CN115254008A - 基于混合模式改性介孔二氧化硅材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于混合模式改性介孔二氧化硅材料及其制备方法和应用，其结构如下：
Figure DDA0003797659680000011
，先制备3‑巯丙基硅胶和苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料；然后以苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料为原料，通过氨解、水解制备两种表面分别带有氨基、羧基的介孔二氧化硅微球；本发明介孔二氧化硅材料微球用作吸附处理含金属离子或染料或抗生素的废水的吸附剂，具有优良的解毒脱除性能；制备方法工艺简单、条件温和，非常适合于大规模商业化生产。

Description

基于混合模式改性介孔二氧化硅材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别是一种基于混合模式改性介孔二氧化硅材料、制备方法及其应用。
背景技术
目前应用于处理含金属离子、染料和抗生素废水的方法主要包括化学还原沉淀法、电化学法、膜分离法、萃取法及吸附法等。其中吸附法由于具有工艺简单、操作简便、成本较低、金属离子容易回收、吸附剂可以循环再生使用等优点，已经在废水处理过程中被广泛应用。吸附法是指用吸附剂将水体污染物中的一种或多种组分聚集，使其凝缩在表面进而达到分离的目的。吸附也是一个可逆的过程，在对吸附剂的进行后处理时，往往通过解吸的方法，使重金属离子洗脱后并进行回收，而吸附剂重生后也可再次使用。在复杂体系的吸附分离中，混合模式吸附剂可综合发挥疏水作用、离子交换作用、氢键等多种相互作用，因此可表现出比单一模式吸附剂更好的吸附量和选择性。
二氧化硅基材料因具有稳定的化学和物理性质，比表面积及结构易于控制以及存在形式多样等特点，在吸附、分离等研究领域引起重视。其中硅基材料MCM系列、SBA系列以及无定形硅胶应用领域较为广泛。综上所述，本发明制备了一种基于混合作用模式的介孔二氧化硅，兼具苯环的疏水性和羧基/氨基的离子交换性质，并将其作为一种新型的吸附剂成功应用于吸附处理含金属离子、染料和抗生素废水。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种基于混合模式改性介孔二氧化硅材料、制备方法及其应用。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明的第一个目的是要提供一种基于混合模式改性介孔二氧化硅材料，其结构如下：
Figure BDA0003797659660000021
其中SiO2为孔径范围为2-50nm的介孔二氧化硅，包括但不限于SBA-15、MCM-41有序介孔分子筛，球形硅胶、无定形硅胶，n≥1，R为羧基或R段为酰胺基的取代基，取代基中含有氨基或羧基基团。
本发明的第二个目的是要提供一种基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备3-巯丙基介孔二氧化硅；
S2、制备苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料；
S3、称取1-10g S2所制的苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料加入到2-200mL、浓度为0.005-1M的盐酸中25-90℃反应1-72小时，将产物水冲至中性、甲醇洗涤60-100℃烘干，制得水解介孔二氧化硅；
S4、以一段含有伯胺的化合物作为反应试剂，4-二甲氨基吡啶DMAP作为催化剂，所述含伯胺化合物用量为0.1-10mL/g水解介孔二氧化硅，4-二甲氨基吡啶用量为0.1-10g/g水解介孔二氧化硅，溶剂N、N-二甲基甲酰胺DMF用量为2-20mL/g水解介孔二氧化硅，搅拌反应1-12h将马来酸酐氨解开环，反应完将产物依次用N、N-二甲基甲酰胺DMF、甲醇、水抽滤洗涤后60-100℃烘干得到氨解介孔二氧化硅即基于混合模式改性介孔二氧化硅材料。
具体地，称取1-50g胶在氮气氛围下加入10-500mL无水甲苯，搅拌均匀，然后加入0.5-50mL的3-巯丙基三甲氧基硅烷和1-50mL吡啶，90-110℃搅拌回流2-48h；反应产物用砂芯漏斗抽滤，依次用无水甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、甲醇洗涤，然后在80℃干燥过夜，得到3-巯丙基二氧化硅。
具体地，所述步骤S2具体包括：将3-巯丙基硅胶1-20g、苯乙烯0.5-30g、马来酸酐2-50g、4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸0.1-3g、偶氮二异丁腈0.3-5g、干燥甲苯40-500mL于5-70℃下混合，氮气环境反应3-72h；用二甲苯、甲醇洗涤数遍，抽成半干，然后放通风橱风干一夜，得到苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料。
优选地，步骤S4中一段含有伯胺的化合物包括己二胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚乙烯亚胺、半胱氨酸、丙氨酸、谷胱甘肽氨基酸、多肽中的一种或几种的混合物。
本发明的第三个目的是要提供一种基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的应用，所述基于混合模式改性介孔二氧化硅材料用作吸附处理含金属离子或染料或抗生素的废水的吸附剂，具体包括：
(1)取含金属离子或染料或抗生素的废水，加入基于混合模式改性介孔二氧化硅材料，搅拌均匀，所述废水中基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的添加浓度为1-8g/L；
(2)调节含金属离子或染料或抗生素的废水的pH值至1-8，摇床充分振荡，固液分离。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料可以通过疏水作用与羧基的电荷作用、疏水作用与氨基的电荷作用和疏水作用与巯基的螯合作用对废水中的金属离子、染料和抗生素进行吸附，具有优良的解毒脱除性能；
(2)本发明利用SiO2吸附剂，因而具有较强的耐酸性，非常适用于酸性含重金属、染料废水的处理；
(3)本发明的制备方法工艺简单、条件温和，非常适合于大规模商业化生产。
附图说明
图1为实施例3制备基于混合模式改性介孔二氧化硅材料过程图。
图2为本发明水解开环介孔二氧化硅材料的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明氨解开环介孔二氧化硅材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
称取50g球形硅胶在氮气氛围下加入10mL无水甲苯，搅拌均匀；然后加入3mL 3-巯丙基三甲氧基硅烷和1mL吡啶，10℃搅拌回流2h，反应产物用砂芯漏斗抽滤，依次用无水甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、甲醇洗涤，然后在80℃干燥过夜，得到3-巯丙基硅胶；将3-巯丙基硅胶20g；苯乙烯：0.5g；马来酸酐：2g；4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸：0.1g；偶氮二异丁腈：0.3g；干燥甲苯(溶剂)：40mL混合55℃，氮气环境反应3h。用二甲苯、甲醇洗涤数遍，抽成半干，然后放通风橱风干一夜得到苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料；称取10g苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料与20mL 0.01M盐酸混合，70℃反应1小时后将产物水冲至中性、甲醇洗涤80℃烘干，即得水解开环介孔二氧化硅材料S1(电镜图如图2所示)。
实施例2
称取50g SBA-15在氮气氛围下加入200mL无水甲苯，搅拌均匀。然后加入20mL3-巯丙基三甲氧基硅烷和20mL吡啶，50℃搅拌回流24h；反应产物用砂芯漏斗抽滤，依次用无水甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、甲醇洗涤，然后在80℃干燥过夜，得到3-巯丙基SBA-15；将3-巯丙基SBA-15 20g；苯乙烯：15g；马来酸酐：10g；4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸：1g；偶氮二异丁腈：3g；干燥甲苯(溶剂)：200mL混合55℃，氮气环境反应24h，用二甲苯、甲醇洗涤数遍，抽成半干，然后室温干燥过夜得到苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料；称取10g苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料与200mL0.01M盐酸混合，70℃反应24小时后将产物水冲至中性、甲醇洗涤80℃烘干，即得水解开环介孔二氧化硅材料S2。
实施例3
称取50g球形硅胶在氮气氛围下加入500mL无水甲苯，搅拌均匀。然后加入50mL3-巯丙基三甲氧基硅烷和50mL吡啶，110℃搅拌回流48h；反应产物用砂芯漏斗抽滤，依次用无水甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、甲醇洗涤，然后在80℃干燥过夜，得到3-巯丙基硅胶；将3-巯丙基硅胶20g；苯乙烯：30g；马来酸酐：50g；4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸：3g；偶氮二异丁腈：5g；干燥甲苯(溶剂)：500mL混合70℃，氮气环境反应72h，用二甲苯、甲醇洗涤数遍，抽成半干，然后室温干燥得到苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料；称取10g苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料加入到100mL DMF中，分别加入0.5gDMAP，5mL三乙烯四胺，室温搅拌反应12h，反应完将产物依次用DMF，甲醇、水洗涤抽滤洗涤后80℃烘干即得氨解介孔二氧化硅，即得氨解开环介孔二氧化硅材料S3(电镜图如图3所示)，本实施例反应流程图如1所示。
实施例4
称取50g SBA-15在氮气氛围下加入500mL无水甲苯，搅拌均匀。然后加入50mL3-巯丙基三甲氧基硅烷和50mL吡啶，110℃搅拌回流48h；反应产物用砂芯漏斗抽滤，依次用无水甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、甲醇洗涤，然后在80℃干燥过夜，得到3-巯丙基SBA-15；将3-巯丙基SBA-15：20g；苯乙烯：30g；马来酸酐：50g；4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸：3g；偶氮二异丁腈：5g；干燥甲苯(溶剂)：500mL混合70℃，氮气环境反应72h，用二甲苯、甲醇洗涤数遍，抽成半干，然后室温干燥得到苯乙烯与马来酸酐交替共聚SBA-15；称取10g苯乙烯与马来酸酐交替共聚SBA-15，加入到100mL DMF中，分别加入0.5g DMAP，5mL三乙烯四胺，室温搅拌反应12h，反应完将产物依次用DMF，甲醇、水洗涤抽滤洗涤后80℃烘干即得氨解介孔二氧化硅，即得氨解开环介孔二氧化硅材料S4。
实施例5
采用实施例1的产品作为吸附剂，研究吸附剂浓度对其吸附率的影响。以50mg/L的二价铅溶液为目标溶液，pH调至2，搅拌3h后，固液分离。采用ICP-AES Pb(II)的浓度。结果表明，随着吸附剂用量的增加吸附率增加明显，之后吸附率增长缓慢。当水解介孔二氧化硅微球的添加浓度为1g/L时，吸附率达到83.5％；当水解介孔二氧化硅微球的添加浓度为2.5g/L时，吸附率达到98.1％；当水解介孔二氧化硅微球的添加浓度增加到3.5g/L时，吸附率达到99.8％，吸附之后的溶液中Pb(II)浓度为0.1mg/L，低于国家排放标准(1mg/L)。
实施例6
采用实施例3的产品作为吸附剂，研究吸附剂浓度对其吸附率的影响。以50mg/L的六价铬溶液为目标溶液，pH调至2，搅拌3h后，固液分离。采用二苯基碳酰二肼法测定吸附后Cr(VI)的浓度。结果表明，随着吸附剂用量的增加吸附率增加明显，之后吸附率增长缓慢。当氨解开环介孔二氧化硅微球的添加浓度增加到3g/L时，吸附率达到99.8％，吸附之后的溶液中Cr(VI)低于国家排放标准(0.5mg/L)。
实施例7
采用实施例2的产品作为吸附剂，研究吸附剂浓度对其吸附率的影响。以50mg/L的亚甲基蓝溶液为目标溶液，pH调至8，搅拌3h后，固液分离。采用紫外分光光度计法测定吸附后亚甲基蓝的浓度。结果表明，随着吸附剂用量的增加吸附率增加明显，当水解介孔二氧化硅微球的添加浓度增加到4g/L时，吸附率达到99.0％，吸附之后的溶液中亚甲基蓝浓度为0.5mg/L。
实施例8
采用实施例4的产品作为吸附剂，研究吸附剂浓度对其吸附率的影响。以50mg/L的酸性红溶液为目标溶液，pH调至3，搅拌3h后，固液分离。采用紫外分光光度计法测定吸附后酸性红的浓度。结果表明，随着吸附剂用量的增加吸附率增加明显，之后吸附率增长缓慢。当氨解介孔二氧化硅微球的添加浓度增加到4.5g/L时，吸附率达到99.8％，吸附之后的溶液中酸性红浓度为0.1mg/L。
实施例9
采用实施例2的产品作为吸附剂，研究吸附剂浓度对其吸附率的影响。以50mg/L的四环素溶液为目标溶液，搅拌3h后，固液分离。采用紫外分光光度计法测定吸附后四环素的浓度。结果表明，随着吸附剂用量的增加吸附率增加明显，之后吸附率增长缓慢。当水解介孔二氧化硅微球的添加浓度增加到3.5g/L时，吸附率达到98.5％，吸附之后的溶液中四环素浓度为0.75mg/L。
综述，本发明制备的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料通过混合模式疏水作用与羧基的电荷作用、疏水作用与氨基的电荷作用和疏水作用与巯基的螯合作用对金属离子、染料和抗生素进行吸附，具有优良的解毒脱除性能。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于混合模式改性介孔二氧化硅材料，其特征在于，其结构如下：
Figure FDA0003797659650000011
其中SiO2为孔径范围为2-50nm的介孔二氧化硅，包括但不限于SBA-15、MCM-41有序介孔分子筛，球形硅胶、无定形硅胶，n≥1，R为羧基或R段为酰胺基的取代基，取代基中含有氨基或羧基基团。
2.一种如权利要求1所述的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备3-巯丙基介孔二氧化硅；
S2、制备苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料；
S3、称取1-10g S2所制的苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料加入到2-200mL、浓度为0.005-1M的盐酸中25-90℃反应1-72小时，将产物水冲至中性、甲醇洗涤60-100℃烘干，制得水解介孔二氧化硅；
S4、以一段含有伯胺的化合物作为反应试剂，4-二甲氨基吡啶DMAP作为催化剂，所述含伯胺化合物用量为0.1-10mL/g水解介孔二氧化硅，4-二甲氨基吡啶用量为0.1-10g/g水解介孔二氧化硅，溶剂N、N-二甲基甲酰胺DMF用量为2-20mL/g水解介孔二氧化硅，搅拌反应1-12h将马来酸酐氨解开环，反应完将产物依次用N、N-二甲基甲酰胺DMF、甲醇、水抽滤洗涤后60-100℃烘干得到氨解介孔二氧化硅即基于混合模式改性介孔二氧化硅材料。
3.根据权利要求2所述的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：称取1-50g胶在氮气氛围下加入10-500mL无水甲苯，搅拌均匀，然后加入0.5-50mL的3-巯丙基三甲氧基硅烷和1-50mL吡啶，90-110℃搅拌回流2-48h；反应产物用砂芯漏斗抽滤，依次用无水甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、甲醇洗涤，然后在80℃干燥过夜，得到3-巯丙基二氧化硅。
4.根据权利要求2所述的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将3-巯丙基硅胶1-20g、苯乙烯0.5-30g、马来酸酐2-50g、4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸0.1-3g、偶氮二异丁腈0.3-5g、干燥甲苯40-500mL于5-70℃下混合，氮气环境反应3-72h；用二甲苯、甲醇洗涤数遍，抽成半干，然后放通风橱风干一夜，得到苯乙烯与马来酸酐表面交替共聚改性介孔二氧化硅材料。
5.根据权利要求2所述的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中一段含有伯胺的化合物包括己二胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚乙烯亚胺、半胱氨酸、丙氨酸、谷胱甘肽氨基酸、多肽中的一种或几种的混合物。
6.一种如权利要求1所述的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的应用，其特征在于：所述介孔二氧化硅材料微球用作吸附处理含金属离子或染料或抗生素的废水的吸附剂。
7.根据权利要求1所述的基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的应用，其特征在于，具体包括：
(1)取含金属离子或染料或抗生素的废水，加入基于混合模式改性介孔二氧化硅材料，搅拌均匀，所述废水中基于混合模式改性介孔二氧化硅材料的添加浓度为0.05-8g/L；
(2)调节含金属离子或染料或抗生素的废水的pH值至1-8，摇床充分振荡，固液分离。
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