，收集滤渣，烘干至恒重，得到所述蔗渣生物炭。
作为优选，步骤(2-1)和步骤(2-3)中振荡的转速为150-180rpm/min。
作为优选，步骤(1-3)中FeSO4溶液的浓度为0.1mol/L。
本发明的另一个目的在于提供所述生物炭负载纳米铁材料在修复镉污染中应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明先将香蕉皮浸提得到香蕉皮提取液，然后将生物炭分散于所得香蕉皮提取液中，接着在氮气的保护下，滴加硫酸亚铁溶液，后经搅拌、抽滤、清洗和烘干得到生物炭负载纳米铁材料。整个过程中，未使用硼氢化钠有毒物品，对环境友好，同时成本低，效益高，且对镉有较好的吸附效果，可以用于环境中重金属镉污染的修复，具有较高的应用前景。
附图说明
图1为蔗渣生物炭的表面形貌；
图2为生物炭负载纳米铁材料的表面形貌；
图3为蔗渣生物炭的EDS分析数据；
图4为生物炭负载纳米铁材料的EDS分析数据；
图5为生物炭负载纳米铁材料的XRD分析数据；
图6为3种不同生物炭负载纳米铁材料的吸附量；
图7为生物炭负载纳米铁材料对不同初始浓度溶液中Cd2+的吸附效果。
具体实施方式
下面对本发明专利的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1：制备生物炭负载铁材料
一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，包括以下步骤：
(1-1)取60g香蕉皮于200mL由乙醇和水按1：1的体积比混合而成的萃取液中，在80℃下水浴加热浸提1h，过滤，收集滤液，得到香蕉皮提取液；
(1-2)取0.4g生物炭置于步骤(1-1)中所述的香蕉皮提取液中，200rpm/min转速下搅拌30min，得到悬浊液；
(1-3)在氮气的保护下，将100mL 0.1mol/L的FeSO4溶液滴加到步骤(1-2)中所述的悬浊液中，200rpm/min转速下搅拌1h，抽滤，获得黑色固体，用去离子水清洗，然后置于真空烘干箱中60℃烘干至恒重，得到所述生物炭负载纳米铁材料。
在本实施例中，步骤(1-2)中所述生物炭为蔗渣生物炭，其制备方法包括以下步骤：
(2-1)将120g蔗渣粉末加入到1L 1mol/L的NaOH溶液中，170rpm/min下振荡24h，洗涤至滤液呈中性，收集滤渣；
(2-2)将滤渣置于烘干箱中70℃烘干至恒重后，在300℃下热解2h；
(2-3)将10g热解后的滤渣加入到200mL 1mol/L的HCl溶液中，170rpm/min下振荡12h，洗涤至滤液呈中性，收集滤渣，置于烘干箱中70℃烘干至恒重，得到所述蔗渣生物炭。
实施例2：生物炭负载铁材料表征
利用SEM观察蔗渣生物炭和生物炭负载纳米铁材料的表面形貌，结果见图1-2。
由图1可知，蔗渣生物炭表面褶皱致密；由图2可知，纳米铁是分散在蔗渣生物炭表面或嵌入在蔗渣生物炭的空隙中。
利用ESD分析蔗渣生物炭和生物炭负载纳米铁材料的主要成分，结果见图3-4。
由图3可知，蔗渣生物炭的主要成分如下：C 71.67wt.％、O 26.81wt.％、S1.28wt.％、Fe 0.24wt.％。
由图4可知，生物炭负载纳米铁材料主要成分如下：C 44.39wt.％、O 36.98wt.％、S 1.32wt.％、Fe 17.31wt.％。
采用X射线衍射(XRD)对合成的生物炭负载纳米铁材料的晶体结构进行分析，结果见图5。
由图5可知，生物炭负载纳米铁材料的XRD光谱在2θ＝18.3°、22.9°和28.7°出现的特征峰属于无定形石墨碳的特征峰，对应于(002)特征晶面，是生物质高温热解后常见的碳结构。生物炭负载纳米铁材料在2θ＝44.9°出现的特征峰证明了Fe0的存在。此外，在2θ＝34.4°出现了铁氧化物的特征峰，说明Fe0部分被氧化。
综上所述，说明零价铁已经负载到蔗渣生物炭上。
实施例3：不同铁炭比制备的纳米铁材料对Cd2+的吸附效果
生物炭能够增强纳米铁颗粒的稳定性，但是过量的生物炭反而会阻碍纳米铁颗粒去除Cd2+，适宜的生物炭和纳米铁的比例是必要的。为了探究生物炭与铁的质量比对去除Cd2+的影响，制备了3种不同的生物炭负载纳米铁材料。
3种材料的不同之处在于：实施例1步骤(1-2)中生物炭的添加量分别0.4g、0.6g和0.8g，对应得到Fe：BC(生物炭)的质量比分别为14：10、9：10以及7：10的生物炭负载纳米铁材料。
称取3种材料0.05g，分别加入到50mL浓度为25mg/L的Cd2+溶液中，室温下经过3h的吸附后过滤，取上清液测定Cd2+浓度，计算3种不同的生物炭负载纳米铁材料的吸附量，结果见图6。
由图6可知，Fe：BC(生物炭)的质量比为14：10的样品对Cd2+的吸附效果最佳。
实施例4：初始浓度溶液对生物炭负载纳米铁材料吸附Cd2+的影响
分别量取50mL初始浓度为10mg/L、15mg/L、25mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L和150mg/L的Cd2+溶液，称取实施例1的生物炭负载纳米铁材料0.05g，分别加入到上述Cd2+溶液中，在恒温摇床上以170rpm转速振荡180min。吸附结束后过滤，取上清液测定Cd2 +浓度，结果见图7。
由图7可知，随着溶液初始浓度的逐渐增大，生物炭负载纳米铁材料对Cd2+的吸附量也逐渐增大，最大吸附量为41.88mg/g。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1-1)取60g香蕉皮于200mL萃取液中，在80℃下水浴加热浸提1h，过滤，收集滤液，得到香蕉皮提取液；
(1-2)将0.4g生物炭添加至步骤(1-1)中所述的香蕉皮提取液中，搅拌30-40min，得到悬浊液；
(1-3)在氮气的保护下，将100mL FeSO4溶液滴加到步骤(1-2)中所述的悬浊液中，搅拌1-1.2h后抽滤，获得黑色固体，用去离子水清洗，然后置于真空烘干箱中烘干至恒重，得到所述生物炭负载纳米铁材料。
2.根据权利要求1所述的生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，其特征在于，步骤(1-1)中，所述萃取液由乙醇和水按1：1的体积比混合而成。
3.根据权利要求1所述的生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，其特征在于，步骤(1-2)和步骤(1-3)中的搅拌转速为180-220rpm/min。
4.根据权利要求1所述的生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，其特征在于，步骤(1-2)中所述生物炭为蔗渣生物炭，其制备方法包括以下步骤：
(2-1)将120g蔗渣粉末加入到1L 1mol/L的NaOH溶液中，振荡24h，洗涤至滤液呈中性，收集滤渣；
(2-2)将滤渣置于烘干箱中烘干至恒重后，在300℃下热解2h；
(2-3)将10g热解后的滤渣加入到200mL 1mol/L的HCl溶液中，振荡12h，洗涤至滤液呈中性，收集滤渣，烘干至恒重，得到所述蔗渣生物炭。
5.根据权利要求4所述的生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，其特征在于，步骤(2-1)和步骤(2-3)中振荡的转速为150-180rpm/min。
6.根据权利要求1所述的生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，其特征在于，步骤(1-3)中FeSO4溶液的浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法，其特征在于，所述的生物炭负载纳米铁材料在修复镉污染中应用。
CN202210914821.0A 2022-08-01 2022-08-01 一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用 Pending CN115254021A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210914821.0A CN115254021A (zh) 2022-08-01 2022-08-01 一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210914821.0A CN115254021A (zh) 2022-08-01 2022-08-01 一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115254021A true CN115254021A (zh) 2022-11-01

Family

ID=83747707

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210914821.0A Pending CN115254021A (zh) 2022-08-01 2022-08-01 一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115254021A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102580698A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 桂林电子科技大学 一种柿单宁吸附材料及其制备方法
CN104096542A (zh) * 2014-06-23 2014-10-15 广西师范大学 一种新型磁性Fe/C@MOF复合材料吸附剂及其制备方法
CN107398251A (zh) * 2017-07-25 2017-11-28 华南农业大学 用于水体和土壤中重金属移除的可漂浮磁性中空材料的制备与应用
CN108043361A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 太原理工大学 一种绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料的制备及其应用
CN114749148A (zh) * 2022-04-15 2022-07-15 中南大学 一种复合改性香蕉皮生物炭及其制备方法和应用
US20220228080A1 (en) * 2021-01-21 2022-07-21 Carbon Technology Holdings, LLC Biocarbon pellets with adjustable grindability index

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102580698A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 桂林电子科技大学 一种柿单宁吸附材料及其制备方法
CN104096542A (zh) * 2014-06-23 2014-10-15 广西师范大学 一种新型磁性Fe/C@MOF复合材料吸附剂及其制备方法
CN107398251A (zh) * 2017-07-25 2017-11-28 华南农业大学 用于水体和土壤中重金属移除的可漂浮磁性中空材料的制备与应用
CN108043361A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 太原理工大学 一种绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料的制备及其应用
US20220228080A1 (en) * 2021-01-21 2022-07-21 Carbon Technology Holdings, LLC Biocarbon pellets with adjustable grindability index
CN114749148A (zh) * 2022-04-15 2022-07-15 中南大学 一种复合改性香蕉皮生物炭及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
段浩楠等: "生物炭/铁复合材料的制备及其在环境修复中的应用研究进展", 《环境化学》, vol. 39, no. 3, pages 774 - 790 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111203180B (zh) 一种磁性生物炭复合吸附剂及其制备方法和应用
JP7197626B2 (ja) 鉄炭素複合材料の製造方法
US9533281B2 (en) Porositization process of carbon or carbonaceous materials
CN110217775B (zh) 一种酸洗zvi改性生物炭的制备方法及其应用
CN105903436A (zh) 一种生物质碳负载纳米零价铁材料、制备方法及其应用
CN110385110B (zh) 生物炭纳米零价铁复合材料及其制备方法和应用
CN108033448A (zh) 一种椰壳-污泥复合活性炭及其制备方法和应用
CN115254020B (zh) 一种用于处理重金属污染土壤的改性水热炭材料及其制备方法与应用
CN108927100A (zh) 一种纳米零价铁复合材料的制备方法及应用
CN102241406A (zh) 用于吸附重金属离子的羧基化mcm-41介孔分子筛及制法
CN110064368B (zh) 硅锰改性生物炭复合材料的制备方法
CN111871374A (zh) 一种磁性生物炭的制备方法及其应用
CN110833817A (zh) 一种稻壳生物炭负载纳米铁材料的干式合成方法
CN109569525A (zh) 一种氨基修饰磁性稻壳生物炭的制备及利用其吸附水体中铀的方法
CN113477214B (zh) 一种绿色纳米铁基生物质炭吸附材料的制备方法及其应用
CN115109596B (zh) 一种土壤重金属稳定剂及其制备方法与应用
Ma et al. Enhanced adsorption of cadmium from aqueous solution by amino modification biochar and its adsorption mechanism insight
CN113786804A (zh) 一种用于吸附重金属的磁性多孔复合材料的制备方法及应用
CN114433020A (zh) 一种生物炭固定零价铁的复合材料及其制备方法和在去除水中四环素中的应用
CN102941060A (zh) 用于处理含铅废水的氧化锰硅藻土复合吸附剂及制备方法
CN113044837B (zh) 一种磁性磷酸活化竹炭复合材料及其制备工艺
CN113070029B (zh) 一种磁性多孔炭材料及其制备方法和应用
CN112108118B (zh) 一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用
CN112457851A (zh) 一种重金属污染土壤修复材料及其制备方法和应用
CN115254021A (zh) 一种生物炭负载纳米铁材料的绿色制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination